無(wú)公害食品 水產(chǎn)品中魚(yú)藥殘留限量

1無(wú)公害食品水產(chǎn)品中漁藥殘留限量NY5029—2001無(wú)公害食品豬肉NY5071無(wú)公害食品漁用藥物使用準(zhǔn)則SN/T0197—1993出口肉中喹乙醇?xì)埩袅繖z驗(yàn)方法在水產(chǎn)品的任何食用部分中漁藥的原型化合物或/和其代謝產(chǎn)物，并包括與藥物本體有關(guān)雜質(zhì)的允許存在于水產(chǎn)品表面或內(nèi)部(主要指肉與皮或/和性腺)的該藥(或標(biāo)志殘留物)的最高量/濃度4.1漁藥使用水產(chǎn)品中漁藥殘留限量要求見(jiàn)表1。2表1水產(chǎn)品中漁藥殘留限量藥物類(lèi)別藥物名稱指標(biāo)(MRL)/(μg/kg)中文英文抗生素類(lèi)四環(huán)素類(lèi)金霉素土霉素四環(huán)素氯霉素類(lèi)氯霉素不得檢出磺胺類(lèi)及增效劑磺胺嘧啶(以總量計(jì))磺胺甲基嘧啶磺胺二甲基嘧啶磺胺甲嘎唑甲氧芐啶喹諾酮類(lèi)噁喹酸硝基呋喃類(lèi)呋喃唑酮不得檢出其他己烯雌酚不得檢出喹乙醇不得檢出5檢測(cè)方法金霉素測(cè)定按NY5029—2001中附錄B規(guī)定執(zhí)行，土霉素、四環(huán)素按SC/T3303—1997中附錄A規(guī)定執(zhí)行。5.2氯霉素氯霉素殘留量的篩選測(cè)定方法按本標(biāo)準(zhǔn)中附錄A執(zhí)行，測(cè)定按NY5029—2001中附錄D(氣相色譜法)的規(guī)定執(zhí)行。5.3磺胺類(lèi)磺胺類(lèi)中的磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶的測(cè)定按SC/T3303的規(guī)定執(zhí)行，其他磺胺類(lèi)按SN/T0208的規(guī)定執(zhí)行。5.4噁喹酸瞟喹酸的測(cè)定按SN/T0206的規(guī)定執(zhí)行。5.5呋喃唑酮呋喃唑酮的測(cè)定按SN/T0530的規(guī)定進(jìn)行。5.6己烯雌酚己烯雌酚殘留量的篩選測(cè)定方法按本標(biāo)準(zhǔn)中附錄B規(guī)定執(zhí)行。5.7喹乙醇喹乙醇的測(cè)定按SN/T0197的規(guī)定執(zhí)行。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1檢驗(yàn)項(xiàng)目按相應(yīng)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定項(xiàng)目進(jìn)行。36.2.1組批規(guī)則個(gè)養(yǎng)殖池);水產(chǎn)加工品按批號(hào)抽樣，在原料及生產(chǎn)條件基本相同下同一天或同一班組生產(chǎn)的產(chǎn)品為6.2.2.1養(yǎng)殖水產(chǎn)品隨機(jī)從各養(yǎng)殖池抽取有代表性的樣品，取樣量見(jiàn)表2。生物數(shù)量/(尾、只)取樣量/(尾、只)500以內(nèi)246.2.2.2水產(chǎn)加工品每批抽取樣本以箱為單位，100箱以內(nèi)取3箱，以后每增加100箱(包括不足100箱)則抽1箱。按所取樣本從每箱內(nèi)各抽取樣品不少于3件，每批取樣量不少于10件。6.3取樣和樣品的處理求除外。6.4判定規(guī)則按不同產(chǎn)品的要求所檢的漁藥殘留各指標(biāo)均應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求，各項(xiàng)指標(biāo)中的極限值采用修約值比較法。超過(guò)限量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時(shí)，允許加倍抽樣將此項(xiàng)指標(biāo)復(fù)驗(yàn)一次，按復(fù)驗(yàn)結(jié)果判定本批產(chǎn)品是否合格。經(jīng)復(fù)檢后所檢指標(biāo)仍不合格的產(chǎn)品則判為不合格品。4(Na?HPO·2H?O),9g氯化鈉(NaCl)加入蒸餾水至1000mL。150ng/L、450ng/L、1350ng15℃離心10min(4000r/min)。A.7.2取3mL上清液與3mL蒸餾水混合，加入4.5mL乙酸乙酯混合10min,15℃離心10min5A.7.3將乙酸乙酯層轉(zhuǎn)移至另一瓶中繼續(xù)干燥，用1.5mL緩沖液1溶解干燥的殘留物，加入1.5mLA.7.4完全除去正己烷層(上層),取50μL水相進(jìn)行分析。A.8樣品測(cè)定程序A.8.1將足夠標(biāo)準(zhǔn)和樣品所用數(shù)量的孔條插入微孔架，記錄下標(biāo)準(zhǔn)和樣品的位置，每一樣品和標(biāo)準(zhǔn)做兩個(gè)平行實(shí)驗(yàn)。A.8.2加人50μL稀釋了的酶標(biāo)記物到微孔底部，再加入50μL'的標(biāo)準(zhǔn)或處理好的樣品液到各自的微孔中。A.8.3加入50μL稀釋了的抗體溶液到每一個(gè)微孔底部充分混合，在室溫孵育2h。A.8.4倒出孔中的液體，將微孔架倒置在吸水紙上拍打(每行拍打3次)以保證完全除去孔中的液體，A.8.6加入100μL反應(yīng)停止液到微孔中，混合好，以空氣為空白，在450nm處測(cè)量吸光必須在加入反應(yīng)停止液后60min內(nèi)讀取吸光度值)。A.9結(jié)果所獲得的標(biāo)準(zhǔn)和樣品吸光度值的平均值除以第一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)(0標(biāo)準(zhǔn))的吸光度值再乘以100,得到以百E——吸光度值，%;A——標(biāo)準(zhǔn)或樣品的吸光度值；A?——0標(biāo)準(zhǔn)的吸光度值。以計(jì)算的標(biāo)準(zhǔn)值繪成一個(gè)對(duì)應(yīng)氯霉素濃度(ng/L)的半對(duì)數(shù)坐標(biāo)系統(tǒng)曲線圖，校正的曲線在50ng/L～1350ng/L的范圍內(nèi)應(yīng)成為線性，相對(duì)應(yīng)的每一個(gè)樣品的濃度，可以從曲線上讀出。乘以稀釋倍數(shù)即可得到樣品中氯霉素的實(shí)際濃度(ng/kg)。6B.2原理酶基質(zhì)和發(fā)色劑(四甲基聯(lián)苯胺)加入到孔中并孵育；結(jié)合的酶標(biāo)記物將無(wú)色的發(fā)色劑轉(zhuǎn)化為藍(lán)色的產(chǎn)B.5.6提供的DES標(biāo)準(zhǔn)液為直接使用液，濃度為0、12.5×10-°mol/L、25×10~°mol/L、B.6.1取5.0g肌肉(除去脂肪組織),用10mLpH為7.2的67mmol/L磷酸緩沖液研磨后，用8mL叔丁基甲基醚提取研磨物，強(qiáng)烈振蕩20min;離心10min(4000r/min);移去上清液，用8mL叔丁基甲B.6.2將兩次提取的醚相合并，并且蒸發(fā)；用1mL甲醇(70%)溶解干燥的殘留物；用3mL石油醚洗NY5070—2002B.7測(cè)定程序(室溫20℃~24℃條件下操作)B.7.4倒出孔中的液體，將微孔架倒置在吸水紙上拍打(每行拍打3次)以保證完全除去孔中的液體，B.7.5加入50μL稀釋的酶標(biāo)記物到微孔底部，B.7.6倒出孔中的液體，將微孔架倒置在吸水紙上拍打(每次拍打3次)以保證完全除去孔中的液體，B.7.8加入100μL反應(yīng)停止液到微孔中，混合好在450nm處測(cè)量吸光