（正式版）HGT 6283-2024 催化裂化低碳烯烴助催化劑

ICS71.100.99CCSG75HGHG/T6283—2024Fluidcatalyticcrackinglightolefinad2024-03-29發(fā)布2024-10-01實施IHG/T6283—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會化工催化劑分技術(shù)委員會（SAC/TC63/SC10）歸口。本文件起草單位：中國石化催化劑有限公司、中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院、中石化南京化工研究院有限公司、東莞市國象膠粘制品有限公司。本文件主要起草人：賈慧、孫敏、陳延浩、蔣紹洋、郭瑤慶、李葉、唐立文、畢研昊、宋海濤、曹文珠、周助雄。1HG/T6283—2024催化裂化低碳烯烴助催化劑警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了催化裂化低碳烯烴助催化劑的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存以及隨行文件。本文件適用于以半合成方法生產(chǎn)的催化裂化低碳烯烴助催化劑，所屬產(chǎn)品適用于提高液化氣中低碳烯烴濃度（以增產(chǎn)丙烯為主）的催化裂化裝置，可與其他催化裂化催化劑混用以提高液化氣中低碳烯烴的收率和濃度。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T265石油產(chǎn)品運(yùn)動粘度測定法和動力粘度計算法GB/T268石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法（康氏法）GB/T2540石油產(chǎn)品密度測定法（比重瓶法）GB/T4456包裝用聚乙烯吹塑薄膜GB/T8946塑料編織袋通用技術(shù)要求GB/T10454集裝袋GB/T17040石油和石油產(chǎn)品中硫含量的測定能量色散X射線熒光光譜法GB/T17475重?zé)N類混合物蒸餾試驗真空釜式蒸餾法JJG635一氧化碳、二氧化碳紅外氣體分析器JJG700氣相色譜儀NB/SH/T0509石油瀝青四組分測定法NB/SH/T0558石油餾分沸程分布的測定氣相色譜法NB/SH/T0656石油產(chǎn)品及潤滑劑中碳、氫、氮的測定元素分析儀法NB/SH/T0950催化裂化催化劑中氧化鑭和氧化鈰含量的測定X射線熒光光譜法NB/SH/T0951催化裂化催化劑粒度分布的測定激光散射法NB/SH/T0952催化裂化催化劑微反活性指數(shù)測定法NB/SH/T0953催化裂化催化劑灼燒減量測定法NB/SH/T0954催化裂化催化劑表觀松密度測定法NB/SH/T0955催化裂化催化劑孔體積測定水滴法NB/SH/T0959催化裂化催化劑比表面積的測定靜態(tài)氮吸附容量法NB/SH/T0960催化裂化催化劑、助劑和吸附劑采樣法NB/SH/T0961催化裂化催化劑中氧化鋁含量的測定EDTA容量法NB/SH/T0962催化裂化催化劑中氧化鈉含量的測定火焰光度法NB/SH/T0964催化裂化催化劑磨損指數(shù)的測定直管法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。2HG/T6283—20244技術(shù)要求催化裂化低碳烯烴助催化劑的技術(shù)要求見表1。表1催化裂化低碳烯烴助催化劑的技術(shù)要求Oω比表面積/(m/g)≥丙烯增收率，ω/%≥注：D（V，0.5）是指體積中位徑，即小于該粒徑的顆粒占體積的50%，大于5試驗方法5.1氧化鋁的測定按NB/SH/T0961規(guī)定進(jìn)行。5.2氧化鈉的測定按NB/SH/T0962規(guī)定進(jìn)行。5.3灼燒減量的測定按NB/SH/T0953規(guī)定進(jìn)行。5.4孔體積的測定按NB/SH/T0955規(guī)定進(jìn)行。5.5磨損指數(shù)的測定按NB/SH/T0964規(guī)定進(jìn)行。5.6比表面積的測定按NB/SH/T0959規(guī)定進(jìn)行。5.7表觀松密度的測定按NB/SH/T0954規(guī)定進(jìn)行。5.8丙烯增收率的測定按附錄A規(guī)定進(jìn)行。5.9粒度分布的測定按NB/SH/T0951規(guī)定進(jìn)行。6檢驗規(guī)則6.1檢驗分類3HG/T6283—2024檢驗分為型式檢驗和出廠檢驗。6.2檢驗項目6.2.1型式檢驗型式檢驗項目包括本文件表1中規(guī)定的所有項目，在以下幾種情況下應(yīng)進(jìn)行型式檢驗：——新產(chǎn)品或者產(chǎn)品轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)的試制定型鑒定；——正式生產(chǎn)后，如結(jié)構(gòu)、材料、工藝有較大改變，可能影響產(chǎn)品性能時；——長期停產(chǎn)后恢復(fù)生產(chǎn)時；——出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗有較大差異時；——國家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗要求時；——用戶提出進(jìn)行型式檢驗的要求時。6.2.2出廠檢驗出廠檢驗項目包括表1中規(guī)定的除丙烯增收率以外的其他項目。6.3組批規(guī)則以相同配方且批量不大于300t的產(chǎn)品組成一檢驗批，對表1中所列項目進(jìn)行檢驗，或根據(jù)用戶要求組批。6.4抽樣方案按NB/SH/T0960的規(guī)定，采樣、制備樣品和保存樣品。6.5判定規(guī)則出廠檢驗結(jié)果全部符合6.2.2的規(guī)定時，則判定該批產(chǎn)品合格。出廠檢驗結(jié)果如果有某項不符合表1中的規(guī)定時，判定該批產(chǎn)品為不合格。7標(biāo)志產(chǎn)品包裝上應(yīng)有該產(chǎn)品標(biāo)志。內(nèi)容應(yīng)包括：注冊商標(biāo)、產(chǎn)品名稱及牌號、產(chǎn)品執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)文件號、凈含量、生產(chǎn)日期及批號、生產(chǎn)單位、廠址以及“怕曬”、“怕雨”、“禁用手鉤”（可選）、“堆碼層數(shù)極限”等警示標(biāo)志。圖示警示標(biāo)志應(yīng)符合GB/T191的要求。8包裝、運(yùn)輸和貯存8.1包裝包裝方式宜采用以下兩種：a)包裝凈含量不大于60kg，包裝方式采用三層包裝袋：內(nèi)袋用棉或滌棉布袋，中間袋用高壓聚乙烯塑料袋，外袋用聚丙烯腹膜編織袋。外袋的技術(shù)要求執(zhí)行GB/T8946，中間袋執(zhí)行GB/T4456。b)包裝凈含量600kg～1000kg，包裝方式采用兩層包裝袋：內(nèi)袋用高壓聚乙烯塑料袋，外袋用聚丙烯集裝布編織袋。外袋的技術(shù)要求執(zhí)行GB/T10454，內(nèi)袋執(zhí)行GB/T4456。用戶對包裝規(guī)格和包裝材質(zhì)有特殊要求時，由供需雙方協(xié)商確定。包裝方式應(yīng)滿足耐高溫、防潮、防雨、防滲漏等要求。8.2運(yùn)輸產(chǎn)品運(yùn)輸裝卸時嚴(yán)禁摔滾和撞擊，以免造成破包散包。本產(chǎn)品具有較強(qiáng)的吸濕性，運(yùn)輸過程注意防潮，運(yùn)輸工具應(yīng)有防雨設(shè)施。8.3貯存產(chǎn)品在貯存中，應(yīng)存放在通風(fēng)、干燥、清潔的倉庫內(nèi)，并避免接觸酸、堿及其他化學(xué)品。4HG/T6283—2024碼垛存放時，8.1中a）包裝方式碼垛不應(yīng)超過10層，b）包裝方式碼垛不應(yīng)超過2層，其他包裝方式碼垛應(yīng)滿足防跌落、防滾動、防傾翻、抗壓耐破等安全要求。9隨行文件本產(chǎn)品交付時應(yīng)提供產(chǎn)品合格證，其內(nèi)容應(yīng)包括：a)產(chǎn)品名稱、批號、批量；b)執(zhí)行的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)文件號；c)檢驗項目及其結(jié)果或檢驗結(jié)論；d)生產(chǎn)廠名稱；e)出廠日期、檢驗員簽名或蓋章。5HG/T6283—2024催化裂化低碳烯烴助催化劑丙烯增收率試驗方法A.1原理采用ACE（AdvancedCrackingEvaluation）小型催化裂化固定流化床裝置，以標(biāo)準(zhǔn)原料油與標(biāo)準(zhǔn)催化裂化平衡劑的反應(yīng)結(jié)果為基準(zhǔn)，通過考察標(biāo)準(zhǔn)催化裂化平衡劑中添加固定量的低碳烯烴助催化劑后丙烯收率（相對于進(jìn)料）的增量即丙烯增收率，來評價低碳烯烴助劑增產(chǎn)丙烯的性能。A.2儀器設(shè)備A.2.1評價裝置ACE小型固定流化床評價裝置系統(tǒng)流程圖見圖A.1。裝置由反應(yīng)-再生系統(tǒng)、進(jìn)料和產(chǎn)品回收系統(tǒng)、計量系統(tǒng)、氣路控制系統(tǒng)、計算機(jī)控制系統(tǒng)五部分組成。9——二氧化碳分析儀；圖A.1ACE小型固定流化床評價裝置系統(tǒng)流程圖A.2.2氣相色譜儀：氫火焰離子化檢測器，附模擬蒸餾軟件，其技術(shù)性能應(yīng)滿足JJG700的要求。6HG/T6283—2024A.2.3二氧化碳紅外氣體分析儀：其技術(shù)性能應(yīng)滿足JJG635的要求。A.3標(biāo)準(zhǔn)原料油標(biāo)準(zhǔn)原料油的技術(shù)要求見表A.1。表A.1標(biāo)準(zhǔn)原料油的技術(shù)要求)/s)1A.4標(biāo)準(zhǔn)催化裂化平衡劑標(biāo)準(zhǔn)催化裂化平衡劑是由催化裂化主催化劑經(jīng)過800℃、100%水蒸氣老化17h后獲得，主要技術(shù)要求見表A.2。表A.2標(biāo)準(zhǔn)催化裂化平衡劑主要技術(shù)要求氧化鋁（AlO）氧化稀土（REO）比表面積/(m/g)≥A.5評價反應(yīng)條件評價反應(yīng)條件見表A.3。表A.3評價反應(yīng)條件6重時空速/h87HG/T6283—2024A.6氣相色譜操作條件氣相色譜操作條件見表A.4。表A.4氣相色譜操作條件40：1初始60℃,保持1min，20℃/min升溫至190℃,保持0.5minA.7試驗步驟A.7.1樣品預(yù)處理與裝填A(yù).7.1.1樣品經(jīng)800℃、100%水蒸氣進(jìn)行17h的老化減活處理后，保存在干燥器中；標(biāo)準(zhǔn)催化裂化平衡劑于馬弗爐中500℃焙燒1h，去除吸附水后，保存于干燥器中。A.7.1.2將處理好的樣品和標(biāo)準(zhǔn)催化裂化平衡劑（見A.7.1.1）分別用試驗篩篩去48μm以下的細(xì)粉后，準(zhǔn)確稱?。?.9±0.001）g樣品和（8.100±0.002）g標(biāo)準(zhǔn)催化裂化平衡催化劑，混合均勻。再準(zhǔn)確稱取單獨的標(biāo)準(zhǔn)催化裂化平衡催化劑（9.000±0.002）g。A.7.1.3將混合樣品和標(biāo)準(zhǔn)催化裂化平衡催化劑分別裝入反應(yīng)器中，并將液體收集器與裝置連接，開啟試漏程序至裝置系統(tǒng)不漏為止。A.7.2反應(yīng)和再生A.7.2.1按表A.3設(shè)置評價反應(yīng)條件。A.7.2.2氮氣流化下升溫至給定的反應(yīng)溫度。原料油預(yù)熱后，由柱塞泵注入到反應(yīng)器中，進(jìn)行催化裂化反應(yīng)。之后用氮氣對催化劑和液體產(chǎn)品進(jìn)行汽提，然后通入空氣對催化劑進(jìn)行燒焦再生。再生后，催化劑冷卻至下一個反應(yīng)溫度準(zhǔn)備下一次實驗。A.7.2.3以上過程均由計算機(jī)自動控制完成，試驗程序結(jié)束后將數(shù)據(jù)存盤。A.7.3產(chǎn)物分析A.7.3.1反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)冷凝冷卻系統(tǒng)分離成氣體產(chǎn)物和液體產(chǎn)物。A.7.3.2氣體產(chǎn)物被壓入水罐，用天平稱量所排出的水的質(zhì)量，測量水罐內(nèi)氣體壓力P和罐內(nèi)氣體溫度T后，再將氣體打入在線色譜儀（色譜操作條件見表A.4分析得到各組分的摩爾分?jǐn)?shù)xi（H2，C1～C4烴類并將數(shù)據(jù)返送回ACE主控制器。A.7.3.3用天平稱量收集液體產(chǎn)物前后的收集瓶的質(zhì)量，液體產(chǎn)物通過離線色譜儀進(jìn)行模擬蒸餾，模擬蒸餾按NB/SH/T0558的規(guī)定進(jìn)行，得到汽油、輕柴油和重油餾分。沉積了焦炭的催化劑在線燒焦，所產(chǎn)生的煙氣通過一氧化碳（CO）轉(zhuǎn)化器全部轉(zhuǎn)化為二氧化碳（CO2然后進(jìn)入紅外氣體分析儀分析煙氣中二氧化碳（CO2）的含量，經(jīng)計算可得到焦炭質(zhì)量。A.7.3.4根據(jù)各產(chǎn)物分析結(jié)果計算產(chǎn)物分布，從而得到試驗的物料平衡和氣體單烴組成。裝置總物料平衡回收率在（100±2）%范圍內(nèi)確認(rèn)試驗結(jié)果有效。A.8試驗數(shù)據(jù)處理A.8.1氣體產(chǎn)物質(zhì)量A.8.1.1物質(zhì)的量氣體產(chǎn)物（包含載氣氮氣）的物質(zhì)的量n，數(shù)值以摩爾（mol）表示，按公式（A.1）計算：8HG/T6283—2024.........................................................................式中：m水——水罐內(nèi)排出的水的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gρ水——水的密度的數(shù)值，單位為克每立方米（g/m3）(ρ水=1.000×106P——水罐內(nèi)氣體的壓力的數(shù)值，單位為帕（Pa）；R——氣體常數(shù)，單位為Pa·m3/(mol·K)R=8.314T——水罐內(nèi)氣體溫度的數(shù)值，單位為開（K）。A.8.1.2質(zhì)量氣體產(chǎn)物（載氣氮氣除外）的質(zhì)量m氣，數(shù)值以克（g）表示，按公式（A.2）計算：m氣Σ(Mi×xi)-M氮×x氮）........................................................(A.2)式中：n——氣體產(chǎn)物（包含載氣氮氣）的物質(zhì)的量的數(shù)值，單位為摩爾（mol）；Mi——氣體產(chǎn)物（包含載氣氮氣）各組分的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/molxi——由在線氣相色譜儀測得的氣體產(chǎn)物（包含載氣氮氣）中各組分的摩爾分?jǐn)?shù)的數(shù)值；M氮——氮氣的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/molM氮=28.013x氮——由在線氣相色譜儀測得的氣體產(chǎn)物中載氣氮氣的摩爾分?jǐn)?shù)的數(shù)值。A.8.2液體產(chǎn)物質(zhì)量液體產(chǎn)物的質(zhì)量m液，數(shù)值以克（g）表示，按公式（A.3）計算：m液后-m前.........................................................................(A.3)式中：m前——收集液體產(chǎn)物前收集瓶的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm后——收集瓶加液體產(chǎn)物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。A.8.3焦炭質(zhì)量焦炭的質(zhì)量m焦炭，數(shù)值以克（g）表示，按公式（A.4）計算：×M碳m焦炭=....................................................................(A.4)M二氧化碳式中：m二氧化碳——氣體產(chǎn)物中二氧化碳的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gM二氧化碳——氣體產(chǎn)物中二氧化碳的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/molM二氧化碳=44.01M碳——反應(yīng)產(chǎn)物中焦炭的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M碳=12.01）。A.8.4總物料平衡回收率總物料平衡回收率以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωact計，按公式(A.5)計算：×100%.........................................................式中：m氣——氣體產(chǎn)物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm液——液體產(chǎn)物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm焦炭——反應(yīng)產(chǎn)物中的焦炭的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g