《鈦及鈦合金孔隙率測(cè)定 X射線CT檢測(cè)方法》編制說明（預(yù)審稿）

2鈦及鈦合金孔隙率的測(cè)定X射線CT檢測(cè)方法編制說明1.1任務(wù)來源根據(jù)工業(yè)和信息化部辦公廳關(guān)于印發(fā)2022年第三批行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂和外文版項(xiàng)目計(jì)劃的通知(工信廳科函〔2022〕312號(hào))精神，由集萃新材料研發(fā)有限公司負(fù)責(zé)牽頭廳科函〔2022〕312號(hào)2022-1723T-YS。鈦元素分布廣泛，其含量超過地殼質(zhì)量的0.4%,全球探明儲(chǔ)量約34億噸，在所有元素中含量居第10位。海綿鈦經(jīng)過粉碎、放入真空電弧爐里熔煉，才能鑄成鈦錠，而1.3承擔(dān)單位情況集萃新材料研發(fā)有限公司是由江蘇省產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院、蘇州市科技局和蘇州市相城區(qū)政府合作共建，并于2018年5月經(jīng)蘇州市工商局登記注冊(cè)成立。公司立足分析測(cè)試工作，為先進(jìn)材料技術(shù)創(chuàng)新提供數(shù)據(jù)支撐。主要為高溫合金、高端裝備用特種合金、3有色金屬研究院、卡爾蔡司(上海)有限公司、微曠科技(蘇州)有限公司、北京有色州)有限公司、哈爾濱工業(yè)大學(xué)、西北有色金屬研究院、卡爾蔡司(上海)有限公司。其中，微曠科技(蘇州)有限公司作為一驗(yàn)單位，主要負(fù)責(zé)對(duì)試驗(yàn)方案中的條件試驗(yàn)進(jìn)姓名分工集萃新材料研發(fā)有限公司負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)編制、協(xié)調(diào)工作集萃新材料研發(fā)有限公司負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)審核、協(xié)調(diào)工作集萃新材料研發(fā)有限公司負(fù)責(zé)調(diào)研、驗(yàn)證、標(biāo)準(zhǔn)起草微曠科技(蘇州)有限公司卡爾蔡司(上海)有限公司2020年8月-2021年9月，由集萃新材料研發(fā)有限公司標(biāo)準(zhǔn)小組對(duì)鈦及鈦合金孔用X射線CT方法進(jìn)行鈦及鈦合金孔隙率測(cè)試的需求越來越多，但是并沒有相關(guān)方法標(biāo)準(zhǔn)作為參考。根據(jù)上述情況，整理并編制形成了《鈦及鈦合金孔隙率的測(cè)定X射線CT1.5.2立項(xiàng)階段2021年10月集萃新材料研發(fā)有限公司確定向全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)提交《鈦及鈦合金孔隙率的測(cè)定X射線CT檢測(cè)方法》的標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目建議書、標(biāo)準(zhǔn)草案及標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)2023年4月，工業(yè)和信息化部辦公廳關(guān)于印發(fā)2022年第三批行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂和外文版項(xiàng)目計(jì)劃的通知(工信廳科函(2022)312號(hào))精神，由集萃新材料研發(fā)有限公司4為：工信廳科函(2022)312號(hào)2022-1723T-YS。1.5.3起草階段(1)任務(wù)落實(shí)(2)樣品收集及試驗(yàn)研究2023年5月到7月，主起草單位集萃新材料研發(fā)有限公司聯(lián)合項(xiàng)目合作單位南京工業(yè)大學(xué)討論了相關(guān)鈦合金材料的制備及后續(xù)加工工作。共制備了2種不同孔隙率的鈦合金樣品，相關(guān)信息見表1。2023年8月-9月，主起草單位完成主要試驗(yàn)工作，對(duì)試驗(yàn)(3)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證2023年10月-2023年12月，集萃新材料研發(fā)有限公司將試驗(yàn)樣品及優(yōu)化的文本提供給第一驗(yàn)證單位微曠科技(蘇州)有限公司，由一驗(yàn)單位對(duì)條件試驗(yàn)、精密度等進(jìn)行2024年1月-4月，集萃新材料研發(fā)有限公司將試驗(yàn)樣品及優(yōu)化的文本提供給第二驗(yàn)證單位卡爾蔡司(上海)有限公司，由二驗(yàn)單位對(duì)精密度等進(jìn)行驗(yàn)證。2023年9月25日～28日，全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)組織在重慶召開標(biāo)準(zhǔn)討論會(huì)，參編單位及參會(huì)單位對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的征求意見稿和編制說明進(jìn)行了充分、細(xì)致地討5(10)按照GB/T1.1-2020準(zhǔn)則修改標(biāo)準(zhǔn)模版2.1起草原則該標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、GB/T1.2-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第2部分：以ISO/IEC標(biāo)準(zhǔn)化文件為基礎(chǔ)的2.2標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容本文件適用于鈦及鈦合金材料孔隙率的測(cè)定，鈦及鈦合金孔隙率CT檢測(cè)技術(shù)利用對(duì)試樣進(jìn)行360°或180°掃描，以特定算法，利用重構(gòu)軟件，求解出每個(gè)空間位置點(diǎn)的X光吸收系數(shù)，并以灰度顯示試樣中不同組分，獲得試樣2.3先進(jìn)性3.1測(cè)定方法的確定用鈦及鈦合金加工材》,在此基礎(chǔ)上結(jié)合日常檢測(cè)樣品的實(shí)際情況和儀器精密度，最終63.3樣本形狀的確定3.4樣本尺寸的確定探測(cè)器像素?cái)?shù)量至少為1024×1024,如果確定目標(biāo)分辨率為1μm,那么實(shí)際掃描范度大于等于5000,透過率大于25%。3.6圖像預(yù)處理圖1位移校正結(jié)果舉例左(未選定合適位移中心)右(已選定合適位移中心)3.7精密度實(shí)驗(yàn)3.7.1起草單位的精密度試驗(yàn)將Ti-1和Ti-2樣品按照試驗(yàn)方法對(duì)孔隙率分別獨(dú)立的進(jìn)行了8次測(cè)定，測(cè)定結(jié)果7見表1表1集萃新材料研發(fā)有限公司精密度試驗(yàn)結(jié)果樣品編號(hào)12345678平均值(%)判定結(jié)果G?大于顯著性水平a=0.05下的臨界值，且小于顯著性水平0.01下的臨界值時(shí)，則判定性水平=0.01下的臨界值時(shí)，則判定為離群值，應(yīng)當(dāng)剔除或結(jié)合從上表Grubbs檢驗(yàn)結(jié)果可以看出，2個(gè)樣品水平的測(cè)定結(jié)果中均無離群值。83.7.2各驗(yàn)證單位的精密度試驗(yàn)為了考察本方法的重復(fù)性及再現(xiàn)性，選擇2家實(shí)驗(yàn)室表3所示。表2微曠科技(蘇州)有限公司精密度試驗(yàn)結(jié)果樣品編號(hào)12345678平均值(%)判定結(jié)果表3卡爾蔡司(上海)有限公司精密度試驗(yàn)結(jié)果樣品編號(hào)12345678平均值(%)9從以上表中Grubbs檢驗(yàn)結(jié)果可知，各驗(yàn)證單位2個(gè)樣品水平的精密度試驗(yàn)數(shù)據(jù)已重復(fù)性限(r)為2.8×S,Sr為重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差，再現(xiàn)性限(R)為2.8×S,Sg為再線性標(biāo)準(zhǔn)差，具體見表4。SS集萃新材料研發(fā)有限公司微曠科技(蘇州)有限公司卡爾蔡司(上海)有限公司總平均值重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差S本方法2個(gè)樣本的水平精密度測(cè)試結(jié)果的平均值及對(duì)應(yīng)的重表5各樣品水平平均值、重復(fù)性限(r)和再現(xiàn)性限(R)rR無本標(biāo)準(zhǔn)與有關(guān)現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)1七、標(biāo)準(zhǔn)作為強(qiáng)制性或推薦性國(guó)家(或行業(yè))標(biāo)準(zhǔn)的建議本標(biāo)準(zhǔn)建議發(fā)布后6個(gè)月實(shí)施。在鈦及鈦合金材料孔隙率的測(cè)定中