常壓蒸餾操作

關于常壓蒸餾操作

1.常壓蒸餾操作第2頁,共14頁，2024年2月25日，星期天一.蒸餾目的：提純液體有機化合物1.將易揮發(fā)的與不易揮發(fā)的物質(zhì)分離2.將沸點相差30oC以上的兩種液體混合物分離注意：不能分離二元或三元共沸混合物第3頁,共14頁，2024年2月25日，星期天二.蒸餾原理1.飽和蒸汽壓的概念

液體的分子由于分子的運動，不斷地從液面逸出而形成蒸汽。同時也有蒸汽分子回到液體表面，最后使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸汽回到液體中的速度相等，即蒸汽對液面保持一定的壓力，此時液面上蒸汽達到了飽和，此時的蒸汽為飽和蒸氣。它對液面的壓力稱為飽和蒸汽壓。飽和蒸汽壓只與溫度有關，即隨溫度的升高飽和蒸氣壓增大。因此每種物質(zhì)在一定溫度下都有固定的飽和蒸氣壓。第4頁,共14頁，2024年2月25日，星期天2.沸點的概念：

隨著溫度的升高液體的飽和蒸汽壓越來越大。當飽和蒸汽壓與外界壓力（即大氣壓）相等時，液體開始沸騰，此時的溫度稱之為沸點。第5頁,共14頁，2024年2月25日，星期天3.蒸餾過程：

（1）將液體加熱到沸騰，使液體變?yōu)檎羝＃?）將蒸汽冷凝為液體。第6頁,共14頁，2024年2月25日，星期天4．沸點與物質(zhì)純度的關系：

在壓力一定時，凡純凈的化合物，必有一個固定的沸點，因此可以用測定沸點來鑒別化合物是否純凈。但具有固定沸點的液體不一定是純凈的化合物，因為某些有機化合物常常和其他組分形成二元或三元共沸混合物，它們也有固定的沸點，例如：乙醇和甲苯形成二元共沸化合物，在76.7℃沸騰。在共沸混合物中含有68%的乙醇和32%的甲苯。乙醇與水形成二元共沸化合物，在共沸混合物中含有95.5%的乙醇和4.5%的水。以上兩種液體用常壓蒸餾是不能分開的。它們雖有固定的沸點，但不是純凈化合物。因此蒸餾手段并不是萬能的，有些可以用蒸餾分離，而有些則不能。

第7頁,共14頁，2024年2月25日，星期天5．沸石的作用：

為了防止在蒸餾過程中出現(xiàn)“過熱”及“暴沸”現(xiàn)象，在蒸餾前必須加入沸石。沸石的作用是引入汽化中心，保證蒸餾的平穩(wěn)進行。在任何情況下切忌將助沸物加入至已沸騰的液體中，否則常因突然放出大量蒸汽而將大部分液體從蒸餾瓶口噴出而造成危險。如果蒸餾前忘加沸石，需補加時，應先移去熱源，待液體冷卻至沸點溫度以下，然后再加入。如蒸餾中途需停止，再蒸餾時應在加熱前重新加入新的沸石。第8頁,共14頁，2024年2月25日，星期天常壓蒸餾裝置第9頁,共14頁，2024年2月25日，星期天裝置中的有關問題1．選擇合適容量的儀器：即液體量應與儀器配套，瓶內(nèi)液體的體積量應不少于瓶的體積的1/3，不多于2/3。2．溫度計的位置：溫度計水銀球上線應與蒸餾頭側管下線對齊。第10頁,共14頁，2024年2月25日，星期天3．冷凝管的選用:當蒸餾液體的沸點小于130℃時用水冷凝管，大于130℃時用空氣冷凝管。（有些書以140℃做為界限）4．熱源的選用：當待蒸餾液體的沸點小于80℃時一般用水浴，大于80℃時用空氣浴、油浴或砂浴。（科研實驗室中常用電熱套，我們實驗室有時用小火加熱，有時用電磁攪拌加熱。）第11頁,共14頁，2024年2月25日，星期天5．接收器：使用接受瓶兩個，一個接受低餾分，另一個接收產(chǎn)品的餾分?？捎缅F形瓶或圓底燒瓶。蒸餾易燃液體時（如乙醚），應在接引管的支管處接一根橡皮管將尾氣導至水槽或室外。

6．安裝儀器步驟，一般是從下→上、從左（頭）→右（尾），蒸餾裝置嚴禁安裝成封閉體系；拆儀器時則相反，從尾→頭，從上→下。第12頁,共14頁，2024年2月25日，星期天注意的問題1.儀器使用要配套，大的燒瓶配大的冷凝管.

燒瓶的大小要與所蒸餾的液體的體積相匹配，如蒸餾10mL的2-甲基-2-己醇，應選用25mL的圓底瓶，如果選用50mL的圓底瓶，就會有部分產(chǎn)品蒸不出來，導致產(chǎn)品損失。計算如下：

10mL2-甲基-2-己醇相當于0.8119x10/116.2=0.070mol

根據(jù)PV=NRT1x25/1000=0.082x（273+143）xN1N1=0.000741x50/1000=0.082x（273+143）xN2N2=0.00147

用25mL的圓底瓶其損失率為0.00074/0.070=1.06%

用50mL的圓底瓶其損失率為0