溶液配制與滴定操作實驗報告

本文格式為Word版下載后可任意編輯和復制第第頁溶液配制與滴定操作實驗報告

配制肯定物質(zhì)的量濃度的溶液試驗報告

試驗目的

1、練習配制肯定物質(zhì)的量濃度的溶液。

2、加深對物質(zhì)的量濃度概念的理解。

3、練習容量瓶、膠頭滴管的使用方法。

試驗原理

n=CV,配制標準濃度的溶液

試驗用品

燒杯、容量瓶（100mL）、膠頭滴管、量筒、玻璃棒、藥匙、濾紙、托盤天平、NaCl（s）、蒸餾水。

試驗步驟

（1）計算所需溶質(zhì)的量

（2）稱量：固體用托盤天平，液體用量筒（或滴定管/移液管）移取。

（3）溶解或稀釋（用玻璃棒攪拌）

（4）移液：把燒杯液體引流入容量瓶（用玻璃棒引流）。

（5）洗滌：洗滌燒杯和玻璃棒2～3次，洗滌液一并移入容量瓶，振蕩搖勻。

（6）定容：向容量瓶中注入蒸餾水至距離刻度線2～3cm處改用膠頭滴管滴蒸餾水至溶液凹液面與刻度線正好相切。（要求平視）

（7）蓋好瓶塞，反復上下顛倒，搖勻。

試驗結果

計算出溶質(zhì)的質(zhì)量

試驗結論

(1)配制肯定物質(zhì)的量濃度的溶液是將肯定質(zhì)量或體積的溶質(zhì)按所配溶液的體積在選定的容量瓶中定容，因而不需要計算水的用量。

(2)不能配制任意體積的肯定物質(zhì)的量濃度的溶液。這是因為在配制的過程中是用容量瓶來定容的，而容量瓶的規(guī)格又是有限的，常用的有50mL、100mL、250mL、500mL、和1000mL等。所以只能配制體積與容量瓶容積相同的肯定物質(zhì)的量濃度的溶液。

備注

重點留意事項：

（1）容量瓶使用之前肯定要檢查瓶塞是否漏水；

（2）配制肯定體積的溶液時，容量瓶的規(guī)格必需與要配制的溶液的體積相同；

（3）不能把溶質(zhì)直接放入容量瓶中溶解或稀釋；

（4）溶解時放熱的必需冷卻至室溫后才能移液；

（5）定容后，經(jīng)反復顛倒，搖勻后會消失容量瓶中的液面低于容量瓶刻度線的狀況，這時不能再向容量瓶中加入蒸餾水。因為定容后液體的體積剛好為容量瓶標定容積。上述狀況的消失主要是部分溶液在潤濕容量瓶磨口時有所損失；

（6）假如加水定容時超過了刻度線，不能將

試驗目的：

用已知濃度的鹽酸滴定未知濃度的氫氧化鈉

試驗原理

中和滴定的原理是利用酸堿反應，使溶液的pH會發(fā)生突越變化，指示劑的顏色發(fā)生轉變，從而用已知溶液的濃度和體積計算未知溶液的濃度。

試驗設備

酸堿滴定管，錐形瓶，移液管，酚酞或甲基橙，鐵架臺，滴定管夾，鹽酸（1mol/L）試驗步驟

把已知物質(zhì)的量濃度的鹽酸注入事先已用該鹽酸溶液潤洗過的酸式滴定管，至刻度“0”以上，把滴定管固定在滴定管夾上。輕輕轉動下面的活塞，使管的尖嘴部分布滿溶液且無氣泡。然后調(diào)整管內(nèi)液面，使其保持在“0”或“0”以下的某一刻度，并登記精確?????讀數(shù)；把待測濃度的NaOH溶液注入事先已用該溶液潤洗過的堿式滴定管，也把它固定在滴定管夾上。輕輕擠壓玻璃球，使管的尖嘴部分布滿溶液且無氣泡,然后調(diào)整管內(nèi)液面，使其保持在“0”或“0”以下某一刻度，并登記精確?????讀數(shù)。

在管下放一干凈的錐形瓶，從堿式滴定管放出25.00mLNaOH溶液，注入錐形瓶，加入2滴酚酞試液，溶液馬上呈粉紅色。然后，把錐形瓶移到酸式滴定管下，左手調(diào)活塞逐滴加入已知物質(zhì)的量濃度的鹽酸，同時右手順時針不斷搖動錐形瓶，使溶液充分混合。隨著鹽酸逐滴加入，錐形瓶里OH-濃度漸漸減小。最終，當看到加入1滴鹽酸時，溶液褪成無色，且反滴一滴NaOH溶液又變回紅色說明反應恰好進行完全。停止滴定，精確?????登記滴定管溶液液面的刻度，并精確?????求得滴定用去鹽酸的體積。為保證測定的精確?????性，上述滴定操作應重復二至三次，并求出滴定用去鹽酸體積的平均值。

試驗結論

備注

一搖瓶時，應微動腕關節(jié)，使溶液像一個方向做圓周運動，但是勿使瓶口接觸滴定管，溶液也不得濺出。

二滴定時左手不能離開旋塞讓液體自行流下。

三留意觀看液滴落點四周溶液顏色變化。開頭時應邊搖邊滴，滴定速度可稍快（每秒3~4滴為宜），但是不要形成水流。接近終點時應改為加一滴，搖幾下，最終，毎加半滴，即搖動錐形瓶，直至溶液消失明顯的顏色變化，精確?????到達終點為止。滴定時不要去看滴定管上方的體積，而不顧滴定反應的進行。加半滴溶液的方法如下：微微轉動活塞，使溶液懸掛在出口嘴上，形成半滴（有時還不到半滴），用錐形瓶內(nèi)壁將其刮落。

試驗目的

制取肯定量的乙酸乙酯

試驗原理

在少量酸（H2SO4或HCl）催化下，羧酸和醇反應生成酯，這個反應叫做酯化反應(esterification)。該反應通過加成-消去過程。質(zhì)子活化的羰基被親核的醇進攻發(fā)生加成，在酸作用下脫水成酯。該反應為可逆反應，為了完成反應一般采納大量過量的反應試劑（依據(jù)反應物的價格，過量酸或過量醇）。有時可以加入與水恒沸的物質(zhì)不斷從反應體系中帶出水移動平衡（即減小產(chǎn)物的濃度）。在試驗室中也可以采納分水器來完成。

試驗設備

器材和藥品

1.器材一般蒸餾裝置，分液漏斗(125mL)，大試管，燒杯，錐形瓶(50mL)，量筒，回流冷凝管，鐵圈，一般漏斗，濾紙，pH試紙。

2.藥品冰乙酸，95%乙醇，濃硫酸，飽和碳酸鈉，飽和氯化鈣，飽和氯化鈉水溶液，無水硫酸鎂

試驗步驟

在100mL圓底燒瓶中加入14.3mL冰醋酸和23mL乙醇，在搖動下漸漸加入

7.5mL濃硫酸，混合勻稱后加入幾粒沸石，裝上回流冷凝管（裝置見圖4-4）。在水浴上加熱回流0.5h。稍冷后，改為蒸餾裝置，在水浴上加熱蒸餾，直至無餾出物餾出為止，得粗乙酸乙酯。在搖動下漸漸向粗產(chǎn)物中滴入飽和碳酸鈉水溶液數(shù)滴，使有機相呈中性為止（用pH試紙測定）。將液體轉入分液漏斗（使用方法見第二章“七、萃取操作”）中，搖振后靜置，分去水相，有機相用10mL飽和食鹽水洗滌后①，再每次用10mL飽和氯化鈣溶液洗滌兩次。棄去下層液，酯層轉入干燥的錐形瓶用無水硫酸鎂干燥②。

將干燥后的粗乙酸乙酯濾入50mL蒸餾瓶中，在水浴上進行蒸餾，收集73～78℃餾分③，產(chǎn)量10～12g。

試驗現(xiàn)象

上層應當是乙酸乙酯，呈無色油狀；而下層應當是水溶液（包括乙醇溶于水，乙酸跟碳酸鈉的反應產(chǎn)物），遇紫色石蕊試液顯藍色。假如是分三層，那么要碳酸鈉溶液有何用？飽和碳酸鈉溶液的作用就是為了反應掉揮發(fā)出來的乙酸；汲取揮發(fā)出來的乙醇；還有就是降低乙酸乙酯的溶解度。

試驗結論

在試驗過程中含有揮發(fā)出的乙酸，乙醇。在試驗室制取的過程中，利用乙酸乙酯微溶于水的性質(zhì)，用飽和碳酸鈉溶液汲取雜質(zhì)，并且可以降低乙酸乙酯在水中的溶解度

備注

①所用試劑為乙醇、乙酸和濃硫酸。

②加入試劑挨次為乙醇→濃硫酸→乙酸。

③用盛碳酸鈉飽和溶液的試管收集生成的乙酸乙酯。

④導管不能插入到碳酸鈉溶液中(防止倒吸回流現(xiàn)象)。

⑤對反應物加熱不能太急。

試驗目的：讓同學把握乙酸乙酯的水解

試驗原理：乙酸乙酯在堿性條件下紓解，生成乙酸鈉和乙醇

方程式

試驗設備：試管、乙酸乙酯、蒸餾水、稀硫酸、30％NaOH溶液

試驗步驟：

①取三支試管，分別向各試管中加入6滴乙酸乙酯，然后向第一支試管中加

5．5mL蒸餾水；向第二支試

管里加0．5mL稀硫酸(1：5)和5mL蒸餾水；向第三支試管里加0．5mL30％氫氧化鈉溶液和5mL蒸餾水。振蕩

勻稱后，把三支試管都放人70℃～80℃的水浴里加熱，幾分鐘后聞三支試管內(nèi)液體的氣味。

②現(xiàn)象：第一支試管里乙酸乙酯的氣味沒有多大變化；第二支試管里還剩一點乙酸乙酯的氣味；第三

支試管里乙酸乙酯的氣味就全部消逝了。

試驗結果

1、因該反應為可逆反應，且生成物有酸，所以當有堿存在時，堿跟水解生成的酸發(fā)生中和反應，使反應進行究竟，酯完全水解，所以氣味完全消逝。油脂在堿存在的狀況下水解又叫皂化反應。

2、酸只起催化作用，縮短達到平衡用的時間，酯不能完全水解，只能水解一部分，故氣味還剩一點，不能完全消逝。

試驗結論

①在有酸或堿存在的條件下，酯類跟水發(fā)生水解反應，生成相應的酸或鹽和醇。②若無酸或堿存在的條件下，酯也能水解．只是水解速度很慢(如通常狀況下，乙酸乙酯需16年才可達到水解平衡)。

試驗留意問題：

①為了使試驗有說服力，應取相同體積的酯和其它溶液。

②加入酯的量要少，否則短時間內(nèi)水解不徹底。

③應用70℃—80℃的水浴加熱，溫度低反應速度太慢，溫度高則使酯揮發(fā)；不能用酒精燈直接加熱，

因不易掌握溫度。

一、試驗目的

將乙醇和酒精分開

二、試驗原理

利用乙醇和水的沸點不同，將二者分開

三、試驗設備

量筒、圓底燒瓶、蒸餾頭、直形冷凝管、牛角管、錐形瓶、溫度計、、電子天平、酒精燈60%工業(yè)乙醇、沸石

四、操作步驟

（1）、取70ml工業(yè)乙醇樣品倒入測定密度用的量筒中，當心放入比重計，待其穩(wěn)定后（勿使其靠在筒壁上），讀出其相對密度d1。記錄待蒸餾樣品中乙醇的質(zhì)量分數(shù)。

（2）、取60ml工業(yè)乙醇樣品倒入100ml圓底燒瓶中，加入2—3粒沸石，以防止暴沸。

（3）、分別按一般蒸餾和分餾裝置安裝好儀器。

（4）、通入冷凝水

（5）、用電熱套加熱，留意觀看蒸餾燒瓶中蒸汽上升狀況及溫度計讀數(shù)的變化。當瓶內(nèi)液體開頭沸騰時，蒸汽漸漸上升，當蒸汽包圍溫度計水銀球時，溫度計讀數(shù)急劇上升。蒸汽進入冷凝管被冷凝為液體滴入接受瓶，記錄從蒸餾頭指管滴下第一滴餾出液時的溫度t1。然后調(diào)整熱源溫表，掌握蒸餾速度為每秒1—2滴為宜，保持溫度計水銀球上掛有液滴。當溫度計讀數(shù)恒定時，換一個干燥的錐形瓶作接收器，收集餾出液，并記錄著一溫度t2。當溫度