凍干機工藝的一般原則和標準操作規(guī)程

1凍干機工藝的一般原則和標準操作規(guī)程第四章凍干工藝的一般原則和標準操作規(guī)程第一節(jié)凍干工藝的一般原則制1、預(yù)凍速溶解度且利于枯燥過程中的升華。2、預(yù)凍溫度預(yù)凍溫度必需低于制品的共晶點510?。不同。需要進展嚴格的測試才能得到。3、預(yù)凍時間預(yù)凍所需的時間要依據(jù)不同的具體條件來確定?？偟脑瓌t是應(yīng)使制品的各局部完全凍牢。通常凍干箱的擱板25?降到-40?預(yù)凍時間約1.5小時。在到達預(yù)凍溫度后再保持12小時確保整箱全部制品完1、產(chǎn)品中溫板供給。圖4-1T―擱板溫度TE―冰核溫度Tp―T2―升華界面溫度P―壓力Ps―升華界面壓力。如上圖所示TTETPTSPPS為升華界面壓力。從擱板傳來的熱量由以下途徑傳至升華界面1固體的傳導(dǎo)。2玻璃瓶及凍結(jié)層或已枯燥層的導(dǎo)熱到達升華界面3通過擱板與玻璃瓶外外表間殘存以產(chǎn)品中形成了圖中所示的溫度分布。2、升華時的溫度限制產(chǎn)品升華時受以下12溫度必需低于其崩解溫度或容許的最高溫度不燒焦或性變3最高擱板溫度。當溫段根本完畢時再將板溫降至允許的最高溫度但是為了避開擱板溫度過高而產(chǎn)生變性或燒壞擱板溫度應(yīng)限制在某一安全值以下。3、升華速率純冰的升華速率純冰確實定升華速率是隨冰升華面溫度T時飽和蒸汽壓的增大而增大升華的飽和蒸汽壓是與升華面溫度T成正比因此升華速G取決于從升華界面通過枯燥層逸出水蒸汽的快慢。產(chǎn)品的升華速率主要由給擱板素都可以用掌握擱板的最高溫度和箱內(nèi)壓力來掌握。正常的升華速率大約每小時華時間也長。要提高升華速率可以從以下幾個方面來掌握1凍層底部或干層外表的溫度在允許的最高值以下盡可能高。2總本錢最低的最正確溫度。一般來說生物制品的厚度為mm3凍結(jié)層的導(dǎo)熱系數(shù)主要干層的導(dǎo)熱系數(shù)箱內(nèi)壓力越高越好但箱內(nèi)壓力越高也可視為Pe越高又會使水蒸汽13Pa-130Pa4RdRsRd比RS610Rd的時間長短取決于以下因素?產(chǎn)品的品種最高許可溫度較高的產(chǎn)品時間可相應(yīng)短該產(chǎn)品的長期存放太高太低均不好?凍干機的性能真空度高、冷凝器降溫強度高的凍干機其解吸枯燥的時間可短些?是否承受壓強掌握法此法改進傳熱可以縮短解2h30-60s。假設(shè)凍干機的操作時序。下面是南海朗肽藥品生產(chǎn)工藝掌握的兩個實例:圖4-2國家一類藥bFGF的冷凍枯燥進程圖圖4-3度、真空度、時間等可依據(jù)具體凍干制品依據(jù)工藝要求進展調(diào)整。一、冷凍枯燥1、前箱預(yù)閥隨后再分別開啟另外一臺壓縮機及相應(yīng)板冷閥。當制品溫度已到達設(shè)定值時用一臺壓縮機連續(xù)對前箱進展制冷保持設(shè)定的溫度值一段時間23小時另外的壓縮機前箱預(yù)冷完成開頭進展后箱預(yù)冷。2、后箱預(yù)冷后箱預(yù)冷時首先應(yīng)關(guān)閉全部板冷閥再開啟各自冷凝器閥。在后箱制冷的過程中可將壓縮機進展前、后箱供冷切換3、預(yù)抽真空預(yù)抽真空要先開啟真空泵再開啟小蝶閥然后再開啟中隔閥當?shù)竭_設(shè)定的時間內(nèi)真空度達4華過程共分為二個階段第一階段枯燥和其次階段枯燥。第一階段枯燥也稱為升5、終點推斷推斷終點首先要關(guān)閉中隔閥到達設(shè)定的時間后才能進展終點推斷次階段枯燥直到泄漏量低于設(shè)定值為止。6、自動完畢先關(guān)閉小蝶閥然后依次關(guān)方可啟動消毒程序。1、建立真空系統(tǒng)在開啟水環(huán)泵進水閥之后依次開啟水環(huán)泵之后依次關(guān)閉水環(huán)泵、水環(huán)泵進水閥進水進汽閥蒸汽總閥。2、蒸汽消毒蒸汽進入箱體后箱內(nèi)的壓力會漸漸上升當箱內(nèi)壓力大于或等于30Kpa時翻開總排出閥之后F0閉疏水器閥翻開總排出閥。310KPa出水閥、中隔閥再翻開前箱進氣閥和后箱進氣閥。4、進氣無菌空氣進入箱體直5、箱體消毒后的冷要求后關(guān)閉夾套進水閥翻開夾套出水閥排盡夾套內(nèi)的冷卻水。留意夾套冷卻完畢后肯定要將夾套內(nèi)的水排放干凈否則夾套內(nèi)剩余水會在下次冷凍枯燥過程中結(jié)冰會導(dǎo)致夾套管路脹裂。1、消毒壓力和消毒的溫度相對應(yīng)壓力低F02、枯燥時間最好由實際的閱歷來確定在消毒時嚴禁斷掉壓縮空氣。三、在位清洗的操作規(guī)程1、操作前預(yù)備1確認注射用水純水冷卻水壓縮空氣總電源的穩(wěn)定供給。2確認板層升降時不會將測溫探頭拉斷或壓壞。2、清洗、化霜2.1凍干箱的清洗12門插銷到位依次關(guān)閉水環(huán)泵隔離閥、水環(huán)泵、水環(huán)泵進水閥。3翻開總排出閥。4/1、進水/25207/130、前箱排出閥凍干箱清洗完畢。在清洗完畢時肯定要先關(guān)閉進水總閥再關(guān)閉進水閥否則安全閥處會有水噴出。2.2都必需進展1.閉。2.0.5Mpa。3.508