水質(zhì)的分析檢驗(yàn)

化學(xué)分析一、水質(zhì)的分析檢驗(yàn)

物理指標(biāo)、化學(xué)指標(biāo)、微生物指標(biāo)二、碳水化合物的分析檢驗(yàn)三、含氮化合物的分析檢驗(yàn)四、酸的分析檢驗(yàn)五、其他成分的分析檢驗(yàn)水質(zhì)的分析檢驗(yàn)水質(zhì)分析檢驗(yàn)在國(guó)民經(jīng)濟(jì)各個(gè)領(lǐng)域肩負(fù)著重要的使命，在日趨繁重的水環(huán)境污染治理監(jiān)測(cè)工作中起著“眼睛”和“哨兵”的作用，包括水環(huán)境評(píng)價(jià)及廢水綜合利用等都必須以水質(zhì)分析結(jié)果為依據(jù)，才能做出科學(xué)準(zhǔn)確的判斷和評(píng)價(jià)。指標(biāo)：物理指標(biāo)、化學(xué)指標(biāo)、微生物指標(biāo)一、物理指標(biāo)檢測(cè)主要檢測(cè)指標(biāo)：色度、臭和味、懸浮物和渾濁度（一）色度

色度—是指含在水中的溶解性的物質(zhì)或膠狀物質(zhì)所呈現(xiàn)的類(lèi)黃色乃至黃褐色的程度。分為“真色”和“假色”。

真色---溶液狀態(tài)的物質(zhì)所呈現(xiàn)的顏色

假色---由懸浮物產(chǎn)生的顏色色度的標(biāo)準(zhǔn)單位：度

主要檢測(cè)方法：鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法通常用于檢測(cè)清潔的天然水，操作簡(jiǎn)單，色度穩(wěn)定，標(biāo)準(zhǔn)色列如保存適宜可長(zhǎng)期使用。但其中氯鉑酸鉀太貴，大量使用不經(jīng)濟(jì)鉻鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法試劑便宜易得，精密度和準(zhǔn)確度與鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法相同，只是標(biāo)準(zhǔn)色列保存的時(shí)間段1、鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法測(cè)定范圍：5—50度，即使輕微的渾濁度也干擾測(cè)定。原理：用氯鉑酸鉀和氯化鈷配成與天然水黃色色調(diào)相同的標(biāo)準(zhǔn)比色列，用于水樣目視測(cè)定。規(guī)定每升水1mg鉑和0.5mg鈷所具有的顏色作為一個(gè)色度單位，稱(chēng)為1度。試劑鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取1.246g氯鉑酸鉀和1.000g氯化鈷，溶于100ml純水中，加入100ml鹽酸，用純水定容至1000ml，此標(biāo)準(zhǔn)溶液的色度為500度。儀器和設(shè)備

150ml成套高型具塞比色管、離心機(jī)分析步驟：（1）取50ml透明水樣于比色管中。如水樣渾濁應(yīng)先進(jìn)行離心，取上清液測(cè)定。如水樣色度過(guò)高，可少取水樣，加純水稀釋后比色，將結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)。（2）另取比色管11支，分別加入鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.50ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml…4.50ml和5.00ml,加純水至刻度，搖勻。配制成0-50度的間隔5度的標(biāo)準(zhǔn)色列，此標(biāo)準(zhǔn)色列可長(zhǎng)期使用，但應(yīng)防止此溶液蒸發(fā)及被玷污。（3）在光線(xiàn)充足處，將水樣與標(biāo)準(zhǔn)色列并列，以白紙為襯底，使光線(xiàn)從底部向上透過(guò)比色管，自管口向下垂直觀察比色。（4）記錄相當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)管色度的度數(shù)。計(jì)算：C=（m/v）*500C-水樣的色度；m-鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,ml;v–水樣的體積，ml2、鉻鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法測(cè)定范圍：5-50度方法：用重鉻酸鉀與硫酸鈷配成與天然水黃色色調(diào)相近的標(biāo)準(zhǔn)色列，用于水樣目視比色定量，色度單位與鉑鈷法相同。試劑：鉻鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液（色度為500度）。稱(chēng)取0.0437g重鉻酸鉀和1.00g干燥的硫酸鈷，溶于少量的純水中，加入0.50ml硫酸，攪勻，用純水定容至500ml。儀器、設(shè)備：50ml成套高型具塞比色管、離心機(jī)分析步驟：處理水樣→標(biāo)準(zhǔn)溶液制備→樣品比對(duì)計(jì)算同鉑鈷比色法值得注意的問(wèn)題：

①若水樣經(jīng)稀釋后與標(biāo)準(zhǔn)色列目視比色，則所測(cè)色度需乘上其稀釋倍數(shù)方為原水樣的色度。

②以上兩種方法因所配制的標(biāo)準(zhǔn)色列為黃色，因此只適用于較清潔且具有黃色色調(diào)的飲用水和天然水的測(cè)定。

若水樣為其它顏色，無(wú)法與標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行比較，則可用適當(dāng)?shù)奈淖置枋銎漕伾蜕?，如淡藍(lán)色、深褐色等等。

（二）臭和味

1、原水樣的臭和味測(cè)定范圍：適用于原水樣的臭和味的測(cè)定分析步驟：氣味：取100ml水樣，置于250ml錐形瓶中，振搖后從瓶口嗅水的氣味，用適當(dāng)?shù)脑~句描述，并按六級(jí)記錄其強(qiáng)度。

味道：與此同時(shí)，取少量水放入口中，不要咽下去，嘗嘗水的味道，加以描述，并按六級(jí)記錄強(qiáng)度。2、原水煮沸后的臭和味測(cè)定范圍：適用于原水煮沸后的臭和味測(cè)定分析步驟：將上述錐形瓶?jī)?nèi)水樣加熱至開(kāi)始煮沸，立即取下錐形瓶，稍冷后按上述嗅味和嘗味，用適當(dāng)?shù)脑~句加以描述，并按六級(jí)記錄其強(qiáng)度等級(jí)強(qiáng)度說(shuō)明0無(wú)

無(wú)任何臭味1微弱一般飲用者甚難察覺(jué)，但嗅覺(jué)、味覺(jué)敏感者可以發(fā)覺(jué)2弱一般飲用者剛能察覺(jué)3明顯已能明顯察覺(jué)4強(qiáng)已有很顯著的臭味5很強(qiáng)有強(qiáng)烈的惡臭和異味（三）懸浮物水質(zhì)中的懸浮物是指水樣通過(guò)孔徑為0.45μm的濾膜，截留在濾膜上并于103-105℃烘干至恒重的物質(zhì)。（1）試劑蒸餾水或同等純度的水（2）儀器

全玻璃微孔濾膜過(guò)濾器ＧＮ－ＣＡ濾膜，孔徑０.４５μｍ、直徑６０ｍｍ吸濾瓶、真空泵無(wú)齒扁嘴鑷子分析步驟（1）采樣所用聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶要用洗滌劑洗凈，再依次用自來(lái)水和蒸餾水沖洗干凈，在采樣之前，再用即將采集的水樣清洗三次，然后采集具有代表性的水樣５００－１０００ｍｌ，蓋嚴(yán)瓶塞。（2）濾膜準(zhǔn)備用扁嘴無(wú)齒鑷子夾取微孔濾膜放于事先恒重的稱(chēng)量瓶中，移入烘箱中于１０３－１０５℃烘干０.５ｈ后取出置干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱(chēng)其質(zhì)量。反復(fù)操作直至恒重。將恒重的濾膜正確放在濾膜過(guò)濾器的濾膜托盤(pán)上，加蓋配套的漏斗，并用夾子固定好。用蒸餾水濕潤(rùn)濾膜，并不斷吸濾。（3）測(cè)定量取充分混合均勻的試樣１００ｍｌ，抽吸過(guò)濾，使水分全部通過(guò)濾膜，再以每次１０ｍｌ蒸餾水連續(xù)洗滌三次，繼續(xù)吸濾以除去痕量水分。停止吸濾后，仔細(xì)取出載有懸浮物的濾膜放在恒重的稱(chēng)量瓶中，烘干，冷去至室溫，稱(chēng)量至恒重。注意濾膜上截留過(guò)多的懸浮物可能夾帶過(guò)多的水分，除延長(zhǎng)干燥時(shí)間外，還可能造成過(guò)濾困難，遇此情況可酌情少取試樣。濾膜上懸浮物過(guò)少，則會(huì)增大稱(chēng)量誤差，影響測(cè)定精度，必要時(shí)，可以增大試樣體積。一般以５－１００ｍｇ懸浮物量作為量取試樣體積的實(shí)用范圍。結(jié)果計(jì)算懸浮物含量ρ（mg/L）如下：ρ＝（Ａ－Ｂ）×１０６／Ｖ式中Ａ－懸浮物＋濾膜＋稱(chēng)量瓶的質(zhì)量，gＢ－濾膜＋稱(chēng)量瓶的質(zhì)量，gＶ－試樣的體積，mL（四）渾濁度渾濁度是反應(yīng)天然水物理性狀的一項(xiàng)指標(biāo)，用以表示水的清澈或渾濁情況，是衡量水良好程度的重要指標(biāo)之一。（１）原理在適當(dāng)溫度下，硫酸肼與六亞甲基四胺聚合形成白色高分子聚合物，以此作為濁度標(biāo)準(zhǔn)液，在一定條件下與水樣濁度相比較。（２）試劑無(wú)濁度水將蒸餾水通過(guò)０.２ｎｍ濾膜過(guò)濾，收集于用濾過(guò)水蕩洗兩次的燒瓶中濁度水按書(shū)上方法配制（３）儀器具塞比色管、分光光度計(jì)（４）操作步驟繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)測(cè)定（５）結(jié)果計(jì)算濁度＝Ａ×（Ｂ＋Ｃ）／Ｃ式中Ａ－稀釋后水樣的濁度Ｂ－稀釋水的體積Ｃ－原水樣體積二、化學(xué)指標(biāo)檢測(cè)1、pH2、溶解性總固體3、總硬度

4、堿度

5、酸度

6、鉀和鈉7、鈣

8、鎂

9、氯化物

10、氨氮的測(cè)定1、pH測(cè)定

pH是水分析中的最重要的和最經(jīng)常進(jìn)行的分析項(xiàng)目之一，是評(píng)價(jià)水質(zhì)的重要參數(shù)。水受到污染時(shí)可能會(huì)引起pH發(fā)生較大的變化。測(cè)定方法：電位計(jì)法、目視比色法原理：pH由測(cè)定電池的電動(dòng)勢(shì)而得。該電池通常由飽和甘汞電極為參比電極，玻璃電極為指示電極所組成。在25℃，溶液中每變化1個(gè)pH單位，電位差改變?yōu)?9.16mV，據(jù)此在儀器上直接以pH的讀數(shù)表示。溫度差異在儀器上有補(bǔ)償裝置。標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液l.pH標(biāo)準(zhǔn)溶液甲(pH=4.00，20℃)

稱(chēng)取先在105℃干燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)10.21g溶于水并稀釋定容至1000mL。

2.pH標(biāo)準(zhǔn)溶液乙(pH=6.88，20℃)

分別稱(chēng)取先在105℃干燥2h的磷酸二氫鉀(KH2PO4)3.40g和磷酸氫二鈉(Na2HPO4)3.55g溶于水并稀釋定容至1000mL。

3.pH標(biāo)準(zhǔn)溶液丙(pH=9.22，20℃)

稱(chēng)取四硼酸鈉(Na2B4O7·10H20)3.81g溶于水并在容量瓶中稀釋至l000mL。以上三種緩沖液的pH隨溫度不同而稍有差異。pH計(jì)的矯正溫度的矯正：測(cè)定待測(cè)樣溫度調(diào)整pH計(jì)溫度設(shè)置pH的矯正

一點(diǎn)定位法：選取與被測(cè)試液pH相近的緩沖溶液為標(biāo)準(zhǔn)

兩點(diǎn)定位法第一點(diǎn)定位：用pH=6.86緩沖溶液第二點(diǎn)定位：水樣pH<7用pH=4.0定量第二點(diǎn)pH>7用pH=9.18重新定量第二點(diǎn)

樣品測(cè)定

液位要求

待測(cè)溶液的最低液位應(yīng)該高于甘汞電極處(紅色箭頭)待測(cè)溶液塑料保護(hù)罩玻璃電極甘汞電極補(bǔ)充溶液孔復(fù)合電極最低液面實(shí)驗(yàn)中的注意事項(xiàng)電磁攪拌子應(yīng)該先行放入；攪動(dòng)穩(wěn)定后再放入電極，以免電極被砸破實(shí)驗(yàn)完畢先提起電極再關(guān)電磁攪拌器實(shí)驗(yàn)結(jié)束，將電極洗凈電極的清洗以濾紙或面紙吸干沾濕勿用力擦拭玻璃薄膜注意事項(xiàng)復(fù)合電極在第一次使用前，應(yīng)在純水或3M氯化鉀溶液中浸泡24小時(shí)以上活化。復(fù)合電極和測(cè)溫探頭避免用力彎曲及與燒杯等器皿碰撞，特別是復(fù)合電極頂部的玻璃探頭部分不能與任何硬物接觸。在操作中，要保持復(fù)合電極插孔和復(fù)合電極插頭的清潔與干燥，不得用手觸摸。取下復(fù)合電極時(shí)，須將潔凈、干燥的短路插頭插入電極插孔，以免灰塵、濕氣等進(jìn)入。pH電極存放的原則是使保存液與填充液相同：不使用時(shí)，應(yīng)將復(fù)合電極的玻璃探頭部分套在盛有3M氯化鉀溶液的塑料套內(nèi)；pH=7或4的緩沖液可用作短時(shí)間保存

。測(cè)定pH時(shí)，為減少空氣和水樣中二氧化碳的溶入或揮發(fā)，在測(cè)水樣之前，不應(yīng)提前打開(kāi)水樣瓶。玻璃電極表面受到污染時(shí)的處理措施：

a、油和脂肪用表面活性劑清洗、甲醇或丙酮清洗。

b、硫化物沉淀、鈣沉淀物或金屬氫氧化物可用10%的稀鹽酸清洗。

c、蛋白質(zhì)附著物可用10%的稀鹽酸和胃蛋白酶的混合物清洗。

揮發(fā)性固體

揮發(fā)性溶解固體

揮發(fā)性懸浮固體

固定性溶解固體固定性懸浮固體

固定性固體

溶解固體懸浮固體問(wèn)題：如何區(qū)分溶解性固體與懸浮性固體？水中固體的分類(lèi)=總固體2、溶解性總固體測(cè)定水中固體測(cè)定的環(huán)境意義：①若環(huán)境水體中的懸浮固體含量過(guò)高，不僅影響景觀，還會(huì)造成淤積，同時(shí)也是水體受到污染的一個(gè)標(biāo)志。②溶解性固體含量過(guò)高不利于水的功能的發(fā)揮。如溶解性的礦物質(zhì)過(guò)高，既不適于飲用，也不適于灌溉，有些工業(yè)用水（如紡織、印染等）也不能使用含鹽量高的水。③在廢水處理過(guò)程中，固體，尤其是懸浮固體和可沉固體的測(cè)定是重要的設(shè)計(jì)參數(shù)。溶解性總固體是水中溶解的無(wú)機(jī)礦物成分的總量。水樣經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾除去懸浮物，取一定體積濾液蒸干，在105℃干燥至恒重，可測(cè)得蒸發(fā)殘?jiān)俊⑷芙庑怨腆w含量加上碳酸氫鹽含量的一半（碳酸氫鹽在干燥時(shí)分解失去二氧化碳而轉(zhuǎn)化為碳酸鹽）。分析步驟：（1）烘干105℃，1h反復(fù)干燥、冷卻、稱(chēng)重至恒重（連續(xù)兩次的稱(chēng)量差值小于0.0005g）（2）樣品蒸干適量樣品于水浴上蒸干（3）樣品烘干105℃，1h反復(fù)干燥、冷卻、稱(chēng)重至恒重結(jié)果計(jì)算：溶解性總固體=（m1+m2）×106/V+1/2ρ(HCO3-)式中

m2——蒸發(fā)皿質(zhì)量

m1——蒸發(fā)皿和溶解性固體質(zhì)量

V——水樣體積ρ(HCO3-)——碳酸氫鹽的質(zhì)量濃度3、總硬度(Hardness)造成硬度的陽(yáng)離子：Ca2+、Mg2+、Sr2+、Fe2+、Mn2+等易形成水垢的陰離子：HCO3-、SO42-、Cl-、NO-和SiO3-等

水的硬度最初被用來(lái)度量水沉淀肥皂的容量。水的硬度是由多價(jià)金屬陽(yáng)離子造成的，這些離子能與肥皂生成沉淀，并與部分陰離子形成水垢。Ca和Mg在地球上是豐度排名第五和第八位的元素，水的硬度絕大部分是由Ca和Mg造成的。EDTA滴定法

在pH為10的條件下，用乙二胺四乙酸（EDTA）或其鈉鹽作為滴定劑，以鉻黑T（EBT）作為指示劑與水樣進(jìn)行反應(yīng)，根據(jù)所消耗的EDTA的量，可求得水樣的總硬度。

在反應(yīng)開(kāi)始時(shí)，先加入鉻黑T指示劑，其與水中的Ca2＋、Mg2＋生成酒紅色絡(luò)合物，隨著滴定劑的加入，EDTA先與水中游離的Ca2＋、Mg2＋生成無(wú)色絡(luò)合物，再與和鉻黑T絡(luò)合的Ca2＋、Mg2＋反應(yīng)，從而將鉻黑T釋放出來(lái)。隨著反應(yīng)的進(jìn)行，溶液的酒紅色逐漸變淡，到反應(yīng)終點(diǎn)時(shí)，突變?yōu)殂t黑T的亮藍(lán)色。主要儀器：錐形瓶（250mL）、移液管（25mL）、容量瓶（250mL）、酸式滴定管。上一頁(yè)下一頁(yè)二、儀器與試劑試劑：EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mol/L）、氨性緩沖溶液（pH＝10）、三乙醇胺溶液（1∶1）、0.5%鉻黑T指示劑。

1、移取水樣用移液管移取水樣50mL于250mL錐形瓶中，加氨性緩沖溶液5毫升、鉻黑T指示劑2～4滴。上一頁(yè)三、操作步驟用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色（如圖7-18），即為終點(diǎn)。平行測(cè)定1～3次。2．滴定四、結(jié)果計(jì)算要點(diǎn)提示：1．滴定硬度較大的水樣時(shí)，在加緩沖溶液后常析出CaCO3沉淀，使終點(diǎn)拖長(zhǎng)，變色不敏銳，這時(shí)可在水樣中加1～2滴1∶1HCl，煮沸溶液以除去CO2，但HCl不宜多加，否則影響滴定時(shí)溶液的pH值。2．移液管、滴定管用前要用所取的溶液潤(rùn)洗。3．EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液要用酸式滴定管盛裝。X=100.8×VM/V1×1000V——滴定時(shí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積M——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度V1——水樣體積100.08——碳酸鈣摩爾質(zhì)量4、堿度堿度——是指水中能與強(qiáng)酸發(fā)生中和作用的全部物質(zhì)的總和，亦即能接受質(zhì)子（H+）的物質(zhì)總量。水體中構(gòu)成堿度的物質(zhì)可以歸納為三類(lèi)：①?gòu)?qiáng)堿；②弱堿；③強(qiáng)堿弱酸鹽。堿度的測(cè)定（酸堿滴定法）若用甲基橙作指示劑(變色范圍：pH3.1~4.4)pH>4.4pH≈3.9(反應(yīng)：①②③總堿度/甲基橙堿度)若用酚酞作指示劑(變色范圍：pH8.0~10.0)pH>10.0pH≈8.3(反應(yīng)：①②酚酞堿度)小結(jié)：使用不同的指示劑，堿度不同，甲基橙堿度>酚酞堿度試劑配置a、配置量取4.2mL鹽酸，溶于純水中，并稀釋至1000mL。

b、標(biāo)定稱(chēng)取0.1g~0.2g于250℃干燥至恒重的碳酸鈉（基準(zhǔn)試劑）于250mL錐形瓶中，加50mL純水溶解，加4滴甲基橙指示劑，用配制的鹽酸溶液滴定至溶液由黃色突變?yōu)槌壬?。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

c、計(jì)算

c（HCl）=

m(V-V0)×0.05299分析步驟

吸取50.00mL水樣于250mL錐形瓶中，加4滴甲基橙指示劑（0.5g/L），用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液由黃色突變?yōu)槌壬Ｓ?jì)算

水樣總堿度=c（HCl）×0.05004×V1×106/V

0.05004——與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜目倝A度（NaCO3）的質(zhì)量V1——滴定水樣消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液的體積

V——所取水樣的體積5、酸度酸度——指水中能與強(qiáng)堿發(fā)生中和作用的全部物質(zhì)，亦即放出質(zhì)子（H+）或經(jīng)水解能產(chǎn)生H+的物質(zhì)總量。水體中構(gòu)成酸度的物質(zhì)可以歸納為三類(lèi)：①?gòu)?qiáng)酸、②弱酸、③強(qiáng)酸弱堿鹽。酸度的測(cè)定（酸堿滴定法）若用甲基橙作指示劑(變色范圍：pH3.1~4.4)pH<3.1pH≈3.9(反應(yīng)：①若用酚酞作指示劑(變色范圍：pH8.0~10.0)(反應(yīng)：①②小結(jié)：使用不同的指示劑，酸度不同，酚酞酸度>甲基橙酸度無(wú)機(jī)酸度/甲基橙酸度)CO2酸度/酚酞酸度)pH<8.0pH≈9.0注意事項(xiàng)（1）水樣取用體積參考滴定時(shí)所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，在10~25mL之間為宜。（2）采集的樣品用聚乙烯瓶或硅酸玻璃瓶貯存，并要使水樣充滿(mǎn)不留空間，緊蓋瓶蓋。避免二氧化碳的影響。要避免或減少微生物活動(dòng)產(chǎn)生的二氧化碳。6、鉀和鈉

原理：在高溫火焰中，鉀和鈉很易電離，在火焰中具有較高的發(fā)射強(qiáng)度，且在一定范圍內(nèi)其發(fā)射強(qiáng)度與濃度成正比?？煞謩e用766.5nm和589.0nm靈敏共振線(xiàn)進(jìn)行測(cè)定，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

儀器設(shè)備：原子吸收分光光度計(jì)：儀器操作參數(shù)可參照廠家說(shuō)明書(shū)進(jìn)行選擇。

鉀和鈉空心陰極燈：靈敏吸收線(xiàn)為鉀766.5nm，鈉589.0nm；次靈敏吸收線(xiàn)為鉀404.4nm，鈉330.2nm。

乙炔的供氣裝置：使用乙炔鋼瓶或發(fā)生器均可，但乙炔氣必須經(jīng)水和濃硫酸洗滌后，方可使用?？諝鈮嚎s機(jī)：均應(yīng)附有過(guò)濾裝置，由此得到無(wú)油無(wú)水凈化空氣。

對(duì)玻璃器皿的要求：所用玻璃器皿均應(yīng)經(jīng)硝酸溶液(3.2)浸泡，用時(shí)以去離子水洗凈。分析步驟（1）樣品測(cè)定a、按儀器說(shuō)明將發(fā)射部分調(diào)節(jié)至最佳狀態(tài)。波長(zhǎng)：鉀766.5nm；鈉589.0nm?；鹧妫贺毴夹?。測(cè)量高度：2cm。b、將水樣直接噴入火焰，測(cè)定其鉀、鈉發(fā)射強(qiáng)度。（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制a、精確吸取鉀、鈉混合標(biāo)準(zhǔn)溶液0~50mL，用純水稀釋至1L，配制為每升含鉀0~5.0mg，含鈉0~50.0mg的標(biāo)準(zhǔn)系列。應(yīng)根據(jù)水樣鉀、鈉含量高低選擇適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)濃度范圍。b、按水樣分析步驟同時(shí)測(cè)定其發(fā)射強(qiáng)度。c、以標(biāo)準(zhǔn)濃度為橫坐標(biāo)，發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)。7、鈣原理：在堿性溶液中（pH=12）鈣離子與鈣試劑生成紅色的配合物，其不穩(wěn)定常數(shù)大于鈣與EDTA-2Na配合物的不穩(wěn)定常數(shù)，在此溶液中滴加EDTA-2Na溶液，就會(huì)將絡(luò)合的鈣試劑取代出來(lái)，滴定到終點(diǎn)時(shí)，呈現(xiàn)出游離指示劑的純藍(lán)色。

水樣堿度大時(shí)，須加入鹽酸，經(jīng)煮沸后再進(jìn)行測(cè)定，否則因加入氫氧化鈉溶液而生成碳酸鈣的沉淀，使結(jié)果偏低。分析步驟（1）吸取50mL水樣，放入剛果紅試紙（剛果紅是酸性指示劑，變色范圍為3.5到5.2，堿態(tài)為紅色，酸態(tài)為藍(lán)紫色）一小塊，加入鹽酸溶液酸化，直到試紙變成藍(lán)紫色。（2）將溶液煮沸2~3min，冷卻后，加2mL氫氧化鈉溶液，（3）加入鈣試劑20~40mg，以EDTA-2Na標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色變至純藍(lán)色為止，同時(shí)做空白試驗(yàn)，記下用量。計(jì)算水樣中鈣的質(zhì)量濃度=（V1-V2）c×0.04008×106VV1——滴定中所消耗EDTA-2Na溶液體積V2——空白所消耗EDTA-2Na溶液體積c——EDTA-2Na溶液的濃度V——所取水樣的體積8、鎂原理：利用鎂的基態(tài)原子能吸收鎂空心陰極燈發(fā)射的共振線(xiàn)，且其吸收強(qiáng)度與其濃度成正比。將水樣導(dǎo)入火焰使鎂離子原子化后，在其靈敏共振線(xiàn)285.2nm下測(cè)定其吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。使用氧化型火焰。儀器設(shè)備：原子吸收分光光度計(jì)及其附件；鎂空心陰極燈空氣壓縮機(jī)或空氣鋼瓶氣乙炔鋼瓶氣分析步驟（1）低含量鎂校準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制吸取一系列梯度為0.30mL的鎂標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，制得梯度為0.30mg的鎂的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。在285.2nm處測(cè)定吸光度，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。（2）一般含量鎂校準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制吸取一系列梯度為0.50mL的鎂標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，制得梯度為0.50mg的鎂的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。在285.2nm處測(cè)定吸光度，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。（3）樣品測(cè)定取水樣10.00mL于10mL干燥具塞試管中，加0.60mL氯化鑭溶液，測(cè)其吸光度。9、氯化物原理：

硝酸銀與氯化物作用生成氯化銀沉淀，當(dāng)有多余的硝酸銀存在時(shí)，則與鉻酸鉀指示劑反應(yīng)，生成紅色鉻酸銀沉淀，指示反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)。因此，可以鉻酸鉀溶液充當(dāng)指示劑，用硝酸銀溶液滴定來(lái)測(cè)定氯化物的含量。硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定

1、配制AgNO3溶液稱(chēng)取2.4gAgNO3溶于1000mL不含Cl－的蒸餾水中，貯存于帶玻璃塞的棕色試劑瓶中，搖勻，置于暗處，待標(biāo)定。2、標(biāo)定AgNO3溶液準(zhǔn)確稱(chēng)取烘干冷卻的基準(zhǔn)試劑NaCl8.2420g，放于錐形瓶中，加1000mL不含Cl－的蒸餾水溶解定容。吸取10.0mL用純水準(zhǔn)確定容至100mL，此溶液1.00mL含0.50mg氯化物。吸取25mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液置于瓷蒸發(fā)皿內(nèi)，加純水25mL，領(lǐng)取一瓷蒸發(fā)皿，加50mL純水做空白。各加K2CrO4指示液lmL，在充分搖動(dòng)下，用配好的AgNO3溶液滴定至溶液呈淡橘色即為終點(diǎn)。并計(jì)算結(jié)果。

3、校正硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，使1.00mL相當(dāng)于0.50mg氯化物。注意事項(xiàng)AgNO3與有機(jī)物接觸易起還原作用，所以AgNO3溶液應(yīng)儲(chǔ)存于玻塞試劑瓶中，滴定時(shí)也必須用酸式滴定管，具有腐蝕性，應(yīng)注意切勿與皮膚接觸。配制AgNO3的水應(yīng)不含Cl-，而常用的去離子水中卻常含有微量的CI-，所以在使用之前應(yīng)先用AgNO3溶液檢查，證明不含CI-的水才能用來(lái)配制AgNO3溶液。見(jiàn)光易分解，析出黑色金屬銀

2AgNO3

2Ag+2NO2+O2

所以應(yīng)儲(chǔ)于棕色試劑瓶中，放置暗處，保存過(guò)久使用前應(yīng)重新標(biāo)定。

分析步驟（1）水樣的預(yù)處理

a、帶顏色b、含有亞硫酸鹽和硫化物c、耗氧量高（2）取預(yù)處理的水樣50mL加入瓷蒸發(fā)皿中，同時(shí)用純水做空白。（3）將水樣調(diào)節(jié)至中性或弱堿性。再各加1mL鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，直至產(chǎn)生橘黃色為止。計(jì)算水樣中氯化物含量=(V2-V1)×0.500×1000V10、氨氮的測(cè)定

原理：在堿性溶液中，氨與納氏試劑（K2HgI4）反應(yīng)生成淡黃色至棕色的配合物，在一定條件下，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比。通常可在波長(zhǎng)410~425nm范圍內(nèi)測(cè)其吸光度，計(jì)算其含量。試劑配制試劑用水均應(yīng)為無(wú)氨水

1、無(wú)氨水可選用下列方法之一進(jìn)行制備:蒸餾法:每升蒸餾水中加1mL濃硫酸和數(shù)粒高錳酸鉀晶體,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。

煮沸法：每升蒸餾水中加25mL5%氫氧化鈉溶液，煮沸1h。離子交換法:使蒸餾水通過(guò)強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱2、納氏試劑：二氯化汞-碘化鉀-氫氧化鉀（HgCl2-KI-NaOH)溶液HgCl2

KI

沉淀洗滌加入5gKI加入40%氫氧化鈉澄清液實(shí)驗(yàn)步驟（1）水樣預(yù)處理a、蒸餾裝置預(yù)處理b、水樣蒸餾以硼酸溶液作為吸收液。注意：冷凝管需浸沒(méi)在硼酸吸收液以下。（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液梯度為0.10mL，加水至標(biāo)線(xiàn),加入1.0mL酒石酸鉀鈉溶液,搖勻.加1.0mL納氏試劑,搖勻.放置10min后,在波長(zhǎng)420nm處,以水為參比,測(cè)定吸光度.由測(cè)得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對(duì)吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn).（3）水樣測(cè)定取50mL水樣或經(jīng)預(yù)處理的水樣，按與標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)相同的步驟測(cè)量吸光度。結(jié)果計(jì)算氨氮=mV×1000注意事項(xiàng)：1、納氏試劑的配制：配制時(shí)務(wù)必控制HgCl2的加入量，至微量HgI2紅色沉淀不再溶解時(shí)為止。根據(jù)多次實(shí)驗(yàn)，配制100ml納氏試劑所需HgCl2與KI的用量之比約為2.3/5。靜止后生成的沉淀應(yīng)除去。2、濾紙中常含痕量的銨鹽，使用時(shí)應(yīng)用無(wú)氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣氨的污染。三、微生物指標(biāo)檢測(cè)菌落總數(shù)總大腸菌群一、菌落總數(shù)1.方法——平皿計(jì)數(shù)法2.定義:

菌落總數(shù)（standardplate-countbacteria）水樣在營(yíng)養(yǎng)瓊脂上有氧條件下37℃培養(yǎng)24或48h后，所得1mL水樣所含細(xì)菌的總數(shù)。厭氧或微需氧菌、有特殊營(yíng)養(yǎng)要求的以及非嗜中溫的細(xì)菌，由于現(xiàn)有條件不能滿(mǎn)足其生理需求，故難以繁殖生長(zhǎng)。因此菌落總數(shù)并不表示實(shí)際中的所有細(xì)菌總數(shù)，菌落總數(shù)并不能區(qū)分其中細(xì)菌的種類(lèi)，所以有時(shí)被稱(chēng)為雜菌數(shù)，需氧菌數(shù)等。3.主要培養(yǎng)基：營(yíng)養(yǎng)瓊脂4.主要儀器：培養(yǎng)箱36℃+1℃等5.檢驗(yàn)步驟生活飲用水

1mL水樣+15mL45℃左右瓊脂搖勻，做平行樣和空白對(duì)照。冷卻后，翻轉(zhuǎn)平板，36℃+1℃培養(yǎng)24或48h后計(jì)數(shù)。水源水先制成1：10，1：100等稀釋液，再按生活飲用水的檢驗(yàn)步驟進(jìn)行檢驗(yàn)。注意事項(xiàng)（1）操作要快而準(zhǔn)，包括材料、加樣、倒培養(yǎng)基。（2）吸液體時(shí)液體不能進(jìn)入吸頭。（3）樣品稀釋時(shí)一定要混勻。（4）倒培養(yǎng)基前，瓶口要過(guò)火焰。（5）一定要有空白對(duì)照。（6）培養(yǎng)基溫度控制，培養(yǎng)基薄厚。6.菌落計(jì)數(shù)及報(bào)告方法

作平皿菌落計(jì)數(shù)時(shí)，可用眼睛直接觀察，必要時(shí)用放大鏡檢查，以防遺漏。在記下各平皿的菌落數(shù)后，應(yīng)求出同稀釋度的平均菌落數(shù)，供下一步計(jì)算時(shí)應(yīng)用。在求同稀釋度的平均數(shù)時(shí)，若其中一個(gè)平皿有較大片狀菌落生長(zhǎng)時(shí)，則不宜采用，而應(yīng)以無(wú)片狀菌落生長(zhǎng)的平皿作為該稀釋度的平均菌落數(shù)。若片狀菌落不到平皿的一半，而其余一半中菌落數(shù)分布又很均勻，則可將此平皿計(jì)數(shù)后乘2以代表全皿菌落數(shù)。然后再求該稀釋度的平均菌落數(shù)。7.不同稀釋度的選擇及報(bào)告方法①首選30～300之間進(jìn)行計(jì)算，若只有一個(gè)稀釋度的平均菌落數(shù)符合此范圍時(shí)，則將該菌落數(shù)乘以稀釋倍數(shù)報(bào)告之（見(jiàn)表1實(shí)例1）。②若有兩個(gè)稀釋度，其生長(zhǎng)的菌落數(shù)均在30～300之間，則視二者之比值來(lái)決定，若其比值小于2應(yīng)報(bào)告兩者的平均數(shù)（見(jiàn)表1實(shí)例2），若大于或等于2則報(bào)告其中稀釋度較小的菌落數(shù)（見(jiàn)表1實(shí)例3、4）。③若所有稀釋度的平均菌落數(shù)均大于300，則應(yīng)按稀釋度最高的平均菌落數(shù)乘以稀釋倍數(shù)報(bào)告之（見(jiàn)表1實(shí)例5）。④若所有稀釋度的平均菌落數(shù)均小于30，則應(yīng)按稀釋度最低的平均菌落數(shù)乘以稀釋倍數(shù)報(bào)告之（見(jiàn)表1實(shí)例6）。⑤若所有稀釋度的平均菌落數(shù)均不在30～300之間，則應(yīng)以最接近30或300的平均菌落數(shù)乘以稀釋倍數(shù)報(bào)告之（見(jiàn)表1實(shí)例7）。⑥若所有稀釋度的平板上均無(wú)菌落生長(zhǎng)，則以未檢出報(bào)告之。⑦如果所有平板上都菌落密布，不要用“多不可計(jì)”報(bào)告，而應(yīng)在稀釋度最大的平板上，任意數(shù)其中2個(gè)平板1cm2中的菌落數(shù)，除2求出每平方厘米內(nèi)平均菌落數(shù)，乘以皿底面積63.6cm2，再乘其稀釋倍數(shù)作報(bào)告。⑧菌落計(jì)數(shù)的報(bào)告：菌落數(shù)在100以?xún)?nèi)時(shí)按實(shí)有數(shù)報(bào)告，大于100時(shí)，采用兩位有效數(shù)字，在兩位有效數(shù)字后面的數(shù)值，以四舍