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文檔簡介

中華人民共和國國家環(huán)境保護標準

HJ975-2018

固體廢物苯系物的測定

頂空-氣相色譜法

Solidwaste—Determinationofbenzeneanditsanalogies

—Headspace-gaschromatography

(發(fā)布稿)

本電子版為發(fā)布稿。請以中國環(huán)境出版社出版的正式標準文本為準。

前言

為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》和《中華人民共和國固體廢物污染環(huán)境防治法》,

保護生態(tài)環(huán)境,保障人體健康,規(guī)范固體廢物及其浸出液中苯系物的測定方法,制定本標準。

本標準規(guī)定了測定固體廢物及其浸出液中苯系物的頂空-氣相色譜法。

本標準的附錄A為規(guī)范性附錄,附錄B為資料性附錄。

本標準為首次發(fā)布。

本標準由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測司、法規(guī)與標準司組織制訂。

本標準起草單位:鞍山市環(huán)境監(jiān)測中心站。

本標準驗證單位:遼寧省環(huán)境監(jiān)測實驗中心、沈陽市環(huán)境監(jiān)測中心站、大連市環(huán)境監(jiān)測

中心、撫順市環(huán)境監(jiān)測中心站、遼陽市環(huán)境監(jiān)測站和錦州市環(huán)境監(jiān)測中心站。

本標準生態(tài)環(huán)境部2018年11月13日批準。

本標準自2019年3月1日起實施。

本標準由生態(tài)環(huán)境部解釋。

ii

固體廢物苯系物的測定頂空-氣相色譜法

警告:實驗中使用的有機溶劑和標準溶液為易揮發(fā)有毒物質,試劑配制和前處理過程應

在通風櫥內進行;操作時應按要求佩戴防護器具,避免直接接觸皮膚和衣物。

1適用范圍

本標準規(guī)定了測定固體廢物及其浸出液中苯系物的頂空-氣相色譜法。

本標準適用于固體廢物及其浸出液中苯、甲苯、乙苯、對-二甲苯、間-二甲苯、異丙苯、

鄰-二甲苯、正丙苯和苯乙烯等9種苯系物的測定。其它苯系物若通過驗證,也可用本標準

方法測定。

當固體廢物取樣量為2g時,9種目標物的方法檢出限為0.004~0.006mg/kg,測定下限

為0.016~0.024mg/kg。當固體廢物浸出液取樣體積為10ml時,9種目標物的方法檢出限為

0.7~2μg/L,測定下限為2.8~8μg/L。詳見附錄A。

2規(guī)范性引用文件

本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本

標準。

HJ/T20工業(yè)固體廢物采樣制樣技術規(guī)范

HJ/T298危險廢物鑒別技術規(guī)范

HJ/T299固體廢物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法

HJ/T300固體廢物浸出毒性浸出方法醋酸緩沖溶液法

3方法原理

在一定的溫度下,頂空瓶內樣品中苯系物向液上空間揮發(fā),產生蒸汽壓,達到熱力學動

態(tài)平衡后,氣相中的苯系物經氣相色譜分離,用火焰離子化檢測器檢測。以保留時間定性,

外標法定量。

4試劑和材料

除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。

4.1實驗用水:二次蒸餾水或通過超純水儀制備的水。使用前需經過空白試驗,目標物濃

度低于方法檢出限。

4.2甲醇(CH3OH):農殘級或相當級別。通過空白試驗,確認在目標物的保留時間區(qū)間

內無干擾色譜峰出現(xiàn)。

4.3氯化鈉(NaCl)。

在馬弗爐中400℃灼燒4h,冷卻后轉移至磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存。

1

4.4磷酸(H3PO4):ρ=1.69g/ml,優(yōu)級純。

4.5飽和氯化鈉溶液。

量取500ml水(4.1),滴加磷酸(4.4)調節(jié)pH≤2,加入180g氯化鈉(4.3),溶解并

混勻,于4℃以下保存。

4.6標準貯備液:ρ=1000mg/L,溶劑為甲醇??芍苯淤徺I市售有證標準溶液,也可用標準

物質配制。

4.7標準使用液1:ρ=10mg/L,溶劑為甲醇。

4.8標準使用液2:ρ=100mg/L,溶劑為甲醇。

4.9石英砂:0.30~0.85mm(50~20目)。

在馬弗爐中400℃灼燒4h,冷卻后轉移至磨口玻璃瓶中,密封保存。

4.10載氣:高純氮氣(純度≥99.999%)。

4.11燃氣:高純氫氣(純度≥99.999%)。

4.12助燃氣:空氣。

5儀器和設備

5.1氣相色譜儀:具有毛細柱分流/不分流進樣口,可程序升溫,具火焰離子化檢測器(FID)。

5.2色譜柱:石英毛細管色譜柱,30m×0.32mm×0.25m(聚乙二醇20M),也可使用其

它等效毛細管色譜柱。

5.3頂空進樣器:加熱爐溫度控制范圍在室溫至120℃之間;溫度控制精度為±1℃。

5.4往復式振蕩器:振蕩頻次50~250次/分,振蕩幅度20mm。

5.5天平:感量為0.01g。

5.6采樣瓶:具聚四氟乙烯/硅膠襯墊螺旋蓋的60ml或200ml的螺紋棕色廣口玻璃瓶。

5.7采樣器材:鐵鏟和不銹鋼藥勺。

5.8便攜式冷藏箱。

5.9微量注射器:5μl、10μl、25μl、100μl、500μl、1000μl。

5.10棕色密實瓶:2ml,具聚四氟乙烯襯墊和實芯螺旋蓋。

5.11頂空瓶:22ml,配有密封墊(聚四氟乙烯/硅氧烷)和瓶蓋(螺旋蓋或一次使用的壓

蓋)。

5.12一般實驗室常用儀器和設備。

6樣品

6.1樣品采集和保存

6.1.1按照HJ/T20和HJ/T298的相關規(guī)定進行固體廢物樣品的采集和保存。用鐵鏟和不

銹鋼藥勺(5.7)迅速將樣品采集到采樣瓶(5.6)中,并盡量裝滿。快速清除掉采樣瓶螺紋

及外表面上粘附的樣品,立即密封采樣瓶。將采樣瓶置于便攜式冷藏箱(5.8)內,于4℃以

下保存,帶回實驗室。

2

6.1.2樣品送入實驗室后應盡快分析。若不能立即分析,應在4℃以下密封保存,保存期

限不超過14d。樣品存放區(qū)域應無目標物干擾。

注:樣品采集時切勿過度攪動固體廢物,以免造成樣品中苯系物的揮發(fā)。

6.2試樣的制備

6.2.1固體廢物試樣的制備

6.2.1.1低含量試樣

稱取2g(精確至0.01g)樣品置于頂空瓶(5.11)中,迅速向頂空瓶中加入10.0ml飽

和氯化鈉溶液(4.5),立即密封,在往復式振蕩器(5.4)上以150次/min的頻率振蕩10min,

待測。

6.2.1.2高含量試樣

如果目標物含量大于1000μg/kg應視為高含量試樣。高含量試樣制備如下:取出采樣

瓶,稱取2g(精確至0.01g)樣品置于頂空瓶(5.11)中,迅速向頂空瓶中加入10.0ml甲

醇(4.2),立即密封,在往復式振蕩器(5.4)上以150次/min的頻率振蕩10min。靜置沉

降后,移取約1ml甲醇提取液至2ml棕色密實瓶(5.10)中。該提取液可置于冷藏箱內4℃

以下保存,保存期為14d。

在分析之前將提取液恢復到室溫后,向空的頂空瓶(5.11)中加入2g(精確至0.01g)

石英砂(4.9)、10.0ml飽和氯化鈉溶液(4.5)和10~100μl甲醇提取液,立即密封,在往

復式振蕩器(5.4)上以150次/min的頻率振蕩10min,待測。

注1:若甲醇提取液中苯系物濃度較高,可用甲醇適當稀釋。

注2:若采用高含量方法測定含量值過低或未檢出,應采用低含量方法重新分析樣品。

6.2.2固體廢物浸出液的制備

按照HJ/T299制備固體廢物水浸出液試樣;按照HJ/T300制備固體廢物醋酸浸出液試

樣。

6.3空白試樣的制備

6.3.1全程序空白試樣

采樣前在實驗室將10.0ml飽和氯化鈉溶液(4.5)和2g(精確至0.01g)石英砂(4.9)

放入頂空瓶(5.11)中密封,將其帶到采樣現(xiàn)場后開封,再密封,之后隨樣品運回實驗室,

在往復式振蕩器(5.4)上以150次/min的頻率振蕩10min,待測。

6.3.2實驗室空白試樣

6.3.2.1固體廢物低含量空白試樣

稱取2g(精確至0.01g)石英砂(4.9)代替低含量樣品,按照6.2.1.1步驟制備低含量

空白試樣。

3

6.3.2.2固體廢物高含量空白試樣

稱取2g(精確至0.01g)石英砂(4.9)代替高含量樣品,按照6.2.1.2步驟制備高含量

空白試樣。

6.3.2.3固體廢物浸出液空白試樣

按照與固體廢物浸出液制備(6.2.2)相同的步驟制備浸出液空白試樣。

7分析步驟

7.1頂空進樣器參考條件

加熱平衡溫度85℃;加熱平衡時間50min;取樣針溫度100℃;傳輸線溫度110℃;壓

力化平衡時間1min;進樣時間0.2min;拔針時間0.4min。

7.2氣相色譜儀參考條件

程序升溫:40℃保持6min,以5℃/min的升溫速率升至110℃,保持1min,再以6℃

/min的升溫速率升至200℃,保持3min;進樣口溫度:220℃;檢測器溫度:240℃;載氣:

氮氣;柱流量:1.0ml/min;氫氣流量:40ml/min;空氣流量:400ml/min;進樣方式:分

流進樣;分流比:10:1。

9種苯系物的標準色譜圖見圖1。

1-苯;2-甲苯;3-乙苯;4-對-二甲苯;5-間-二甲苯;6-異丙苯;7-鄰-二甲苯;8-正丙苯;9-苯乙烯。

圖19種苯系物標準色譜圖

7.3工作曲線的建立

7.3.1固體廢物工作曲線的建立

向頂空瓶(5.11)中依次加入2g(精確至0.01g)石英砂(4.9)、10.0ml飽和氯化鈉溶

液(4.5),再向各瓶中分別加入0μl、5μl、10μl、20μl標準使用液1(4.7)和5μl、10μl、

20μl標準使用液2(4.8),立即密封,配制目標化合物質量分別為0μg、0.05μg、0.10μg、

4

0.20μg、0.50μg、1.00μg和2.00μg的7點工作曲線系列。將配制好的工作曲線系列樣品在

往復式振蕩器(5.4)上以150次/min的頻率振蕩10min,按照儀器參考條件(7.1和7.2),

由低含量到高含量依次進樣分析,以目標化合物質量(μg)為橫坐標,峰面積或峰高為縱坐

標,建立工作曲線。

7.3.2固體廢物浸出液工作曲線的建立

向頂空瓶(5.11)中分別加入10.0ml浸提劑,再向各瓶中依次加入0μl、5μl、10μl、

20μl標準使用液1(4.7)和5μl、10μl、20μl標準使用液2(4.8),立即密封,配制目標

化合物濃度分別為0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L和200μg/L

的7點工作曲線系列。按照儀器參考條件(7.1和7.2),由低濃度到高濃度依次進樣分析,

以目標化合物濃度(μg/L)為橫坐標,峰面積或峰高為縱坐標,建立工作曲線。

7.4試樣測定

將試樣(6.2)置于頂空進樣器(5.3)上,按照與工作曲線的建立(7.3)相同的儀器條

件進行試樣的測定。

7.5空白試驗

將空白試樣(6.3)置于頂空進樣器(5.3)上,按照與試樣測定(7.4)相同的儀器條件

進行空白試樣的測定。

8結果計算與表示

8.1固體廢物中苯系物含量的結果計算

8.1.1低含量固體廢物中苯系物含量的結果計算

低含量固體廢物中苯系物含量w按照公式(1)進行計算。

m0

w(1)

m1

式中:w——樣品中目標化合物的含量,mg/kg;

m0——根據工作曲線計算出目標化合物的質量,μg;

m1——樣品量(濕重),g。

8.1.2高含量固體廢物中苯系物含量的結果計算

高含量固體廢物中苯系物含量w按照公式(2)進行計算。

m0Vf

w(2)

m1VS

式中:w——樣品中目標化合物的含量,mg/kg;

m0——根據工作曲線計算出目標化合物的質量,μg;

5

V——甲醇提取液的體積,ml;

m1——樣品量(濕重),g;

Vs——用于頂空測定的甲醇提取液體積,ml;

f——提取液的稀釋倍數(shù)。

8.2固體廢物浸出液中苯系物濃度的結果計算

測定固體廢物浸出液樣品時,苯系物的濃度直接從工作曲線查得,以μg/L表示。

8.3結果表示

測定結果小數(shù)位數(shù)和方法檢出限保持一致,最多保留三位有效數(shù)字。

9精密度和準確度

9.1精密度

六家實驗室分別對含量水平為0.025mg/kg、0.100mg/kg和0.500mg/kg的污水處理廠

廢棄的底泥樣品進行了6次重復測定:實驗室內相對標準偏差范圍分別為3.6%~20%、

4.3%~19%和3.0%~20%;實驗室間相對標準偏差范圍分別為5.9%~13%、4.1%~9.3%和

1.8%~4.7%;重復性限范圍分別為0.004~0.012mg/kg、0.017~0.037mg/kg和0.087~0.165

mg/kg;再現(xiàn)性限范圍分別為0.004~0.019mg/kg、0.019~0.044mg/kg和0.093~0.174mg/kg。

六家實驗室分別對濃度水平為5.0μg/L、20.0μg/L和100μg/L的污水處理廠廢棄底泥

水浸出液樣品進行了6次重復測定:實驗室內相對標準偏差范圍分別為1.2%~14%、

0.88%~6.1%和0.53%~4.7%;實驗室間相對標準偏差范圍分別為2.8%~6.2%、1.2%~5.9%和

0.78%~4.2%;重復性限范圍分別為0.6~1μg/L、1~2.4μg/L和6.4~8.6μg/L;再現(xiàn)性限范圍

分別為0.8~2μg/L、1.8~4μg/L和7.5~13.5μg/L。

六家實驗室分別對濃度水平為5.0μg/L、20.0μg/L和100μg/L的污水處理廠廢棄底泥

醋酸浸出液樣品進行了6次重復測定:實驗室內相對標準偏差范圍分別為2.2%~9.7%、

1.8%~9.8%和0.88%~8.7%;實驗室間相對標準偏差范圍分別為3.3%~8.7%、1.8%~4.2%和

1.8%~6.0%;重復性限范圍分別為0.7~1μg/L、1~2.8μg/L和7.3~12.6μg/L;再現(xiàn)性限范圍

分別為0.8~2μg/L、2~3.5μg/L和10.6~18μg/L。

精密度數(shù)據參見附錄B。

9.2準確度

六家實驗室分別對加標含量為0.025mg/kg、0.100mg/kg和0.500mg/kg的污水處理廠

廢棄底泥樣品進行了加標分析測定:加標回收率范圍分別為34.8%~71.8%、42.3%~70.7%和

65.7%~94.0%;加標回收率最終值分別為39.1%±8.6%~67.2%±7.9%、

49.1%±7.1%~64.1%±8.1%和68.9%±4.8%~89.8%±5.2%。

六家實驗室分別對加標濃度為5.0μg/L、20.0μg/L和100μg/L的污水處理廠廢棄底泥

水浸出液樣品進行了加標分析測定:加標回收率范圍分別為78.1%~96.8%、82.9%~103%和

90.2%~104%;加標回收率最終值分別為83.0%±6.8%~91.3%±6.8%、92.4%±12%~99.8%±3.1%

6

和95.3%±3.6%~99.8%±4.7%。

六家實驗室分別對加標濃度為5.0μg/L、20.0μg/L和100μg/L的污水處理廠廢棄底泥

醋酸浸出液樣品進行了加標分析測定:加標回收率范圍分別為79.6%~99.0%、83.1%~108%

和87.1%~104%;加標回收率最終值分別為86.1%±13%~93.2%±6.8%、

86.3%±6.5%~103%±7.3%和93.9%±7.6%~97.9%±6.7%。

準確度數(shù)據參見附錄B。

10質量保證和質量控制

10.1空白試驗

每20個樣品或每批次(少于20個/批)應分析一個全程序空白樣品和一個實驗室空白

樣品,測定結果中目標化合物含量應低于方法檢出限。

10.2工作曲線

根據目標物的濃度和響應值繪制工作曲線,其相關系數(shù)應≥0.995。

10.3校準確認

每20個樣品或每24h,利用工作曲線中間點進行校準確認,目標化合物的測定值與初

始值的比值范圍應在80%~120%。否則,應重新繪制工作曲線。

10.4平行樣

每20個樣品或每批次(少于20個/批)應分析一個平行樣,平行雙樣測定結果的相對

偏差≤20%。

10.5基體加標

每20個樣品或每批次(少于20個/批)應分析一個空白加標樣品和基體加標樣品,空

白樣品中目標物加標回收率應在70%~120%,實際樣品中目標物加標回收率應在30%~135%

之間,否則應重新分析樣品。

11廢物處理

實驗產生的廢物應分類存放,集中保管,委托有資質的單位進行處理。

7

附錄A

(規(guī)范性附錄)

方法的檢出限和測定下限

表A.1給出了2g固體廢物和10ml固體廢物浸出液的方法檢出限和測定下限。

表A.1方法的檢出限和測定下限

固體廢物固體廢物浸出液

化合物名稱英文名稱檢出限測定下限檢出限測定下限

(mg/kg)(mg/kg)(μg/L)(μg/L)

1苯benzene0.0050.0200.72.8

2甲苯toluene0.0050.02028

3乙苯ethylbenzene0.0050.0200.93.6

4對-二甲苯p-xylene0.0040.0160.72.8

5間-二甲苯m-xylene0.0050.0200.93.6

6異丙苯isopropylbenzene0.0040.0160.72.8

7鄰-二甲苯o-xylene0.0050.02014

8正丙苯n-propylbenzene0.0040.01614

9苯乙烯styrene0.0060.0240.72.8

8

附錄B

(資料性附錄)

方法的精密度和準確度

表B.1~B.6分別給出了固體廢物、固體廢物水浸出液和固體廢物醋酸浸出液方法的精密

度和準確度數(shù)據。

表B.1固體廢物方法的精密度

化合物含量實驗室內相對實驗室間相對重復性限r再現(xiàn)性限R

序號

名稱(mg/kg)標準偏差(%)標準偏差(%)(mg/kg)(mg/kg)

0.0175.5~195.90.0050.006

1苯0.0644.3~146.30.0170.019

0.4326.8~121.80.1040.110

0.0673.6~9.68.10.0120.019

2甲苯0.1144.8~169.20.0370.044

0.5043.0~9.01.80.0890.093

0.01215~19120.0060.007

3乙苯0.05613~188.40.0240.026

0.4044.2~133.70.1000.100

0.01215~20130.0050.007

4對-二甲苯0.05810~197.00.0260.027

0.38312~184.20.1540.161

0.0129.5~19110.0060.006

5間-二甲苯0.05511~196.60.0230.024

0.38512~203.40.1650.174

0.0109.7~19120.0040.005

6異丙苯0.0566.4~174.10.0210.021

0.3749.5~204.70.1410.144

0.01113~209.00.0050.006

7鄰-二甲苯0.05514~189.30.0240.027

0.3728.3~192.30.1320.141

0.01012~198.70.0040.005

8正丙苯0.0565.6~198.50.0230.025

0.3658.2~193.30.1290.136

0.0106.3~19110.0040.004

9苯乙烯0.04911~197.20.0200.021

0.3454.5~123.50.0870.087

9

表B.2固體廢物方法的準確度

化合物含量加標回收加標回收加標回收率的加標回收率最終值

序號

名稱(mg/kg)率范圍(%)率均值(%)標準偏差(%)/(%)

P2SP

0.01761.0~71.867.24.067.2±8.0

1苯0.06460.4~70.764.14.164.1±8.2

0.43284.5~88.786.41.686.4±3.2

0.06740.0~54.046.95.046.9±10

2甲苯0.11452.5~69.759.07.059.0±14

0.50486.5~94.089.82.689.8±5.2

0.01240.8~55.549.05.949.0±12

3乙苯0.05649.1~61.756.34.756.3±9.4

0.40476.3~85.580.93.080.9±6.0

0.01238.6~55.946.26.246.2±12

4對-二甲苯0.05852.0~62.458.14.158.1±8.2

0.38371.1~80.276.73.276.7±6.4

0.01240.7~54.547.85.347.8±11

5間-二甲苯0.05551.2~59.855.43.755.4±7.4

0.38572.9~80.177.02.677.0±5.2

0.01036.3~48.441.85.141.8±10

6異丙苯0.05653.2~59.256.12.356.1±4.6

0.37470.5~79.674.83.574.8±7.0

0.01139.5~51.344.94.144.9±8.0

7鄰-二甲苯0.05549.3~63.454.95.154.9±10

0.37271.9~76.674.41.774.4±3.4

0.01035.9~43.339.43.439.4±6.8

8正丙苯0.05650.8~63.856.44.856.4±9.6

0.36569.5~75.173.02.473.0±4.8

0.01034.8~46.839.14.339.1±8.6

9苯乙烯0.04942.3~52.549.13.549.1±7.0

0.34565.7~71.168.92.468.9±4.8

10

表B.3固體廢物水浸出液方法的精密度

化合物濃度實驗室內相對實驗室間相對重復性限r再現(xiàn)性限R

序號

名稱(μg/L)標準偏差(%)標準偏差(%)(μg/L)(μg/L)

4.63.5~8.23.60.70.8

1苯19.31.6~6.14.52.43.3

98.81.3~3.90.838.48.8

93.0~7.96.212

2甲苯230.93~3.35.914

1001.4~4.71.488

4.54.1~6.74.90.60.9

3乙苯19.70.88~4.41.21.81.8

99.80.55~3.72.47.09.2

4.54.7~8.16.00.71.0

4對-二甲苯19.41.2~4.73.91.92.7

97.31.0~4.34.28.013.5

4.51.4~8.12.80.60.7

5間-二甲苯19.71.1~3.82.01.71.9

99.70.83~3.01.76.47.5

4.41.7~106.20.81.0

6異丙苯19.71.2~4.42.51.82.1

98.51.8~4.02.87.410.2

41.2~8.53.011

7鄰-二甲苯191.4~4.73.122

991.8~4.62.089

51.4~7.14.011

8正丙苯201.4~5.02.022

991.1~3.50.7888

4.41.2~143.10.90.9

9苯乙烯20.00.76~5.21.52.32.3

98.60.53~4.41.68.69.1

11

表B.4固體廢物水浸出液方法的準確度

化合物濃度加標回收率加標回收率加標回收率的加標回收率最終值

序號

名稱()標準偏差()

μg/L范圍(%)均值(%)%/(%)

P2SP

4.686.7~96.691.33.391.3±6.6

1苯19.388.0~99.896.54.496.5±8.8

98.898.0~10098.80.8298.8±1.6

978.1~87.983.03.483.0±6.8

2甲苯2382.9~98.392.45.892.4±12

10093.3~97.995.31.895.3±3.6

4.581.7~93.590.14.590.1±9.0

3乙苯19.796.4~99.798.51.198.5±2.2

99.896.5~10499.82.499.8±4.8

4.581.2~96.890.55.590.5±11

4對-二甲苯19.491.4~10397.13.897.1±7.6

97.390.2~10297.34.197.3±8.2

4.587.8~94.390.62.690.6±5.2

5間-二甲苯19.796.0~10298.42.098.4±4.0

99.798.1~10399.71.799.7±3.4

4.480.5~92.487.55.487.5±11

6異丙苯19.794.7~10298.62.598.6±5.0

98.593.6~10298.52.798.5±5.4

484.9~90.388.52.788.5±5.4

7鄰-二甲苯1992.1~98.095.73.095.7±6.0

9996.3~10299.01.999.0±3.8

583.9~92.989.33.689.3±7.2

8正丙苯2097.6~10399.52.099.5±4.0

9998.6~10199.30.7799.3±1.5

4.484.8~92.188.62.788.6±5.4

9苯乙烯20.097.3~10299.81.599.8±3.0

98.696.3~10098.61.698.6±3.2

12

表B.5固體廢物醋酸浸出液方法的精密度

化合物濃度實驗室內相對實驗室間相對重復性限r再現(xiàn)性限R

序號名稱

(μg/L)標準偏差(%)標準偏差(%)(μg/L)(μg/L)

4.63.5~7.03.50.70.8

1苯20.12.1~7.41.82.32.3

97.91.7~4.43.48.512.2

82.2~9.48.712

2甲苯212.0~3.13.012

971.4~4.63.61013

4.63.7~9.23.80.70.8

3乙苯20.21.8~3.63.51.62.4

96.70.88~3.53.07.310.6

4.63.4~9.43.30.80.8

4對-二甲苯20.31.9~3.83.61.52.5

97.71.4~6.03.210.813.3

4.63.4~9.03.80.70.8

5間-二甲苯20.52.0~6.03.51.92.7

97.41.2~4.93.28.911.9

4.63.7~9.75.10.70.9

6異丙苯20.12.2~9.84.22.83.5

94.32.9~4.93.910.313.9

52.9~9.26.311

7鄰-二甲苯201.8~4.12.712

961.9~4.86.01018

53.7~9.53.611

8正丙苯202.2~4.41.822

981.5~4.91.81111

4.63.9~8.43.40.70.8

9苯乙烯19.22.0~4.14.01.52.5

96.81.1~8.74.712.617.1

13

表B.6固體廢物醋酸浸出液方法的準確度

化合物濃度加標回收率加標回收率加標回收率的加標回收率最終值

序號名稱

(μg/L)范圍(%)均值(%)標準偏差(%)/(%)

P2SP

4.687.8~97.292.53.392.5±6.6

1苯20.198.4~1031011.9101±3.8

97.994.4~10397.93.497.9±6.8

879.6~96.786.16.386.1±13

2甲苯2183.1~89.686.33.286.3±6.4

9788.7~98.293.93.893.9±7.6

4.688.8~97.492.43.592.4±7.0

3乙苯20.297.0~1061013.5101±7.0

96.793.3~10296.72.996.7±5.8

4.687.1~93.591.33.091.3±6.0

4對-二甲苯20.398.7~1081013.7101±7.4

97.792.3~10297.73.297.7±6.4

4.687.5~96.292.53.592.5±7.0

5間-二甲苯20.596.8~1061033.6103±7.2

97.493.8~10297.43.197.4±6.2

4.686.7~99.092.04.792.0±9.4

6異丙苯20.195.4~1061014.3101±8.6

94.388.7~98.694.33.694.3±7.2

582.5~98.191.25.891.2±12

7鄰-二甲苯2094.9~10398.22.798.2±5.4

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