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文檔簡介
中華人民共和國國家環(huán)境保護標準
HJ975-2018
固體廢物苯系物的測定
頂空-氣相色譜法
Solidwaste—Determinationofbenzeneanditsanalogies
—Headspace-gaschromatography
(發(fā)布稿)
本電子版為發(fā)布稿。請以中國環(huán)境出版社出版的正式標準文本為準。
前言
為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》和《中華人民共和國固體廢物污染環(huán)境防治法》,
保護生態(tài)環(huán)境,保障人體健康,規(guī)范固體廢物及其浸出液中苯系物的測定方法,制定本標準。
本標準規(guī)定了測定固體廢物及其浸出液中苯系物的頂空-氣相色譜法。
本標準的附錄A為規(guī)范性附錄,附錄B為資料性附錄。
本標準為首次發(fā)布。
本標準由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測司、法規(guī)與標準司組織制訂。
本標準起草單位:鞍山市環(huán)境監(jiān)測中心站。
本標準驗證單位:遼寧省環(huán)境監(jiān)測實驗中心、沈陽市環(huán)境監(jiān)測中心站、大連市環(huán)境監(jiān)測
中心、撫順市環(huán)境監(jiān)測中心站、遼陽市環(huán)境監(jiān)測站和錦州市環(huán)境監(jiān)測中心站。
本標準生態(tài)環(huán)境部2018年11月13日批準。
本標準自2019年3月1日起實施。
本標準由生態(tài)環(huán)境部解釋。
ii
固體廢物苯系物的測定頂空-氣相色譜法
警告:實驗中使用的有機溶劑和標準溶液為易揮發(fā)有毒物質,試劑配制和前處理過程應
在通風櫥內進行;操作時應按要求佩戴防護器具,避免直接接觸皮膚和衣物。
1適用范圍
本標準規(guī)定了測定固體廢物及其浸出液中苯系物的頂空-氣相色譜法。
本標準適用于固體廢物及其浸出液中苯、甲苯、乙苯、對-二甲苯、間-二甲苯、異丙苯、
鄰-二甲苯、正丙苯和苯乙烯等9種苯系物的測定。其它苯系物若通過驗證,也可用本標準
方法測定。
當固體廢物取樣量為2g時,9種目標物的方法檢出限為0.004~0.006mg/kg,測定下限
為0.016~0.024mg/kg。當固體廢物浸出液取樣體積為10ml時,9種目標物的方法檢出限為
0.7~2μg/L,測定下限為2.8~8μg/L。詳見附錄A。
2規(guī)范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本
標準。
HJ/T20工業(yè)固體廢物采樣制樣技術規(guī)范
HJ/T298危險廢物鑒別技術規(guī)范
HJ/T299固體廢物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法
HJ/T300固體廢物浸出毒性浸出方法醋酸緩沖溶液法
3方法原理
在一定的溫度下,頂空瓶內樣品中苯系物向液上空間揮發(fā),產生蒸汽壓,達到熱力學動
態(tài)平衡后,氣相中的苯系物經氣相色譜分離,用火焰離子化檢測器檢測。以保留時間定性,
外標法定量。
4試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。
4.1實驗用水:二次蒸餾水或通過超純水儀制備的水。使用前需經過空白試驗,目標物濃
度低于方法檢出限。
4.2甲醇(CH3OH):農殘級或相當級別。通過空白試驗,確認在目標物的保留時間區(qū)間
內無干擾色譜峰出現(xiàn)。
4.3氯化鈉(NaCl)。
在馬弗爐中400℃灼燒4h,冷卻后轉移至磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存。
1
4.4磷酸(H3PO4):ρ=1.69g/ml,優(yōu)級純。
4.5飽和氯化鈉溶液。
量取500ml水(4.1),滴加磷酸(4.4)調節(jié)pH≤2,加入180g氯化鈉(4.3),溶解并
混勻,于4℃以下保存。
4.6標準貯備液:ρ=1000mg/L,溶劑為甲醇??芍苯淤徺I市售有證標準溶液,也可用標準
物質配制。
4.7標準使用液1:ρ=10mg/L,溶劑為甲醇。
4.8標準使用液2:ρ=100mg/L,溶劑為甲醇。
4.9石英砂:0.30~0.85mm(50~20目)。
在馬弗爐中400℃灼燒4h,冷卻后轉移至磨口玻璃瓶中,密封保存。
4.10載氣:高純氮氣(純度≥99.999%)。
4.11燃氣:高純氫氣(純度≥99.999%)。
4.12助燃氣:空氣。
5儀器和設備
5.1氣相色譜儀:具有毛細柱分流/不分流進樣口,可程序升溫,具火焰離子化檢測器(FID)。
5.2色譜柱:石英毛細管色譜柱,30m×0.32mm×0.25m(聚乙二醇20M),也可使用其
它等效毛細管色譜柱。
5.3頂空進樣器:加熱爐溫度控制范圍在室溫至120℃之間;溫度控制精度為±1℃。
5.4往復式振蕩器:振蕩頻次50~250次/分,振蕩幅度20mm。
5.5天平:感量為0.01g。
5.6采樣瓶:具聚四氟乙烯/硅膠襯墊螺旋蓋的60ml或200ml的螺紋棕色廣口玻璃瓶。
5.7采樣器材:鐵鏟和不銹鋼藥勺。
5.8便攜式冷藏箱。
5.9微量注射器:5μl、10μl、25μl、100μl、500μl、1000μl。
5.10棕色密實瓶:2ml,具聚四氟乙烯襯墊和實芯螺旋蓋。
5.11頂空瓶:22ml,配有密封墊(聚四氟乙烯/硅氧烷)和瓶蓋(螺旋蓋或一次使用的壓
蓋)。
5.12一般實驗室常用儀器和設備。
6樣品
6.1樣品采集和保存
6.1.1按照HJ/T20和HJ/T298的相關規(guī)定進行固體廢物樣品的采集和保存。用鐵鏟和不
銹鋼藥勺(5.7)迅速將樣品采集到采樣瓶(5.6)中,并盡量裝滿。快速清除掉采樣瓶螺紋
及外表面上粘附的樣品,立即密封采樣瓶。將采樣瓶置于便攜式冷藏箱(5.8)內,于4℃以
下保存,帶回實驗室。
2
6.1.2樣品送入實驗室后應盡快分析。若不能立即分析,應在4℃以下密封保存,保存期
限不超過14d。樣品存放區(qū)域應無目標物干擾。
注:樣品采集時切勿過度攪動固體廢物,以免造成樣品中苯系物的揮發(fā)。
6.2試樣的制備
6.2.1固體廢物試樣的制備
6.2.1.1低含量試樣
稱取2g(精確至0.01g)樣品置于頂空瓶(5.11)中,迅速向頂空瓶中加入10.0ml飽
和氯化鈉溶液(4.5),立即密封,在往復式振蕩器(5.4)上以150次/min的頻率振蕩10min,
待測。
6.2.1.2高含量試樣
如果目標物含量大于1000μg/kg應視為高含量試樣。高含量試樣制備如下:取出采樣
瓶,稱取2g(精確至0.01g)樣品置于頂空瓶(5.11)中,迅速向頂空瓶中加入10.0ml甲
醇(4.2),立即密封,在往復式振蕩器(5.4)上以150次/min的頻率振蕩10min。靜置沉
降后,移取約1ml甲醇提取液至2ml棕色密實瓶(5.10)中。該提取液可置于冷藏箱內4℃
以下保存,保存期為14d。
在分析之前將提取液恢復到室溫后,向空的頂空瓶(5.11)中加入2g(精確至0.01g)
石英砂(4.9)、10.0ml飽和氯化鈉溶液(4.5)和10~100μl甲醇提取液,立即密封,在往
復式振蕩器(5.4)上以150次/min的頻率振蕩10min,待測。
注1:若甲醇提取液中苯系物濃度較高,可用甲醇適當稀釋。
注2:若采用高含量方法測定含量值過低或未檢出,應采用低含量方法重新分析樣品。
6.2.2固體廢物浸出液的制備
按照HJ/T299制備固體廢物水浸出液試樣;按照HJ/T300制備固體廢物醋酸浸出液試
樣。
6.3空白試樣的制備
6.3.1全程序空白試樣
采樣前在實驗室將10.0ml飽和氯化鈉溶液(4.5)和2g(精確至0.01g)石英砂(4.9)
放入頂空瓶(5.11)中密封,將其帶到采樣現(xiàn)場后開封,再密封,之后隨樣品運回實驗室,
在往復式振蕩器(5.4)上以150次/min的頻率振蕩10min,待測。
6.3.2實驗室空白試樣
6.3.2.1固體廢物低含量空白試樣
稱取2g(精確至0.01g)石英砂(4.9)代替低含量樣品,按照6.2.1.1步驟制備低含量
空白試樣。
3
6.3.2.2固體廢物高含量空白試樣
稱取2g(精確至0.01g)石英砂(4.9)代替高含量樣品,按照6.2.1.2步驟制備高含量
空白試樣。
6.3.2.3固體廢物浸出液空白試樣
按照與固體廢物浸出液制備(6.2.2)相同的步驟制備浸出液空白試樣。
7分析步驟
7.1頂空進樣器參考條件
加熱平衡溫度85℃;加熱平衡時間50min;取樣針溫度100℃;傳輸線溫度110℃;壓
力化平衡時間1min;進樣時間0.2min;拔針時間0.4min。
7.2氣相色譜儀參考條件
程序升溫:40℃保持6min,以5℃/min的升溫速率升至110℃,保持1min,再以6℃
/min的升溫速率升至200℃,保持3min;進樣口溫度:220℃;檢測器溫度:240℃;載氣:
氮氣;柱流量:1.0ml/min;氫氣流量:40ml/min;空氣流量:400ml/min;進樣方式:分
流進樣;分流比:10:1。
9種苯系物的標準色譜圖見圖1。
1-苯;2-甲苯;3-乙苯;4-對-二甲苯;5-間-二甲苯;6-異丙苯;7-鄰-二甲苯;8-正丙苯;9-苯乙烯。
圖19種苯系物標準色譜圖
7.3工作曲線的建立
7.3.1固體廢物工作曲線的建立
向頂空瓶(5.11)中依次加入2g(精確至0.01g)石英砂(4.9)、10.0ml飽和氯化鈉溶
液(4.5),再向各瓶中分別加入0μl、5μl、10μl、20μl標準使用液1(4.7)和5μl、10μl、
20μl標準使用液2(4.8),立即密封,配制目標化合物質量分別為0μg、0.05μg、0.10μg、
4
0.20μg、0.50μg、1.00μg和2.00μg的7點工作曲線系列。將配制好的工作曲線系列樣品在
往復式振蕩器(5.4)上以150次/min的頻率振蕩10min,按照儀器參考條件(7.1和7.2),
由低含量到高含量依次進樣分析,以目標化合物質量(μg)為橫坐標,峰面積或峰高為縱坐
標,建立工作曲線。
7.3.2固體廢物浸出液工作曲線的建立
向頂空瓶(5.11)中分別加入10.0ml浸提劑,再向各瓶中依次加入0μl、5μl、10μl、
20μl標準使用液1(4.7)和5μl、10μl、20μl標準使用液2(4.8),立即密封,配制目標
化合物濃度分別為0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L和200μg/L
的7點工作曲線系列。按照儀器參考條件(7.1和7.2),由低濃度到高濃度依次進樣分析,
以目標化合物濃度(μg/L)為橫坐標,峰面積或峰高為縱坐標,建立工作曲線。
7.4試樣測定
將試樣(6.2)置于頂空進樣器(5.3)上,按照與工作曲線的建立(7.3)相同的儀器條
件進行試樣的測定。
7.5空白試驗
將空白試樣(6.3)置于頂空進樣器(5.3)上,按照與試樣測定(7.4)相同的儀器條件
進行空白試樣的測定。
8結果計算與表示
8.1固體廢物中苯系物含量的結果計算
8.1.1低含量固體廢物中苯系物含量的結果計算
低含量固體廢物中苯系物含量w按照公式(1)進行計算。
m0
w(1)
m1
式中:w——樣品中目標化合物的含量,mg/kg;
m0——根據工作曲線計算出目標化合物的質量,μg;
m1——樣品量(濕重),g。
8.1.2高含量固體廢物中苯系物含量的結果計算
高含量固體廢物中苯系物含量w按照公式(2)進行計算。
m0Vf
w(2)
m1VS
式中:w——樣品中目標化合物的含量,mg/kg;
m0——根據工作曲線計算出目標化合物的質量,μg;
5
V——甲醇提取液的體積,ml;
m1——樣品量(濕重),g;
Vs——用于頂空測定的甲醇提取液體積,ml;
f——提取液的稀釋倍數(shù)。
8.2固體廢物浸出液中苯系物濃度的結果計算
測定固體廢物浸出液樣品時,苯系物的濃度直接從工作曲線查得,以μg/L表示。
8.3結果表示
測定結果小數(shù)位數(shù)和方法檢出限保持一致,最多保留三位有效數(shù)字。
9精密度和準確度
9.1精密度
六家實驗室分別對含量水平為0.025mg/kg、0.100mg/kg和0.500mg/kg的污水處理廠
廢棄的底泥樣品進行了6次重復測定:實驗室內相對標準偏差范圍分別為3.6%~20%、
4.3%~19%和3.0%~20%;實驗室間相對標準偏差范圍分別為5.9%~13%、4.1%~9.3%和
1.8%~4.7%;重復性限范圍分別為0.004~0.012mg/kg、0.017~0.037mg/kg和0.087~0.165
mg/kg;再現(xiàn)性限范圍分別為0.004~0.019mg/kg、0.019~0.044mg/kg和0.093~0.174mg/kg。
六家實驗室分別對濃度水平為5.0μg/L、20.0μg/L和100μg/L的污水處理廠廢棄底泥
水浸出液樣品進行了6次重復測定:實驗室內相對標準偏差范圍分別為1.2%~14%、
0.88%~6.1%和0.53%~4.7%;實驗室間相對標準偏差范圍分別為2.8%~6.2%、1.2%~5.9%和
0.78%~4.2%;重復性限范圍分別為0.6~1μg/L、1~2.4μg/L和6.4~8.6μg/L;再現(xiàn)性限范圍
分別為0.8~2μg/L、1.8~4μg/L和7.5~13.5μg/L。
六家實驗室分別對濃度水平為5.0μg/L、20.0μg/L和100μg/L的污水處理廠廢棄底泥
醋酸浸出液樣品進行了6次重復測定:實驗室內相對標準偏差范圍分別為2.2%~9.7%、
1.8%~9.8%和0.88%~8.7%;實驗室間相對標準偏差范圍分別為3.3%~8.7%、1.8%~4.2%和
1.8%~6.0%;重復性限范圍分別為0.7~1μg/L、1~2.8μg/L和7.3~12.6μg/L;再現(xiàn)性限范圍
分別為0.8~2μg/L、2~3.5μg/L和10.6~18μg/L。
精密度數(shù)據參見附錄B。
9.2準確度
六家實驗室分別對加標含量為0.025mg/kg、0.100mg/kg和0.500mg/kg的污水處理廠
廢棄底泥樣品進行了加標分析測定:加標回收率范圍分別為34.8%~71.8%、42.3%~70.7%和
65.7%~94.0%;加標回收率最終值分別為39.1%±8.6%~67.2%±7.9%、
49.1%±7.1%~64.1%±8.1%和68.9%±4.8%~89.8%±5.2%。
六家實驗室分別對加標濃度為5.0μg/L、20.0μg/L和100μg/L的污水處理廠廢棄底泥
水浸出液樣品進行了加標分析測定:加標回收率范圍分別為78.1%~96.8%、82.9%~103%和
90.2%~104%;加標回收率最終值分別為83.0%±6.8%~91.3%±6.8%、92.4%±12%~99.8%±3.1%
6
和95.3%±3.6%~99.8%±4.7%。
六家實驗室分別對加標濃度為5.0μg/L、20.0μg/L和100μg/L的污水處理廠廢棄底泥
醋酸浸出液樣品進行了加標分析測定:加標回收率范圍分別為79.6%~99.0%、83.1%~108%
和87.1%~104%;加標回收率最終值分別為86.1%±13%~93.2%±6.8%、
86.3%±6.5%~103%±7.3%和93.9%±7.6%~97.9%±6.7%。
準確度數(shù)據參見附錄B。
10質量保證和質量控制
10.1空白試驗
每20個樣品或每批次(少于20個/批)應分析一個全程序空白樣品和一個實驗室空白
樣品,測定結果中目標化合物含量應低于方法檢出限。
10.2工作曲線
根據目標物的濃度和響應值繪制工作曲線,其相關系數(shù)應≥0.995。
10.3校準確認
每20個樣品或每24h,利用工作曲線中間點進行校準確認,目標化合物的測定值與初
始值的比值范圍應在80%~120%。否則,應重新繪制工作曲線。
10.4平行樣
每20個樣品或每批次(少于20個/批)應分析一個平行樣,平行雙樣測定結果的相對
偏差≤20%。
10.5基體加標
每20個樣品或每批次(少于20個/批)應分析一個空白加標樣品和基體加標樣品,空
白樣品中目標物加標回收率應在70%~120%,實際樣品中目標物加標回收率應在30%~135%
之間,否則應重新分析樣品。
11廢物處理
實驗產生的廢物應分類存放,集中保管,委托有資質的單位進行處理。
7
附錄A
(規(guī)范性附錄)
方法的檢出限和測定下限
表A.1給出了2g固體廢物和10ml固體廢物浸出液的方法檢出限和測定下限。
表A.1方法的檢出限和測定下限
固體廢物固體廢物浸出液
序
化合物名稱英文名稱檢出限測定下限檢出限測定下限
號
(mg/kg)(mg/kg)(μg/L)(μg/L)
1苯benzene0.0050.0200.72.8
2甲苯toluene0.0050.02028
3乙苯ethylbenzene0.0050.0200.93.6
4對-二甲苯p-xylene0.0040.0160.72.8
5間-二甲苯m-xylene0.0050.0200.93.6
6異丙苯isopropylbenzene0.0040.0160.72.8
7鄰-二甲苯o-xylene0.0050.02014
8正丙苯n-propylbenzene0.0040.01614
9苯乙烯styrene0.0060.0240.72.8
8
附錄B
(資料性附錄)
方法的精密度和準確度
表B.1~B.6分別給出了固體廢物、固體廢物水浸出液和固體廢物醋酸浸出液方法的精密
度和準確度數(shù)據。
表B.1固體廢物方法的精密度
化合物含量實驗室內相對實驗室間相對重復性限r再現(xiàn)性限R
序號
名稱(mg/kg)標準偏差(%)標準偏差(%)(mg/kg)(mg/kg)
0.0175.5~195.90.0050.006
1苯0.0644.3~146.30.0170.019
0.4326.8~121.80.1040.110
0.0673.6~9.68.10.0120.019
2甲苯0.1144.8~169.20.0370.044
0.5043.0~9.01.80.0890.093
0.01215~19120.0060.007
3乙苯0.05613~188.40.0240.026
0.4044.2~133.70.1000.100
0.01215~20130.0050.007
4對-二甲苯0.05810~197.00.0260.027
0.38312~184.20.1540.161
0.0129.5~19110.0060.006
5間-二甲苯0.05511~196.60.0230.024
0.38512~203.40.1650.174
0.0109.7~19120.0040.005
6異丙苯0.0566.4~174.10.0210.021
0.3749.5~204.70.1410.144
0.01113~209.00.0050.006
7鄰-二甲苯0.05514~189.30.0240.027
0.3728.3~192.30.1320.141
0.01012~198.70.0040.005
8正丙苯0.0565.6~198.50.0230.025
0.3658.2~193.30.1290.136
0.0106.3~19110.0040.004
9苯乙烯0.04911~197.20.0200.021
0.3454.5~123.50.0870.087
9
表B.2固體廢物方法的準確度
化合物含量加標回收加標回收加標回收率的加標回收率最終值
序號
名稱(mg/kg)率范圍(%)率均值(%)標準偏差(%)/(%)
P2SP
0.01761.0~71.867.24.067.2±8.0
1苯0.06460.4~70.764.14.164.1±8.2
0.43284.5~88.786.41.686.4±3.2
0.06740.0~54.046.95.046.9±10
2甲苯0.11452.5~69.759.07.059.0±14
0.50486.5~94.089.82.689.8±5.2
0.01240.8~55.549.05.949.0±12
3乙苯0.05649.1~61.756.34.756.3±9.4
0.40476.3~85.580.93.080.9±6.0
0.01238.6~55.946.26.246.2±12
4對-二甲苯0.05852.0~62.458.14.158.1±8.2
0.38371.1~80.276.73.276.7±6.4
0.01240.7~54.547.85.347.8±11
5間-二甲苯0.05551.2~59.855.43.755.4±7.4
0.38572.9~80.177.02.677.0±5.2
0.01036.3~48.441.85.141.8±10
6異丙苯0.05653.2~59.256.12.356.1±4.6
0.37470.5~79.674.83.574.8±7.0
0.01139.5~51.344.94.144.9±8.0
7鄰-二甲苯0.05549.3~63.454.95.154.9±10
0.37271.9~76.674.41.774.4±3.4
0.01035.9~43.339.43.439.4±6.8
8正丙苯0.05650.8~63.856.44.856.4±9.6
0.36569.5~75.173.02.473.0±4.8
0.01034.8~46.839.14.339.1±8.6
9苯乙烯0.04942.3~52.549.13.549.1±7.0
0.34565.7~71.168.92.468.9±4.8
10
表B.3固體廢物水浸出液方法的精密度
化合物濃度實驗室內相對實驗室間相對重復性限r再現(xiàn)性限R
序號
名稱(μg/L)標準偏差(%)標準偏差(%)(μg/L)(μg/L)
4.63.5~8.23.60.70.8
1苯19.31.6~6.14.52.43.3
98.81.3~3.90.838.48.8
93.0~7.96.212
2甲苯230.93~3.35.914
1001.4~4.71.488
4.54.1~6.74.90.60.9
3乙苯19.70.88~4.41.21.81.8
99.80.55~3.72.47.09.2
4.54.7~8.16.00.71.0
4對-二甲苯19.41.2~4.73.91.92.7
97.31.0~4.34.28.013.5
4.51.4~8.12.80.60.7
5間-二甲苯19.71.1~3.82.01.71.9
99.70.83~3.01.76.47.5
4.41.7~106.20.81.0
6異丙苯19.71.2~4.42.51.82.1
98.51.8~4.02.87.410.2
41.2~8.53.011
7鄰-二甲苯191.4~4.73.122
991.8~4.62.089
51.4~7.14.011
8正丙苯201.4~5.02.022
991.1~3.50.7888
4.41.2~143.10.90.9
9苯乙烯20.00.76~5.21.52.32.3
98.60.53~4.41.68.69.1
11
表B.4固體廢物水浸出液方法的準確度
化合物濃度加標回收率加標回收率加標回收率的加標回收率最終值
序號
名稱()標準偏差()
μg/L范圍(%)均值(%)%/(%)
P2SP
4.686.7~96.691.33.391.3±6.6
1苯19.388.0~99.896.54.496.5±8.8
98.898.0~10098.80.8298.8±1.6
978.1~87.983.03.483.0±6.8
2甲苯2382.9~98.392.45.892.4±12
10093.3~97.995.31.895.3±3.6
4.581.7~93.590.14.590.1±9.0
3乙苯19.796.4~99.798.51.198.5±2.2
99.896.5~10499.82.499.8±4.8
4.581.2~96.890.55.590.5±11
4對-二甲苯19.491.4~10397.13.897.1±7.6
97.390.2~10297.34.197.3±8.2
4.587.8~94.390.62.690.6±5.2
5間-二甲苯19.796.0~10298.42.098.4±4.0
99.798.1~10399.71.799.7±3.4
4.480.5~92.487.55.487.5±11
6異丙苯19.794.7~10298.62.598.6±5.0
98.593.6~10298.52.798.5±5.4
484.9~90.388.52.788.5±5.4
7鄰-二甲苯1992.1~98.095.73.095.7±6.0
9996.3~10299.01.999.0±3.8
583.9~92.989.33.689.3±7.2
8正丙苯2097.6~10399.52.099.5±4.0
9998.6~10199.30.7799.3±1.5
4.484.8~92.188.62.788.6±5.4
9苯乙烯20.097.3~10299.81.599.8±3.0
98.696.3~10098.61.698.6±3.2
12
表B.5固體廢物醋酸浸出液方法的精密度
化合物濃度實驗室內相對實驗室間相對重復性限r再現(xiàn)性限R
序號名稱
(μg/L)標準偏差(%)標準偏差(%)(μg/L)(μg/L)
4.63.5~7.03.50.70.8
1苯20.12.1~7.41.82.32.3
97.91.7~4.43.48.512.2
82.2~9.48.712
2甲苯212.0~3.13.012
971.4~4.63.61013
4.63.7~9.23.80.70.8
3乙苯20.21.8~3.63.51.62.4
96.70.88~3.53.07.310.6
4.63.4~9.43.30.80.8
4對-二甲苯20.31.9~3.83.61.52.5
97.71.4~6.03.210.813.3
4.63.4~9.03.80.70.8
5間-二甲苯20.52.0~6.03.51.92.7
97.41.2~4.93.28.911.9
4.63.7~9.75.10.70.9
6異丙苯20.12.2~9.84.22.83.5
94.32.9~4.93.910.313.9
52.9~9.26.311
7鄰-二甲苯201.8~4.12.712
961.9~4.86.01018
53.7~9.53.611
8正丙苯202.2~4.41.822
981.5~4.91.81111
4.63.9~8.43.40.70.8
9苯乙烯19.22.0~4.14.01.52.5
96.81.1~8.74.712.617.1
13
表B.6固體廢物醋酸浸出液方法的準確度
化合物濃度加標回收率加標回收率加標回收率的加標回收率最終值
序號名稱
(μg/L)范圍(%)均值(%)標準偏差(%)/(%)
P2SP
4.687.8~97.292.53.392.5±6.6
1苯20.198.4~1031011.9101±3.8
97.994.4~10397.93.497.9±6.8
879.6~96.786.16.386.1±13
2甲苯2183.1~89.686.33.286.3±6.4
9788.7~98.293.93.893.9±7.6
4.688.8~97.492.43.592.4±7.0
3乙苯20.297.0~1061013.5101±7.0
96.793.3~10296.72.996.7±5.8
4.687.1~93.591.33.091.3±6.0
4對-二甲苯20.398.7~1081013.7101±7.4
97.792.3~10297.73.297.7±6.4
4.687.5~96.292.53.592.5±7.0
5間-二甲苯20.596.8~1061033.6103±7.2
97.493.8~10297.43.197.4±6.2
4.686.7~99.092.04.792.0±9.4
6異丙苯20.195.4~1061014.3101±8.6
94.388.7~98.694.33.694.3±7.2
582.5~98.191.25.891.2±12
7鄰-二甲苯2094.9~10398.22.798.2±5.4
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