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文檔簡介

中華人民共和國國家環(huán)境保護標(biāo)準(zhǔn)

HJ1024-2019

固體廢物熱灼減率的測定重量法

Solidwaste–Determinationoflossonignition–Gravimetricmethod

(發(fā)布稿)

本電子版為發(fā)布稿。請以中國環(huán)境出版集團出版的正式標(biāo)準(zhǔn)文本為準(zhǔn)。

前言

為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》和《中華人民共和國固體廢物污染環(huán)境防治法》,

保護生態(tài)環(huán)境,保障人體健康,規(guī)范固體廢物熱灼減率的測定方法,制定本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定固體廢物熱灼減率的重量法。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測司、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:哈爾濱市環(huán)境監(jiān)測中心站。

本標(biāo)準(zhǔn)驗證單位:國家環(huán)境分析測試中心、北京市環(huán)境保護監(jiān)測中心、杭州市環(huán)境監(jiān)測

中心站、天津市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、長春市環(huán)境監(jiān)測中心站和黑龍江省環(huán)境監(jiān)測中心站。

本標(biāo)準(zhǔn)生態(tài)環(huán)境部2019年5月18日批準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)自2019年9月1日起實施。

本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部解釋。

ii

固體廢物熱灼減率的測定重量法

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定固體廢物熱灼減率的重量法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于生活垃圾、醫(yī)療廢物、危險廢物等焚燒殘余物的熱灼減率的測定。當(dāng)取

樣量為20g(干燥恒重)時,本標(biāo)準(zhǔn)測定熱灼減率的方法檢出限為0.2%。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本

標(biāo)準(zhǔn)。

HJ/T20工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規(guī)范

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1焚燒殘余物incinerationresidue

指固體廢物經(jīng)焚燒后從爐床直接排出的爐渣或殘渣,以及過熱器和省煤器排出的灰渣。

3.2熱灼減率lossonignition

指焚燒殘余物經(jīng)灼燒減少的質(zhì)量占原焚燒殘余物質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)。

4方法原理

固體廢物焚燒殘余物樣品經(jīng)干燥至恒重后,于600℃±25℃灼燒3h至恒重。根據(jù)干燥固

體廢物焚燒殘余物樣品灼燒前后的質(zhì)量計算熱灼減率,以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示。

5儀器和設(shè)備

5.1電熱干燥箱:溫度可控制在110℃±5℃。

5.2馬弗爐:溫度可控制在600℃±25℃。

5.3分析天平:感量為0.01g。

5.4瓷坩堝:容積為50ml,具蓋。

5.5干燥器。

5.6坩堝鉗。

5.7研磨器。

5.8實驗篩:1mm。

5.9一般實驗室常用儀器和設(shè)備。

1

6樣品

6.1樣品采集和保存

按照HJ/T20的相關(guān)規(guī)定進行樣品的采集和保存。

6.2試樣的制備

按照HJ/T20的相關(guān)規(guī)定,剔除樣品中的石塊、金屬等不能焚毀的異物,將樣品破碎、

研磨至全部通過孔徑1mm的實驗篩(5.8),混勻后裝入磨口瓶中于常溫保存待測。

7分析步驟

7.1稱取不少于20g的試樣(6.2)平鋪于事先在600℃±25℃下灼燒至恒重的瓷坩堝(5.4)

中,半蓋坩堝蓋,將瓷坩堝置于電熱干燥箱(5.1)中,于110℃±5℃下干燥2h,取出后移

入干燥器(5.5)冷卻至室溫,稱重。重復(fù)上述步驟進行檢查性烘干,每次加熱30min,直

至恒重,記錄試樣與坩堝的質(zhì)量m1(精確至0.01g)。

7.2將裝有試樣的坩堝蓋好后放入馬弗爐(5.2)中,溫度升至600℃±25℃灼燒3h,停止

加熱后,稍冷,用坩堝鉗將坩堝取出置于干燥器(5.5)中,冷卻至室溫,稱重。重復(fù)上述

步驟進行檢查性灼燒,每次灼燒30min,直至恒重,記錄灼燒后試樣與坩堝的質(zhì)量m2(精

確至0.01g)。

注:恒重是指連續(xù)兩次稱量之差不大于0.02g。

8結(jié)果計算與表示

8.1結(jié)果計算

按照公式(1)進行計算:

P=(m1-m2)/(m1-m0)100%(1)

式中:P—熱灼減率,%;

m1—焚燒殘余物與坩堝灼燒前的質(zhì)量,g;

m2—焚燒殘余物與坩堝灼燒后的質(zhì)量,g;

m0—坩堝的質(zhì)量,g。

8.2結(jié)果表示

計算結(jié)果最多保留3位有效數(shù)字;結(jié)果小于1%時,保留至小數(shù)點后1位。

9精密度

六家實驗室分別對3種生活垃圾焚燒爐渣、3種醫(yī)療廢物焚燒殘渣和3種危險廢物焚燒

2

殘渣實際樣品進行了6次重復(fù)測試,9個實際樣品的實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為:2.2%~

3.8%、1.7%~6.3%、4.7%~11%、1.8%~8.7%、2.1%~7.1%、2.5%~4.7%、0.26%~2.0%、

3.1%~13%和2.0%~6.3%;實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為:7.7%、12%、6.8%、11%、9.0%、

12%、5.2%、11%和8.3%;重復(fù)性限r(nóng)分別為:0.1%、0.2%、0.3%、0.2%、0.2%、0.2%、

0.2%、0.3%和0.2%;再現(xiàn)性限R分別為:0.3%、0.4%、0.4%、0.4%、0.5%、0.5%、0.5%、

0.5%和0.4%。

10質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

每20個樣品或每批次(少于20個/批)應(yīng)分析1個平行樣,平行樣測定結(jié)果相對偏差

≤20%。

11廢物處理

實驗中產(chǎn)生的廢物應(yīng)分類保管,并做好相應(yīng)標(biāo)識,委托有資質(zhì)的單位進行處置。

3

目次

前言...............................................................................................................................................ii

1適用范圍.......................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件...........................................................................................................................1

3術(shù)語和定義...................................................................................................................................1

4方法原理.......................................................................................................................................1

5儀器和設(shè)備...................................................................................................................................1

6樣品...............................................................................................................................................2

7分析步驟.......................................................................................................................................2

8結(jié)果計算與表示...........................................................................................................................2

9精密度...........................................................................................................................................2

10質(zhì)量保證和質(zhì)量控制.................................................................................................................3

11廢物處理.....................................................................................................................................3

i

附錄B

(資料性附錄)

目標(biāo)化合物的特征離子

表B.1按出峰順序給出了目標(biāo)化合物的中英文名字、CAS號、出峰時間、定量離子、定

性離子。

表B.1擬除蟲菊酯類、有機磷類和雜環(huán)類農(nóng)藥的特征離子

出峰時間定量

序號化合物英文名稱CASNo.定性離子

(min)離子

A組(擬除蟲菊酯類農(nóng)藥)

1反式丙烯菊酯s-bioallethrin28434-00-622.04123136,79

2聯(lián)苯菊酯bifenthrin82657-04-328.11181165,166

3胺菊酯tetramethrin7696-12-029.14;29.33164123,107

4甲氰菊酯fenpropathrin39515-41-829.2997125,55

5除蟲菊酯pyrethrins8003-34-730.31107121,167,93

6氯菊酯permethrin52645-53-131.05;31.36183163

7順式氯氟氰菊酯l-cyhalothrin91465-08-631.09181197,208

33.59;33.96;

8氯氰菊酯cypermethrin52315-07-8165163,181,209

34.06;34.27

9氰戊菊酯fenvalerate51630-58-135.74;36.38125167,152,225

10溴氰菊酯deltamethrin52918-63-538.18253209,255

B組(有機磷類及雜環(huán)類農(nóng)藥)

11敵敵畏dichlorvos62-73-77.61109185,220

12速滅磷mevinphos7786-34-710.98127109,193,192

13內(nèi)吸磷(O+S)demeton(O+S)8065-48-313.41;16.428889,171

14蟲線磷thionazin297-97-213.699796,107,192

15滅克磷ethoprop13194-48-413.97158200,139,126

16甲拌磷phorate298-02-214.9475121,97,260

17治螟磷sulfotep3689-24-515.21322266,238,202

18二嗪農(nóng)diazinon333-41-516.60137152,179,199

19乙拌磷disulfoton298-04-417.258889,97,153

20樂果dimethoate60-51-518.778793,125,143

21皮蠅磷ronnel299-84-319.16285287,125,167

22毒死蜱chlorpyrifos2921-88-220.35197199,314,258

23甲基對硫磷methylparathion298-00-020.48125109,263

16

附錄C

(資料性附錄)

方法的精密度和準(zhǔn)確度

表C.1、表C.2和表C.3給出了方法的精密度匯總數(shù)據(jù);表C.4、表C.5和表C.6給出了

方法的準(zhǔn)確度匯總數(shù)據(jù)。

表C.1固體廢物方法精密度(灰渣)

實驗室內(nèi)相

加標(biāo)水平/實驗室間相對重復(fù)性限r(nóng)/再現(xiàn)性限R/

序號組分名稱對標(biāo)準(zhǔn)偏差

(mg/kg)標(biāo)準(zhǔn)偏差/%(mg/kg)(mg/kg)

/%

0.205.6~28110.080.09

四氯間二

2,4,5,6-~

1甲苯(替代物)0.504.9249.10.150.18

1.0011~23130.250.30

0.204.8~13110.040.07

2α-六六六0.506.3~14120.140.22

1.008.6~244.00.280.30

0.204.1~126.00.040.04

3六氯苯0.504.8~128.90.100.15

1.007.9~239.00.250.26

0.205.0~16100.060.07

4β-六六六0.504.5~14160.110.26

1.007.5~219.30.260.28

0.205.3~27110.090.10

5γ-六六六0.507.0~16180.120.29

1.0011~248.20.300.31

0.209.2~186.00.070.07

6δ-六六六0.507.5~29170.290.36

1.009.1~188.00.280.29

0.2014~348.00.070.08

7七氯0.505.3~14130.120.22

1.0018~25170.390.46

0.205.3~27120.070.09

8艾氏劑0.507.6~14160.150.25

1.0013~25130.340.39

0.205.9~256.20.090.09

9環(huán)氧七氯B0.505.4~13150.130.26

1.00

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