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文檔簡介
中華人民共和國國家環(huán)境保護標(biāo)準(zhǔn)
HJ1024-2019
固體廢物熱灼減率的測定重量法
Solidwaste–Determinationoflossonignition–Gravimetricmethod
(發(fā)布稿)
本電子版為發(fā)布稿。請以中國環(huán)境出版集團出版的正式標(biāo)準(zhǔn)文本為準(zhǔn)。
前言
為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》和《中華人民共和國固體廢物污染環(huán)境防治法》,
保護生態(tài)環(huán)境,保障人體健康,規(guī)范固體廢物熱灼減率的測定方法,制定本標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定固體廢物熱灼減率的重量法。
本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。
本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測司、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:哈爾濱市環(huán)境監(jiān)測中心站。
本標(biāo)準(zhǔn)驗證單位:國家環(huán)境分析測試中心、北京市環(huán)境保護監(jiān)測中心、杭州市環(huán)境監(jiān)測
中心站、天津市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、長春市環(huán)境監(jiān)測中心站和黑龍江省環(huán)境監(jiān)測中心站。
本標(biāo)準(zhǔn)生態(tài)環(huán)境部2019年5月18日批準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)自2019年9月1日起實施。
本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部解釋。
ii
固體廢物熱灼減率的測定重量法
1適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定固體廢物熱灼減率的重量法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于生活垃圾、醫(yī)療廢物、危險廢物等焚燒殘余物的熱灼減率的測定。當(dāng)取
樣量為20g(干燥恒重)時,本標(biāo)準(zhǔn)測定熱灼減率的方法檢出限為0.2%。
2規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本
標(biāo)準(zhǔn)。
HJ/T20工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規(guī)范
3術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.1焚燒殘余物incinerationresidue
指固體廢物經(jīng)焚燒后從爐床直接排出的爐渣或殘渣,以及過熱器和省煤器排出的灰渣。
3.2熱灼減率lossonignition
指焚燒殘余物經(jīng)灼燒減少的質(zhì)量占原焚燒殘余物質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)。
4方法原理
固體廢物焚燒殘余物樣品經(jīng)干燥至恒重后,于600℃±25℃灼燒3h至恒重。根據(jù)干燥固
體廢物焚燒殘余物樣品灼燒前后的質(zhì)量計算熱灼減率,以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示。
5儀器和設(shè)備
5.1電熱干燥箱:溫度可控制在110℃±5℃。
5.2馬弗爐:溫度可控制在600℃±25℃。
5.3分析天平:感量為0.01g。
5.4瓷坩堝:容積為50ml,具蓋。
5.5干燥器。
5.6坩堝鉗。
5.7研磨器。
5.8實驗篩:1mm。
5.9一般實驗室常用儀器和設(shè)備。
1
6樣品
6.1樣品采集和保存
按照HJ/T20的相關(guān)規(guī)定進行樣品的采集和保存。
6.2試樣的制備
按照HJ/T20的相關(guān)規(guī)定,剔除樣品中的石塊、金屬等不能焚毀的異物,將樣品破碎、
研磨至全部通過孔徑1mm的實驗篩(5.8),混勻后裝入磨口瓶中于常溫保存待測。
7分析步驟
7.1稱取不少于20g的試樣(6.2)平鋪于事先在600℃±25℃下灼燒至恒重的瓷坩堝(5.4)
中,半蓋坩堝蓋,將瓷坩堝置于電熱干燥箱(5.1)中,于110℃±5℃下干燥2h,取出后移
入干燥器(5.5)冷卻至室溫,稱重。重復(fù)上述步驟進行檢查性烘干,每次加熱30min,直
至恒重,記錄試樣與坩堝的質(zhì)量m1(精確至0.01g)。
7.2將裝有試樣的坩堝蓋好后放入馬弗爐(5.2)中,溫度升至600℃±25℃灼燒3h,停止
加熱后,稍冷,用坩堝鉗將坩堝取出置于干燥器(5.5)中,冷卻至室溫,稱重。重復(fù)上述
步驟進行檢查性灼燒,每次灼燒30min,直至恒重,記錄灼燒后試樣與坩堝的質(zhì)量m2(精
確至0.01g)。
注:恒重是指連續(xù)兩次稱量之差不大于0.02g。
8結(jié)果計算與表示
8.1結(jié)果計算
按照公式(1)進行計算:
P=(m1-m2)/(m1-m0)100%(1)
式中:P—熱灼減率,%;
m1—焚燒殘余物與坩堝灼燒前的質(zhì)量,g;
m2—焚燒殘余物與坩堝灼燒后的質(zhì)量,g;
m0—坩堝的質(zhì)量,g。
8.2結(jié)果表示
計算結(jié)果最多保留3位有效數(shù)字;結(jié)果小于1%時,保留至小數(shù)點后1位。
9精密度
六家實驗室分別對3種生活垃圾焚燒爐渣、3種醫(yī)療廢物焚燒殘渣和3種危險廢物焚燒
2
殘渣實際樣品進行了6次重復(fù)測試,9個實際樣品的實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為:2.2%~
3.8%、1.7%~6.3%、4.7%~11%、1.8%~8.7%、2.1%~7.1%、2.5%~4.7%、0.26%~2.0%、
3.1%~13%和2.0%~6.3%;實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為:7.7%、12%、6.8%、11%、9.0%、
12%、5.2%、11%和8.3%;重復(fù)性限r(nóng)分別為:0.1%、0.2%、0.3%、0.2%、0.2%、0.2%、
0.2%、0.3%和0.2%;再現(xiàn)性限R分別為:0.3%、0.4%、0.4%、0.4%、0.5%、0.5%、0.5%、
0.5%和0.4%。
10質(zhì)量保證和質(zhì)量控制
每20個樣品或每批次(少于20個/批)應(yīng)分析1個平行樣,平行樣測定結(jié)果相對偏差
≤20%。
11廢物處理
實驗中產(chǎn)生的廢物應(yīng)分類保管,并做好相應(yīng)標(biāo)識,委托有資質(zhì)的單位進行處置。
3
目次
前言...............................................................................................................................................ii
1適用范圍.......................................................................................................................................1
2規(guī)范性引用文件...........................................................................................................................1
3術(shù)語和定義...................................................................................................................................1
4方法原理.......................................................................................................................................1
5儀器和設(shè)備...................................................................................................................................1
6樣品...............................................................................................................................................2
7分析步驟.......................................................................................................................................2
8結(jié)果計算與表示...........................................................................................................................2
9精密度...........................................................................................................................................2
10質(zhì)量保證和質(zhì)量控制.................................................................................................................3
11廢物處理.....................................................................................................................................3
i
附錄B
(資料性附錄)
目標(biāo)化合物的特征離子
表B.1按出峰順序給出了目標(biāo)化合物的中英文名字、CAS號、出峰時間、定量離子、定
性離子。
表B.1擬除蟲菊酯類、有機磷類和雜環(huán)類農(nóng)藥的特征離子
出峰時間定量
序號化合物英文名稱CASNo.定性離子
(min)離子
A組(擬除蟲菊酯類農(nóng)藥)
1反式丙烯菊酯s-bioallethrin28434-00-622.04123136,79
2聯(lián)苯菊酯bifenthrin82657-04-328.11181165,166
3胺菊酯tetramethrin7696-12-029.14;29.33164123,107
4甲氰菊酯fenpropathrin39515-41-829.2997125,55
5除蟲菊酯pyrethrins8003-34-730.31107121,167,93
6氯菊酯permethrin52645-53-131.05;31.36183163
7順式氯氟氰菊酯l-cyhalothrin91465-08-631.09181197,208
33.59;33.96;
8氯氰菊酯cypermethrin52315-07-8165163,181,209
34.06;34.27
9氰戊菊酯fenvalerate51630-58-135.74;36.38125167,152,225
10溴氰菊酯deltamethrin52918-63-538.18253209,255
B組(有機磷類及雜環(huán)類農(nóng)藥)
11敵敵畏dichlorvos62-73-77.61109185,220
12速滅磷mevinphos7786-34-710.98127109,193,192
13內(nèi)吸磷(O+S)demeton(O+S)8065-48-313.41;16.428889,171
14蟲線磷thionazin297-97-213.699796,107,192
15滅克磷ethoprop13194-48-413.97158200,139,126
16甲拌磷phorate298-02-214.9475121,97,260
17治螟磷sulfotep3689-24-515.21322266,238,202
18二嗪農(nóng)diazinon333-41-516.60137152,179,199
19乙拌磷disulfoton298-04-417.258889,97,153
20樂果dimethoate60-51-518.778793,125,143
21皮蠅磷ronnel299-84-319.16285287,125,167
22毒死蜱chlorpyrifos2921-88-220.35197199,314,258
23甲基對硫磷methylparathion298-00-020.48125109,263
16
附錄C
(資料性附錄)
方法的精密度和準(zhǔn)確度
表C.1、表C.2和表C.3給出了方法的精密度匯總數(shù)據(jù);表C.4、表C.5和表C.6給出了
方法的準(zhǔn)確度匯總數(shù)據(jù)。
表C.1固體廢物方法精密度(灰渣)
實驗室內(nèi)相
加標(biāo)水平/實驗室間相對重復(fù)性限r(nóng)/再現(xiàn)性限R/
序號組分名稱對標(biāo)準(zhǔn)偏差
(mg/kg)標(biāo)準(zhǔn)偏差/%(mg/kg)(mg/kg)
/%
0.205.6~28110.080.09
四氯間二
2,4,5,6-~
1甲苯(替代物)0.504.9249.10.150.18
1.0011~23130.250.30
0.204.8~13110.040.07
2α-六六六0.506.3~14120.140.22
1.008.6~244.00.280.30
0.204.1~126.00.040.04
3六氯苯0.504.8~128.90.100.15
1.007.9~239.00.250.26
0.205.0~16100.060.07
4β-六六六0.504.5~14160.110.26
1.007.5~219.30.260.28
0.205.3~27110.090.10
5γ-六六六0.507.0~16180.120.29
1.0011~248.20.300.31
0.209.2~186.00.070.07
6δ-六六六0.507.5~29170.290.36
1.009.1~188.00.280.29
0.2014~348.00.070.08
7七氯0.505.3~14130.120.22
1.0018~25170.390.46
0.205.3~27120.070.09
8艾氏劑0.507.6~14160.150.25
1.0013~25130.340.39
0.205.9~256.20.090.09
9環(huán)氧七氯B0.505.4~13150.130.26
1.00
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