

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環(huán)境綜合實(shí)驗(yàn)——
空氣中二氧化硫的監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握大氣采樣器的使用方法。2、掌握分光光度法測(cè)定空氣中的S02。二、實(shí)驗(yàn)方法甲醛緩沖溶液吸收——鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法
三、實(shí)驗(yàn)原理1、采樣原理:
二氧化硫被甲醛緩沖溶液吸收后,生成穩(wěn)定的羥基甲磺酸加成化合物。OH-C-H=+SO2+H2OH-C-HOHHSO32、分析原理:穩(wěn)定的羧甲基磺酸加成化合物,加堿后又釋放出二氧化硫,然后與鹽酸副玫瑰苯胺作用,生成紫紅色絡(luò)合物,于波長(zhǎng)577nm處測(cè)定吸光度。H-C-HOHHSO3+NaOH釋放出SO2SO2+PRA+甲醛紫紅色的化合物四、實(shí)驗(yàn)儀器1、空氣采樣器:流量范圍0.1~1L/min,連續(xù)可調(diào)。采樣器應(yīng)定期在采樣前進(jìn)行氣密性檢查和流量校準(zhǔn)。2、可見(jiàn)光分光光度計(jì):波長(zhǎng)范圍380~780nm。3、白色多孔玻板吸收瓶:l0ml4、恒溫水浴器:廣口冷藏瓶?jī)?nèi)放置圓形比色管架,插一支長(zhǎng)約150mm,0~40℃的酒精溫度計(jì),其誤差應(yīng)不大于0.5℃。5、具塞比色管:10ml??諝獠蓸悠髁髁坑?jì)顯示器設(shè)置鍵控制閥支架721分光光度計(jì)五、實(shí)驗(yàn)步驟(一)采樣:根據(jù)環(huán)境空氣中二氧化硫濃度的高低,采用內(nèi)裝10ml吸收液的U型玻板吸收瓶,以0.5L/min的流量采樣,采樣時(shí)吸收液溫度應(yīng)保持在23~29℃范圍內(nèi)。流量計(jì)流量計(jì)緩沖瓶泵吸收瓶吸收瓶過(guò)濾器體進(jìn)氣SO2的氣路連接(二)化學(xué)分析1、配溶液:甲醛緩沖吸收液:取5mL儲(chǔ)備液于500mL容量瓶,用水稀釋至標(biāo)線。標(biāo)準(zhǔn)使用液:取10mL貯備液于100mL容量瓶,用配好的甲醛緩沖吸收液稀釋至標(biāo)線。3、測(cè)定:⑴校準(zhǔn)曲線的繪制:取14根比色管,分AB兩組,每組7支A組:按下表配制標(biāo)準(zhǔn)系列
管號(hào)0123456二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)使用液(m1)00.501.002.005.008.0010.00
甲醛緩沖吸收液(ml)10.009.509.008.005.002.000
二氧化硫含量(μg)00.501.002.005.008.0010.00+0.5mL氨磺酸鈉;+0.5mLNaOH,蓋塞搖勻B組管:+1.0mLPRA溶液將A倒入B中,搖勻后放入恒溫水浴中顯色,然后上分光光度計(jì)測(cè)吸光度,在穩(wěn)定的時(shí)間內(nèi)測(cè)完。⑵樣品的測(cè)定:與校準(zhǔn)曲線的測(cè)定方法相同六、計(jì)算空氣中SO2的含量樣品中含有的S02的量標(biāo)況下的采樣體積七、注意事項(xiàng)顯色反應(yīng)需在酸性溶液中進(jìn)行,應(yīng)將含樣品(或標(biāo)準(zhǔn))溶液、吸收液的A組管溶液迅速倒入裝有強(qiáng)酸性的PRA使用液的B組管中,使混合液在瞬間呈酸性,以利反應(yīng)的進(jìn)行,倒完控干片刻,以免影響測(cè)定的精密度。顯色溫度、顯色時(shí)間的選擇及操作時(shí)間的掌握是本實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵。應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件、不同季節(jié)的室溫選擇適宜的顯色溫度及時(shí)間。八、思考題1、影響測(cè)定誤差的主要因素有哪些?應(yīng)如何減少誤差?
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