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試驗(yàn)一淀粉質(zhì)原料水分測定一、試驗(yàn)?zāi)康亩⒃囼?yàn)原理食品中水分測定的方法有多種,可以總結(jié)為兩大類:直接測定法和間接測-費(fèi)休法;而利測定法,間接測定法不需要除去樣品中的水分。淀粉質(zhì)原料水分測定使用直接枯燥法,直接枯燥法測定水分原理利用食品中水分的物理性質(zhì),在101.3kPa〔一個大氣壓,溫度101~105℃下承受揮發(fā)物質(zhì),再通過枯燥前后的稱量數(shù)值計(jì)算出水分的含量。直接枯燥法適用范圍適101~1050.5g/100g的樣品。1、水分是樣品中唯一的揮3、在加熱過程中,樣品中的其他組分由于發(fā)生化學(xué)反響而引起的質(zhì)量變化可以無視不計(jì)。三、試驗(yàn)試劑和設(shè)備儀器和設(shè)備〔1〕扁形鋁制或玻璃制稱量瓶。電熱恒溫枯燥箱。枯燥器:內(nèi)附有效枯燥劑。0.1mg。試劑〔1〕鹽酸:優(yōu)級純。氫氧化鈉:優(yōu)級純。鹽酸溶液〔6mol/:量取50mL鹽酸,加水稀釋至100m。氫氧化鈉溶液〔6mol/:稱取24g氫氧化鈉,加水溶解并稀釋至100mL。0.5h,用水洗至中性,再用氫氧化鈉溶液〔6mol/L〕0.5h,用水洗至中性,105℃枯燥備用。四、試驗(yàn)步驟1、樣品預(yù)處理 器內(nèi)將樣品充分混勻。假設(shè)樣品容器太小,應(yīng)將樣品全部轉(zhuǎn)移至容積適當(dāng)?shù)念A(yù)枯燥容器內(nèi),以便混勻。①固體試樣(2g~10g)1830~40目。(5g~10g):加海砂或無水硫酸鈉,攪拌均勻,以增大蒸發(fā)面積。蒸發(fā)皿內(nèi)低溫濃縮后(沸水浴〕再進(jìn)展高溫枯燥〔烘箱枯燥〕2、淀粉水分含量測定取干凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶,置于101℃~105℃枯燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,1.0h,取出蓋好,置枯燥器內(nèi)冷卻0.5h,稱量,并重復(fù)枯燥至前2mg,即為恒重。將混合均勻的試樣快速磨細(xì)至顆粒小于2mm2g~10g試樣(0.0001g),放入此稱量瓶中,試樣厚度不超過5mm,如為疏松試樣,10mm,加蓋,101℃~105℃枯燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,枯燥2h~4h后,蓋0.5h101℃~105℃枯燥箱中枯燥1h0.5h后再稱量。并重復(fù)以上操作至前后2mg,即為恒重。〔注:的一次稱量值〕試樣磨碎〔顆粒<2mm,準(zhǔn)確稱樣〔2~10g〕烘干〔101~105℃,2~4h,枯燥器冷卻〔0.5h,稱量烘干〔1h,冷卻,稱量,烘干,冷卻…恒重〔≤±2m,結(jié)果計(jì)算五、結(jié)果計(jì)算公式
X=【(m1-m2)/m】*100式中:X——試樣中的水分含量,g/100g;m1——稱量瓶和試樣的質(zhì)量,g;g;m——試樣質(zhì)量,g。六、留意事項(xiàng)卻,否則,不易到達(dá)恒重。水分測定恒重的標(biāo)準(zhǔn)一般指前后兩次稱量之差≤±2mg,枯燥恒量值為最終一次的稱量數(shù)值。稱量瓶在使用之前需要進(jìn)展預(yù)處理操作,在移動稱量瓶時不能用手直枯燥器內(nèi)一般承受硅膠作為枯燥劑,當(dāng)其顏色由藍(lán)色減退或變成紅色后,除濕力量也會大大降低。測定水分之后的樣品,可以用來測定脂肪、灰分的含量。七、思考題直接枯燥法測定水分誤差的因素有哪些? 稱量瓶和枯燥后樣品未進(jìn)展恒重在使用直接枯燥法時,沒有一個直觀低檢出限量為0.002g,取樣量為2g時,方法檢出限為0.10g/100g,方法相對5%。由于直接枯燥法不能完全排出食品中的結(jié)合水,所以它不行能測定出食品中的真實(shí)水分。〔1〕果糖含量較高的樣品,在高溫〔>70℃〕下長時間加熱,樣品中的果糖會〔2含出水分而導(dǎo)致誤差,宜承受其他方法測定水分含量。100℃下失去的揮發(fā)物的質(zhì)量,導(dǎo)致誤差,
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