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低分子量聚丙烯酸鈉的合成實驗報告Screenandevaluatetheresultswithinacertainperiod,analyzethedeficiencies,learnfromthemandformCountermeasures.姓名: 單位: 時間: FSFS|DOCUMENTTEMPLATE第第10頁/總10頁編號:FS-DY-53217低分子量聚丙烯酸鈉的合成試驗報告使用備注:該資料可用于在肯定周期內的結果的篩查,評估,并對成果的缺乏進展分析,以便從中吸取閱歷教訓并形成今后的對策。文檔可直接下載或修改,使用時請具體閱讀內容。使用備注:該資料可用于在肯定周期內的結果的篩查,評估,并對成果的缺乏進展分析,以便從中吸取閱歷教訓并形成今后的對策。文檔可直接下載或修改,使用時請具體閱讀內容。前言隨著我國丙烯酸工業(yè)的快速進展,對丙烯酸下游產品的爭論不斷深入,應用范圍不斷擴大。聚丙烯酸鈉作為丙烯酸的一種主要下游產品,近年來在國內外的爭論受到重視,生產也不斷增加。聚丙烯酸鈉產品包括水溶性產品和水不溶性產品。水溶性聚丙烯酸鈉產品廣泛應用于食品、紡織造紙、化工等領域。水不溶性聚丙烯酸鈉產品具高吸水性,主要用于農林園藝、生理衛(wèi)生等領域。聚丙烯酸鈉的分子量從幾百至幾千萬以上,不同分子量的聚丙烯酸鈉各有各的用途。超(700以下)的用途還未完全開發(fā);低分子量(1000-5000)主要起分散作用;中等分子量(104-106)顯示有增稠性;高(106-107的則主要做增稠劑和絮凝劑;超高分子量(107以上)溶性聚丙烯酸鈉中又包括高分子量和低分子量兩類。目前高分子量聚丙烯酸鈉合成是承受丙烯酸經氫氧化鈉中和形成丙烯酸鈉溶液,然后再聚合的工藝路線。在水溶性高分子量聚丙烯酸鈉的合成中,通常是高濃度丙烯酸鈉溶液和低濃度氧化復原引發(fā)劑在低溫下進展水溶液聚合。制備的關鍵是在聚合前要除去丙烯酸中的阻聚劑。去除阻聚劑的方法有減壓蒸餾或加人活性炭吸附。高分子量聚丙烯酸鈉聚合時往往由于自交聯(lián)作用或聚合速度過快使產品水溶性降低,因此需參加抗交聯(lián)劑和緩聚合劑。日本專利報道了以過硫酸鹽和有機苯胺的復合引發(fā)體系,常溫下催化丙烯酸鈉水溶液聚合,制得溶解性能好的聚丙烯酸鈉。戚銀城等承受氧化-復原體系,添加氨水和氯化鈉,在30℃百至幾千萬的聚丙烯酸鈉。水溶液聚合法具有設備簡潔,操60%-70%,難枯燥。反相懸浮聚合法也可用于合成高分子量聚丙[5]報道了北京化工大學開發(fā)出反相懸浮聚合法合成聚丙烯酸鈉絮凝劑,并建成1000L聚合釜裝置。反相懸浮聚合法工藝簡單、設備利用率低。聚丙烯酸鈉是一種線狀、可溶性高分子化合物,其分子鏈上的梭基由于靜電相斥,使聚合物鏈伸展,促成有吸附性功能團外露到外表上,這些活性點吸附在溶液中懸浮粒子上,形成粒子間的架橋,從而加速了懸浮粒子的沉降。因此可作絮凝劑。聚丙烯酸鈉是近年來在各領域廣泛使用的一類功能性高分子材料,高分子量聚丙烯酸鈉在各使用行業(yè)越來越受重視。但在我國其爭論還不深,生產規(guī)模還小,性能尚不如人意。爭論其生產過程,提高產品應用性能,擴大產品的應用領域是當前的重要任務。以上分析可見高分子量的聚丙烯酸鈉在很多領域都廣泛使用,但目前在國內企業(yè)使用的多為國外產品。國內近兩年已有生產,但廠家不多,生產力量不超過一千噸,其中還包括膠體產品。由此可見國內高分子量聚丙烯酸鈉的生產缺口還很大,有必要增加生產滿足國內需求。因此建設高質量的使用性能好的聚丙烯酸鈉生產廠格外必要。1爭論背景、意義丙烯酸類聚合物是很重要的一種水溶性化合物,它廣泛用于石油、采礦業(yè)分散劑,合成洗滌劑分散劑,印染增稠劑及工業(yè)循環(huán)冷卻水處理分散阻垢劑等。聚丙烯酸又因其分子量的大小用途有所差異,因此再合成方式上承受不同的工藝近年來,由于聚丙烯酸鈉的優(yōu)越性能,其得到了廣泛的(PAANa)是一類高分子電解質,是一種型功能高分子材料,用途廣泛,可用于食品、飼料、紡織、造紙、水處理、涂料、石油化工、冶金等。PAANa的用途與(500~5000產品主要用作顏料46分散劑、水處理劑等;中等分子量(10~10)主要用作增稠劑、粘度穩(wěn)定劑、保水劑等;高分子量主要用作絮凝劑、增稠劑等。在造紙工業(yè),隨著高濃度涂布機的引進和銅版紙生產的PAANa作為造紙?zhí)岣呒垙埖乃绍浶?、強度、光澤、白度、保水性等,且具有可溶于水、不易水解、不易燃、無毒、無腐蝕性特點,因此PAANa在造紙工業(yè)越來越受到重視。爭論內容最終烘干的得到白色粉末狀的成品。分析影響聚丙烯酸分子量的因素。比方溫度、單體濃度等因素。低分子量聚丙烯酸的合成方法。試驗局部方案一試驗原理聚丙烯酸是水質穩(wěn)定劑的主要原料之一。高分子量的聚丙烯酸(相對分子質量在幾萬或幾十萬以上)多用于皮革工業(yè)、造紙工業(yè)等方面。作為阻垢用的聚丙烯酸,分子量都在一萬以下,聚丙烯酸分子量的大小對阻垢效果有極大影響,從各項試驗說明,低分子量的聚丙烯酸阻垢作用顯著,而高分子量的聚丙烯酸喪失阻垢作用。丙烯酸單體極易聚合,可以通過本體、溶液、乳液和懸浮等聚合方法得到聚丙烯酸,它符合一般的自由基聚合反響規(guī)律。本試驗用掌握引發(fā)劑用量和應用調聚劑異丙醇,合成低分子量的聚丙烯酸,并用端基滴定法測定其分子量。試驗儀器和試劑滴液漏斗,pH準溶液試驗步驟℃.低分子量聚丙烯酸的合成在裝有攪拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和溫度計的250mL四頸瓶中,參加100mL1g5g丙烯酸單體和8g異丙醇。開動攪拌器,加熱使反響瓶內溫度到達65~70℃。40g2g40mL水中溶解,由滴液漏斗漸漸滴入瓶內,由于聚合過程中放熱,瓶內溫度有所上升,反響液漸漸回流。滴完丙烯酸和過硫酸銨溶液約0.5h。在94℃連續(xù)回流1h500~4000之間。如要得到聚丙烯酸鈉鹽在已制成的聚丙烯酸水溶液中,參加濃氫氧化鈉溶液(濃度為30%)邊攪拌邊進展中和,使溶液的 pH 10~12范圍內即停頓,即制得聚丙烯酸鈉鹽?!?端基法測定聚丙烯酸的分子量0.2g100mL燒杯中,參加1mol/L的氯化鈉溶液02L的氫氧化鈉標準溶液滴定,pHpH終點所消耗的堿量。利用下式計算聚丙烯酸的分子量Mn——聚丙烯酸分子量;V——試樣滴定所消耗的氫氧化鈉標準溶液體積,mL;M——氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度,mol/L;m——試樣質量,g;1/72——1g樣品所含有的羧基摩爾理論值;2——1個分子鏈兩端各有一個酯基。依據(jù)聚合反響動力學原理,合成的聚丙烯酸鈉分子量要受到很多因素的影響,如聚合反響溫度、鏈轉移劑濃度、單體濃度、單體濃度。下面賜予爭論,從而得出制備低分子量的聚丙烯酸的最正確條件。鏈轉移劑濃度的影響轉變鏈轉移劑異丙醇的參加量,通過滴定的方法測出在不同濃度的轉移劑下制取的聚丙烯酸到達滴定終點時所消耗的氫氧化鈉標準溶液的量,從而計算出聚丙烯酸的分子量。分別測得在不同濃度鏈轉移劑下制取的聚丙烯酸的分子量。結果表示在圖1中。依據(jù)圖1可看出鏈轉移力量與鏈轉移劑的鍵能強弱有關,鍵能強,鏈轉移力量,起到掌握分子量大小和使分子量分布變窄的作用,1所示我們可以得出,當異丙醇濃度增大,聚合物的分子量先上升后下降,當要制取低分子量的聚丙烯酸鈉時需依據(jù)狀況選擇適當?shù)逆溵D移劑濃130%-225%。單體濃度的影響轉變參加丙烯酸單體的質量,單體濃度以丙烯酸質量占水重計算。為防止暴聚,在試驗時,單體是從分液漏斗中逐滴參加到三頸燒瓶中的。用一樣的方法進展計算,結果表示在圖2中。依據(jù)圖2可以看出,當
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