樅陽海螺水泥分析組操作規(guī)程

極陽海螺水泥股份有限公司部門標(biāo)準(zhǔn)

分析組操作規(guī)程（總則）Ao

Q/ZH-ZK07-2004

1目的與范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了分析組各崗位檢驗(yàn)人員的崗位職責(zé)，以及原燃材料、半成品的化學(xué)分

析方法和成品的品質(zhì)指標(biāo)檢驗(yàn)方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于質(zhì)控處中心站分析組各檢驗(yàn)崗位。

2引用文件

GB/T176-96水泥化學(xué)分析方法

《化驗(yàn)室工作手冊》

中國建材工業(yè)出版《水泥及其原材料化學(xué)分析》

3管理職責(zé)

本標(biāo)準(zhǔn)由分析技術(shù)員和分析組組長負(fù)責(zé)監(jiān)督實(shí)施

4安全

4.1藥品應(yīng)分類存放，劇毒藥品應(yīng)放在塞嚴(yán)的瓶內(nèi)，貼上標(biāo)簽，由專人保管。

4.2取用試劑要適量，多余部分不得倒回原瓶中，以免影響濃度造成試驗(yàn)中的誤差。

4.3精密儀器或貴重物品應(yīng)由專人保管，遇有不正?，F(xiàn)象應(yīng)立即停止使用，并及時(shí)向有

關(guān)人員反映。

4.4電器設(shè)備應(yīng)接地線和保險(xiǎn)開關(guān)，損壞的電線或接頭應(yīng)及時(shí)修好，沒人看管的電爐及

其它電器設(shè)備應(yīng)切斷電源。

4.5易揮發(fā)及有機(jī)液體加熱時(shí)，必須在水浴煙或電熱板上進(jìn)行，禁止在明絲電爐上直接

加熱。

4.6凡是有害氣體的操作，一律在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行，盡量減少空氣污染。

4.7分析組內(nèi)應(yīng)配備防火設(shè)備（二氧化碳滅火器等）。放置規(guī)范，專人負(fù)責(zé)檢查，分析人

員都要會(huì)使用滅火器具。

4.8上班前不準(zhǔn)飲酒，不得用分析組內(nèi)任何器皿代作飲食用具。分析組內(nèi)禁止吃食物，

禁止吸煙。

4.9分析組內(nèi)應(yīng)保持安靜、整潔，工作人員應(yīng)穿著整潔的工作服，穿戴上必要的防護(hù)用

品，當(dāng)班人員穿拖鞋只能在室內(nèi)，不得穿拖鞋外出。

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Q/ZH-ZK07-2004

5環(huán)境

5.1分析組分析后的酸、堿溶液集中存放，采取酸堿中和的方式進(jìn)行處理后排放。

5.2剩余樣品及生活垃圾（固體垃圾）集中堆放，污水經(jīng)沉淀池沉淀后排放，每周由實(shí)

業(yè)公司負(fù)責(zé)拉走。

5.3化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的廢氣在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，由風(fēng)機(jī)將廢氣排出。

5.4分析組所用的揮發(fā)性試劑要蓋好瓶蓋，以防揮發(fā)。

5.5對于易燃藥品要妥善保管，不要積留太多，隨領(lǐng)隨用。

5.6節(jié)約用電、用水，杜絕長流水現(xiàn)象。

5.7天平室內(nèi)溫度應(yīng)保持在20±5。（3。

5.8保持試驗(yàn)室環(huán)境衛(wèi)生。

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極陽海螺水泥股份有限公司部門標(biāo)準(zhǔn)

標(biāo)準(zhǔn)溶液及復(fù)標(biāo)程序Ao

Q/ZH-ZK07.01-2004

1目的

為了保證標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確性，能用以準(zhǔn)確測定各種物料的化學(xué)成份，特制定本

程序。

2范圍

適用于質(zhì)控處各種標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定和復(fù)標(biāo)。

3相關(guān)文件

3.1《溶液配制和標(biāo)定方法》

3.2《化驗(yàn)室工作手冊》

4主要內(nèi)容

4.1標(biāo)準(zhǔn)溶液種類

質(zhì)控處經(jīng)常使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液有:0.015mol/lEDTA溶液，0.06mol/LNaOH溶液，

0.015mol/LCuS04溶液，0.015mol/LBiN03溶液及0.10mol/L苯甲酸溶液等。

4.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定

各標(biāo)準(zhǔn)溶液按《溶液的配制和標(biāo)定方法》要求進(jìn)行配制與標(biāo)定，且濃度精確至

0.000Imol/Lo

4.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的復(fù)標(biāo)

每瓶標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)定完后，應(yīng)由他人按復(fù)標(biāo)周期進(jìn)行復(fù)標(biāo)；每使用新配標(biāo)準(zhǔn)溶液

時(shí)，必須用標(biāo)樣檢查。檢查結(jié)果應(yīng)不超過附表中允許誤差范圍。常用標(biāo)準(zhǔn)溶液每旬復(fù)標(biāo)

一次。

4.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的管理

4.4.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定必須由專人負(fù)責(zé)。嚴(yán)格按操作規(guī)程進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

與標(biāo)定。

4.4.2不常使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，每次使用前應(yīng)進(jìn)行標(biāo)定或復(fù)標(biāo)。

4.4.3經(jīng)復(fù)標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)在標(biāo)定記錄本上清楚記錄下標(biāo)定結(jié)果以及此

標(biāo)準(zhǔn)溶液瓶的編號，并在瓶壁帖上寫有標(biāo)定有效期、標(biāo)定結(jié)果的標(biāo)簽，存放備用。每次

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、標(biāo)定、復(fù)標(biāo)、檢查情況必須認(rèn)真做好記錄。

4.4.4做好標(biāo)準(zhǔn)溶液的保管工作，正在使用及待標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，必須分別放在指定地

方，以防混用。

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Q/ZH-ZK07.01-2004

附表:

標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱標(biāo)定方法允許誤差范圍檢查周期

EDTA0.015mol/L以一級品碳酸鈣為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA對CaO系數(shù)誤每旬

差±0.002

硫酸銅0.015mol/L硫酸銅與EDTA體積比比值誤差±0.001每旬

NaOH0.06mol/L以苯二甲酸氫鉀為基準(zhǔn)物標(biāo)定濃度誤差±0.01每旬

NaOH0.015mol/L同上濃度誤差±0.0002每旬

HC10.5000mol/L以一級品碳酸鈣基準(zhǔn)物標(biāo)定濃度誤差±0.0002每旬

NaOH0.2500mol/L同上濃度誤差±0.0002＜旬’

BiN030.015mol/L以一級品碳酸鈣基準(zhǔn)物標(biāo)定濃度誤差±0.01每旬

苯甲酸0.1N純CaO標(biāo)定苯甲酸對f-CaO系每旬

數(shù)誤差±0.002

注:每更換新配標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，用標(biāo)樣檢查標(biāo)準(zhǔn)溶液的允許誤差范圍為:

CaO±0.16%,Fe2O3±0.1%,S03±0.05%,SiO2±0.1%o

5附則

5.1本標(biāo)準(zhǔn)由質(zhì)控處負(fù)責(zé)起草并歸口管理。

5.2本標(biāo)準(zhǔn)于2004年6月1日發(fā)布并實(shí)施。

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極陽海螺水泥股份有限公司部門標(biāo)準(zhǔn)

玻璃器皿的檢定和管理規(guī)程A。

Q/ZH-ZK07.02-2004

1目的

為了保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，正確反映出各物料化學(xué)成份的含量多少。

2范圍

適用于水泥化學(xué)分析所用玻璃器皿。

3引用標(biāo)準(zhǔn)

《水泥及其原材料化學(xué)分析》

4主要內(nèi)容

4.1質(zhì)控處使用的玻璃器皿：25mL、50mL滴定管，250mL、500mL容量瓶，25mL、50mL

移液管，25mL、500mL量筒，物檢成型用量水器和自動(dòng)加水器。

4.2玻璃器皿的檢定

4.2.1滴定管的檢定（衡量法）

將待校正的滴定管仔細(xì)洗凈，連同蒸僧水在室內(nèi)放置一段時(shí)間，使其與室溫達(dá)到平

衡，用檢定過的水銀溫度計(jì)準(zhǔn)確測量蒸儲(chǔ)水溫度。酸式滴定管須在活塞上涂以凡士林，

裝滿蒸惚水調(diào)節(jié)至0.00刻度處，記錄當(dāng)時(shí)水的溫度，然后以滴定時(shí)的速度從滴定管放出

0?10mL的一段水（不必恰好等于10.00mL,但相差也不要大于0.1mL）于已洗凈、干燥

的并已準(zhǔn)確稱得重量的容積為50mL的具塞錐形瓶中，蓋上瓶塞稱量（準(zhǔn)確至0.01g）,兩

次質(zhì)量之差即為放出水的質(zhì)量。

再依次稱量滴定管中從10到20mL,20到30mL.......等刻度間的水質(zhì)量,用同溫度

下水的密度來除每次稱得的水的質(zhì)量，即可得到滴定管各部分的實(shí)際容積。

4.2.2容量瓶的檢定

4.2.2.1重量法

將洗凈干燥帶塞的容量瓶在0.1g感量天平上準(zhǔn)確稱出空瓶重量，注入蒸儲(chǔ)水至標(biāo)

線刻度，記錄水溫。用濾紙條吸干瓶頸內(nèi)壁和瓶外的水滴，蓋上瓶塞稱重（如250mL的

容量瓶，則要求稱準(zhǔn)至0.1g）。兩次重量之差即為容量瓶所盛水重，按公式Vt=Wt/dt

計(jì)算該容量瓶的真實(shí)體積數(shù)值，求出校正值，然后用移液管加入或吸出校正值的水，重

新刻畫一標(biāo)線記號。

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Q/ZH-ZK07.02-2004

4.2.2.2比較法

用已經(jīng)校準(zhǔn)過的50（或25）mL的移液管，連續(xù)加入5（或10）次蒸儲(chǔ)水于干燥的250mL

的容量瓶中，觀察是否與容量瓶的標(biāo)線相符合，如不符合，可在瓶頸上重新刻畫新標(biāo)記。

在使用該容量瓶時(shí)以新標(biāo)記為準(zhǔn)，經(jīng)相互檢定后，此容量瓶與移液管可配套使用。

4.2.3移液管的檢定

4.2.3.1最后液滴的處理方法

任液滴自動(dòng)流出后，將殘液從管內(nèi)吹出或以手指堵住上端口，以另一手緊握移液管

靠氣體膨脹將殘液壓出為止。

任溶液自動(dòng)流出后，將移液管尖端與容器壁接觸，使殘留液滴自動(dòng)沿壁流出。仍然

保留在管壁內(nèi)的部分不再處理。

上述方法可以任意選用，但試驗(yàn)操作時(shí)一定要與校準(zhǔn)時(shí)處理方式一致，方可消除使

用中的誤差。

4.2.3.2檢定方法

將移液管用洗滌液洗凈，然后按照使用規(guī)則移取蒸偏水，并調(diào)節(jié)水面至刻度處，以

濾紙將移液管尖端外壁擦凈，將水放入已知重量的稱量瓶中，按照上述選定的方法處理

移液管中殘液滴，稱出稱量瓶和水的重量，并由空瓶重量算出水的凈重，根據(jù)室溫下水

的密度算出移液管的實(shí)際容量。如果校準(zhǔn)結(jié)果同原容量瓶有顯著差異，可另行刻度，根

據(jù)上述校準(zhǔn)結(jié)果，先估計(jì)一刻度位置，再重復(fù)上述校準(zhǔn)步驟，如仍有偏差，再行修改刻

度，重復(fù)校準(zhǔn)直至獲得準(zhǔn)確刻度。

4.2.4物檢成型用量器的檢定

將洗滌干燥的加水容器在0.5g感量天平上準(zhǔn)確稱出容器重量，注入蒸用水至大約標(biāo)線

位置，記錄水溫，用濾紙吸干容器頸內(nèi)外壁的水滴后稱重。兩次重量之差即為容器所盛

水重，按公式Vt=Wt/dt計(jì)算該容器的真實(shí)體積數(shù)值，求出校正值,然后用吸液管加入或

吸出校正值的水，重新畫一標(biāo)線記號。

4.2.5自動(dòng)加水器的檢定

將加水器充分洗凈并在活塞上涂上凡士林后，注入室溫相同的蒸偏水，調(diào)整液面至

刻度100mL處，記錄當(dāng)時(shí)水的溫度，然后將蒸鐳水放到經(jīng)過洗凈、干燥冷至室溫準(zhǔn)確稱

量過的150mL的燒杯中，稱其重量（準(zhǔn)確至0.01g）與空燒杯重量之差即為放出水的重量，

以用同溫度（實(shí)驗(yàn)室的溫度）下水的密度來除稱得的水的質(zhì)量，即可得到100mL處的體積

及校正值。100?170mL處的體積按滴定管的檢定方法進(jìn)行。

4.2.6量器的檢定方法（衡量法）

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將待檢定的量器仔細(xì)洗滌干凈，連同蒸緇水在天平室內(nèi)放置一段時(shí)間，向洗凈的量

器中裝滿蒸偏水,調(diào)節(jié)至刻度線.然后往已稱過重量的潔凈的錐形瓶中，以每分鐘不超過

10mL的流速放入所需用水，蓋緊蓋子，稱出〃瓶+水〃的重量，此兩次之差即為放出水之

質(zhì)量.用試驗(yàn)溫度時(shí)1毫升水的質(zhì)量除每次得到的水的質(zhì)量，即可得到相當(dāng)于量器各刻度

間的實(shí)際毫升數(shù).

4.3玻璃器皿的檢定管理

4.3.1質(zhì)控處所有玻璃器皿在首次使用前必須檢定，檢定后貼上白底紅邊標(biāo)簽或計(jì)量

部門使用的標(biāo)簽，并填寫檢定日期，滴定管檢定周期為一年，其它均為一次性檢定，

4.3.2玻璃器皿由專人檢不定期，他人復(fù)核，并由技術(shù)負(fù)責(zé)認(rèn)可簽字。檢不定期過程

及數(shù)據(jù)詳細(xì)記錄，以備查證。

4.4校正值如在允許誤差范圍內(nèi)的玻璃器皿可繼續(xù)使用，如超過允許誤差且不能調(diào)整

至有效的玻璃器皿應(yīng)申請報(bào)廢。

5附則

5.1本制度由質(zhì)控處負(fù)責(zé)并歸口管理；

5.2本制度于2004年6月1日發(fā)布并實(shí)施。

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Q/ZH-ZK07.02-2004

標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)容量瓶的標(biāo)稱容量允差表

標(biāo)稱容量(ml)510255010020025050010002000

A級±0.02±0.02±0.03±0.05±0.10±0.15±0.15±0.25±0.40±0.60

B級±0.04±0.04±0.06±0.10±0.20±0.30±0.30±0.50±0.80±1.20

在不同溫度下用純水充滿1L(20°C)玻璃容器的水的質(zhì)量

(空氣中用黃銅法碼稱量)

溫度(°C)水的質(zhì)量(g)溫度(°C)水的質(zhì)量(g)溫度(°C)水的質(zhì)量(g)

0998.2414998.0428995.44

1998.3215997.9329995.18

2998.3916997.8030994.91

3998.4417997.6631994.68

4998.4818997.5132994.34

5998.5019997.3533994.05

6998.5120997.1834993.75

7998.5021997.0035993.44

8998.4822996.8036993.12

9998.4423996.6037992.80

10998.3924996.3838992.46

11998.3225996.1739992.12

12998.2326995.9340991.77

13998.1427995.69

注:lL=1.000028dm3

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極陽海螺水泥股份有限公司部門標(biāo)準(zhǔn)

分析儀器設(shè)備使用方法Ao

Q/ZH-ZK07.03-2004

1目的

規(guī)范分析儀器設(shè)備使用方法

2范圍

適應(yīng)于分析儀器設(shè)備

3引用標(biāo)準(zhǔn)

3.1《調(diào)溫電爐的使用方法》

3.2《馬弗爐的使用方法》

3.3《電熱恒溫箱的使用說明書》

3.4《電熱恒溫水浴的使用說明書》

3.5《電熱恒溫沙浴的使用說明書》

3.6《梅特勒天平的使用說明書》

3.7《電熱蒸儲(chǔ)水器的使用說明書》

4內(nèi)容

4.1調(diào)溫電爐

使用時(shí)先接通電源，再調(diào)節(jié)控溫旋鈕至所需溫度.

4.2馬弗爐

使用時(shí)應(yīng)先開總電源開關(guān)，再開溫控器開關(guān)，旋轉(zhuǎn)溫度旋鈕至所需溫度.使用完畢,

先關(guān)溫控器開關(guān)，再關(guān)總電源開關(guān).

4.3電熱恒溫箱

接通電源后，按下電源開關(guān)，溫度顯示屏將顯示箱內(nèi)溫度，時(shí)間將從00.00開始記時(shí)，這時(shí)

依次按動(dòng)“SET”按鈕,根據(jù)試驗(yàn)所需條件分別設(shè)定溫度、時(shí)間以及控制偏差等參數(shù)，各

類參數(shù)的每個(gè)數(shù)位將依次呈閃爍狀。按“NUM”鍵可以對閃爍數(shù)位進(jìn)行累加設(shè)定。使用

完畢應(yīng)將溫度設(shè)定到最低溫度，并將箱體大門與玻璃門打開，讓鼓風(fēng)系統(tǒng)繼續(xù)工作，直

到箱內(nèi)溫度降低到室溫再關(guān)閉電源開關(guān)，并取下電源插頭。

4.4電熱恒溫水浴

通電加熱前必須先加水至內(nèi)鍋深的2/3左右,嚴(yán)禁在無水或電熱管露出水面的情況下通

電加熱。通電后調(diào)節(jié)至所需溫度。工作時(shí)二只指標(biāo)燈都亮表示加熱，一只指標(biāo)燈亮表示

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Q/ZH-ZK07.03-2004

恒溫。指標(biāo)燈泡采用NHO-4c插口凝泡，若損壞須先切斷電源，再將指標(biāo)燈罩旋下另換

一只。鍋內(nèi)中間的一條銅管內(nèi)有溫度計(jì)插入作調(diào)節(jié)恒溫用，切勿碰撞和劇烈震動(dòng)，以免

碰斷溫度計(jì)。使用完畢后，先關(guān)閉水浴開關(guān)，再關(guān)閉電源開關(guān)。

4.5電熱恒溫沙浴

首先在爐膛內(nèi)盛放媒劑一黃沙，然后將被加熱物埋入其中，并接通電源，按加熱程

度控制加熱器開關(guān)，以達(dá)到均勻加熱的目的。機(jī)上指標(biāo)燈能顯示出內(nèi)部電熱絲工作功率，

即：一只燈亮為1KW,二只燈亮為2KW。

若需測量溫度，可將水銀溫度計(jì)同時(shí)埋入被加熱物附近。

使用完畢，應(yīng)先關(guān)閉加熱器開關(guān)，再關(guān)閉電源開關(guān)。

4.6梅特勒天平

按至顯示CAL時(shí)松開，等幾秒鐘后顯示屏顯示CAL“100”，不停閃動(dòng)，將右側(cè)下部

CAL校準(zhǔn)桿慢慢移向后端，等數(shù)秒鐘后顯示100.0000,緊接顯示CAL“0”閃動(dòng)，此刻說

明校準(zhǔn)完畢，必須黑色校準(zhǔn)桿慢慢移回前端，切記勿忘。稍后顯示0.0000表示天平校

準(zhǔn)好待用。使用完畢將開關(guān)輕輕向上抬即可。

4.7電熱蒸儲(chǔ)水器

先將放水龍頭關(guān)閉，開啟水源龍頭，使水源從進(jìn)水控制龍頭進(jìn)入冷凝冷卻器，再從

回水管流入漏斗，然后注入蒸發(fā)鍋中。直至水位上升到玻璃孔處，待水位停止上升時(shí)，

開始通電，根據(jù)流出蒸儲(chǔ)水的量再調(diào)整進(jìn)水量。

5附則

5.1本規(guī)程由質(zhì)控處起草并歸品管理。

5.2本規(guī)程于2004年6月1日發(fā)布并實(shí)施。

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溶液配制和標(biāo)定方法Ao

Q/ZH-ZK07.04-2004

1目的

為保證化學(xué)分析所用溶液配制及標(biāo)定試驗(yàn)的準(zhǔn)確性和規(guī)范性，特制定本規(guī)程。

2范圍

本規(guī)程適用于質(zhì)控處化學(xué)分析所用溶液和試劑。

3引用標(biāo)準(zhǔn)

下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本規(guī)程中引用而構(gòu)成本規(guī)程的條文。本規(guī)程發(fā)布時(shí),

所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本規(guī)程的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新

版本的可能性。

《水泥及其原材料化學(xué)分析》

4主要內(nèi)容

4.1酸溶液

4.1.1鹽酸(1+1):將濃鹽酸以同體積水稀釋。

4.1.2鹽酸(1+5):將1體積鹽酸以5體積水稀釋。

4.1.3鹽酸(1+9):將1體積鹽酸以9體積水稀釋。

4.1.4鹽酸(1+10):將1體積鹽酸以10體積水稀釋。

4.1.5鹽酸(3+97):將3體積鹽酸以97體積水稀釋。

4.1.6硝酸(1+1):將濃硝酸以同體積水稀釋。

4.1.7磷酸(1+1):將濃磷酸以同體積水稀釋。

4.1.8硝酸(1+20):將1體積硝酸以20體積水稀釋。

4.1.9硫酸(1+1):將濃硫酸緩緩注入同體積水中,邊加邊攪拌。

4.2堿溶液

4.2.1氨水(1+1):將濃氨水以同體積水稀釋。

4.2.2氫氧化鉀溶液(200g/L):將200g氫氧化鉀溶于1L水中。

4.2.3氫氧化鉀溶液(10g/L):將10g氫氧化鉀溶于1L水中。

4.2.4氫氧化鈉溶液(100g/L):將100g氫氧化鈉溶于1L水中。

4.2.5氫氧化鈉溶液(80g/L):將80g氫氧化鈉溶于1L水中。

4.2.6氨水(1+2):將1體積氨水以2體積水稀釋。

共8頁第1頁

^/ZH-ZKO?TO4-2004

4.2.7氫氧化鈉無水乙醇溶液(0.4g/L):將0.2g氫氧化鈉溶于500毫升無水乙醇中。

4.3鹽溶液

4.3.1氟化鉀溶液(150g/L):將15g氟化鉀(KF.2H20)放在塑料杯中，溶于50mL水中，用水

稀釋至100mL，貯存在塑料瓶中.

4.3.2氟化鉀溶液(20g/L):將20g氟化鉀(KF.2H20)溶于1000mL水中，貯存于塑料瓶中.

4.3.3氯化鉀溶液(50g/L):將50g氯化鉀溶于1L水中。

4.3.4氯化鉀-乙醇溶液(50g/L):將50g氯化鉀溶于500mL水中，用95%(V/V)乙醇稀釋

至ILo

4.3.5硝酸鍍?nèi)芤?20g/L):將20g硝酸錠溶于1L水中，以甲基紅為指示劑，用氨水(1+1)

中和至呈微堿性反應(yīng)。

4.3.6氯化鋼溶液(100g/L):將100g氯化鋼溶于1000mL水中,過濾后使用。

4.3.7氟化筱溶液(100g/L):將10g氟化錠溶于100mL水中，貯存于塑料瓶中。

4.3.8硝酸銀溶液(10g/L):將1g硝酸銀溶于90mL水中，加入10mL硝酸,貯存于棕色瓶

中。

4.3.9氟化錠溶液(5g/L):將5g氟化錠溶于1L水中，貯存于塑料瓶中。

4.4指示劑溶液

4.4.1磺基水楊酸鈉指示劑溶液(100g/L):將10g磺基水楊酸鈉溶于100mL水中。

4.4.2PAN指示劑溶液(2g/L):將0.2gPAN溶于100mL乙醇中.

4.4.3半二甲酚橙指示劑溶液(5g/L):將0.5g半二甲酚橙溶于100mL水中.

4.4.4鈣黃綠素-甲基百里香酚藍(lán)-酚猷(1+1+0.2)混合指標(biāo)劑

溶液(簡稱CMP混合指示劑):準(zhǔn)確稱取1g鈣黃綠素/g甲基百里香酚藍(lán),0.2g酚猷與50g

已在105?11(TC烘干過的硝酸鉀混合研細(xì)，貯存于磨口瓶中.

4.4.5酸性輅籃K-蔡酚綠B(1+2.5)混合指示劑溶液:稱取1g酸性格性藍(lán)K,2.5g蔡酚

綠B,與50g已在105?u(rc烘干過的硝酸鉀混合研細(xì)，貯存于磨口瓶中.

4.4.6酚酰指示劑溶液(10g/L):將1g酚酰溶于100mL乙醇中.

4.4.7甲基紅指示劑溶液(2g/L):將0.2g甲基紅溶于100mL乙醇中.

4.4.8甲基橙指示劑溶液(2g/L):將0.2g甲基橙溶于100mL水中.

4.4.9對硝基酚指示劑溶液(5g/L):將0.5g對硝基酚溶于100mL乙醇中.

4.4.10二苯胺磺酸鈉指示劑溶液(10g/L):將1g二苯胺磺酸鈉溶于100mL水中，加入5?

6滴硫酸(1+1).(此溶液隨用隨配，以免日久失效)

4.4.11謨酚藍(lán)指示劑溶液(2g/L):將0.2g澳酚藍(lán)溶于100mL20%(V/V)乙醇中.

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4.5緩沖溶液

4.5.1乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(PH4.3):將24.3g無水乙酸鈉溶于水中，加入80mL冰乙酸,

然后加水稀釋至1L,搖勻(用PH計(jì)或精密PH試紙檢驗(yàn))。

4.5.2乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(PH6.0):將200g無水乙酸鈉溶于500mL水中加入20mL冰

乙酸，然后用水稀釋至1L(用PH計(jì)或精密PH試紙檢驗(yàn)).

4.5.3氨-氯化核緩沖溶液(PH10):將67.5g氯化氨溶于水中，加570mL氨水，然后用水稀

釋至1L.

4.5.4乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(PH3):將3.2g無水乙酸鈉溶于水中，力口120mL冰乙酸，然后

加水稀釋至1升，搖勻(用PH計(jì)或精密PH試紙檢驗(yàn))。

4.6萃取劑溶液

4.6.1甘油無水乙醇溶液:將220mL甘油放入500mL干燥的燒杯中，在有石棉網(wǎng)的電爐

上加熱，于不斷攪拌下分次加30g硝酸錮，直至溶解,然后在160?170℃下加熱2?3小時(shí)

(甘油在加熱后易變成微黃色，但對試驗(yàn)無影響).取下，冷卻至60?70℃后將其倒入1L無

水乙醇中，加0.05g酚醐指示劑，混勻，以［0.01mol/L］氫氧化鈉無水乙醇溶液中和至微紅色.

4.6.2乙二醇:含水量小于0.5%(V/V).每升乙二醇中加入5mL甲基紅-濱甲酚綠混合指

示劑溶液。

4.7掩蔽劑溶液

4.7.1苦杏仁酸溶液(50g/L):將50g苦杏仁酸(苯羥乙酸)溶于1L熱水中，用(1+1)氨水調(diào)

節(jié)PH至約4(用PH試紙檢驗(yàn)).

4.7.2酒石酸鉀鈉溶液(100g/L):將10g酒石酸鉀鈉溶于100mL水中.

4.7.3三乙醇胺(1+2):將1體積三乙醇胺以2體積水稀釋.

4.8其他試劑

4.8.1銅-EDTA溶液:按［0.015mol/L］EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與［0.015mol/L］硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴

定溶液的體積比(見3.9.7)準(zhǔn)確配制成等摩爾數(shù)比的混合溶液.

4.8.2動(dòng)物膠溶液(10g/L):將1g純動(dòng)物膠放入加熱至70?8(TC的100mL水中，攪拌使之

溶解(使用時(shí)配制).

4.8.3艾士卡混合熔劑:將二份質(zhì)量的無水碳酸鈉與1份質(zhì)量的氧化鎂混合，研磨均勻.

4.8.4無水乙醇:含量不低于99.5%(V/V)

4.8.5陽離子交換樹脂(1x12):將250g鈉型732苯乙烯強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂(1x12)

用250mL95%乙醇浸泡過濾，然后傾出乙醇，再用水浸泡6?8小時(shí).將樹脂裝入離子交換

柱（直徑約5cm,長約70cm）中，用1500mL3moi/L鹽酸溶液以每分鐘5mL的流速進(jìn)行淋洗.

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Q/ZH-ZK07.04-2004

然后再用蒸儲(chǔ)水逆洗交換柱中的樹脂,直至流出液中的氯根反應(yīng)消失為止.（用1%硝酸銀

溶液檢驗(yàn)）.將樹脂倒出，用布氏漏斗抽氣泵或抽氣管抽濾，然后貯存于廣口瓶中備用（樹脂

久放后使用時(shí)應(yīng)用水傾洗數(shù)次，用過的樹脂應(yīng)浸泡在稀酸中,當(dāng)積至一定數(shù)量后傾出其中

夾帶的不溶殘?jiān)?

4.9標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定

4.9.10.2500mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

將100g氫氧化鈉溶于10升水中，充分搖勻,貯存于帶膠塞（裝有堿石灰干燥管）的硬質(zhì)

玻璃瓶或塑料瓶內(nèi).

標(biāo)定方法:準(zhǔn)確稱取約1g苯二甲酸氫鉀，置于400ml燒杯中，加入約150ml新煮沸過

并已用氫氧化鈉溶液中和至酚猷變微紅色的冷水，攪拌使其溶解.然后加入2-3滴酚酰指

示劑溶液，用配好的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色.

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算：

mXlOOO

C（NaOH）=----------------

vx204.2

式中:CNaOH—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，moL/L

m—苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g

V—滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL

204.2—苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，g/moL

4.9.20.15moL/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

將60g氫氧化鈉溶于10升水中，充分搖勻后貯存于帶膠塞的硬質(zhì)玻璃瓶或塑料瓶中

（裝有鈉石灰干燥管）.

標(biāo)定方法:準(zhǔn)確稱取約0.6g苯二甲酸氫鉀，按0.2500moL/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

（4.9.1）的標(biāo)定方法標(biāo)定其濃度,并進(jìn)而按下式計(jì)算其對二氧化硅的滴定度

mX15.02X1000

TsiO2=C（NaOH）X15.02=-------------------------

Vx204.2

TsiO2—每亳升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于二氧化硅的亳克數(shù)；

m——稱取的苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量,g

V—滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL

15.02---(1/4SiO2)的摩爾質(zhì)量,g/moL

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Q/ZH-ZK07.04-2004

204.2—苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量,g/moL

4.9.30.06moL/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：

將24g氫氧化鈉溶于10L水中，充分搖勻后貯存于帶膠塞（裝有鈉石灰干燥管）的硬質(zhì)

玻璃瓶中或塑料瓶中.

標(biāo)定方法:準(zhǔn)確稱取約0.3g苯二甲酸氫鉀，按0.2500moL/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

（4.9.1）的標(biāo)定方法標(biāo)定其濃度，并進(jìn)而按下式計(jì)算其對三氧化硫的滴定度：

mX15.02X1000

TsO3=C（NaOH）x40.03=--------------------------------

VX204.2

式中:TSO3—每亳升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化硫的亳克數(shù)

m一稱取的苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量,g

V一標(biāo)定時(shí)消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL

40.03-（1/2SO3）的摩爾質(zhì)量,g/moL

204.2—苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量,g/moL

4.9.40.5000mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

將420mL鹽酸注入9660mL水中，充分搖勻.

標(biāo)定方法：用已知濃度的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定

準(zhǔn)確吸取10.00mL配制好的鹽酸初始濃度，注入400mL燒杯中，加入約150mL煮

沸過的水和2~3滴酚酰指標(biāo)劑溶液，用已知濃度的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色

出現(xiàn).

鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計(jì)算：

CiVi

c=---------

10.00

式中:10.00—吸取鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL

C——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度moL/L

Ci—已知?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度moL/L

Vi—滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL

4.9.5碳酸鈣基準(zhǔn)（標(biāo)準(zhǔn)滴定）溶液（每亳升約含2.4mg碳酸鈣）：

準(zhǔn)確稱取約0.6g已于105?11（TC烘干過2小時(shí)的碳酸鈣（高純試劑），置于400mL燒

杯中,加入約100mL水，蓋上表面皿，沿杯口滴加鹽酸(1+1)至碳酸鈣全部溶解后，加熱煮

共8頁第5頁

沸數(shù)分鐘，將溶液冷至室溫，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。

4.9.60.015moL/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：

稱取5.6g乙二胺四乙酸二鈉(簡稱EDTA)置于燒杯中，加約200mL水，加熱溶解，過

濾，用水稀釋至ILo

標(biāo)定方法:吸取25mL碳酸鈣基準(zhǔn)溶液(4.9.5)放入400mL燒杯中，用水稀釋至約

200M1,加入適量的CMP混合指示劑，攪拌下滴加200g/L氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光

后,再過量2~3mL呈現(xiàn)紅色。

EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對Fe2O3,AL2O3,CaO,MgO的滴定度按下述公式計(jì)算：

25CMFe2O325C

TFe2O3=------------x----------------------=------------X0.7977

V2MCaCO3V

25CMAI2O325C

TAL2O3=---------X---------------------=------------X0.5094

V2MCaCO3V

25CMCaO25C

Tcao=-------X----------------------=------------X0.5603

V2MCaCO3V

25CMMgO25C

TMgo=-----------x-----------------=---------X0.4027

V2MCaCO3V

式中:TA—每亳升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于下標(biāo)物質(zhì)A的亳克數(shù)

MA卜標(biāo)物質(zhì)A的摩爾質(zhì)量,g/L

C碳酸鈣基準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度,mg/mL

25—吸取碳酸鈣基準(zhǔn)溶液的體積,mL

V—標(biāo)定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL

EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(3.9.5)的體積比(K)

按下式計(jì)算：

K=V/25

式中:V、25的含義同上

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Q/ZH-ZK07.04-2004

4.9.70.015mol/L硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴淀溶液

稱取3.7g硫酸銅(CuSO4.5H2O)溶于水中，加4~5滴(1+1)硫酸，

用水稀釋至1L,搖勻.

EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比的標(biāo)定:從滴定管緩慢放出10~

15mL(Vi)[0.015moL/L]EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于400mL燒杯中，用水稀釋至的150mL，加

15mLpH4.3緩沖溶液，加熱至沸，取下稍冷，加5~6滴PAN指示劑溶液，以[0.015mol/L]硫酸

銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮紫色，消耗V2mL.EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

的體積比(K)按下式計(jì)算：

K=V|/V2

4.9.80.015moL/L硝酸鉞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:稱取7.5g硝酸錢｛Bi(NO3).5H2。｝溶于1L

(0.3mol/L)HNO3中.

EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硝酸銃標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比的測定：從滴定管中緩慢放出

5~10mL(Vi)f0.015moL/L]EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于300mL燒杯中，加水稀釋至約150mL，用

硝酸及(1+1)氨水調(diào)整溶液PH值至加入2滴半二甲酚橙指示劑溶液，用

[0.015moL/L]硝酸錢標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色，消耗V2mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硝酸

銳標(biāo)準(zhǔn)沉定溶液的體積比K按下式計(jì)算：

K=V|/V2

4.9.90.015moL/L乙酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:稱取5.7g乙酸鉛｛Pb(CH3co0)2.3氏0｝溶于水

中，加5mL冰乙酸，用水稀釋至1L,搖勻.

EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與乙酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比的測定：從滴定管緩慢放出

10-15mL(Vi)[0.015moL/L]EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于300mL燒杯中，用水稀釋至約150mL,

加入10mLPH6緩沖溶液及7-8滴半二甲酚橙指示劑溶液，用[0.015mol/L]乙酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴

定溶液滴定至紅色，消耗V2mL.EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與乙酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比(K)

按下式計(jì)算：

K=VI/V2

4.9.10重輅酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液｛CL/1/6K2(Cr207)=0.025moL/L｝:準(zhǔn)確稱取1.2258g已在

150~18(TC烘干2小時(shí)的重輅酸鉀(二次結(jié)晶或基準(zhǔn)試劑)，溶于150~200mL水中，然后移入

1000mL容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線,搖勻.

4.9.110.1moL/L苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

將苯甲酸（C6H5coOH）置于硅膠干燥器中干燥24小時(shí)后，稱取12.3g溶于1L無水乙

醇中，貯存在帶硅膠塞（裝有硅膠干燥管）的玻璃瓶內(nèi)。

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--------------------------------------------Q/ZHZK07.042004--------------------------------------------

標(biāo)定方法:準(zhǔn)確稱取0.04?0.05g氧化鈣（將高純試劑碳酸鈣在950?100（rC下灼燒

至恒量），置于150mL干燥的錐形瓶中，加入15mL甘油無水乙醇溶液（4.6.1）,裝上回流冷

凝器，在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸，至溶液呈紅色后取下錐形瓶,立即以［0.1moL/L］苯甲

酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色消失，再將冷凝器裝上，繼續(xù)加熱煮沸至微紅色出

現(xiàn)，再取下滴定.如此，反復(fù)操作，直至在加熱10分鐘后不再出現(xiàn)微紅色為止.

苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對氧化鈣的滴定度按下式計(jì)算：

mXlOOO

TcaO=--------------------

V

式中：

Tcao—每亳升苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的亳克數(shù)；

m---氧化鈣的質(zhì)量，g

V——滴定時(shí)消耗0.1moL/L苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積，mL

5附則

5.1本制度由質(zhì)控處起草并歸口管理；

5.2本制度于2004年6月1日發(fā)布并實(shí)施。

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-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

石灰石分析操作規(guī)程Ao

Q/ZH-ZK07.05-2004

1目的

保證石灰石分析的準(zhǔn)確性和規(guī)范性。

2范圍

石灰石及其他指定采用本方法的物料。

3引用標(biāo)準(zhǔn)

下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本規(guī)程中引用而構(gòu)成本規(guī)程的條文。本規(guī)程發(fā)布

時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本規(guī)程的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)

的最新版本的可能性。

3.1GB5762建材用《石灰石化學(xué)分析方法》

3.2Q/ZH-ZK07.11《熟料分析操作規(guī)程》

3.3Q/ZH-ZK07.10《生料分析操作規(guī)程》

4主要內(nèi)容

4.1燒失量的測定

準(zhǔn)確稱取約1g試樣，精確至0.0001g,置于灼燒恒重的瓷附鍋中，將蓋斜置于培炳

上，放在馬弗爐內(nèi)從低溫開始逐漸升至高溫度，在950~1000℃下灼燒30min,取出鉗鍋，置

于干燥器中冷卻至室溫稱量，如此反復(fù)灼燒，直至恒重.

燒失量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：

m-mi

燒失量=----------X100

m

式中：m一灼燒前試樣質(zhì)量，g

mi一灼燒后試樣質(zhì)量，g

4.2二氧化硅的測定

準(zhǔn)確稱取約0.5g已在105~110℃烘過2小時(shí)的試樣,精確至0.0001g,置于銀卅蝸中，

加入4g氫氧化鉀于電爐上熔融20min。取下卅埸稍冷后，用熱水浸取熔塊，放入300ml

塑料杯中，用熱水沖洗卅煙和蓋。

然后加入20ml硝酸，攪拌，冷卻至30℃以下。加入10ml(150g/l)氟化鉀溶液，

共4頁第1頁

Q/ZH-ZK07.05-2004

再加入氯化鉀至飽和，并過量l-2g氯化鉀，放置15min。用中速濾紙過濾，用(50g/l)

氟化鉀溶液洗滌塑料杯及沉淀3次。將濾紙連同沉淀取下，置于塑料杯中，沿杯壁加入

10ml溫度為30℃以下的氯化鉀-乙醇溶液及1ml酚猷指示劑溶液，用(0.15mol/L)氫

氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和未洗盡的酸，仔細(xì)攪動(dòng)濾紙并隨之擦洗杯壁直到溶液呈紅色。

向杯中加入200ml沸水(煮沸并用氫氧化鈉溶液中和至酚酰呈微紅色)，用(0.15mol/L)

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色.

二氧化硅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：

TsiO2XV

SiO2=---------------------X100

mXlOOO

式中：TsiO2---每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù)

V--------滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml

m--------試樣質(zhì)量，g

4.3試樣溶液的制備(氫氧化鈉熔融分解法)

稱取約0.5g已在105—110℃烘過2h的試樣，精確至0.0001g,置于已裝有3g氫氧化

鈉的銀培煙中，再加入1g氫氧化鈉覆蓋在上面，蓋上班煙蓋(留有一定縫隙)，放入

600-6501的高溫爐內(nèi)熔融20min,取出增堪冷卻后，將用埸連同熔融物一起放入已盛有約

100ml熱水的300ml燒杯中，搖動(dòng)燒杯使熔塊完全浸出后，用玻璃棒取出用煙，用少量水和

(1+5)鹽酸洗滌，洗液并入燒杯中，再攪拌下一次加入20ml鹽酸，攪拌使熔融物完全溶解,

加數(shù)滴硝酸，并加熱至沸，溶液冷卻至室溫后，將溶液轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，以水稀釋至

標(biāo)線,搖勻。此溶液供測定共三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣和氧化鎂用。

4.3.1氧化鈣的測定

吸取25ml試樣溶液放入400ml燒杯中，加入2-5ml(20g/l)KF溶液攪拌并放置2min

以上，用水稀釋至200mL。加入4mL三乙醇胺溶液及適量CMP混合指示劑，在攪拌下

加入(200g/L)氫氧化鉀溶液，至出現(xiàn)綠色熒光后，再過量3-5mL,然后用

[0.015mol/L]EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。

試樣中氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：

TcaoxVix10

CaO=X100

mX1000

式中:Tcao——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)。

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Vi--------滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL。

m--------試樣的質(zhì)量,g。

10--------全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比

4.3.2氧化鎂的測定

吸取25ml試樣溶液放入400ml燒杯中，加入2-5ml（20g/l）氟化鉀溶液，依次加入1ml

酒石酸鉀鈉溶液，用水稀釋至200mL。加入4mL三乙醇胺溶液，攪拌，然后加入20mlpH10

緩沖溶液及適量K-B混合指示劑，用[0.015mol/L]EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至純藍(lán)色。

試樣中氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：

TMgoX（V2-Vi）X10

MgO=---------------------------------xXlOO

mXlOOO

式中：

TMgO——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)；

Vi--------滴定鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;

V2--------滴定鈣鎂全量時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;

m---------試樣的質(zhì)量,g。

10-------全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比

4.3.3三氧化二鐵的測定

吸取1001?1試樣溶液,其它同、/2氏21<07.11《熟料分析操作規(guī)程》中三氧化二鐵的

測定。

4.3.4三氧化二鋁的測定

a：直滴法

同Q/ZH-ZK07.11《熟料分析操作規(guī)程》中三氧化二鋁的測定.

b:回滴法

在滴定鐵后的溶液中加入。015mol/L]EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液至過量10-15ml（體積記為

V2）,加水稀釋至150mL將溶液加熱至70~800c后，加數(shù)滴（1+1）氨水調(diào)節(jié)溶液PH值

3.0-3.5之間（用精密PH試紙檢驗(yàn)），加入15mlPH4.3的緩沖溶液，加熱煮沸l(wèi)-2min,

取下加入4~5滴PAN指示劑溶液，以[0.015mol/L]CuS04標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮紫色。

（體積記為V2）

然后向溶液中加入15mL苦杏仁酸溶液，并加熱煮沸l(wèi)-2min.取下,冷卻至50（左右,

加入5mL[95%乙醇溶液]，加入1-2滴PAN指標(biāo)劑溶液，用[0.15mol/L]硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶

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液滴定至亮紫色（體積記為V）。

三氧化二鋁的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：

TA12O3X[V-K（V2+V3）]X5

AL2O3=-----------------------------------------------X100

mx1000

式中：

TAI2O3—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù)

V一加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml

V2,V3—滴定時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml

K—每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)

5—全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比

m—-試樣質(zhì)量,g（鈦含量少時(shí)，可忽略不計(jì)）

5附則

5.1本規(guī)程由質(zhì)控處起草并歸口管理；

5.2本規(guī)程于2004年6月1日發(fā)布并實(shí)施。

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石英砂分析操作規(guī)程Ao

Q/ZH-ZK07.06-2004

1目的

規(guī)范石英砂分析方法。

2范圍

適應(yīng)于分析組原材料崗位。

3引用標(biāo)準(zhǔn)

3.1《水泥及其原材料化學(xué)分析》

3.2Q/ZH-ZK07.08《粘土分析操作規(guī)程》

4主要內(nèi)容

4.1燒失量的測定

稱取約0.5g已在1O5-11（TC烘干過的試樣，精確至0.0001g,置于已灼燒恒重的瓷

卅鍋中，放在馬弗爐內(nèi)，在950-100（TC下灼燒4