環(huán)境空氣 指示性毒殺芬的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法(HJ 852-2017)

中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)

HJ852-2017

環(huán)境空氣指示性毒殺芬的測定

氣相色譜-質(zhì)譜法

Ambientair—Determinationofindicativetoxaphene—

Gaschromatographymassspectrometry

（發(fā)布稿）

本電子版為發(fā)布稿。請以中國環(huán)境出版社出版的正式標(biāo)準(zhǔn)文本為準(zhǔn)。

前言

為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國大氣污染防治法》，保護(hù)環(huán)境，

保障人體健康，規(guī)范環(huán)境空氣中毒殺芬的測定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定環(huán)境空氣中三種指示性毒殺芬的氣相色譜-質(zhì)譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A和附錄B均為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部環(huán)境監(jiān)測司和科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：青島市環(huán)境監(jiān)測中心站。

本標(biāo)準(zhǔn)驗證單位：國家環(huán)境分析測試中心、農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗測試中心（青

島）、山東出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術(shù)中心、中科院青島生物能源與過程研究所、青島海

洋地質(zhì)研究所和青島理工大學(xué)。

本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護(hù)部2017年8月28日批準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)自2017年11月1日起實施。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋。

ii

環(huán)境空氣指示性毒殺芬的測定氣相色譜-質(zhì)譜法

警告：實驗中所使用的有機溶劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液均為有毒物質(zhì)，溶液配制和試樣的制備應(yīng)在

通風(fēng)柜中進(jìn)行，操作時應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣物。

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定環(huán)境空氣中三種指示性毒殺芬的氣相色譜-質(zhì)譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣中三種指示性毒殺芬（P26、P50、P62）的測定。

當(dāng)采氣量為500m3（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)）時，三種指示性毒殺芬P26、P50、P62的方法檢出限分

別為4pg/m3、4pg/m3、8pg/m3，測定下限為16pg/m3、16pg/m3、32pg/m3。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適

用于本標(biāo)準(zhǔn)。

HJ93環(huán)境空氣顆粒物（PM10和PM2.5）采樣器技術(shù)要求及檢測方法

HJ691環(huán)境空氣半揮發(fā)性有機物采樣技術(shù)導(dǎo)則

3方法原理

用大流量采樣器將環(huán)境空氣中的毒殺芬采集到石英纖維濾膜和聚氨基酯泡沫（PUF）上，

用適當(dāng)?shù)挠袡C溶劑提取，提取液濃縮后，經(jīng)多層酸性硅膠柱和活化硅膠柱凈化，用氣相色譜

分離負(fù)化學(xué)源質(zhì)譜進(jìn)行檢測。通過保留時間和特征離子豐度比進(jìn)行定性，內(nèi)標(biāo)法定量。

4試劑和材料

4.1濃硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml，優(yōu)級純。

4.2無水硫酸鈉（Na2SO4）：分析純。

使用前在馬弗爐中450℃灼燒2h，冷卻后，貯于磨口玻璃瓶在干燥器中密封保存。

4.3丙酮（C3H6O）：農(nóng)殘級。

4.4乙醚（C2H6O）：農(nóng)殘級。

4.5正己烷（C6H14）：農(nóng)殘級。

4.6甲苯（C7H8）：農(nóng)殘級。

4.7提取液：乙醚（4.4）和正己烷（4.5）的混合溶液，5+95。

4.8洗脫液：正己烷（4.5）和甲苯（4.6）的混合溶液，65+35。

4.9毒殺芬標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ=5.0μg/ml，溶劑為異辛烷。

含毒殺芬P26、P50、P62的標(biāo)準(zhǔn)溶液，直接購買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4.10替代物標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ=1.0μg/ml，溶劑為壬烷。

13

用C10-γ-氯丹作為替代物，直接購買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4.11內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：ρ=100μg/ml，溶劑為甲醇/甲苯，97+3。

用八氯萘（OCN）作為內(nèi)標(biāo)，直接購買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4.12內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：ρ=10.0μg/ml。

1

將內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（4.11）用正己烷（4.5）稀釋為10.0μg/ml。

4.13硅膠：層析用，178-150μm（80-100目）。

4.14活化硅膠：將硅膠（4.13）于180℃活化6h，放在干燥器中冷卻后，貯存于干凈的磨口

玻璃瓶中密封保存。

4.1522%酸性硅膠：取活化后的硅膠（4.14）78g逐滴加入濃硫酸（4.1）22g，充分混勻后貯

存于干凈的磨口玻璃瓶中密封保存。

4.1644%酸性硅膠：取活化后的硅膠（4.14）56g逐滴加入濃硫酸（4.1）44g，充分混勻后貯

存于干凈的廣口玻璃瓶中密封保存。

4.17石英纖維濾膜：使用前在馬弗爐中450℃灼燒4h，冷卻后用鋁箔包好，保存于濾膜盒中，

保證濾膜在采樣前后不受沾污，并在采樣前處于平展?fàn)顟B(tài)。

濾膜對0.3μm標(biāo)準(zhǔn)粒子的截留效率不低于99%，在氣流速度為0.45m/s時，單張濾膜的阻

力不大于3.5kPa，在此氣流速度下，抽取經(jīng)高效過濾器凈化的空氣5h，每平方厘米濾膜的失

重不大于0.012mg。

4.18聚氨基酯泡沫（PUF）：聚醚型，密度為0.022g/cm3，切割成圓柱形（直徑根據(jù)采樣頭中

玻璃采樣筒的規(guī)格確定）。

使用前先用煮沸的熱水燙洗，再放入溫水中反復(fù)搓洗，干燥后用丙酮（4.3）索氏提取16h，

再用乙醚/正己烷提取液（4.7）索氏提取16h，用經(jīng)正己烷（4.5）清洗過的鋁箔包裹，存放于

干燥器中保存。也可購買市售經(jīng)凈化處理的PUF。

4.19載氣：氦氣，純度99.999%。

4.20反應(yīng)氣：甲烷氣，純度99.999%。

注1：以上所有標(biāo)準(zhǔn)溶液均在4℃以下避光保存或參照生產(chǎn)商的產(chǎn)品說明保存方法保存。使用前應(yīng)恢復(fù)

至室溫、混勻。

注2：4.15和4.16中的充分混勻可用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

5儀器和設(shè)備

5.1采樣裝置：采集空氣中毒殺芬的采樣裝置由采樣頭、采樣器組成。采樣裝置各部分的結(jié)構(gòu)

及性能要求應(yīng)滿足HJ691的要求。

5.1.1采樣器：采樣器應(yīng)具有自動累積采樣體積，可根據(jù)氣溫、氣壓自動換算累計標(biāo)況采樣體

積的功能；應(yīng)具有自動定時、斷電再啟和自動補償由于電壓波動和阻力變化引起的流量變化

的功能。在裝有濾膜和吸附劑的情況下，其采樣器的負(fù)載流量應(yīng)能達(dá)到250L/min以上，工作

點的流量為225L/min。

5.1.2采樣頭：采樣頭由采樣切割器、濾膜及濾膜支撐部分、裝填吸附劑的采樣筒、采樣筒架

及硅橡膠密封圈組成，見圖1。采樣頭的材料應(yīng)選用不銹鋼或聚四氟乙烯等不吸附有機物的材

料。采樣筒由內(nèi)徑為60mm，長125mm的硼硅玻璃制成，吸附劑的支撐體為孔徑為1.2mm

（16目）不銹鋼篩網(wǎng)。應(yīng)根據(jù)監(jiān)測目的、相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求選擇切割器，切割器的性能參數(shù)指

標(biāo)應(yīng)滿足HJ93的要求。

5.1.3標(biāo)準(zhǔn)流量計或標(biāo)準(zhǔn)累計流量計：校準(zhǔn)采樣器用的標(biāo)準(zhǔn)流量計或標(biāo)準(zhǔn)累計流量計其量程范

圍至少在180～260L/min，誤差在±2%之內(nèi)。

2

圖1采樣頭結(jié)構(gòu)示意圖

5.2氣相色譜/質(zhì)譜儀：色譜部分具有分流/不分流進(jìn)樣口、電子流量控制和程序升溫功能；質(zhì)

譜為四級桿質(zhì)譜并配有負(fù)化學(xué)源（NCI），具有選擇離子掃描模式（SIM）、手動/自動調(diào)諧和

譜庫檢索等功能。

5.3毛細(xì)管柱：柱長30m，內(nèi)徑0.25mm，膜厚0.25μm，固定相為5%苯基95%甲基聚硅氧烷石

英毛細(xì)管色譜柱，或其它等效色譜柱。

5.4層析柱：內(nèi)徑20mm，長350mm，底部具PTFE活塞的玻璃柱。

5.5多層酸性硅膠柱：干法裝柱，從下到上依次為玻璃棉、44%酸性硅膠（4.16）12.5g、22%

酸性硅膠（4.15）10.0g、無水硫酸鈉（4.2）2g。也可以購買商品柱。

5.6活化硅膠柱：干法裝柱，從下到上依次為玻璃棉、活化硅膠（4.14）10.0g、無水硫酸鈉

（4.2）2g。也可以購買商品柱。

5.7索氏提取器：1000ml，索氏提取器內(nèi)徑應(yīng)與PUF直徑相匹配。亦可采用其它性能相當(dāng)?shù)?/p>

提取裝置。

5.8濃縮裝置。

5.9一般實驗室常用的儀器。

6樣品

6.1樣品的采集與保存

按照HJ691的要求進(jìn)行采樣器的安裝、校準(zhǔn)和樣品的采集、運輸。采樣流量一般設(shè)定為

220～230L/min。采樣前向PUF吸附劑中加入50.0μl的替代物（4.10）。

3

樣品采集后將PUF和濾膜用鋁箔分別包好后放入樣品保存盒中，避光密封，并盡快送至

實驗室分析。樣品在4℃以下保存，應(yīng)在7d內(nèi)提取，提取液在40d內(nèi)分析。

6.2試樣的制備

6.2.1樣品的提取

將采樣后的PUF和濾膜一起置于1000ml索氏提取器（5.7）中，圓底燒瓶內(nèi)加入500ml

提取液（4.7），以每小時4～5個循環(huán)的速度提取18h。提取結(jié)束后，將提取液濃縮至1ml，

待凈化。

注：經(jīng)實驗證實滿足方法要求的情況下，可以使用其它的提取方法和提取溶劑。

6.2.2試樣的凈化

6.2.2.1多層酸性硅膠柱凈化

先用50ml正己烷（4.5）淋洗多層酸性硅膠柱（5.5），待正己烷剛要接近硫酸鈉層時，

關(guān)閉PTFE活塞，然后將濃縮后的提取液（6.2.1）全部轉(zhuǎn)移至多層酸性硅膠柱上，再用90ml

正己烷（4.5）洗脫，洗脫速度約為2.5ml/min（大約1滴/s），收集洗脫液，濃縮至2ml，待

下一步凈化。

6.2.2.2活化硅膠柱凈化

先用50ml正己烷（4.5）淋洗活化硅膠柱（5.6），待正己烷剛要接近硫酸鈉層時，關(guān)閉

PTFE活塞，將多層酸性硅膠柱洗脫后的濃縮液（6.2.2.1）轉(zhuǎn)移至活化硅膠柱上，用35ml正

己烷（4.5）淋洗，棄去淋洗液，再用50ml洗脫液（4.8）洗脫，洗脫速度約為2.5ml/min（大

約1滴/s），收集洗脫液，然后將洗脫液濃縮至1ml以下，再用正己烷（4.5）定容至1.0ml，

最后加入5.0μl的內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（4.12），待測。

6.3全程序空白試樣的制備

將密封保存的PUF和石英纖維濾膜帶到現(xiàn)場，向PUF吸附劑中加入50.0μl的替代物

（4.10），采樣時暴露在現(xiàn)場但不進(jìn)行采樣，采樣后與樣品一樣用鋁箔分別包好后放入樣品保

存盒中，隨樣品一起帶回實驗室，按與樣品相同的操作步驟進(jìn)行處理，制成全程序空白試樣，

再用正己烷（4.5）定容至1.0ml，最后加入5.0μl的內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（4.12），待測。

7分析步驟

7.1儀器參考條件

7.1.1氣相色譜參考條件

進(jìn)樣口溫度：250℃；進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；進(jìn)樣量：1.0μl；載氣流速：1.0ml/min；

15℃/min5℃/min

程序升溫：100℃（1min）160℃（2min）275℃（7min）。

7.1.2質(zhì)譜參考條件

負(fù)化學(xué)源（NCI）：離子源溫度：150℃；掃描范圍：m/z50～450amu；掃描方式：選擇

離子掃描（SIM）。傳輸線溫度：250℃；溶劑延遲時間：6.0min。其余參數(shù)參照儀器使用說

明書進(jìn)行設(shè)定。反應(yīng)氣為甲烷氣，流速：1.5ml/min。

7.2定量離子和輔助定性離子

使用選擇離子模式（SIM）測定，對目標(biāo)化合物定量離子和輔助定性離子的選擇應(yīng)根據(jù)三

種指示性毒殺芬標(biāo)準(zhǔn)的全掃描負(fù)化學(xué)源質(zhì)譜圖進(jìn)行確定，也可參考附錄A中表A.2確定。

4

7.3校準(zhǔn)

7.3.1儀器調(diào)諧

儀器選定負(fù)化學(xué)源模式和通甲烷氣后，通過儀器軟件對負(fù)化學(xué)源進(jìn)行調(diào)諧，調(diào)諧通過后

建立校準(zhǔn)曲線和進(jìn)行測定。

7.3.2校準(zhǔn)曲線

用微量注射器分別取適量毒殺芬混合標(biāo)準(zhǔn)使用液（4.9）和替代物標(biāo)準(zhǔn)（4.10），用正己

烷（4.5）配制濃度分別為20.0μg/L、40.0μg/L、80.0μg/L、120μg/L、200μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列，

并向校準(zhǔn)曲線中各濃度點添加內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（4.12），使內(nèi)標(biāo)化合物的濃度為50.0μg/L，

按照儀器的參考條件從低濃度到高濃度依次進(jìn)行測定。記錄標(biāo)準(zhǔn)系列中目標(biāo)化合物、替代物

和內(nèi)標(biāo)的保留時間、定量離子的響應(yīng)值。

7.3.3平均相對響應(yīng)因子的計算方法

標(biāo)準(zhǔn)系列第點中目標(biāo)化合物的相對響應(yīng)因子（）按公式（）計算：

iRRFi1

Aiis

RRFi（1）

Aisi

式中：——標(biāo)準(zhǔn)系列中第點目標(biāo)化合物的相對響應(yīng)因子；

RRFii

Ai——標(biāo)準(zhǔn)系列中第i點目標(biāo)化合物定量離子的響應(yīng)值；

——內(nèi)標(biāo)定量離子的響應(yīng)值；

Ais

is——內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量濃度，g/L；

i——標(biāo)準(zhǔn)系列中第i點目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度，g/L。

目標(biāo)化合物的平均相對響應(yīng)因子（RRF）按公式（2）計算：

n

RRFi

RRFi1（2）

n

式中：RRF——目標(biāo)化合物的平均相對響應(yīng)因子；

——標(biāo)準(zhǔn)系列中第點目標(biāo)化合物的相對響應(yīng)因子；

RRFii

n——標(biāo)準(zhǔn)系列點數(shù)。

RRF的標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）按公式（3）計算：

5

n

2

(RRFiRRF)

SDi1（3）

n1

RRF的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）按公式（4）計算：

SD

RSD100%（4）

RRF

7.3.4用最小二乘法建立校準(zhǔn)曲線

Aiis

以為縱坐標(biāo)，毒殺芬標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（）為橫坐標(biāo)，用最小二乘法建立校準(zhǔn)

Aisi

曲線。

7.4測定

待測的試樣（6.2.2.2）按與校準(zhǔn)曲線相同的條件進(jìn)行測定。

7.5空白試驗

待測的全程序空白試樣（6.3）按與樣品相同的條件進(jìn)行測定。

8結(jié)果計算與表示

8.1標(biāo)準(zhǔn)參考色譜圖

在本標(biāo)準(zhǔn)給出的儀器參考條件（7.1）下，指示性毒殺芬P26、P50、P62、內(nèi)標(biāo)和替代物

的總離子流色譜圖見圖2。

保留時間（t）/min

13

1—C10-γ-氯丹；2—P26；3—P50；4—P62；5—八氯萘。

圖2三種指示性毒殺芬、內(nèi)標(biāo)和替代物的總離子流色譜圖

8.2定性分析

6

根據(jù)樣品中目標(biāo)物的相對保留時間、碎片離子質(zhì)荷比和不同離子豐度比定性。樣品中目

標(biāo)化合物的相對保留時間（RRT）與最新校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)的相對保留時間偏差在±0.06之間。目標(biāo)化

合物的輔助定性離子應(yīng)在樣品中存在。樣品中目標(biāo)化合物的輔助定性離子和定量離子峰面積

的比（Q樣品）與校準(zhǔn)曲線目標(biāo)化合物的輔助定性離子和定量離子峰面積的比（Q標(biāo)準(zhǔn)）相對偏差

控制在±30%以內(nèi)。

相對保留時間（RRT）按公式（5）計算：

RT

RRTi（5）

RTis

式中：——目標(biāo)化合物的保留時間，；

RTimin

——內(nèi)標(biāo)的保留時間，。

RTismin

目標(biāo)化合物的輔助定性離子和定量離子峰面積的比（Q）按公式（6）計算：

A

Qt（6）

Aq

式中：At——輔助定性離子峰面積；

Aq——定量離子峰面積。

8.3定量分析

8.3.1按公式（7）用平均相對響應(yīng)因子的方法計算試樣中目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度（i）：

ρisAi

ρi（7）

RRFiAis

式中：i——試樣中目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度，μg/L；

Ai——目標(biāo)化合物定量離子的響應(yīng)值；

Ais——內(nèi)標(biāo)化合物定量離子的響應(yīng)值；

is——試樣中內(nèi)標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度，μg/L；

RRFi——目標(biāo)化合物的平均相對響應(yīng)因子。

8.3.2樣品中目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度（）按公式（8）計算：

3

ρiVtDf10

ρ（8）

Vnd

式中：——環(huán)境空氣中目標(biāo)化合物的濃度，pg/m3；

i——從平均相對響應(yīng)因子或校準(zhǔn)曲線得到試樣中目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度，μg/L；

——凈化濃縮后試樣的定容體積，；

Vtml

7

——標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積，3；

Vndm

Df——稀釋因子。

8.4結(jié)果表示

測定結(jié)果應(yīng)分別報出P26、P50、P62三種指示性毒殺芬的濃度值。當(dāng)測定結(jié)果小于100

pg/m3時，保留到整數(shù)位；當(dāng)測定結(jié)果大于等于100pg/m3時，保留3位有效數(shù)字。

9精密度和準(zhǔn)確度

9.1精密度

6個實驗室對添加三種指示性毒殺芬和替代物濃度為20.0pg/m3、100pg/m3、200pg/m3

的樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測定：

實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：2.4%～17%，2.8%～21%，2.7%～23%；

實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：9.0%～25%，11%～16%，8.9%～17%；

重復(fù)性限r(nóng)為：4～6pg/m3、25～31pg/m3、36～68pg/m3；

再現(xiàn)性限R為：8～16pg/m3、41～49pg/m3、56～104pg/m3。

9.2準(zhǔn)確度

6個實驗室對添加三種指示性毒殺芬和替代物濃度為20.0pg/m3、100pg/m3、200pg/m3

的樣品進(jìn)行了加標(biāo)分析測定：

加標(biāo)回收率分別為：71.3%～132%，67.5%～115%，70.1%～113%。

加標(biāo)回收率最終值為：99.9%±36.4%～111%±56.0%，88.0%±24.2%～89.5%±28.8%，

88.6%±16.2%～92.3%±16.5%。

精密度和準(zhǔn)確度結(jié)果詳見附錄B中的表B.1、表B.2。

10質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

10.1校準(zhǔn)曲線

校準(zhǔn)曲線需至少5個濃度點，標(biāo)準(zhǔn)系列目標(biāo)化合物相對響應(yīng)因子（RRF）的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

（RSD）應(yīng)≤20%或校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)≥0.995。

10.2全程序空白

每批樣品應(yīng)做一個全程序空白的測定，空白中目標(biāo)化合物的測定值應(yīng)低于方法檢出限。

10.3校準(zhǔn)曲線核查

每20個樣品需測定一個校準(zhǔn)曲線中間點濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定值與校準(zhǔn)曲線該點濃度的

相對偏差應(yīng)≤20%。否則，應(yīng)建立新的校準(zhǔn)曲線。

10.4內(nèi)標(biāo)響應(yīng)和保留時間

內(nèi)標(biāo)在樣品中特征離子的峰面積與校準(zhǔn)曲線中的峰面積偏差應(yīng)在-50%～100%以內(nèi)，內(nèi)標(biāo)

在樣品中的保留時間與在校準(zhǔn)曲線中的保留時間偏差在10s以內(nèi)。

10.5采樣效率

按照HJ691的要求進(jìn)行采樣效率的測定，采樣的動態(tài)保留效率一般應(yīng)在65%～125%之間，

當(dāng)采樣效率低于50%或高于150%均為無效。

10.6替代物回收率

8

所有空白和樣品中都應(yīng)加入替代物，替代物的回收率應(yīng)在65%～125%以內(nèi)。

11廢物處理

實驗中產(chǎn)生的廢物應(yīng)分類存放，集中保管，送交有資質(zhì)單位進(jìn)行處理。

9

附錄A

（資料性附錄）

三種指示性毒殺芬的名稱、定量離子、輔助定性離子

表A.1～表A.2分別給出三種指示性毒殺芬的名稱、定量離子、輔助定性離子。

表A.1三種指示性毒殺芬的Parlar編號、中英文名稱

Parlar編號化合物名稱IUPAC名稱CAS號

2-endo,3-exo,5-endo,6-exo,

P262-內(nèi),3-外,5-內(nèi),6-外,8,8,10,10-八氯莰烷142534-71-2

8,8,10,10-octachlorobornane

2-endo,3-exo,5-endo,6-exo,

P502-內(nèi),3-外,5-內(nèi),6-外,8,8,9,10,10-九氯莰烷66860-80-8

8,8,9,10,10-nonachlorobornane

2,2,5,5,8,9,9,10,10-nonachloro-

P622,2,5,5,8,9,9,10,10-九氯莰烷154159-06-5

bornane

表A.2三種指示物毒殺芬、內(nèi)標(biāo)和替代物的定量離子和輔助定性離子

化合物定量離子輔助定性離子

P26377381，379

P50413411，415

P62377379，413

OCN404402，368

13

C10-γ-氯丹276420，310

10

附錄B

（資料性附錄）

方法的精密度和準(zhǔn)確度

表B.1～表B.2分別給出方法的精密度和準(zhǔn)確度。

表B.1方法的精密度

平均值實驗室內(nèi)相對標(biāo)實驗室間相對標(biāo)重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R

化合物

（pg/m3）準(zhǔn)偏差(%)準(zhǔn)偏差(%)（pg/m3）（pg/m3）

203.6～1218411

P26882.4～17142541

1773.9～169.35468

213.7～9.719412

P50892.8～21112941

1854.2～188.95769

224.4～9.125416

P62902.7～23163149

1785.2～191768104

214.7～159.068

13

C10-γ-氯丹906.4～18152945

1774.7～119.13656

表B.2方法的準(zhǔn)確度

加標(biāo)回收率最終值

化合物加標(biāo)濃度（pg/m3）加標(biāo)回收率范圍(%)

P2（%）

SP

2071.3～12099.9±36.4

P2610073.2～10988.0±24.2

20071.9～93.888.7±16.7

2077.0～125106±39.2

P5010076.5～10689.4±22.2

20081.0～10392.3±16.5

2078.4～132111±56.0

P6210067.5～10589.5±28.8

20070.1～11389.2±29.6

2090.0～120107±19.2

13

C10-γ-

10077.7～11589.6±26.4

氯丹

20079.3～10188.6±16.2

11

目次

前言.....................................................................................................................................................ii

1適用范圍...........................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件...............................................................................................................................1

3方法原理...........................................................................................................................................1

4試劑和材料.......................................................................................................................................1

5儀器和設(shè)備.......................................................................................................................................2

6樣品...................................................................................................................................................3

7分析步驟...........................................................................................................................................4

8結(jié)果計算與表示...............................................................................................................................6

9精密度和準(zhǔn)確度...............................................................................................................................8

10質(zhì)量保證和質(zhì)量控制.....................................................................................................................8

11廢物處理.........................................................................................................................................9

附錄A（資料性附錄）三種指示性毒殺芬的名稱、定量離子和輔助定性離子......................10

附錄B（資料性附錄）方法的精密度和準(zhǔn)確度...........................................................................11

i

其余3.2

9.53(")3

4.76(16")

1

28.57(12")3

9.54(8")

+0.003

2.931.75(1.25"-0.002)

15.88°

5

4")

43

64

4

5

60(2.365")°34.54(1.36")

67.86(1

63.5(2.50")

28.45(1.12")1.6

56.64(2.23")38.35(1.51")

?

23/4-20UN-2A

62-

1.

1.62.49(0.098")

0.5X45°0.02CHF.

1

1.4(0.055")38.1(12")

5

41.28(18")

43

[17(64")]

技術(shù)要求：

7

73.03(28")1)去毛刺，利邊。

2)23/4-20UN-2A為美制螺紋，23/4為螺紋公

稱直徑轉(zhuǎn)為公制為69.85mm牙數(shù)為20牙。

3)配O型圈美制0.098"FORAS568-026O-RING2件

4)配O型圈美制FORAS568-036O-RING1件

5)完全陽極氧化。

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