化學(xué)檢驗(yàn)員技能競(jìng)賽簡(jiǎn)答題備考試題庫(kù)300題(含答案)_第1頁(yè)
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PAGEPAGE1化學(xué)檢驗(yàn)員技能競(jìng)賽簡(jiǎn)答題備考試題庫(kù)300題(含答案)簡(jiǎn)答題1.簡(jiǎn)要敘述紅外定性分析的過(guò)程。答案:①試樣的分離和精制;②了解試樣有關(guān)的資料;③譜圖解析;④與標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)照;⑤聯(lián)機(jī)檢索2.數(shù)字修約規(guī)則簡(jiǎn)述?答案:“四舍六入五考慮”法則,即當(dāng)位數(shù)≤4時(shí)舍去,位數(shù)≥6是進(jìn)位。當(dāng)位數(shù)恰為5時(shí),應(yīng)是保留的末尾數(shù)是奇數(shù)還是偶數(shù),5前為偶數(shù)時(shí)應(yīng)當(dāng)將5舍去,5前為奇數(shù)則進(jìn)位。3.紫外分光光度計(jì)數(shù)字顯示數(shù)值不穩(wěn)定的原因分析及排除方法有哪些?答案:原因:①預(yù)熱時(shí)間不夠②交流電源不穩(wěn)③干燥劑失效④環(huán)境振動(dòng)過(guò)大,空氣流速過(guò)大排除方法:①儀器預(yù)熱20min②電源應(yīng)保證在220V±10%,且無(wú)突變現(xiàn)象③調(diào)換干燥劑④調(diào)換工作環(huán)境4.分子吸收光譜法中的分光光度法和光電比色法有何相同處?有何不同處?答案:相同處:原理相同,都是根據(jù)光的通用吸收定律的原理進(jìn)行測(cè)定的。不同處:得到單色光的方法不同。光電比色計(jì)是使用濾光片得到單色光的,分光光度計(jì)是使用棱鏡或光柵得到單色光的。5.簡(jiǎn)述熱導(dǎo)檢測(cè)器的工作原理。答案:熱導(dǎo)池所以能夠作為檢測(cè)器,是根據(jù)不同的物質(zhì)具有不同的導(dǎo)熱系數(shù)。各種組分和載氣通過(guò)熱導(dǎo)池時(shí),氣體組成及濃度如發(fā)生變化,就會(huì)從熱敏元件上帶走不同的熱量,使熱敏元件的阻值發(fā)生變化,從而改變了電橋的輸出信號(hào),該信號(hào)的大小與載氣中組分的濃度成正比。6.強(qiáng)酸滴淀強(qiáng)堿的曲線特征和影其滴淀突躍的因素?答案:曲線特征:1)在滴定突躍范圍前,pH變化緩慢,曲線相對(duì)平緩。2)在突躍范圍內(nèi),即化學(xué)計(jì)量點(diǎn)+0.1%范圍內(nèi),溶液的pH發(fā)生突變,曲線變得陡直。3)在突躍范圍后,溶液的pH變化逐漸變慢,曲線又趨于平坦。影響滴定突躍的因素:1)曲線的起點(diǎn)取決于溶液的濃度,被滴定溶液的濃度越高,曲線起點(diǎn)越高。2)滴定突躍的大小取決于酸/堿的濃度,溶液濃度越大,突躍范圍越大,可供選擇的指示劑越多。7.空心陰極燈的燈電流如何選擇?答案:在保證有足夠強(qiáng)度和穩(wěn)定的光譜輸出條件下,應(yīng)盡量選擇用較低的陰極燈燈電流。對(duì)于大多數(shù)元素來(lái)講,陰極燈燈電流選擇在空心陰極燈額定燈電流的40%--60%較為合適。8.比較莫爾法和佛爾哈德法的異同點(diǎn)。答案:兩者均是以消耗銀鹽量來(lái)計(jì)算待測(cè)物含量。摩爾法:①反應(yīng):Ag++Cl-=AgCl(白色),中性或弱堿性介質(zhì)。②滴定劑為AgNO3。③指示劑為K2CrO4,Ag++CrO42-=Ag2CrO4(磚紅色)④SO42-、AsO43-、PO43-、S2-有干擾。⑤可測(cè)Cl-、Br-、Ag+,應(yīng)用范圍窄。佛爾哈德法:①反應(yīng):Ag++Cl-=AgCl(白色),Ag++SCN-=AgSCN(白色),酸性介質(zhì)。②滴定劑為NH4SCN。③指示劑為鐵銨釩,F(xiàn)e3++SCN-=Fe(SCN)2+(紅色)。④干擾少。⑤可測(cè)Cl-、Br-,I-、SCN-、Ag+,應(yīng)用范圍廣。9.紫外分光光度計(jì)不能置“100%”T的原因分析及排除方法有哪些?答案:原因:①光能量不夠;②光源燈損壞;③比色皿架沒(méi)落位;④光門未能完全打開(kāi);⑤儀器后背部鎢燈開(kāi)關(guān)閉合排除方法:①正確選擇靈敏度開(kāi)關(guān);②更換光電源;③檢查比色皿架;④檢修光門;⑤打開(kāi)儀器背后部鎢燈開(kāi)關(guān)10.氣相色譜儀出現(xiàn)峰分不開(kāi)的原因?答案:①柱箱溫度太高②柱太短③固定液從柱中流出④柱不合適,即選擇的固定相擔(dān)體不合適⑤載氣流量太大⑥注射技術(shù)差。11.沉淀干燥的方式?答案:1)常壓加熱干燥:適用于不易分解變質(zhì)、氧化或揮發(fā)等性質(zhì)穩(wěn)定的試樣。2)減壓加熱干燥:適用于高溫中易變質(zhì)、熔點(diǎn)低或水分難揮發(fā)的試樣。3)干燥劑干燥:適用于受熱不穩(wěn)定、易變質(zhì)的物質(zhì)。12.化工行業(yè)十四不準(zhǔn)是什么?答案:1)加強(qiáng)明火管理,廠區(qū)內(nèi)不準(zhǔn)吸煙。2)生產(chǎn)區(qū)內(nèi),不準(zhǔn)帶未成年人進(jìn)入。3)上班時(shí)間,不準(zhǔn)睡覺(jué),干私活,離崗和干與生產(chǎn)無(wú)關(guān)的事。4)在班前班上不能喝酒。5)不準(zhǔn)使用粗苯、汽油等易燃?xì)怏w擦洗設(shè)備、用具和衣物。6)不按規(guī)定穿戴勞動(dòng)用品,不準(zhǔn)進(jìn)入生產(chǎn)崗位。7)安全裝置不齊全的設(shè)備不準(zhǔn)動(dòng)用。8)不是自己分管的設(shè)備工具,不準(zhǔn)動(dòng)用。9)檢修設(shè)備時(shí)安全措施不落實(shí)、不準(zhǔn)開(kāi)始檢修。10)停機(jī)檢修后的設(shè)備,未經(jīng)徹底檢查,不準(zhǔn)啟用。11)未辦高空作業(yè)證、不帶安全帶、腳手架跳板不牢,不準(zhǔn)登高作業(yè)。12)石棉瓦上不固定好跳板不準(zhǔn)作業(yè)。13)未安裝觸電保護(hù)器的移動(dòng)式電動(dòng)工具不準(zhǔn)使用。14)未取得安全作業(yè)證的職工,不準(zhǔn)獨(dú)立作業(yè),特殊工種職工未經(jīng)取證,不準(zhǔn)作業(yè)。13.為什么最好在最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)定化合物的含量?答案:根據(jù)Beer定律,物質(zhì)在一定波長(zhǎng)處的吸光度與濃度之間有線性關(guān)系。因此,只要選擇一定的波長(zhǎng)測(cè)定溶液的吸光度,即可求出濃度。選被測(cè)物質(zhì)吸收光譜中的吸收峰處,以提高靈敏度并減少測(cè)定誤差。被測(cè)物如有幾個(gè)吸收峰,可選不易有其它物質(zhì)干擾的,較高的吸收峰,最好是在max處。14.玻璃量器為什么不允許在烘箱內(nèi)烘干或用其加熱?答案:①一般玻璃量器由軟質(zhì)玻璃制成,其熱穩(wěn)定性較差,膨脹系數(shù)較大。②當(dāng)用其加熱時(shí),體積改變也較大,但冷卻后又很難恢復(fù)到原來(lái)的體積。③因此,不允許將玻璃量器(尤其是已檢定好的玻璃量器)放在烘箱中烘烤或用其加熱。④如遇特殊情況(如有的試驗(yàn)需將容量瓶放在水浴中加熱)應(yīng)做記號(hào),以后再用其作精密試驗(yàn)時(shí)應(yīng)重新檢定。15.碘量法測(cè)廢氣中二氧化硫的原理?答案:廢氣中的二氧化硫被加入EDTA作為穩(wěn)定劑的氨基磺酸銨、硫酸銨混合液吸收,用淀粉做指示劑,用碘標(biāo)液滴定至藍(lán)色,按照計(jì)量關(guān)系計(jì)算二氧化硫的含量。16.安全第一、預(yù)防為主”的含義是什么?答案:1)“安全第一”是指安全生產(chǎn)是全國(guó)一切經(jīng)濟(jì)部門和生產(chǎn)企業(yè)的頭等大事,各企業(yè)、各有關(guān)政府部門以及各級(jí)工會(huì),都必須重視安全生產(chǎn),采取一切可能的措施保障勞動(dòng)者的安全,努力防止事故的發(fā)生。2)“預(yù)防為主”是指在實(shí)現(xiàn)“安全第一”的各項(xiàng)工作中,積極做好預(yù)防工作是最重要的,必須防患于未然,把事故和職業(yè)危害消滅在發(fā)生之前。17.電位滴定法?答案:是通過(guò)電位的變化來(lái)確定滴定終點(diǎn)的方法,特別使用于化學(xué)反應(yīng)的平衡常數(shù)較小、滴定突越不明顯或試液有色、呈現(xiàn)渾濁的情況。18.空白實(shí)驗(yàn)和對(duì)照試驗(yàn)的意義?答案:空白試驗(yàn)可消除或減少由試劑、蒸餾水或器皿帶入的雜質(zhì)所造成的系統(tǒng)誤差。對(duì)照試驗(yàn)是檢定測(cè)定方法是否存在系統(tǒng)誤差。19.能作為絡(luò)合(配合)滴定法的條件?答案:生成物的配合物要有確定的組成,即中心離子與配位劑嚴(yán)格按照一定比例化合;生成的配合物要有足夠的穩(wěn)定性;配合反應(yīng)速度要足夠快;有適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)化學(xué)記錄點(diǎn)到達(dá)的指示劑或其它方法。20.重量分析法中晶形沉淀的條件?答案:1.沉淀應(yīng)在稀溶液中進(jìn)行;2.在不斷攪拌下將沉淀劑緩慢地加入熱溶液中;3.選擇合適的沉淀劑;4.進(jìn)行陳化。21.氣相色譜操作條件的選擇包括哪5個(gè)方面?答案:(1)載氣及流速的選擇,(2)柱長(zhǎng)及柱內(nèi)徑的選擇,(3)柱溫的選擇,(4)汽化室溫度的選擇,(5)進(jìn)樣量與進(jìn)樣時(shí)間的選擇22.電位滴定法定義?與一般滴定分析法的根本區(qū)別?答案:在滴定過(guò)程中,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和指示電極的電位變化來(lái)確定終點(diǎn)的方法稱為電位滴定法。電位滴定法與一般的滴定分析法的根本差別在于確定終點(diǎn)的方法不同。23.有機(jī)沉淀劑有點(diǎn)?答案:選擇性高;沉淀溶解度小,吸附雜質(zhì)少,易于過(guò)濾和洗滌;沉淀的摩爾質(zhì)量大,被測(cè)組分在稱量過(guò)程中占的百分比少;沉淀一般經(jīng)烘干即可稱量。24.決定采樣量的原則是什么?采樣量需滿足哪些需要?答案:決定采樣量總的原則是在滿足需要的前提下樣品量越少越好。需滿足:①至少滿足三次全項(xiàng)重復(fù)檢驗(yàn)的需要;②滿足保留樣品的需要;③滿足制樣預(yù)處理的需要。25.EDTA與金屬離子配位反應(yīng)的優(yōu)點(diǎn)?答案:①穩(wěn)定性高,配位反應(yīng)可進(jìn)行的完全;②1:1配位,便于定量計(jì)算;③配位反應(yīng)迅速且生成配合物的溶解性大,便于滴定;④配合物多為無(wú)色,便于指示劑只是終點(diǎn)。26.卡爾·費(fèi)休試劑的濃度用什么計(jì)量?符號(hào)和單位是什么?含義是什么?答案:卡爾·費(fèi)休試劑的濃度用滴定度計(jì)量,符號(hào)為T,單位為“mg/mL”,含義是每毫升卡爾·費(fèi)休試劑相當(dāng)?shù)乃暮量藬?shù)。27.緩沖溶液的組成有哪幾種情況?答案:有如下4種情況:①弱酸及其共軛堿:如HAc-NaAc、甲酸-NaOH;②弱堿及其共軛酸:如NH3-NH4CI;③兩性物質(zhì):如KH2PO4-Na2HPO4;④高濃度的強(qiáng)酸強(qiáng)堿:如HCI(pH<2)、強(qiáng)堿(NaOHpH>12)28.顯色反應(yīng)、顯色反應(yīng)分類、色反應(yīng)條件的選擇因素?答案:在廣度分析中,將試樣中被測(cè)組分轉(zhuǎn)變成有色化合物的反應(yīng)較先寫反應(yīng)。絡(luò)合反應(yīng)和氧化還原反應(yīng)。顯色劑用量;溶液酸度;溫度的影響;顯色時(shí)間;溶劑。29.比色法中,對(duì)顯色反應(yīng)的要求。答案:顯色反應(yīng)要求:①被測(cè)物質(zhì)與生成有色物質(zhì)之間,必須有確定的定量關(guān)系;②反應(yīng)物必須有組后的穩(wěn)定性,以保證測(cè)得吸光度有重現(xiàn)性;③如果試劑本身有色,則產(chǎn)物顏色應(yīng)與試劑顏色有差別;④反應(yīng)產(chǎn)物摩爾吸收系數(shù)足夠大,才能有足夠的靈敏度;⑤顯色反應(yīng)須具有較好的選擇性,才能減免干擾因素。30.準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系?答案:不同點(diǎn)相同點(diǎn)準(zhǔn)確度表示測(cè)量結(jié)果的正確性從不同側(cè)面反映了結(jié)果的可靠性精密度表示測(cè)量結(jié)果的重復(fù)性或重現(xiàn)性由于真值很難獲得,實(shí)驗(yàn)中常根據(jù)精密度來(lái)衡量結(jié)果的準(zhǔn)確度。若消除或校正了系統(tǒng)誤差,那么精密度高的測(cè)量平均值就接近真值,若測(cè)量值的精密度差,所得結(jié)果就不可靠。只有精密度和準(zhǔn)確度都高的測(cè)量值才可靠。31.當(dāng)采用洗滌液洗滌玻璃儀器,需要注意以下問(wèn)題:答案:1、應(yīng)先用水、洗滌劑清洗,并將水傾盡后,再用洗滌液洗滌玻璃儀器。2、換用洗滌時(shí),必須要除盡前一種洗液,以免洗液相互作用,降低洗滌液的效果,甚至生成更難溶洗滌的物質(zhì)。3、用洗液洗滌后,還需先用自來(lái)水沖洗,再用蒸餾水刷洗。4、當(dāng)使用洗滌侵泡、清洗玻璃儀器時(shí),也可在超聲波清洗器中進(jìn)行。32.氣相色譜檢測(cè)器類型答案:濃度型檢測(cè)器:測(cè)量的是載氣中通過(guò)檢測(cè)器組分濃度瞬間的變化,檢測(cè)信號(hào)值與組分的濃度成正比。熱導(dǎo)檢測(cè)器;質(zhì)量型檢測(cè)器:測(cè)量的是載氣中某組分進(jìn)入檢測(cè)器的速度變化,即檢測(cè)信號(hào)值與單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器組分的質(zhì)量成正比。FID;通用型檢測(cè)器:對(duì)所有物質(zhì)有響應(yīng),熱導(dǎo)檢測(cè)器;專屬型檢測(cè)器:對(duì)特定物質(zhì)有高靈敏響應(yīng),電子俘獲檢測(cè)器;33.什么是白光、可見(jiàn)光、單色光、復(fù)合光、互補(bǔ)光?答案:白光是一種混合光,它是由紅、橙、黃、綠、青、藍(lán)、紫等各種色光按一定比例混合而成的光??梢?jiàn)光:人眼能感覺(jué)到的光稱為可見(jiàn)光。單色光:具有同一波長(zhǎng)的光稱為單色光。不同波長(zhǎng)的光組成的光稱為復(fù)合光。兩種顏色的光按適當(dāng)比例混合時(shí)可形成白光,這兩種色光稱為互補(bǔ)色光。34.光吸收曲線?答案:測(cè)量溶液對(duì)不同波長(zhǎng)單色光的吸收程度,可以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),得一曲線,稱為光吸收曲線。35.試簡(jiǎn)述在液相色譜中提高柱效的途徑。答案:(1)提高柱內(nèi)填料裝填的均勻性;(2)改進(jìn)固定相;(3)選擇粒度小的固定相;選用低粘度的流動(dòng)相;(4)適當(dāng)提高柱溫。36.原子吸收定量分析常采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法,其標(biāo)準(zhǔn)曲線能否像分光光度法的標(biāo)準(zhǔn)曲線一樣可較長(zhǎng)時(shí)間使用?為什么?答案:原子吸收光譜分析的標(biāo)準(zhǔn)曲線不能長(zhǎng)時(shí)間使用。分光光度法測(cè)定時(shí),在儀器、藥品、操作手續(xù)不變的情況下,標(biāo)準(zhǔn)曲線一般改變不大,而原子吸收操作時(shí),每次開(kāi)機(jī)與前一次開(kāi)機(jī)的原子化條件不可能完全一致,因此需每次開(kāi)機(jī)做標(biāo)準(zhǔn)曲線或再測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液。37.完成一項(xiàng)分析任務(wù)通常包括哪些基本程序?答案:產(chǎn)品的分析檢驗(yàn)一般包括定性分析、定量分析以及物理常數(shù)的測(cè)定等內(nèi)容。完成一項(xiàng)分析任務(wù),通常包括樣品的采集、制備、分解、干擾的消除以及分析測(cè)定等基本程序。38.常用的固體、氣體、液體采樣設(shè)備有哪些?答案:固體采樣設(shè)備:采樣鏟、采樣探子、采樣鉆、氣動(dòng)采樣探子、真空探針等。液體采樣設(shè)備:采樣勺、采樣瓶、采樣罐、采樣管、自動(dòng)管線采樣器等。氣體采樣設(shè)備:采樣器、導(dǎo)管、樣品容器、預(yù)處理裝置、調(diào)節(jié)壓力和流量的裝置。吸氣器和抽氣泵等。39.用庫(kù)侖滴定法測(cè)定煤炭中硫的含量基本原理是什么?答案:煤樣在催化劑作用下,于空氣流中燃燒分解,使煤中的硫生成二氧化硫并被碘化鉀溶液吸收,以電解碘化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進(jìn)行滴定,根據(jù)電解所消耗的電量計(jì)算煤炭中全硫的含量。40.強(qiáng)酸強(qiáng)堿滴定突躍范圍的大小與什么因素有關(guān)?答案:強(qiáng)酸強(qiáng)堿滴定突躍范圍的大小不僅與體系的性質(zhì)有關(guān),而且還與酸堿溶液的濃度有關(guān)。一般的強(qiáng)酸強(qiáng)堿滴定,酸堿濃度每增大10倍,滴定突躍范圍就增大兩個(gè)pH單位。相反,濃度每縮小10倍,滴定突躍范圍就縮小兩個(gè)pH單位。41.發(fā)生化學(xué)灼傷時(shí),應(yīng)如何處理?答案:化學(xué)灼傷時(shí),應(yīng)迅速解脫掉衣服,清除皮膚上的化學(xué)藥品,并用大量干凈的水沖洗,再用清除這種有害藥品的特種溶劑、溶液或藥劑仔細(xì)處理,嚴(yán)重的應(yīng)送醫(yī)院治療。42.簡(jiǎn)述紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的主要部件、類型及基本性能。答案:紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的基本結(jié)構(gòu)是由五個(gè)部分組成:即光源、單色器、吸收池、檢測(cè)器和信號(hào)指示系統(tǒng)。①光源:常用的光源有熱輻射光源和氣體放電光源兩類。熱輻射光源用于可見(jiàn)光區(qū),如鎢絲燈和鹵鎢燈;氣體放電光源用于紫外光區(qū),如氫燈和氘燈。②單色器:?jiǎn)紊饕话阌扇肷洫M縫、準(zhǔn)光器、色散元件、聚焦元件和出射狹縫等幾部分組成。其核心部分是色散元件,起分光的作用,主要有棱鏡和光柵。③吸收池:一般有石英和玻璃材料兩種。石英池適用于可見(jiàn)光區(qū)及紫外光區(qū),玻璃吸收池只能用于可見(jiàn)光區(qū)。④檢測(cè)器:常用的檢測(cè)器有光電池、光電管和光電倍增管等。⑤信號(hào)指示系統(tǒng):常用的信號(hào)指示裝置有直讀檢流計(jì)、電位調(diào)節(jié)指零裝置以及數(shù)字顯示或自動(dòng)記錄裝置等。43.操作工的六嚴(yán)格是什么?答案:1)嚴(yán)格執(zhí)行交接班制度。2)嚴(yán)格進(jìn)行巡回檢查。3)嚴(yán)格控制工藝指標(biāo)。4)嚴(yán)格執(zhí)行操作法規(guī)。5)嚴(yán)格遵守勞動(dòng)紀(jì)律。6)嚴(yán)格執(zhí)行安全規(guī)定。44.柱溫的選擇原則是什么?答案:在使最難分離的組分有盡可能好的分離前提下,盡可能采取較低的柱溫,但以保留時(shí)間適宜,峰形不拖尾為度。45.適給直接滴淀分析的反應(yīng)要具備的條件?答案:1)反應(yīng)具有確定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系。2)反應(yīng)必須定星進(jìn)行。3)反應(yīng)速度要快,最好在加入滴定劑后即可完成,若反應(yīng)速率較慢,可加熱或加入催化劑提高反應(yīng)速率。4)必須有合適的方法指示終點(diǎn)的到達(dá)。46.鄰菲啰啉法測(cè)定鐵離子含量時(shí),哪些情況下需進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)?答案:1)分光光度計(jì)移動(dòng)后重新安裝時(shí)。2)使用新的分光光度計(jì)時(shí)候。3)試驗(yàn)試劑重新配置以后。47.試述凝固點(diǎn)測(cè)定方法。答案:加試樣于干燥的冷凍管中,試樣若為固體,應(yīng)在溫度超過(guò)其熔點(diǎn)的熱浴內(nèi)將其熔化,牛皿熱至高于結(jié)晶點(diǎn)約10℃。插人攪拌器,裝好溫度計(jì),使水銀球至管底的距離約為15mm。勿使溫度計(jì)接觸管壁。裝好套管,并將冷凍管連同套管一起置于溫度低于試樣結(jié)晶點(diǎn)5-7℃的冷卻浴中,當(dāng)試樣冷卻至低于結(jié)晶點(diǎn)0.2-0.5℃時(shí)開(kāi)始攪拌并觀察溫度。迷籠結(jié)晶時(shí),停止攪拌,這時(shí)溫度突然上升,讀取最高溫度,準(zhǔn)確至0.001℃,所得溫度恩勺試樣的凝固點(diǎn)(結(jié)晶點(diǎn))。如果某些試樣在一般冷卻條件下不易結(jié)晶,可另取少量試樣,在較低溫度下使之結(jié)矗一取少許作為晶種加人試樣中,即可測(cè)出其凝固點(diǎn)。48.用完電極后,為何在電極帽中添加3M的KCl溶液浸泡電極。答案:原因在于像玻璃電極這樣能夠測(cè)出溶液中離子濃度的原理是頭上有層玻璃膜,很薄,其二氧化硅和氧化鈉的比值是特定的,而其能夠測(cè)出水中氫離子的濃度也就是PH值的原因是在強(qiáng)酸環(huán)境下先讓外界氫離子把玻璃膜里的鈉離子取代了,之后玻璃膜里能夠傳導(dǎo)電荷的就是氫離子了,所以再把這樣酸化好的玻璃電極放在待測(cè)溶液里,溶液中的氫離子和玻璃膜的氫離子因?yàn)闈舛炔钏允鼓菍幽だ锏臍潆x子濃度或升高或降低,從而測(cè)出了PH值。49.提高碘量法測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度的措施?答案:1)防止I2揮發(fā),a加入過(guò)量的KI,生成I3-,可減少I2的損失.b反應(yīng)時(shí)溶液的溫度不能高,一般在室溫下進(jìn)行。c滴定開(kāi)始時(shí)不要?jiǎng)×覔u動(dòng)溶液,盡量輕搖慢搖,但是必須搖勻。局部過(guò)量的NaS2O3會(huì)自行分解。當(dāng)I2的黃色已經(jīng)很淺時(shí),加入淀粉指示液后再充分搖動(dòng)。d間接碘量法的滴定反應(yīng)要在碘量瓶中進(jìn)行。為使應(yīng)完全加入KI后要放置一會(huì)兒,一般不超過(guò)五分鐘,放置時(shí)用水封住瓶口.2)防止I-被空氣氧化。a在酸性溶液中用I-還原氧化劑時(shí),應(yīng)避免陽(yáng)光照射。b由于Cu2+、NO2-等離子會(huì)催化空氣對(duì)I-進(jìn)行氧化,因此應(yīng)設(shè)法消除其干擾c析出I2后,一般應(yīng)立即用NaS2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。d滴定速度要適當(dāng)快一些。50.比較GC與HPLC的特點(diǎn)答案:相同點(diǎn):分離效率高,靈敏度高,分析速度快,所需試樣量少。不同:①分析對(duì)象:GC:能氣化,熱穩(wěn)定性好,沸點(diǎn)低的試樣;HPLC:溶解后,能制成溶液的樣品,不受樣品揮發(fā)和熱穩(wěn)定性的影響。②流動(dòng)相:GC:惰性氣體,氣體與流動(dòng)相無(wú)親合作用,只與固定相有相互作用。HPLC:液體,組分間有親和作用,用不同比例混合液增大分離選擇性。③操作條件:GC:加溫操作。HPLC:加壓,常溫操作。51.分析結(jié)果的誤差的來(lái)源:答案:在定量分析中,對(duì)于各種原因?qū)е碌恼`差,根據(jù)其性質(zhì)的不同,可以將其分為系統(tǒng)誤差與隨機(jī)誤差兩大類:一、就是系統(tǒng)誤差。系統(tǒng)誤差是在分析過(guò)程中由某些固定的原因所引起的誤差。它具有重復(fù)性和單向性。系統(tǒng)誤差的大小、符號(hào)在理論上是可以測(cè)定的,所以又稱為可測(cè)誤差。系統(tǒng)誤差主要源于以下幾種情況。1、儀器誤差。2、試劑誤差。3、方法誤差。4、操作誤差。二、隨機(jī)誤差。隨機(jī)誤差又稱偶然誤差,由于測(cè)量過(guò)程中許多因素隨機(jī)作用而形成的具有抵償性的誤差,是不可測(cè)誤差。52.色譜如何選擇固定液?答案:根據(jù)相似相溶原則選擇。①非極性被分離組分,用固定液非極性,按沸點(diǎn)順序,沸點(diǎn)低者先出柱。相同沸點(diǎn)的極性組分先出。②中等極性被分離組分,用中等極性固定液,按沸點(diǎn)順序。相同沸點(diǎn)的極性組分后出柱③極性被分離組分,用極性固定液,按極性順序出柱。非極性組分先出柱。④能形成氫鍵的試樣,用氫鍵型固定液,按形成氫鍵的能力大小出柱。53.什么是本質(zhì)安全?答案:本質(zhì)安全是指設(shè)備、設(shè)施和技術(shù)工藝含有的內(nèi)在的能夠從根本上防止發(fā)生事故的功能。具體包括失誤安全功能和故障安全功能兩個(gè)方面。54.以乙醇為例,說(shuō)明醇類化合物的分子結(jié)構(gòu)特點(diǎn)和主要化學(xué)性質(zhì)。答案:醇類化合物的分子結(jié)構(gòu)特點(diǎn)是有O-H鍵和C=O鍵,有極性,-OH直接跟鏈烴基相連。主要化學(xué)性質(zhì):①與金屬鈉反應(yīng)生成醇鈉和氫氣;②跟氫鹵酸作用生成鹵代烴;③可發(fā)生脫水反應(yīng),在140℃分子間脫水生成醚,在170℃分子內(nèi)脫水生成乙烯;④氧化反應(yīng):在加熱和有催化劑存在下能被氧化生成醛。在空氣中能作燃燒;⑤酯化反應(yīng):跟酸反應(yīng)生成酯。55.紅外光譜儀主要部件,各部件功能?答案:光源:能斯特?zé)艋蚬杼及?。吸收池:紅外透光材料制作。如NaCl、KBr巖鹽窗片。單色器:由色散元件、準(zhǔn)直鏡、狹縫構(gòu)成。色散元件多用復(fù)制的反射光柵。檢測(cè)器:常用真空熱電偶56.標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液需幾人試驗(yàn),做幾平行,結(jié)果怎么取舍?答案:必須兩人進(jìn)行試驗(yàn),分別各做四平行測(cè)定。每人所作四平行測(cè)定結(jié)果極差與濃度平均值之比不得大于0.15%。兩人共八次平行測(cè)定結(jié)果的級(jí)差與平均值之比不得大于0.18%。最終取兩人八次測(cè)定結(jié)果的平均值作為測(cè)定結(jié)果。運(yùn)算過(guò)程中保留五位有效數(shù)字,濃度值報(bào)出結(jié)果取四位有效數(shù)字。57.濾紙的分類、快速濾紙的顏色、快速濾紙的濾速?答案:定性濾紙和定量濾紙。白色60-100(s/1000mL)58.配制硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,為什么不能用直接滴定法,只能用間接法?答案:因?yàn)槭惺哿虼蛩徕c一般含有少量雜質(zhì),配制好的硫代硫酸鈉溶液在空氣中不穩(wěn)定,容易分解,配制好的硫代硫酸鈉溶液應(yīng)儲(chǔ)存于棕色瓶中,于暗處放置兩周后,過(guò)濾除去沉淀后再標(biāo)定。標(biāo)定后的硫代硫酸鈉溶液在儲(chǔ)存過(guò)程中若變混濁,則應(yīng)重新標(biāo)定或棄去重配。所以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液不能直接配制,只能用間接方法配制。59.前進(jìn)移液法及反向移液法?答案:前進(jìn)移液法:用大拇指將按鈕按下至第一停點(diǎn),然后慢慢松開(kāi)按鈕回原點(diǎn),吸液,接著將按鈕按至第一停點(diǎn)排出液體,稍停片刻繼續(xù)按按鈕至第二停點(diǎn)吹出殘余的液體,最后松開(kāi)按鈕。反向移液法:此法一般用于轉(zhuǎn)移高黏液體、生物活性液體、易起泡液體或極微量的液體,其原理就是先吸人多于設(shè)置量程的液體,轉(zhuǎn)移液體的時(shí)候不用吹出殘余的液體。先按下按鈕至第二停點(diǎn),慢慢松開(kāi)按鈕至原點(diǎn)。接著將按鈕按至第一停點(diǎn)排出設(shè)置好量程的液體,繼續(xù)保持按住按鈕位于第一停點(diǎn)(千萬(wàn)別再往下按),取下有殘留液體的檢頭。棄之。60.酸堿示劑的變色范圍和影撒劑色范圍的因素?答案:變色范潿:pH=pKHIn+1變色范圍的影因素:1)溫度:溫度改變時(shí),指示劑的離解常數(shù)KHIn和水的質(zhì)子自遞常數(shù)KW均改變。2)指示劑的用量:對(duì)單色指示劑(如酚酞等)的用量對(duì)變色范圍有較大影響,但對(duì)雙色指示劑(如甲基橙等),溶液顏色取決于[In-]/[HIn]的值,指示劑的濃度不會(huì)影響其變色范圍。3)電解質(zhì):a.改變了溶液的離子強(qiáng)度,使指示劑的表觀離解常數(shù)改變;b.某些指示劑具有吸收不同波長(zhǎng)光波的性質(zhì),也會(huì)改變指示劑的顏色和色調(diào)及變色靈敏度。因此滴淀溶液中不在大鹽類。4)溶劑和滴定程序也會(huì)影響指示劑的變色范圍。61.打開(kāi)久置未用的濃硝酸、濃鹽酸、濃氨水的瓶塞時(shí),應(yīng)注意些什么?答案:打開(kāi)久置未用的濃硝酸、濃鹽酸、濃氨水的瓶塞時(shí),應(yīng)著防護(hù)用品,瓶口不要對(duì)著人,宜在通風(fēng)柜中進(jìn)行。熱天打開(kāi)易揮發(fā)溶劑瓶塞時(shí),應(yīng)先用冷水冷卻,瓶塞若難以打開(kāi),尤其是磨口塞,則不可猛力敲擊。62.用分光光度法測(cè)定尿素中縮二脲含量的基本原理?答案:縮二脲在硫酸銅、酒石酸鉀鈉的堿性溶液中生成紫紅色配位化合物,在波長(zhǎng)為550nm處測(cè)定其吸光度。63.請(qǐng)寫出表征煤灰熔融性的4個(gè)特征溫度名稱,并寫出各自的定義?答案:1)變形溫度?;义F尖端或棱開(kāi)始變圓或彎曲時(shí)的溫度。2)軟化溫度?;义F彎曲至錐尖觸及托板或灰錐變成球形時(shí)的溫度。3)半球溫度?;义F變形至近似半球形,即高約等于底長(zhǎng)的一半時(shí)的溫度。4)流動(dòng)溫度。灰錐熔化展開(kāi)成高度在1.5mm以下的薄層時(shí)的溫度。64.進(jìn)入受限空間氣體檢測(cè)內(nèi)容及要求??答案:進(jìn)入受限空間內(nèi)作業(yè)前,應(yīng)根據(jù)受限空間盛裝過(guò)的物料特性,對(duì)受限空間內(nèi)部進(jìn)行清洗或置換,并達(dá)到下列要求:1)氧含量為19.5%—21%(體積分?jǐn)?shù)),在富氧環(huán)境下不得大于23.5%(體積分?jǐn)?shù));2)有毒物質(zhì)允許濃度應(yīng)符合GBZ2.1的規(guī)定;3)可燃?xì)怏w、蒸汽濃度應(yīng)符合有關(guān)規(guī)定的安全范圍內(nèi)。當(dāng)被測(cè)氣體或蒸氣的爆炸下限大于或等于4%時(shí),其被測(cè)濃度應(yīng)不大于0.5%(體積分?jǐn)?shù));當(dāng)被測(cè)氣體或蒸氣的爆炸下限小于4%時(shí),其被測(cè)濃度應(yīng)不大于0.2%(體積分?jǐn)?shù))。65.天然水和自來(lái)水為什么不能直接用于分析工作?答案:①一般天然水和自來(lái)水中含有各種無(wú)機(jī)鹽類、有機(jī)化合物、顆粒物、微生物等。②近年來(lái)很多天然水的水質(zhì)差,這樣的水不能直接用于分析工作。③自來(lái)水雖然經(jīng)過(guò)一定的凈化處理、可以作為生活用水,但在分析工作中只能用做儀器的初步洗滌、冷卻、加熱浴用水,不能用于配制溶液和其他的分析工作。④因此,分析用水必須經(jīng)過(guò)一定的方法將天然水或自來(lái)水進(jìn)行凈化,只有達(dá)到實(shí)驗(yàn)室用水國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的要求后才能作為分析用純水。66.分離和富集的作用及評(píng)價(jià)方法?答案:作用:獲得純物質(zhì);消除干擾物質(zhì);富集微量及痕量待測(cè)組分;方法:回收率;富集倍數(shù)。67.選擇萃取劑的基本原則是?答案:1.溶劑純度要高,避免引入雜質(zhì);2.費(fèi)點(diǎn)宜低,便于分離后濃縮;3.被萃取物質(zhì)在萃取劑中溶解度要大,而雜質(zhì)在其中的溶解度要小;4.密度大小適宜,易于兩相分層;5.性質(zhì)穩(wěn)定,毒性小。68.標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法有哪些?HCl和NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)如何配置?答案:配制方法有:①直接法:準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)物質(zhì),用適當(dāng)?shù)娜軇┤芙?,定量轉(zhuǎn)移到容量瓶中,并稀釋至刻度。②間接法:先配成近似所需的濃度,再用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定。HCl易揮發(fā),不能直接配置,應(yīng)該先配成濃度較大的溶液,再用基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定。用于標(biāo)定的基準(zhǔn)物質(zhì)常用的有無(wú)水碳酸鈉,硼砂。NaOH易吸收潮,易吸收空氣中的二氧化碳,故也不能用直接法配制,應(yīng)先配成飽和溶液,在此溶液中碳酸鈉的溶解度很小,待沉淀完全出現(xiàn)后,去上清液用基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定。常用于標(biāo)定的基準(zhǔn)物質(zhì)有鄰苯二甲酸氫鉀、草酸。69.分析結(jié)果的誤差減免方法有哪些?答案:1.選擇合適的分析方法。2.增加平行測(cè)定次數(shù)。3.消除測(cè)量過(guò)程的系統(tǒng)誤差。對(duì)照試驗(yàn)、空白試驗(yàn)、校準(zhǔn)儀器、分析結(jié)果的校正。70.動(dòng)火作業(yè)六大禁令是什么?答案:1)動(dòng)火證未經(jīng)批準(zhǔn),禁止動(dòng)火。2)不與生產(chǎn)系統(tǒng)可靠隔絕,禁止動(dòng)火。3)不清洗、置換不合格,禁止動(dòng)火。4)不清除周圍易燃物,禁止動(dòng)火。5)不按時(shí)作動(dòng)火分析,禁止動(dòng)火。6)沒(méi)有消防措施,禁止動(dòng)火。71.滴淀曲線的特點(diǎn)?答案:1)曲線的起點(diǎn)決定于被滴定物質(zhì)的性質(zhì)或濃度,一般被滴定物質(zhì)的濃度越高,滴定曲線的起點(diǎn)越低。2)滴定開(kāi)始時(shí),加入滴定劑引|起的被測(cè)溶液濃度及其相關(guān)參數(shù)變化比較平緩,其變化的速度與被滴定物質(zhì)的性質(zhì)或滴定反應(yīng)平衡常數(shù)的大小有關(guān)。3)至計(jì)量點(diǎn)附近,被測(cè)溶液的濃度及其參數(shù)將發(fā)生突變,曲線變得陡直。4)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)后,曲線由陡直趨于平緩,變化趨勢(shì)主要決定于滴定劑的濃度。72.紫外分光光度計(jì)構(gòu)成?答案:電源、單色器、吸收池、檢測(cè)器(放大器)和記錄、顯示系統(tǒng)組成。73.酸度和酸的濃度是否同一概念?為什么?答案:不是同一概念。酸度是指溶液中的H+濃度(準(zhǔn)確地說(shuō)是H+的活度)。酸的濃度是指1L溶液中所含某種酸的物質(zhì)的量,即總濃度,包括未離解和已離解酸的濃度。74.用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定碘時(shí),應(yīng)在何時(shí)加入淀粉指示劑?答案:大部分碘被還原,溶液呈淺黃色時(shí)才能加入淀粉指示劑,以防止淀粉吸附較多的碘而使終點(diǎn)的藍(lán)色退去緩慢,使滴定結(jié)果產(chǎn)生誤差。75.絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差的特點(diǎn)?答案:各自特點(diǎn)相對(duì)誤差的優(yōu)點(diǎn)絕對(duì)誤差以測(cè)量值的單位為單位可正可負(fù)相對(duì)誤差反映出誤差在真值中所占的比例,這對(duì)于比較在各種情況下測(cè)量值的準(zhǔn)確度更為方便,期小可作為正確選擇分析方法。的依據(jù),比絕對(duì)誤差更常用相對(duì)誤差反映了誤差在測(cè)量結(jié)果中所占的比例可正可負(fù),但無(wú)單位。76.有機(jī)物一般具有哪些特點(diǎn)?答案:①絕大多數(shù)有機(jī)物難溶于水,易溶于汽油、酒精、苯等有機(jī)溶劑。②絕大多數(shù)有機(jī)物受熱容易分解,而且容易燃燒。③絕大多數(shù)有機(jī)物是非電解質(zhì),不易導(dǎo)電,熔點(diǎn)低。④有機(jī)物所起的化學(xué)反應(yīng)比較復(fù)雜,一般比較慢,且常伴有副反應(yīng)。所以有機(jī)化學(xué)反應(yīng)常常需加熱或用催化劑,這是由于大多數(shù)有機(jī)物分子里的碳原子跟其他原子是以共價(jià)鍵相結(jié)合的,同時(shí),這些分子聚集時(shí)又是分子晶體。77.循環(huán)水中總磷酸鹽含量的測(cè)定原理:答案:循環(huán)水中總磷酸鹽是正磷酸鹽、無(wú)機(jī)磷酸鹽及有機(jī)磷酸鹽三者的總和。由于有機(jī)磷酸鹽較穩(wěn)定,即使進(jìn)行酸煮也不能將其全部分解,因此加入強(qiáng)氧化劑——過(guò)硫酸銨將其分解為正磷酸鹽,與鉬酸鈉反應(yīng)生成磷鉬黃,再用硫酸肼還原成磷鉬藍(lán)進(jìn)行比色測(cè)定。78.影響顯色反應(yīng)的主要因素是什么?答案:顯色劑的用量,溶液的酸度,顯色時(shí)間,顯色溫度,溶劑,溶液中共存離子的干擾及消除。79.冷水機(jī)工作原理及冷水機(jī)三個(gè)相互關(guān)聯(lián)系統(tǒng)?答案:冷水機(jī)工作時(shí)先向機(jī)內(nèi)水箱注入一定量的水,通過(guò)制冷系統(tǒng)將水冷卻,再由水泵將低溫冷卻水送入需要冷卻的設(shè)備,冷凍水將熱量帶走后再回流到水箱,起到冷卻的左右。制冷劑循環(huán)系統(tǒng)、水循環(huán)系統(tǒng)、電器自控系統(tǒng)。80.配位反應(yīng)中為什么要用緩沖溶液調(diào)節(jié)pH?答案:因?yàn)榈味〞r(shí)不斷的的釋放出H+,使溶液酸度不斷增加,溶液pH的改變,可能導(dǎo)致酸效應(yīng),影響主反應(yīng)的進(jìn)程;此外金屬指示劑的顏色變化也受到溶液pH的影響。因此,配位滴定中常加緩沖溶液來(lái)維持滴定體系的酸度基本不變。81.如何檢查定碳儀全部裝置是否漏氣?答案:可分三步檢查:洗滌部分和燃燒部分,檢查辦法是關(guān)閉小三通活塞,打開(kāi)通氧活塞,在1分鐘以內(nèi),洗滌部分沒(méi)有氣泡發(fā)生即說(shuō)明不漏氣.吸收部分的檢查主要靠各部活塞,檢查辦法是將吸收器中氣體全部趕出,并將浮子堵嚴(yán),再將大三通活塞關(guān)閉,如果發(fā)現(xiàn)浮塞有下降情況,即表示該部漏氣,反之表示不漏氣。82.樣品登記表通常包含哪些內(nèi)容?答案:1、樣品的基本狀況。2、送單位的信息。3、檢驗(yàn)項(xiàng)目。4、檢驗(yàn)方法。5、檢驗(yàn)要求。6、樣品的保存條件。7、樣品的處理意見(jiàn)。8、是檢驗(yàn)報(bào)告領(lǐng)取時(shí)間。9、樣品交接雙方簽名。83.氣相色譜基線漂移的原因分析及排除方法有哪些?答案:原因:①活化好的柱出現(xiàn)了大的固定相流失;②柱沒(méi)有充分的活化;③在雙柱操作中,兩路載氣不平衡;④柱被污染排除方法:①使用不同的柱,某些高沸點(diǎn)填充物質(zhì)在程序升溫中沒(méi)有吹出,在正常載氣下被吹出;②再活化柱;③平衡柱流速;④重新活化柱84.色譜分析使用歸一化法時(shí)應(yīng)具備什么條件?答案:應(yīng)具備三個(gè)條件:①樣品中所有組分都必須出峰,否則結(jié)果不準(zhǔn)確,②要已知各組分的校正因子,③各個(gè)峰之間要能較好的分離。85.用色譜法分析時(shí)分別依據(jù)什么進(jìn)行定性和定量?答案:色譜定性的依據(jù)是保留數(shù)值,包括保留時(shí)間、相對(duì)保留時(shí)間、保留指數(shù)等。色譜定量的依據(jù)是峰高和峰面積。86.為什么要進(jìn)行陳化?哪些情況不需要陳化?答案:初生成的沉淀顆粒有大有小,大顆粒溶解度比小顆粒小,經(jīng)陳化后,小的沉淀顆粒溶解,大的沉淀顆粒長(zhǎng)得更大;還可以使亞穩(wěn)態(tài)晶型沉淀變成穩(wěn)定晶型沉淀,使不完整的沉淀變成完整的晶體沉淀。當(dāng)有后沉淀現(xiàn)象發(fā)生時(shí),陳化增加雜質(zhì)的含量,則可不陳化,立即過(guò)濾,高價(jià)氫氧化物陳化會(huì)失去水而緊集十分緊密,不易洗滌除去所吸附的雜質(zhì)。87.實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器滴定管國(guó)標(biāo)號(hào)是什么,簡(jiǎn)述滴定管使用方法?答案:GB12805-2011洗滌、涂油、試漏、裝溶液和趕氣泡、滴定88.堿式滴定管試漏方法答案:關(guān)閉活塞,裝入蒸餾水至一定刻線,直立滴定管約2min。自洗觀察刻線上的液面是否下降,或滴定管下端尖嘴上有無(wú)水滴滴下。如有漏水,則應(yīng)調(diào)換膠管中玻璃珠,選擇一個(gè)大小合適比較圓滑的配上再試。玻璃珠太小或不圓滑都可能漏水,玻璃珠太大不便于操作。89.沉淀滴定法?答案:以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定方法稱為沉淀滴定法。90.實(shí)驗(yàn)室中失效的鉻酸洗滌液可否倒入下水道?為什么?應(yīng)如何處理?答案:如鉻酸洗液已失效,可加熱濃縮后加入高錳酸鉀粉末,濾去二氧化錳沉淀后重新使用。沒(méi)有回收價(jià)值的廢洗液,不能直接倒入下水道,因廢洗液中仍含有大量Cr6+,其毒性較Cr3+大100倍。另外廢洗液中仍含有濃度較高的廢酸,倒入下水道會(huì)腐蝕管道。因此廢洗液不準(zhǔn)直接倒入下水道??捎脧U鐵屑還原殘留的Cr6+→Cr3+,再用廢堿液或石灰中和并沉淀,使其沉淀為低毒的Cr(OH)3,沉淀埋入地下。91.適給接滴淀分析的反應(yīng)需要具備的條件?答案:(1)反應(yīng)具有確定的化學(xué)計(jì)關(guān)系。(2)反應(yīng)必須定量進(jìn)行。(3)反應(yīng)速度要快,最好在加入滴定劑后即可完成,若反應(yīng)速率較慢,可加熱或加入催化劑提高反應(yīng)速率。(4)必須有合適的方法指示終點(diǎn)的到達(dá)。92.何為金屬離子指示劑,及其作用原理。答案:金屬離子指示劑:在配位滴定中,通常利用一種能與金屬離子生成有色配合物的有機(jī)染料顯色劑,來(lái)指示滴定過(guò)程中金屬離子濃度的變化,這種顯色劑稱為金屬離子指示劑,簡(jiǎn)稱金屬指示劑。原理:金屬指示劑:有機(jī)染料,與被滴定金屬離子發(fā)生配位反應(yīng),形成一種與染料本身顏色不同的配合物。①顯色反應(yīng):In+M=MIn甲色乙色②滴定反應(yīng):M+Y=MY③終點(diǎn)指示反應(yīng):MIn+Y=MY+In乙色→甲色93.富集?答案:是指在分離過(guò)程中使目標(biāo)化合物在某空間領(lǐng)域的濃度增加,如從大類基體物質(zhì)中將欲測(cè)量的組分集中到一較小體積溶液中,達(dá)到提高其檢測(cè)靈敏度的目的。94.簡(jiǎn)述容量瓶的操作及注意事項(xiàng)答案:操作:使用前,應(yīng)先將容量瓶洗凈,自然瀝干。溶液裝入容量瓶?jī)?nèi)時(shí),彎月面最低處要恰與瓶頸上的刻度相切。觀察時(shí)眼睛位置應(yīng)與液面和刻度處于同一水平面上。容量瓶不應(yīng)在烘箱中烘烤。注意事項(xiàng):①不要用容量瓶長(zhǎng)期存放配好的溶液。②容量瓶長(zhǎng)期不用時(shí),應(yīng)該洗凈,把塞子用紙墊上。③容量瓶必須由計(jì)量部門校正后使用,以確保體積的準(zhǔn)確性。④容量瓶每3年校正一次。常用于堿液的稀釋時(shí),應(yīng)縮短校正周期。95.影響沉淀溶解度的因素、影響沉淀純度的因素、沉淀的條件?答案:銅離子效應(yīng);鹽效應(yīng);酸效應(yīng);配位效應(yīng);其他因素。共沉淀現(xiàn)象;后沉淀現(xiàn)象。沉淀的形狀;形成晶形沉淀的條件;形成無(wú)定形沉淀的條件96.在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB6682-2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格及試驗(yàn)方法》中,三個(gè)級(jí)別的實(shí)驗(yàn)室用水各適用于何種分析工作?答案:一級(jí)水用于有嚴(yán)格要求的分析試驗(yàn),包括對(duì)顆粒有要求的試驗(yàn),如高效液相色譜分析。二級(jí)水用于無(wú)機(jī)痕量分析等試驗(yàn),如原子吸收光譜分析用水。三級(jí)水用于一般化學(xué)分析試驗(yàn)。97.簡(jiǎn)述氫火焰離子化檢測(cè)器的工作原理。答案:有機(jī)物在氫火焰的高溫下,被電離成帶電的離子,這些離于在電場(chǎng)作用下進(jìn)行定向流動(dòng),被收集極收集成微弱電流,此電流的大小與進(jìn)入檢測(cè)器的有機(jī)物的質(zhì)量成正比,因此可根據(jù)電流大小進(jìn)行定量分析。98.簡(jiǎn)述用紫外分光光度法定性鑒定未知物方法。答案:紫外分光光度法定性鑒定未知物的光譜依據(jù)是:吸收光譜的形狀、吸收峰的數(shù)目和位置及相應(yīng)的摩爾吸光系數(shù),而最大吸收波長(zhǎng)及相應(yīng)的是定性分析的最主要參數(shù)。(1)比較吸收光譜曲線法吸收光譜的形狀、吸收峰的數(shù)目和位置及相應(yīng)的摩爾吸光系數(shù),是定性分析的光譜依據(jù),而最大吸收波長(zhǎng)及相應(yīng)的是定性分析的最主要參數(shù)。比較法有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比較法和標(biāo)準(zhǔn)譜圖比較法兩種。①.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比較法:利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比較,在相同的測(cè)量條件下,測(cè)定和比較未知物與已知標(biāo)準(zhǔn)物的吸收光譜曲線,如果兩者的光譜完全一致,則可以初步認(rèn)為它們是同一化合物。②.標(biāo)準(zhǔn)譜圖比較法:利用標(biāo)準(zhǔn)譜圖或光譜數(shù)據(jù)比較。99.試樣分解的要求?答案:一是要對(duì)試樣分解完全,二是要在試樣分解過(guò)程中待測(cè)定成分不應(yīng)有揮發(fā)損失,三是分解過(guò)程中不應(yīng)引入被測(cè)組分和干擾物質(zhì)。100.試述使用烘箱的注意事項(xiàng)。答案:1)烘箱應(yīng)安裝在室內(nèi)同法、干燥、水平處,防止振動(dòng)和腐蝕。2)根據(jù)烘箱的功率、所需電源電壓,配置合適的插頭、插座和熔絲,并接地性良好3)使用烘箱前,必須打開(kāi)烘箱上部排氣孔,然后接通電源,并設(shè)置溫度。4)放入所烘物品時(shí),應(yīng)注意排列不能太緊。散熱板上不應(yīng)放物品,以免影響熱氣向上流動(dòng)。禁止烘烤易燃、易爆易揮發(fā)及有腐蝕性的物品。5)當(dāng)需要觀察工作室內(nèi)樣品情況時(shí),可開(kāi)啟外道箱門,透過(guò)玻璃門觀察。箱門應(yīng)盡量少開(kāi)為宜,以免影響恒溫。6)不得將樣品、實(shí)際直接放在擱板上,必須放在稱量瓶、玻璃或器皿中烘干。7)帶鼓風(fēng)的烘箱,在加熱和恒溫過(guò)程中,必須開(kāi)鼓風(fēng)機(jī),否則會(huì)影響工作室溫度的均勻性并損壞加熱元件。8)保持箱內(nèi)外清潔。用完畢后,應(yīng)切斷電源,確保安全,并把恒溫設(shè)置回調(diào)“零”。101.氣相色譜常用的檢測(cè)器有哪些?答案:熱導(dǎo)檢測(cè)器、氫火焰檢測(cè)器、電子捕獲檢測(cè)器、火焰光度檢測(cè)器102.滴定方法分類,有哪些滴定方法?答案:分類:酸堿滴定法、絡(luò)合(配合)滴定法、氧化還原滴定法、沉淀滴定法方法:直接滴定法、返滴定法、置換滴定法、間接滴定法103.液相色譜儀對(duì)存放地點(diǎn)的要求?答案:①有良好的通風(fēng)條件或進(jìn)行空調(diào)換氣處理。②儀器附近沒(méi)有火源,應(yīng)配備相應(yīng)的滅火器材。③儀器存放空間不得有腐蝕性氣體和灰塵。④儀器存放空間附近不能有產(chǎn)生強(qiáng)磁場(chǎng)的設(shè)備。⑤儀器安裝空間條件:室溫為4~35℃,日溫差要小;空調(diào)器產(chǎn)生的氣流不要直吹儀器;避免光線直接照射;防止振動(dòng);濕度為45%-85%適宜。104.度量?jī)x器的洗凈程度要求較高,有些儀器形狀又特殊,不宜用毛刷刷洗,常用洗液進(jìn)行洗滌,請(qǐng)簡(jiǎn)述移液管的洗滌操作步驟。答案:①移液管和吸量管的洗滌,先用自來(lái)水沖洗,用吸耳球吹出管中殘留的水;②然后將移液管或吸量管插入鉻酸洗液瓶?jī)?nèi),按移液管的操作,吸如約1/4容積的洗液;③用右手食指堵住移液管上口,將移液管橫置過(guò)來(lái),左手托住沒(méi)沾洗液的下端,右手食指松開(kāi),平轉(zhuǎn)移液管,使洗液潤(rùn)洗內(nèi)壁,然后放出洗液于瓶中;④如移液管太臟,可在移液管上口接一段橡皮管,再以吸耳球汲取洗液至管口處,以自由夾夾緊橡皮管,使洗液在移液管內(nèi)浸泡一段時(shí)間,拔除橡皮管,將洗液放回瓶中;⑤最后依次用自來(lái)水和純水洗凈。105.汽化室溫度如何選擇?答案:一般汽化室溫度比色譜柱溫度高30--70℃或比樣品組分中最高沸點(diǎn)高30--50℃。106.分光光度計(jì)接通電源后,指示燈及光源燈都不亮,電表無(wú)偏轉(zhuǎn)原因分析及處理?答案:1.熔絲熔斷,更換同樣規(guī)格的熔絲。2.電源開(kāi)關(guān)接觸不良或損壞,修理或更換電源開(kāi)關(guān)。3.電源變壓器一次繞組已斷,重新繞制或更換新的變壓器。107.目視比色法是否符合朗伯-比耳定律?試作簡(jiǎn)要說(shuō)明。答案:不嚴(yán)格符合朗伯-比耳定律。因?yàn)槟恳暠壬窃诎坠庀逻M(jìn)行的,入射光為白光,并非單色光,所以入射光的強(qiáng)度和吸收系數(shù)K并非一定值,而朗伯-比耳定律是在K值一定、入射光為單色光的前提下成立的。108.影響沉淀溶解度的因素有哪些?答案:(1)同離子效應(yīng):當(dāng)沉淀反應(yīng)達(dá)到平衡后,向溶液中加入含有某一構(gòu)晶離子的試劑或溶液,使沉淀溶解度降低的現(xiàn)象;(2)鹽效應(yīng):難溶電解質(zhì)的飽和溶液中,加入易溶強(qiáng)電解質(zhì),使難溶電解質(zhì)的溶解度比同溫度時(shí)在純水中的溶解度增大的現(xiàn)象。(3)配位效應(yīng):當(dāng)溶液中存在能與金屬離子生成可溶性配合物的配位劑時(shí),使難溶性鹽的溶解度增大的現(xiàn)象;(4)溫度:沉淀溶解度隨溫度升高而增大;其他溶劑:沉淀顆粒大小,水解,交融作用等109.消防安全的“四懂四會(huì)”是什么?答案:懂本崗位火災(zāi)的危險(xiǎn)性,懂本崗位火災(zāi)的預(yù)防措施,懂本崗位火災(zāi)撲救辦法,懂逃生方法。會(huì)報(bào)警(火警電話119),會(huì)使用消防器材,會(huì)處理危險(xiǎn)事故,會(huì)組織疏散逃生。110.氣相色譜法尚有哪些不足之處需待改進(jìn)?答案:①色譜峰不能直接給出定性結(jié)果。②對(duì)高含量的樣品分析準(zhǔn)確度不高。③分析無(wú)機(jī)物和高沸點(diǎn)的有機(jī)物比較困難。111.簡(jiǎn)述電位滴定法的優(yōu)點(diǎn)。答案:電位滴定法可用在渾濁、有色溶液以及找不到合適指示劑的滴定分析中,可以進(jìn)行連續(xù)滴定和自動(dòng)滴定。112.保留時(shí)間變化的原因是什么?答案:(1)載氣流速的變化(2)柱溫變化(3)柱子尺寸變化(4)混合物濃度改變很大(5)進(jìn)樣口漏(6)氣體管路堵塞。113.紅外光譜定性分析的基本依據(jù)是什么?答案:紅外對(duì)有機(jī)化合物的定性具有鮮明的特征性,因?yàn)槊恳换衔锒加刑卣鞯募t外光譜,光譜帶的數(shù)目、位置、形狀、強(qiáng)度均隨化合物及其聚集態(tài)的不同而不同。114.A級(jí)250mL的標(biāo)稱容量瓶的容量允差是多少,簡(jiǎn)述容量瓶的使用方法?答案:±0.15mL試漏、洗滌、轉(zhuǎn)移、定容、搖勻115.在進(jìn)行比色分析時(shí),為何有時(shí)要求顯色后放置一段時(shí)間后再比,而有些分析卻要求在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)完成比色?答案:因?yàn)橐恍┪镔|(zhì)的顯色反應(yīng)較慢,需要一定時(shí)間才能完成,溶液的顏色也才能達(dá)到穩(wěn)定,故不能立即比色。而有些化合物的顏色放置一段時(shí)間后,由于空氣的氧化、試劑的分解或揮發(fā)、光的照射等原因,會(huì)使溶液顏色發(fā)生變化,故應(yīng)在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成比色。116.分子間的作用力有何特點(diǎn)?它對(duì)物質(zhì)的性質(zhì)有何影響?答案:分子之間的作用力有如下特點(diǎn):①是永遠(yuǎn)存在于分子或原子之間的一種作用力。②是一種吸引力,其能量遠(yuǎn)小于化學(xué)鍵力。③不具有飽和性和方向性。④力的作用范圍小于0.1nm。分子間作用力的大小,對(duì)物質(zhì)的熔點(diǎn)、沸點(diǎn)、溶解度等都有影響,如分子間作用力越大,克服分子間引力,使物質(zhì)熔化和汽化就需要更多的能量。這種作用力是使物質(zhì)的分子能夠聚集為固體或液體的主要因素。117.簡(jiǎn)述系統(tǒng)誤差,偶然誤差的來(lái)源特點(diǎn),及消除方法。答案:①系統(tǒng)誤差:是由于測(cè)量方法本身所造成的誤差。方法誤差:實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)不當(dāng),儀器試劑誤差:儀器為校準(zhǔn),試劑不合格引起。如砝碼生銹,試劑不純等。操作誤差:操作不當(dāng)引起的誤差,不包括過(guò)失。如滴定終點(diǎn)判斷不準(zhǔn)等。特點(diǎn):有固定的方向,大小可測(cè),重復(fù)測(cè)定時(shí)重復(fù)出現(xiàn)。消除:修改實(shí)驗(yàn)方案;校準(zhǔn)儀器,更換試劑;做對(duì)照試驗(yàn),空白試驗(yàn),回收實(shí)驗(yàn)以及多加訓(xùn)練,規(guī)范操作等。②偶然誤差:偶然因素引起的。如實(shí)驗(yàn)室溫度,濕度,電壓,儀器性能等的偶然變化及操作者平行試樣處理的微小差異等。特點(diǎn):大小方向不可測(cè),無(wú)重復(fù)性,且具有隨機(jī)性。消除:可以通過(guò)增加平行測(cè)定次數(shù)來(lái)避免。118.簡(jiǎn)述氣相色譜法中常用的色譜定量方法及其各自的優(yōu)缺點(diǎn)和使用范圍。答案:①歸一化法:簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確;進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性和操作條件的變動(dòng)對(duì)測(cè)定結(jié)果影響不大;僅適用于試樣中所有組分全出峰的情況。②外標(biāo)法:外標(biāo)法也稱為標(biāo)準(zhǔn)曲線法。不使用校正因子;操作條件變化對(duì)結(jié)果準(zhǔn)確性影響較大;對(duì)進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性控制要求較高,適用于大批量試樣的快速分析。③內(nèi)標(biāo)法:進(jìn)樣量不超量時(shí),重復(fù)性及操作條件對(duì)結(jié)果無(wú)影響;只需待測(cè)組分和內(nèi)標(biāo)物出峰,與其他組分是否出峰無(wú)關(guān);適合測(cè)定微量組分;制樣要求高;找合適內(nèi)標(biāo)物困難;已知校正因子。④內(nèi)標(biāo)對(duì)比法:不需要校正因子;進(jìn)樣量對(duì)結(jié)果影響不大。119.進(jìn)行比色分析時(shí),為何有時(shí)要求顯色后放置一段時(shí)間再比,而有些分析卻要求在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)完成比色?答案:因?yàn)橐恍┪镔|(zhì)的顯色反應(yīng)較慢,需要一定時(shí)間才能完成,溶液的顏色也才能達(dá)到穩(wěn)定,故不能立即比色。而有些化合物的顏色放置一段時(shí)間后,由于空氣的氧化、試劑的分解或揮發(fā)、光的照射等原因,會(huì)使溶液顏色發(fā)生變化,故應(yīng)在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成比色。120.何為可疑值?對(duì)可疑值應(yīng)如何處理?答案:如果測(cè)定數(shù)據(jù)中出現(xiàn)顯著差異,有的數(shù)值特大,有的數(shù)值特小,這樣的數(shù)值是值得懷疑的,這樣的數(shù)值稱為可疑值。對(duì)可疑值應(yīng)做如下處理:①在分析過(guò)程中,如已知道數(shù)據(jù)是可疑的,應(yīng)將可疑值立即棄去。②復(fù)查分析結(jié)果時(shí),如已找出出現(xiàn)可疑值的原因,應(yīng)將可疑值立即棄去。③找不出出現(xiàn)可疑值的原因,不應(yīng)隨意棄去或保留,而應(yīng)該根據(jù)數(shù)理統(tǒng)計(jì)的原則處理。121.試述NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制及用鄰苯二甲酸氫鉀工作基準(zhǔn)試劑標(biāo)定,測(cè)定樣品中HCl含量的試劑、儀器及操作步驟?答案:試劑:鄰苯二甲酸氫鉀工作基準(zhǔn)試劑、酚酞指示液、6.0mol/L的NaOH、樣品等。儀器:吸量管、滴定管、移液管、容量瓶、分析天平、錐形瓶等。操作步驟:C(NaOH)=0.20mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置1)用吸量管吸取8.4ml6.0mol/L的NaOH于250ml試劑瓶中,用蒸餾水(不含CO2)稀釋至250ml,搖勻備用。2)在250ml錐形瓶中,用減量法稱入鄰苯二甲酸氫鉀工作基準(zhǔn)試劑(稱量范圍為0.90-1.10g),用50ml不含CO2的蒸餾水溶解后,加入兩滴酚酞指示液。用已配好的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液呈淺紅色,30秒不褪色,記下滴定管讀數(shù)。3)再做一個(gè)平行測(cè)定及空白試驗(yàn)。未知樣溶液中的HCl含量測(cè)定1)用移液管吸取25ml未知樣溶液于250ml容量瓶中,稀釋、定容,搖勻后備用。2)用移液管吸取25ml已稀釋的未知樣溶液于250ml錐形瓶中,加入25ml蒸餾水(不含CO2)及兩滴酚酞指示液。用標(biāo)定好的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液呈淺紅色,30秒不褪色,記下滴定管讀數(shù)。3)再做一個(gè)平行測(cè)定及空白試驗(yàn)。測(cè)定結(jié)果的計(jì)算1)計(jì)算標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度(mol/L)及測(cè)定的相對(duì)平均偏差。2)計(jì)算未知樣溶液的HCl的質(zhì)量濃度(g/L)及測(cè)定的相對(duì)平均偏差。122.費(fèi)米共振?答案:一個(gè)振動(dòng)的基頻與另外一個(gè)振動(dòng)的倍頻發(fā)生相互作用而產(chǎn)生吸收峰裂分的現(xiàn)象,稱為費(fèi)米共振。123.引起偏離朗伯-比爾定律的因素有哪些?答案:1.吸收定律本身的局限性,只有在熙溶液中才能成立,濃度高時(shí)吸收質(zhì)點(diǎn)彼此的電荷互相影響;2.化學(xué)因素,試劑中各組分的作用,如締合、離解、配位等;3.儀器因素,朗伯比爾定律的重要前提是單色光。而真正的單色光是難以得到的;4.散射和反射都會(huì)引起偏離定律,非平行光因素。124.吸量管常用規(guī)格有哪些,簡(jiǎn)述移液管和吸量管使用方法?答案:1、2、5、10mL。洗滌、吸取溶液、調(diào)節(jié)液面、放出溶液。125.不確定度定義?答案:用以表征合理地賦予被測(cè)量值的分散性,它是與測(cè)量結(jié)果相關(guān)聯(lián)的一個(gè)參數(shù)。126.為什么物質(zhì)在溶解過(guò)程中有的放熱有的吸熱?答案:物質(zhì)在溶解過(guò)程中會(huì)發(fā)生兩個(gè)變化:一個(gè)是溶質(zhì)分子(或離子)克服它們互相間的吸引力向水分子之間擴(kuò)散,這是物理變化,這個(gè)過(guò)程要吸熱;另一個(gè)是溶質(zhì)分子(或離子)與水分子相互吸引。結(jié)合成水合分子(或水合離子),這個(gè)過(guò)程叫溶劑化過(guò)程,是化學(xué)變化,這個(gè)過(guò)程要放熱??偟臒嵝?yīng)應(yīng)為二者之和,習(xí)慣上統(tǒng)稱為溶解熱。溶解熱如為正值,表示溶解時(shí)放出熱量如為負(fù)值,表示吸收熱量。物質(zhì)不同,溶解熱也不同,因此,有的物質(zhì)在溶解過(guò)程中表現(xiàn)為放熱,有的物質(zhì)則表現(xiàn)為吸熱。127.為什么碘量法不適宜在高酸度或高堿度介質(zhì)中進(jìn)行?答案:碘在高堿性溶液中會(huì)發(fā)生歧化反應(yīng);在高酸度溶液中,硫代硫酸鈉溶液會(huì)發(fā)生分解反應(yīng).同時(shí),碘離子在酸性溶液中易被空氣中的氧氣氧化。128.化學(xué)分離的方法有哪些?答案:沉淀分離法、溶劑萃取分離法、離子交換分離法、色譜分離法、蒸餾分離法。129.安全生產(chǎn)法律體系的3個(gè)特點(diǎn)是什么?答案:1)法律規(guī)范的調(diào)整對(duì)象和階級(jí)意志具有統(tǒng)一性。2)法律規(guī)范的內(nèi)容和形式具有多樣性。3)法律規(guī)范的相互關(guān)系具有系統(tǒng)性。130.作為金屬離子指示劑必備的條件:答案:1)與金屬離子生成的配合物MIn顏色應(yīng)與指示劑In本身的顏色有明顯區(qū)別。2)金屬指示劑與金屬配合物(MIn)的穩(wěn)定性應(yīng)比金屬-配合物(MY)的穩(wěn)定性低。3)In本身性質(zhì)穩(wěn)定。4)MIn易溶于水。131.提高配位滴定選擇性的方法有哪些?答案:1.控制溶液的酸度;2.掩蔽和解蔽。常用的掩蔽方法有配位掩蔽法、氧化還原掩蔽法、沉淀掩蔽法。132.誤差按其性質(zhì)分為幾類?它們各自的特點(diǎn)是什么?如何消除?答案:誤差一般分為兩類,即隨機(jī)誤差(也叫偶然誤差)和系統(tǒng)誤差隨機(jī)誤差產(chǎn)生特點(diǎn)是符合正態(tài)分布系統(tǒng)誤差是由某些固定的原因產(chǎn)生的分析誤差,它是可以覺(jué)察到的并可設(shè)法克服的誤差。消除方法:消除系統(tǒng)誤差可用做空白試驗(yàn)、對(duì)照試驗(yàn)等方法。消除偶然誤差的方法是重復(fù)多做幾次平行試驗(yàn),并取其平均值。另外還有一種過(guò)失誤差,是由于工作中的粗枝大葉等原因造成的。這類誤差在工作上屬于責(zé)任事故,所以大多不將此作為誤差的一類。這種誤差只要加強(qiáng)責(zé)任心是完全可以避免的。133.重鉻酸鉀法測(cè)定水中COD注意事項(xiàng)。答案:①由于測(cè)定中需要添加濃硫酸,請(qǐng)帶上橡膠手套,加入催化劑后會(huì)釋放大量的熱,具塞搖勻時(shí),注意避免燙傷。②放入消解池內(nèi)時(shí),要去掉反應(yīng)管蓋,蓋上防噴罩。③比色完成的溶液,不能長(zhǎng)時(shí)間放置在比色皿中。④每次測(cè)定前依次用蒸餾水、待測(cè)樣品清洗比色皿。⑤若水樣COD大于1000mg/L,應(yīng)對(duì)水樣進(jìn)行稀釋處理。⑥當(dāng)氯離子含量大于1000mg/L時(shí),可提高掩蔽劑的使用量。134.分析過(guò)程和步驟答案:①分析任務(wù)和計(jì)劃:明確任務(wù),制定研究計(jì)劃②取樣:組分測(cè)定的實(shí)際試樣,必須能代表待測(cè)定的整個(gè)物質(zhì)系統(tǒng)③試樣準(zhǔn)備:使試樣適合于選定的分析方法④測(cè)定:根據(jù)待測(cè)組分的性質(zhì),含量和對(duì)分析測(cè)定的具體要求,選擇合適的測(cè)定方法⑤結(jié)果處理和表達(dá):運(yùn)用統(tǒng)計(jì)學(xué)的方法對(duì)分析測(cè)定所提供的信息進(jìn)行有效的處理,形成書面報(bào)告。135.摩爾吸光系數(shù)答案:表式吸光物質(zhì)濃度為1mol/L,液層厚度為1cm時(shí)溶液的吸光度。136.比色法,以及比色法特點(diǎn)答案:比色法:利用比較顏色深淺來(lái)測(cè)知所含有色物質(zhì)濃度的方法;特點(diǎn):①靈敏度高,可測(cè)到μg/ml;②絕對(duì)誤差小,相對(duì)誤差比常量分析大;③具有一定的選擇性。137.老化時(shí)的柱溫和載氣流速應(yīng)如何控制?老化好的標(biāo)志是什么?答案:老化時(shí)的柱溫應(yīng)略高于操作時(shí)使用的柱溫,但不能超過(guò)固定液的最高使用溫度。應(yīng)使用較低的載氣流速,以使載氣充分沖洗色譜柱。老化好的標(biāo)志是接通記錄儀后基線走得平直。138.Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度不穩(wěn)定且總是下降,可能是什么原因造成的?如何解決?答案:Na2S2O3溶液配好后應(yīng)煮沸10min,放置半個(gè)月以后過(guò)濾再標(biāo)定。否則因細(xì)菌作用Na2S2O3逐漸分解,致使?jié)舛认陆担唐湎募鞠陆蹈?。加少許Na2S2O3也有抑制細(xì)菌活動(dòng)的作用。溶液應(yīng)放暗處,避光保存139.用質(zhì)子理論解釋為什么緩沖溶液能起緩沖作用?答案:緩沖溶液中既有質(zhì)子的接受者,又有質(zhì)子的供給者,當(dāng)溶液中H+濃度增加時(shí),質(zhì)子接受者會(huì)與之結(jié)合,當(dāng)溶液中H+減少時(shí),質(zhì)子的供給者可以提供質(zhì)子加以補(bǔ)充,所以溶液酸度基本保持不變。140.試論述實(shí)驗(yàn)室的試驗(yàn)數(shù)據(jù)應(yīng)如何管理?答案:1)原始數(shù)據(jù)要用鋼筆或圓珠筆填寫在統(tǒng)一格式、統(tǒng)一編號(hào)的專用記錄本上,不得任意撕頁(yè)、涂改、不得丟失。測(cè)試數(shù)據(jù)的有效位數(shù)應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定填寫。2)修改錯(cuò)誤數(shù)據(jù)時(shí),在原數(shù)字上劃一條橫線,要保持原來(lái)記錄的數(shù)字清晰可辨,再在上方或近旁書寫正確的數(shù)字。為明確責(zé)任,應(yīng)在錯(cuò)處蓋上本人圖章。3)原始數(shù)據(jù)應(yīng)統(tǒng)一保管,歸檔存查。常規(guī)的原始數(shù)據(jù)一般保存三年。一些重要的數(shù)據(jù)、臺(tái)帳、試驗(yàn)報(bào)告等可以延長(zhǎng)保存期至十年或永久。4)任何人不得把試驗(yàn)數(shù)據(jù)據(jù)為已有,未經(jīng)批準(zhǔn)不得隨意向外提供。141.色譜柱為什么要老化?答案:色譜柱在使用前要進(jìn)行老化處理,其目的一是徹底除去殘余的溶劑和揮發(fā)性雜質(zhì),二是促進(jìn)固定液均勻地、牢固地分布在載體表面。142.采樣時(shí)應(yīng)注意哪些安全方面的問(wèn)題?答案:1、采樣地點(diǎn)要有出入安全的通道以及照明和通風(fēng)條件。2、在儲(chǔ)罐和槽車頂部采樣時(shí)要防止墜落,還要防止堆垛容器的倒塌。3、如果所采物料本身有危險(xiǎn),則在采樣前必須了解有關(guān)危險(xiǎn)物質(zhì)的基本規(guī)定和處理方法,采樣時(shí)必須有防止閥門失靈、物料溢出的應(yīng)急措施和心理準(zhǔn)備。4、采樣時(shí)必須有陪伴者,并且必須對(duì)陪伴者進(jìn)行事前培訓(xùn)。143.標(biāo)定pH計(jì)中的一點(diǎn)標(biāo)定和兩點(diǎn)標(biāo)定的含義是什么?答案:一點(diǎn)標(biāo)定:一點(diǎn)標(biāo)定含義是只采用一種pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對(duì)電極系統(tǒng)進(jìn)行標(biāo)定,用于自動(dòng)校準(zhǔn)儀器的定位值。儀器把pH復(fù)合電極的百分斜率作為100%,在測(cè)量精度要求不高的情況下,可采用此方法,簡(jiǎn)化操作。兩點(diǎn)標(biāo)定:兩點(diǎn)標(biāo)定是為了提高pH值的測(cè)量精度。其含義是選用兩種pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對(duì)電極系統(tǒng)進(jìn)行標(biāo)定,測(cè)得pH復(fù)合電極的實(shí)際百分斜率和定位值。144.高壓氣瓶使用注意事項(xiàng)?答案:(1)氣瓶必須按照有關(guān)的規(guī)則儲(chǔ)存及使用;(2)氣瓶應(yīng)牢固地固定在不可移動(dòng)的支架或墻上;(3)只有直立狀態(tài)儲(chǔ)存及移動(dòng)氣瓶不要帶著減壓閥搬運(yùn);(4)氣瓶應(yīng)儲(chǔ)存在遠(yuǎn)離熱源、明火且通風(fēng)良好的地方;(5)氣瓶應(yīng)做到專用,每個(gè)減壓閥只能用于一種氣體,不得混用;(6)瓶?jī)?nèi)氣體不能用盡,必須留下不小于0.5MPa的剩余壓力;(7)高壓氣瓶的氣體必須通過(guò)減壓閥,不得直接取用;(8)停止用氣時(shí),先關(guān)高壓,放掉低壓氣體后,擰松低壓閥桿;(9)不允許將氣瓶放在溫度高于50℃的場(chǎng)所。注意事項(xiàng):氣瓶頂部開(kāi)關(guān)(高壓)反時(shí)針?lè)较驗(yàn)榇蜷_(kāi),減壓閥開(kāi)關(guān)(低壓)順時(shí)針?lè)较驗(yàn)榇蜷_(kāi)。145.進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)采樣時(shí)應(yīng)注意的安全事項(xiàng):答案:1、進(jìn)入車間需要戴安全帽。2、經(jīng)過(guò)酸、堿、氨等管線下面時(shí),若發(fā)現(xiàn)滴漏,不得抬頭仰望,也不得在運(yùn)行的設(shè)備上通行。禁止將電線作為扶手,切忌靠近高壓電線。3、登高取樣時(shí)應(yīng)注意安全,必要時(shí)應(yīng)系安全帶。4、當(dāng)所采樣品為危險(xiǎn)品時(shí),采樣者要熟悉樣品的危險(xiǎn)性,并采取安全防范措施。5、在通過(guò)旋塞取流體樣品時(shí),為了避免打開(kāi)旋塞時(shí)流體大量流出,應(yīng)有限制流出總量和流速的裝置。當(dāng)需要從高壓設(shè)備中取氣體試樣時(shí),應(yīng)先使氣體通過(guò)減壓設(shè)備,然后再采樣。6、在任何情況下,采訪者都必須確保所有被打開(kāi)的器具和采樣口均能夠按照要求重新關(guān)閉。146.測(cè)定亞硫酸銨的注意事項(xiàng)有哪些?答案:1、此反應(yīng)應(yīng)在碘量瓶中進(jìn)行,并應(yīng)避免陽(yáng)光照射(因碘具有揮發(fā)性易損失)。2、為了減少碘與空氣接觸,滴定時(shí)不應(yīng)過(guò)度搖動(dòng)(因I-在酸性溶液中被來(lái)源于空氣中的氧氧化而析出I2)。3、淀粉溶液應(yīng)在滴定近終點(diǎn)時(shí)加入,如果過(guò)早的加入,淀粉會(huì)吸附較多的I2,使滴定結(jié)果產(chǎn)生誤差。4、如果加入試樣后,溶液顯示黃色或無(wú)色,應(yīng)重新取樣分析。147.誤差與偏差的關(guān)系:?答案:概念上不同一些情況時(shí)相同誤差衡量準(zhǔn)確度高低的尺度若消除或校正了系統(tǒng)誤差,精密度高的有限次測(cè)量的平均值就接近于真值,在這種情況下,偏差也反映測(cè)量的準(zhǔn)確程度,此時(shí)對(duì)誤差和偏差可不加區(qū)別,統(tǒng)稱為誤差。偏差衡量精密度高低的尺度。148.用Na2C2O4標(biāo)定KMnO4時(shí),用HNO3或HCl調(diào)節(jié)酸度可以嗎?為什么須在H2SO4介質(zhì)中進(jìn)行?答案:①用HCl調(diào)酸度時(shí),HCl具有還原性,能與KMnO4作用。②用HNO3調(diào)酸度時(shí),HNO3具有氧化性。③所以只能在H2SO4介質(zhì)中進(jìn)行。④滴定必須在強(qiáng)酸性溶液中進(jìn)行,假設(shè)酸度過(guò)低KMnO4與被滴定物作用生成褐色的Mn(OH)2沉淀,反應(yīng)不能按一定的計(jì)量關(guān)系進(jìn)行。結(jié)果偏低〔-〕。酸度太高,H2C2O4分解,結(jié)果偏高〔+〕。149.以K2Cr2O7為基準(zhǔn)物,用間接碘量法來(lái)標(biāo)定Na2S2O3溶液時(shí),在用Na2S2O3滴定前,為什么要加大量水稀釋?答案:①K2Cr2O7和KI的反應(yīng)要在強(qiáng)酸性溶液中進(jìn)行,而Na2S2O3和l2的反應(yīng)必須在中性或弱酸性溶液中進(jìn)行,為防止Na2S2O3分解,必須加大量水稀釋,以降低溶液酸度。②由于Cr2072-的還原產(chǎn)物Cr3+顯墨綠色,妨礙終點(diǎn)的觀察,加水稀釋后溶液中Cr3+濃度降低,顏色變淺,使終點(diǎn)易于觀察。150.常用的電化學(xué)分析法有?答案:電位分析法、庫(kù)倫分析法、極譜分析法和溶出伏安分析法。151.熱的濃高氯酸是強(qiáng)氧化劑,與有機(jī)物或還原劑接觸時(shí)會(huì)產(chǎn)生劇烈爆炸,使用時(shí)必須注意哪幾點(diǎn)?答案:1)濃高氯酸(70~72%)應(yīng)存放在遠(yuǎn)離有機(jī)物及還原物質(zhì)(乙醇,次磷酸鹽等)的地方以防止高氯酸與有機(jī)物或還原物接觸.使用高氯酸的操作不能戴手套。2)高氯酸煙與木材長(zhǎng)期接觸易引起木材著火或爆炸,因此經(jīng)常冒高氯酸煙的木質(zhì)通風(fēng)廚應(yīng)定期用水沖洗,使用高氯酸的通風(fēng)廚中不得同時(shí)蒸發(fā)有機(jī)溶劑或灼燒有機(jī)物。3)破壞試液中的濾紙和有機(jī)溶劑時(shí)(四甲基氯化氨,三乙醇胺,甘油等除外),必須先加足夠量的濃HNO3加熱,使絕大部分濾紙及有機(jī)試劑破壞,稍冷后,再加入濃HNO3和高氯酸冒煙,破壞殘余的碳化物,過(guò)早加入高氯酸或加入HNO3量不夠,在冒高氯酸時(shí)即有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)。4)熱的濃高氯酸與某些粉末狀金屬作用,因產(chǎn)生氫可能引起劇烈爆炸.因而溶解時(shí)應(yīng)先用其它酸溶解,或同時(shí)加入其它酸,低溫加熱直到試樣全部溶解,防止高氯酸單獨(dú)與金屬粉末作用152.什么法可以證明普通酒精中含有水?答案:取少量酒精,倒入干燥的試管內(nèi),加入白色的無(wú)水硫酸銅,并振蕩試管,若無(wú)水硫酸銅變?yōu)樗{(lán)色,則說(shuō)明此酒精中含有水。153.安全生產(chǎn)立法的意義答案:1)在安全生產(chǎn)領(lǐng)域落實(shí)依法治國(guó)方略的需要。2)加強(qiáng)安全生產(chǎn)監(jiān)督管理的需要。3)保護(hù)人民群眾生命和財(cái)產(chǎn)安全的需要。4)預(yù)防和減少事故的需要。5)制裁安全生產(chǎn)違法犯罪的需要154.分析結(jié)果的誤差的減免方法:答案:一、選擇合適的分析方法。二、增加平行測(cè)定次數(shù)。三、消除測(cè)量過(guò)程的系統(tǒng)誤差。方法是1、對(duì)照試驗(yàn)。1、空白試驗(yàn)。3、校準(zhǔn)儀器。4、分析結(jié)果的校正。155.可見(jiàn)分光光度儀結(jié)構(gòu)組成及類型?答案:光源、單色器、樣品接收池、檢測(cè)系統(tǒng)、顯示系統(tǒng)。單波長(zhǎng)單光束分光光度計(jì);單波長(zhǎng)雙光束分光光度計(jì);雙波長(zhǎng)雙光束分光光度計(jì)。156.分析結(jié)果表式方法?答案:按實(shí)際存在的形式表式、按氧化物形式表示、按元素形式表示、按所存在的離子形式表式。157.原子吸收定量分析常采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法,其標(biāo)準(zhǔn)曲線能否像分光光度法的標(biāo)準(zhǔn)曲線一樣可較長(zhǎng)時(shí)間使用?為什么?答案:原子吸收光譜分析的標(biāo)準(zhǔn)曲線不能長(zhǎng)時(shí)間使用。分光光度法測(cè)定時(shí),在儀器、藥品、操作手續(xù)不變的情況下,標(biāo)準(zhǔn)曲線一般改變不大,而原子吸收操作時(shí),每次開(kāi)機(jī)與前一次開(kāi)機(jī)的原子化條件不可能完全一致,因此需每次開(kāi)機(jī)做標(biāo)準(zhǔn)曲線或再測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液。158.采樣的注意事項(xiàng)有哪些?答案:①應(yīng)由專職的采樣工采樣,或由分析工兼采,但不能由本崗位生產(chǎn)工人代采。采樣者應(yīng)有責(zé)任心,認(rèn)真按照采樣方案執(zhí)行。②應(yīng)使用適當(dāng)?shù)牟蓸庸ぞ?。但不管用何種工具采樣,以不使待采物料發(fā)生變化為前提。③采樣要注意安全,尤其是易燃、易爆、強(qiáng)腐蝕性物品的采樣,一定要按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。159.沉淀量法對(duì)沉淀形式和稱形式的要求:?答案:對(duì)沉淀形式的要求:1)沉淀的溶解度小。2)沉淀必須純凈。3)應(yīng)易于過(guò)濾和洗滌。4)易于轉(zhuǎn)化為具有固定組成的稱量形式。對(duì)稱量形式的要求:1)組成必須固定,有確定的化學(xué)式。2)化學(xué)穩(wěn)定性足夠高,不應(yīng)分解或變質(zhì)。3)有盡可能大的摩爾質(zhì)量,減少稱量誤差。160.高錳酸鉀標(biāo)定時(shí)應(yīng)注意哪些滴定條件?答案:1.溫度,將硫代硫酸鈉溶液加熱至70至85度再進(jìn)行滴定,不能使溫度超過(guò)90度。近終點(diǎn)時(shí)溶液溫度不能低于65度。2.酸度,溶液應(yīng)保持足夠大的酸度。一般控制在0.5-1mol/L。3.滴定速度。開(kāi)始滴定要慢,有二價(jià)錳離子生成后,反應(yīng)逐漸加快;4.終點(diǎn),用高錳酸鉀溶液滴定至溶液呈淡粉色,且30秒內(nèi)不褪色,即為終點(diǎn)。161.什么是目視比色法及其優(yōu)點(diǎn)?答案:用眼睛觀察比較溶液顏色的深淺來(lái)確定物質(zhì)含量的分析方法稱為目視比色法。儀器簡(jiǎn)單,操作簡(jiǎn)便,適宜大批試樣的分析;比色管的液層較厚,人眼具有分辨很稀的有色溶液顏色的能力,英雌測(cè)定靈敏度較高;因在完全相同的條件下進(jìn)行觀測(cè),在不符合朗佰-比爾定律時(shí),仍可用目視比色法測(cè)定。162.實(shí)驗(yàn)室用水共分幾個(gè)級(jí)別,三級(jí)水的PH、電導(dǎo)規(guī)格是多少?答案:實(shí)驗(yàn)室用水共分三個(gè)級(jí)別,一級(jí)水、二級(jí)水、三級(jí)水。三級(jí)水規(guī)格25℃時(shí),PH值為5.0-7.5,電導(dǎo)≤0.5ms/m。163.朗伯比爾定律的物理意義,使用前提條件答案:物理意義:當(dāng)一束平行的單色光通過(guò)一均勻的吸光物質(zhì)溶液時(shí),溶液的吸光度與溶液的濃度以及液層厚度成正比。前提條件:?jiǎn)紊?,稀溶液?64.沉淀重量法和沉淀滴定法有何異同?答案:相同點(diǎn):二者均以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)。不同點(diǎn):沉淀重量法屬于重量分析法,需要對(duì)生成的沉淀進(jìn)行過(guò)濾、干燥等一系列處理,最終得到稱形式,通過(guò)稱量得到被測(cè)組分的含量;沉淀滴定法是一種容分析法,通過(guò)滴定劑與被滴定劑發(fā)生反應(yīng)生成沉淀,該沉淀不需要處理,利用化學(xué)反應(yīng)使沉淀發(fā)生結(jié)構(gòu)的改變而呈不同顏色來(lái)指示終點(diǎn)的到達(dá)。165.目視比色是否符合朗伯比爾定律試做簡(jiǎn)要說(shuō)明。答案:目視比色不嚴(yán)格符合朗伯比爾定律。因?yàn)槟恳暠壬窃诎坠庀逻M(jìn)行的,入射光為白光并非單色光,所以入射光的強(qiáng)度和吸收系數(shù)K并非一定值,而朗伯比爾定律是在K值一定入射光為單色光的前提下成立的。166.試述標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備要求?答案:1)制備標(biāo)準(zhǔn)溶液用水,在未注明其他要求時(shí),應(yīng)符合GB6682-1992中三級(jí)水的規(guī)格。2)所用試劑的純度應(yīng)在分析純以上。3)所用分析天平、砝碼、滴定管、容量瓶及移液管均應(yīng)符合計(jì)量檢定要求,并在有效的計(jì)量檢定周期內(nèi)。4)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液所用的實(shí)際應(yīng)是滴定分析工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者是可以溯源的基準(zhǔn)試劑。5)制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度系指20℃時(shí)的濃度,在標(biāo)定和使用時(shí),如溫度有差異,應(yīng)進(jìn)行補(bǔ)正。167.氧化還原滴定法指示劑分類?答案:自身指示劑、專屬指示劑、氧化還原指示劑。168.試述甲醇的生產(chǎn)方法、甲醇的性質(zhì)及其用途。答案:甲醇最早是用木材干餾法生產(chǎn)的,故甲醇也叫木醇或木精。以后逐漸停止使用此法?,F(xiàn)代發(fā)展起來(lái)的是工業(yè)氣體合成法氧化碳和氫生產(chǎn)甲醇的方法。即CO+2H2一(400℃,ZnO/Cr2O3)CH3OH這是個(gè)放熱反應(yīng),幾乎可以得到定量的純甲醇,甲醇為可燃的無(wú)色液體,與有機(jī)溶劑全溶,具有醇類的一般化學(xué)性質(zhì)。甲醇蒸氣有毒,長(zhǎng)期吸入甲醇或飲服含有甲醇的酒精,會(huì)使人眼睛失明,量多會(huì)使人致死。甲醇有多種用途,主要用于制備甲醛、作溶劑及甲基化試劑。另外還可接入汽油中或單獨(dú)用作汽車或噴氣式飛機(jī)的燃料,是重要的基本化工原料。169.簡(jiǎn)述在氣相色譜法中,柱溫對(duì)色譜分析的影響以及選擇柱溫的原則。答案:在氣相色譜分析中,柱溫對(duì)分離度影響很大,是實(shí)驗(yàn)操作條件選擇的關(guān)鍵。低柱溫可增大分配系數(shù),增加選擇性,降低組分在氣相中的分子擴(kuò)散,減少固定液流失,延長(zhǎng)柱壽命。但低柱溫又會(huì)導(dǎo)致液相傳質(zhì)阻抗增加,使色譜峰變寬,柱溫太低則峰拖尾,保留時(shí)間延長(zhǎng)。所以柱溫選擇的基本原則是:使難分離的物質(zhì)達(dá)到要求的分離度的條件下,盡可能采用低柱溫。170.鄰菲羅啉法測(cè)定某樣品中鐵含量的基本原理?答案:在室溫下,試樣中的鐵以抗壞血酸將三價(jià)鐵還原成二價(jià)鐵后,在PH值為2-9時(shí),二價(jià)鐵與鄰菲羅啉生成橙紅色配位化合物,于波長(zhǎng)510nm處測(cè)定其吸光度。171.酸式滴定管試漏方法?答案:關(guān)閉活塞,裝入蒸餾水至一定刻線,直立滴定管約2min。自洗觀察刻線上的液面是否下降,滴定管下端有無(wú)水滴滴下,及活塞縫隙中有無(wú)水滲出。然后將活塞轉(zhuǎn)動(dòng)180°后等待約2min在觀察,若有漏水現(xiàn)象應(yīng)重新擦干涂油。172.什么是酸堿滴定曲線?答案:表示酸堿滴定過(guò)程中被滴定溶液pH值隨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液加入量而變化的曲線稱為酸堿滴定曲線。173.分析化學(xué)的三大變革?答案:(1)第一次變革:物理化學(xué)中溶液理論的發(fā)展,為分析化學(xué)提供了理論基礎(chǔ)。溶液四大平衡理論的建立使化學(xué)分析法得以迅速發(fā)展成為系統(tǒng)理論和方法并得以完善,使分析化學(xué)從一門技術(shù)發(fā)展為一門科學(xué)。(2)第二次革:出現(xiàn)了以光譜分析和極譜分析為代表的簡(jiǎn)便、快速的各種儀器分析方法,同時(shí)富了這些分析方法的理論體系,分析化學(xué)從以化學(xué)分析為主的靜電分析化學(xué),發(fā)展成為以儀器分析為主的現(xiàn)代分析化學(xué)。(3)第三次變革:生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、材料科學(xué)等學(xué)科及人們生產(chǎn)活動(dòng)和社會(huì)發(fā)展向分析化學(xué)提出了更高更嚴(yán)峻的挑戰(zhàn),以計(jì)算機(jī)為代表的新技術(shù)的迅速發(fā)展為分析化學(xué)創(chuàng)造了良好條件,豐富了分析化學(xué)的內(nèi)容,使當(dāng)今的分析化學(xué)已發(fā)展成為“以計(jì)算機(jī)為基礎(chǔ)的分析化學(xué)”。174.容量分析中,溶液中共存離子的干擾有哪幾種形式?答案:1.共存離子本身有顏色;2.共存離子與顯色劑反應(yīng)生成有色化合物或沉淀;3.共存離子與被測(cè)離子或顯色劑作用,降低他們的有效濃度。175.何為“中毒”?何為“毒物”?答案:某種物質(zhì)進(jìn)入人體后,能引起局部或整個(gè)機(jī)體功能發(fā)生障礙的任何疾病都稱為“中毒”。能引起中毒的物質(zhì)叫“毒物”。176.溶液中共存離子干擾有哪些消除方法?答案:1.選擇適當(dāng)?shù)娘@色條件避免干擾;2.加入掩蔽劑掩蔽干擾離子,使其生成配位化合物,從而降低其濃度;3.利用氧化還原反應(yīng)改變干擾離子的價(jià)態(tài)消除及干擾;4.利用空白溶液抵消顯色劑和某些有色共存離子的干擾;5.利用校正系數(shù)法消除干擾;6.選擇適當(dāng)?shù)臏y(cè)定波長(zhǎng)消除干擾;7.測(cè)定前預(yù)先分離被測(cè)離子和干擾離子。177.電位滴定法與經(jīng)典滴定法相比有何優(yōu)點(diǎn)?答案:①不用指示劑而以電動(dòng)勢(shì)的變化確定終點(diǎn),終點(diǎn)確定沒(méi)有主觀性,不存在觀測(cè)誤差,結(jié)果準(zhǔn)確;②不受樣品溶液有色或渾濁的影響,適合于顏色深,混濁液及無(wú)合適指示劑的溶液測(cè)定;③易于實(shí)現(xiàn)連續(xù),自動(dòng),微量測(cè)定;④操作麻煩和數(shù)據(jù)處理費(fèi)時(shí)。178.簡(jiǎn)述氣相色譜儀有哪幾局部組成,以及其工作原理答案:①氣相色譜儀的根本構(gòu)造有兩局部,即分離單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計(jì)量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動(dòng)記錄儀。色譜柱〔包括固定相〕和檢定器,是氣相色譜儀的核心部件。②氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具,它是以氣體為流動(dòng)相,采用沖洗法的柱色譜技術(shù)。當(dāng)多組份的分析物質(zhì)進(jìn)入到色譜柱時(shí),由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,因此各組份在色譜柱的運(yùn)行速度也就不同,經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)后,順序離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器,經(jīng)檢測(cè)后轉(zhuǎn)換為電信號(hào)送至數(shù)據(jù)處理工作站,從而完成了對(duì)被測(cè)物質(zhì)的定性定量分析。179.干燥箱分類及化驗(yàn)用電動(dòng)離心機(jī)分類?答案:真空干燥箱和鼓風(fēng)干燥箱。離心過(guò)濾和離心沉降兩種。180.分析化學(xué)的任務(wù)?答案:1)采用各種方法手段、獲取分析數(shù)據(jù)。2)確定物質(zhì)體系的化學(xué)組成。3)測(cè)定其中有關(guān)成分的含和鑒定體系中物質(zhì)的結(jié)構(gòu)和形態(tài)。4)解決關(guān)于物質(zhì)體系構(gòu)成及其性質(zhì)的問(wèn)題。181.如何用簡(jiǎn)易方法定性地檢查水中是否有金屬陽(yáng)離子的存在?答案:①取約5mL水樣②加入pH=10的氨緩沖溶液2~3滴③再加入2~3滴鉻黑T指示液④如水呈現(xiàn)出純藍(lán)色,表明水中無(wú)金屬陽(yáng)離子存在⑤如水呈現(xiàn)紅色或藍(lán)紫色,表明有金屬陽(yáng)離子存在。182.導(dǎo)致化學(xué)試劑變質(zhì)的原因包括:答案:1、空氣的影響:空氣中的氧能使還原性的試劑氧化。2、光的影響:日光中的紫外線能加速某些試劑的化學(xué)反應(yīng)而使其變質(zhì)。3、溫度的影響:試劑變質(zhì)的速度與溫度有關(guān)。夏季高溫會(huì)加速不穩(wěn)定試劑的分解。4、雜質(zhì)的影響:雜質(zhì)含量有時(shí)對(duì)試劑純度的變化影響很大。5,儲(chǔ)存期的影響:不穩(wěn)定的試劑在長(zhǎng)期儲(chǔ)存后可能發(fā)生歧化、聚合、分解、沉淀等變化。183.稀釋濃硫酸時(shí)。應(yīng)注意些什么?答案:稀釋濃硫酸時(shí),應(yīng)將稀釋用容器(如燒杯、錐形瓶等,絕不可直接用細(xì)口瓶)置于塑料盆中,將濃硫酸慢慢分批加入水中,并不時(shí)攪拌,待冷至近室溫時(shí),再轉(zhuǎn)入細(xì)口儲(chǔ)液瓶中,絕不可將水倒入酸中。184.產(chǎn)生系統(tǒng)誤差的原因及校正方法?答案:儀器誤差、方法誤差、試劑誤差、操作誤差。對(duì)照試驗(yàn)、空白試驗(yàn)、儀器校正。185.鎳坩鍋的使用與維護(hù)?答案:1)鎳坩鍋用純凈的鎳制成,一般用于熔融礦渣,粘土,耐火材料等有色金屬溶解。為避免鎳坩鍋受嚴(yán)重的浸蝕,熔融溫度一般不超過(guò)700度。2)使用前應(yīng)放在水中(或加數(shù)滴鹽酸)煮沸數(shù)分鐘,以除去表面油污,最后用蒸餾水洗凈,烘干使用。3)鎳坩鍋對(duì)各種堿性熔劑(NaOH,Na2O2等)有較好的耐蝕性,但不適用于焦性硫酸鉀(鈉)等酸性熔劑以及含硫的堿性硫化熔劑進(jìn)行熔融。4)新坩鍋在使用之前,應(yīng)先在800度左右燒2~3分鐘然后再用。186.用質(zhì)子理論解釋酸堿指示劑的變色原理。答案:酸堿指示劑一般是弱有機(jī)酸或弱有機(jī)堿,它們的酸式及其共軛堿式具有不同的顏色。當(dāng)溶液的pH值改變時(shí),指示劑失去質(zhì)子,由酸式變?yōu)槠涔曹棄A式,或得到質(zhì)子變?yōu)槠涔曹椝崾?。由于它們的酸?或堿式)和其共軛堿式(或共軛酸式)具有不同的顏色,從而引起顏色的變化。187.稱量分析法?答案:也稱重量分析法,是通過(guò)稱量操作,測(cè)定試樣中待測(cè)定組分的質(zhì)量,以確定其含量的一種分析方法。188.色

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