HJ 962-2018 土壤 pH 值的測(cè)定 電位法（正式版）

中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)土壤pH值的測(cè)定電位法Soil—Determinationof2018-08-02發(fā)布 1適用范圍 12規(guī)范性引用文件 3方法原理 14試劑和材料 5儀器和設(shè)備 26樣品 27分析步驟 28結(jié)果表示 39精密度 310質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 311注意事項(xiàng) 3附錄A(資料性附錄)不同pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(2 4為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》,保護(hù)生態(tài)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范土壤pH值的測(cè)定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤pH值的電位法。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境監(jiān)測(cè)司、科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：環(huán)境保護(hù)部南京環(huán)境科學(xué)研究所、江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心。本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位：湖南省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、蘇州市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、江蘇康達(dá)檢測(cè)技術(shù)股份有限公司、蘇力環(huán)境科技有限責(zé)任公司、江蘇省地質(zhì)調(diào)查研究院和上海實(shí)樸檢測(cè)技術(shù)服務(wù)有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)生態(tài)環(huán)境部2018年8月2日批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)自2019年1月1日起實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部解釋。土壤pH值的測(cè)定電位法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤pH值的電位法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤pH值的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3方法原理以水為浸提劑，水土比為2.5:1,將指示電極和參比電極(或pH復(fù)合電極)浸入土壤懸濁液時(shí)，構(gòu)成一原電池，在一定的溫度下，其電動(dòng)勢(shì)與懸濁液的pH值有關(guān)，通過(guò)測(cè)定原電池的電動(dòng)勢(shì)即可得到土壤的pH值。除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?.1實(shí)驗(yàn)用水：去除二氧化碳的新制備的蒸餾水或純水。將水注入燒瓶中，煮沸10min,放置冷卻。臨用現(xiàn)制。4.2鄰苯二甲酸氫鉀(C?H?KO?)。使用前110～120℃烘干2h。使用前110～120℃烘干2h。使用前110～120℃烘干2h。4.5四硼酸鈉(Na?B?O?·10H?O)。與飽和溴化鈉(或氯化鈉加蔗糖)溶液(室溫)共同放置在干燥器中48h,使四硼酸鈉晶體保持稱取10.12g鄰苯二甲酸氫鉀(4.2),溶于水中，于25℃下在容量瓶中稀釋至1L。也可直接采用分別稱取3.387g磷酸二氫鉀(4.3)和3.533g無(wú)水磷酸氫二鈉(4.4),溶于水中，于25℃下在容量瓶中稀釋至1L。也可直接采用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。2稱取3.80g四硼酸鈉(4.5),溶于水中，于25℃下在容量瓶中稀釋至1L,在聚乙烯瓶中密封保存。也可直接采用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。5儀器和設(shè)備5.1pH計(jì)：精度為0.01個(gè)pH單位，具有溫度補(bǔ)償功能。5.2電極：玻璃電極和飽和甘汞電極，或pH復(fù)合電極。5.3磁力攪拌器或水平振蕩器：具有溫控功能。5.4土壤篩：孔徑2mm(10目)。5.5一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。6樣品6.1樣品采集和保存按照HJ/T166的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行土壤樣品的采集和保存。6.2樣品的制備按照HJ/T166的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行土壤樣品的制備，包括樣品的風(fēng)干、縮分、粉碎和過(guò)篩(5.4)。制備后的樣品不立刻測(cè)定時(shí)，應(yīng)密封保存，以免受大氣中氨和酸性氣體的影響，同時(shí)避免日曬、高溫、潮濕6.3試樣的制備稱取10.0g土壤樣品置于50ml的高型燒杯或其他適宜的容器中，加入25ml水(4.1)。將容器用封口膜或保鮮膜密封后，用磁力攪拌器(5.3)劇烈攪拌2min或用水平振蕩器(5.3)劇烈振蕩2min。靜置30min,在1h內(nèi)完成測(cè)定。7分析步驟7.1校準(zhǔn)至少使用兩種pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對(duì)pH計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)。先用pH6.86(25℃)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(4.7),再用pH4.01(25℃)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(4.6)或pH9.18(25℃)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(4.8)校準(zhǔn)。校準(zhǔn)步驟如下：a)將盛有標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液并內(nèi)置攪拌子的燒杯置于磁力攪拌器(5.3)上，開啟磁力攪拌器。b)控制標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的溫度在(25±1)℃,用溫度計(jì)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的溫度，并將pH計(jì)的溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)到該溫度上。有自動(dòng)溫度補(bǔ)償功能的儀器，可省略此步驟。c)將電極插入標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)儀器示值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值一致。重復(fù)步驟a)和b),用另一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)pH計(jì)，儀器示值與該標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值之差應(yīng)≤0.02個(gè)pH單位。否則應(yīng)重新校準(zhǔn)。37.2測(cè)定控制試樣(6.3)的溫度為(25±1)℃,與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的溫度之差不應(yīng)超過(guò)2℃。將電極插入試樣的懸濁液，電極探頭浸入液面下懸濁液垂直深度的1/3～2/3處，輕輕搖動(dòng)試樣。待讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄pH值。每個(gè)試樣測(cè)完后，立刻用水沖洗電極，并用濾紙將電極外部水吸干，再測(cè)定下一個(gè)試樣。8結(jié)果表示測(cè)定結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后2位。當(dāng)讀數(shù)小于2.00或大于12.00時(shí)，結(jié)果分別表示為pH<2.00或9精密度6家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)湖南黃壤和貴州紫色土統(tǒng)一樣品進(jìn)行6次重復(fù)測(cè)定：湖南黃壤pH值平均值為4.62,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.12%～1.5%,實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.7%,重復(fù)性限為0.10,再現(xiàn)性限為0.37;貴州紫色土pH值平均值為5.83,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.30%～1.5%,實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.8%,重復(fù)性限為0.11,再現(xiàn)性限為0.46。10質(zhì)量保證和質(zhì)量控制每批樣品應(yīng)至少測(cè)定10%的平行雙樣，每批少于10個(gè)樣品時(shí)，應(yīng)至少測(cè)定1組平行雙樣。兩次平行測(cè)定結(jié)果的允許差值為0.3個(gè)pH單位。11注意事項(xiàng)11.1pH計(jì)應(yīng)參照儀器說(shuō)明書使用和維護(hù)。11.2電極應(yīng)參照電極說(shuō)明書使用和維護(hù)。11.3溫