樣品的采集與處理保存

第二章樣品的采集與處理保存5/8/20241樣品的采集與處理保存教學(xué)目的與要求

了解樣品的采集，制備和保存的方法;掌握樣品處理的方法5/8/20242樣品的采集與處理保存教學(xué)內(nèi)容§1樣品的采集樣品的采集樣品的分類采樣的一般方法樣品的制備樣品的保存§2樣品的預(yù)處理樣品的預(yù)處理目的樣品的預(yù)處理原則樣品的預(yù)處理方法5/8/20243樣品的采集與處理保存食品分析的一般程序樣品的采集制備和保存樣品的預(yù)處理成分分析數(shù)據(jù)記錄、整理分析報告的撰寫5/8/20244樣品的采集與處理保存§1樣品的采集一、樣品的采集采樣：在大量產(chǎn)品（分析對象中）抽取有一定代表性樣品，供分析化驗用，這項工作叫采樣。正確采樣的意義：正確采樣的原則：（1）采集的樣品要均勻、有代表性，能反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況。（2）采樣方法要與分析目的一致。（3）采樣過程要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)，防止成分逸散（如水分、氣味、揮發(fā)性酸等）。（4）防止帶入雜質(zhì)或污染。（5）采樣方法要盡量簡單，處理裝置尺寸適當(dāng)。5/8/20245樣品的采集與處理保存二、樣品的分類檢樣：由整批食物的各個部分采取的少量樣品，稱為檢樣。檢樣的量按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。原始樣品：把許多份檢樣綜合在一起稱為原始樣品。平均樣品：原始樣品經(jīng)過處理再抽取其中一部分作檢驗用者稱為平均樣品。應(yīng)一式三份,分別供檢驗、復(fù)驗及備查使用。每份樣品數(shù)量一般不少于0.5公斤。5/8/20246樣品的采集與處理保存三、采樣的一般方法1、隨機(jī)抽樣2、代表性抽樣—可按不同生產(chǎn)日期—可在流水線上按一定的時間間隔抽樣—按分析的目的取樣具體的取樣方法因分析對象的不同而異，對于糧食、油料類物品，由原始樣品混合均勻，進(jìn)而分取平均樣品或試樣的過程，稱為分樣。分樣常用的方法有“四分法”和“自動機(jī)械式”。注意：隨機(jī)抽樣≠隨意抽樣；對于不均勻樣品，僅用隨機(jī)抽樣是不夠的，必須結(jié)合代表性取樣。5/8/20247樣品的采集與處理保存5/8/20248樣品的采集與處理保存四、樣品的制備對樣品的粉碎、混勻、縮分等過程。固體樣品—含水較低，粉碎過篩；含水較高，取食用部分切碎或先烘干后粉碎過篩液體、漿體—攪拌混合均勻互不相溶的液體—先分離，再取樣特殊樣品—根據(jù)要求特殊處理5/8/20249樣品的采集與處理保存五、樣品的保存樣品抽取后，應(yīng)保持樣品原有狀態(tài)，避免水分的揮發(fā)或吸潮，避免其他易揮發(fā)成分的揮發(fā)，防止待測組分含量的變化，冷凍食品應(yīng)保持原冷凍狀態(tài)理化檢驗后的樣品應(yīng)保留一個月,以備需要時復(fù)檢微生物檢驗的樣品,一般樣品,發(fā)出報告后3天才能處理樣品;進(jìn)口食品的陽性樣品,需保存3個月,方能處理。陰性樣品可及時處理。5/8/202410樣品的采集與處理保存§2樣品的預(yù)處理

一、預(yù)處理目的測定前排除干擾組分對樣品進(jìn)行濃縮5/8/202411樣品的采集與處理保存二、預(yù)處理原則消除干擾因素完整保留被測組分使被測組分濃縮5/8/202412樣品的采集與處理保存三、預(yù)處理的方法有機(jī)物破壞法蒸餾法溶劑提取法色層分離法化學(xué)分離法濃縮法5/8/202413樣品的采集與處理保存有機(jī)物破壞法1.干法灰化原理：將樣品至于電爐上加熱，使其中的有機(jī)物脫水、炭化、分解、氧化，在置高溫爐中灼燒灰化，直至殘灰為白色或灰色為止，所得殘渣即為無機(jī)成分。5/8/202414樣品的采集與處理保存優(yōu)點：①此法基本不加或加入很少的試劑，故空白值低。②因灰分體積很小，因而可處理較多的樣品，可富集被測組分。③有機(jī)物分解徹底，操作簡單。缺點：①所需時間長。②因溫度高易造成易揮發(fā)元素的損失。③坩堝對被測組分有吸留作用，使測定結(jié)果和回收率降低。5/8/202415樣品的采集與處理保存2、濕法消化法原理：樣品中加入強(qiáng)氧化劑，并加熱消煮，使樣品中的有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸出，待測組分轉(zhuǎn)化為無機(jī)物狀態(tài)存在于消化液中。常用的強(qiáng)氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過氧化氫等。5/8/202416樣品的采集與處理保存優(yōu)點：（1）有機(jī)物分解速度快，所需時間短。（2）由于加熱溫度低，可減少金屬揮發(fā)逸散的損失。缺點：（1）產(chǎn)生有害氣體。（2）初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢。（3）試劑用量大，空白值偏高。5/8/202417樣品的采集與處理保存3、紫外光分解法4、微波分解法5/8/202418樣品的采集與處理保存蒸餾法利用液體混合物中各種組分揮發(fā)度的不同而將其分離。蒸餾法常壓蒸餾減壓蒸餾水蒸汽蒸餾掃集共蒸餾共沸蒸餾萃取精餾精餾5/8/202419樣品的采集與處理保存１、常壓蒸餾適用對象：常壓下受熱不分解或沸點不太高的物質(zhì)。裝置：注意：—爆沸現(xiàn)象—溫度計插放位置—磨口裝置涂油脂5/8/202420樣品的采集與處理保存２、減壓蒸餾適用對象：常壓下受熱易分解或沸點太高的物質(zhì)。裝置：5/8/202421樣品的采集與處理保存3、水蒸汽蒸餾（動畫演示）5/8/202422樣品的