FZ∕T 01057.8-1999 紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法紅外吸收光譜鑒別方法

紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法紅外吸收光譜鑒別方法Testmethodforidentificationoftextilefibres1適用范圍本方法適用于鑒別纖維素纖維、蛋白質(zhì)纖維以及各種合成纖維。2原理當(dāng)一束紅外光照射到被測(cè)試樣上時(shí)，該物質(zhì)分子將吸收一部分光能并轉(zhuǎn)變?yōu)榉肿拥恼駝?dòng)能和轉(zhuǎn)動(dòng)能。借助于儀器將吸收值與相應(yīng)的波數(shù)作圖，即可獲得該試樣的紅外吸收光譜，光譜中每一個(gè)特征吸收譜帶都包含了試樣分子中基團(tuán)和鍵的信息。不同物質(zhì)有不同的紅外光譜圖。纖維鑒別就是利用這種原理，將未知纖維與已知纖維的標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜進(jìn)行比較來區(qū)別纖維的類別。各種纖維的紅外光譜的主要吸收譜帶及其特性頻率表見附錄A(補(bǔ)充件)。各種纖維的紅外吸收光譜參考圖見附錄B(補(bǔ)充件)。試樣應(yīng)能代表抽樣單位中的纖維。如果發(fā)現(xiàn)試樣存在不均勻性，則應(yīng)按每個(gè)不同部分取樣。本方法使用的試劑均為分析純。4.1.丙酮(CH?COCH?)(GB686—78)。4.2二氯甲烷(CH?Cl?)4.5氯化鈉(NaCl)、溴化鉀(KBr)、KRS-5均為單晶。5.1紅外分光光度計(jì)，波數(shù)范圍4000～400cm~1。5.310～15噸小型油壓機(jī)及溴化鉀壓模。中華人民共和國(guó)紡織工業(yè)部1989-01-26批準(zhǔn)1989-04-01實(shí)施5.8稱量紙。5.9聚四氟乙烯板和加熱板。5.10刮刀、鑷子、鉗、剪刀等。6試樣的預(yù)處理方法第6章試樣的預(yù)處理方法除去雜質(zhì)。7試驗(yàn)程序(溴化鉀制片法和薄膜法)7.1溴化鉀制片法將纖維整理成束，用哈氏切片器，將纖維切成長(zhǎng)度小于20微米的粉末，取2～3毫克，和100毫克的溴化鉀粉末混合，在嗎瑙研缽中研磨2～3分鐘，將磨碎均勻的混和物全部移至溴化鉀壓模中，在約14MPa壓力下，抽真空2～3分鐘，即可得到一片較透明的片子(這一方法主要用于纖維素纖維、蛋白質(zhì)纖維及溶劑難以溶解的合成纖維)。7.2薄膜法(具體制備分兩種方法)7.2.1溶解鑄膜纖維試樣溶解在合適的溶劑中，然后在晶體板(氯化鈉、溴化鉀或KRS-5)上，用玻璃棒涂膜，并使試劑完全揮發(fā)后即可上機(jī)。注：這一方法主要用于錦綸6、錦綸66(溶于甲酸)、聚氯乙烯纖維(溶于二氯甲烷)、二醋酯纖維(溶于丙酮)、三醋酯纖維(溶于二氯甲烷)。7.2.2融熔鑄膜將纖維試樣夾在聚四氟乙烯板中，并置于兩加熱板之間，在實(shí)驗(yàn)室的壓機(jī)上壓制，即可獲得薄而透明的薄膜。注：這一方法主要用于聚烯烴、聚酯、聚偏氯乙烯、錦綸610、錦綸1010等。為了獲得高質(zhì)量的光譜，必須做到以下三點(diǎn)：8.1儀器校準(zhǔn)儀器必須根據(jù)儀器制造商提供的儀器說明書調(diào)節(jié)和校準(zhǔn)儀器，保證各吸收譜帶在它應(yīng)有的波長(zhǎng)位置上出現(xiàn)。8.2選擇合適的制樣方法和掃描條件。8.3將制備好的試樣設(shè)置在儀器的樣品光束中的試樣架上，記錄4000～400cm-的紅外光譜圖。各種紡織纖維紅外光譜的主要吸收譜帶及其特性頻率表表A1編號(hào)纖維種類制樣方法主要吸收譜帶及其特性頻率，cm1纖維素纖維K3450～3200,1640,1160,1064～980,893,671～667,6102動(dòng)物纖維K-3450～3300,1658,1534,1163,1124,9263絲K3450～3300,1650,1520,1220,1163～1149,1064,993,970,5504粘膠纖維K3450～3250,1650,1430～1370.1060～970,8905醋酯纖維F1745.1376,1237,1075～1042.900.6026聚酯纖維F(熱壓成膜)7聚內(nèi)烯腈纖維K2242,1449,1250,10758錦綸6F(甲酸成膜)3300,3050,1639,1540.1475.1263,1200,6879錦綸66F(甲酸成膜)3300.1634,1527,1473,1276,1198,933,689錦綸610F(熱壓成膜)3300,1634,1527,1475,1239,1190,936.689錦綸1010F(熱壓成膜)3300.1635.1535,1467.1237,1190,941.722.686聚乙烯醇縮甲醛纖維K3300.1449.1242,1149.1099,1020,聚氯乙烯纖維F(二氯甲烷成膜)1333.1250,1099,971～962,690,614～606聚偏氯乙烯纖維F(熱壓成膜)1408,1075～1064,1042.885.752,599聚氨基甲酸乙酯纖維3300.1730,1590,1538,1410,1300,1220.769.510聚乙烯纖維F(熱壓成膜)2925,2868,1471,1460.730.719聚丙烯纖維F(熱壓成膜)1451,1475.1357.1166、997.972聚四氟乙烯纖維K1250.1149,637.625,555芳綸1313K芳綸1414K聚芳砜纖維K聚砜酰胺K1658,1589,1522,1494、1313.1245.1147,1104.783.722酚醛纖維K3340～3200.1613～1587.1235,826、758聚碳酸酯纖維F(熱壓成膜)1770.1230.1190.1163.833KK2324,1255.690.624K1737.1460.1369,1241.1020.730.719.608碳素纖維K不銹鋼金屬纖維K玻璃纖維K1413.1043.704·451注：①羊毛在1800～1000cm-'之間皆為寬譜帶。②生絲在1710～1370cm-'之間皆為寬譜帶。各種纖維的吸收頻率，按使用紅外光譜儀的不同，差異約有±20cm-④改性纖維的紅外光譜，除對(duì)原纖維的吸收外。同時(shí)基加了改性物質(zhì)的吸收譜帶。制樣方法一欄中的K是溴化鉀壓片法，F(xiàn)是薄膜法。各種紡織纖維的紅外吸收光譜圖(補(bǔ)充件)圖B1棉纖維紅外吸收光譜(K)圖B2麻纖維紅外吸收光譜(K)注：由干麻的品種不同，其光譜略有差異。圖B3絲纖維紅外吸收光譜(K)圖B4動(dòng)物毛纖維紅外吸收光譜(K)圖B5粘膠纖維紅外吸收光譜(K)圖B6醋酯纖維紅外吸收光譜(F)圖B7聚乙烯醇纖維紅外吸收光譜(K)圖B8聚氯乙烯纖維紅外吸收光譜(F)圖B9維氯綸纖維紅外吸收光譜(K)圖B10聚丙烯纖維紅外光譜(F)圖B11聚乙烯纖維紅外吸收光譜(F)圖B12聚乙烯-醋酸乙烯共聚纖維紅外吸收光譜(K)圖B13聚丙烯腈綸纖維紅外吸收光譜(K)注：由于單體成分的不同，則光譜略有差異。圖B14腈氯綸纖維紅外吸收光譜(K)圖B15錦綸6纖維紅外吸收光譜(F)圖B16錦綸66纖維紅外吸收光譜(F)圖B17錦綸610纖維紅外吸收光譜(F)圖B18錦綸1010纖維紅外吸收光譜(F)圖B19聚四氟乙烯纖維紅外吸收光譜(K)圖B20聚碳酸酯纖維紅外吸收光譜(F)圖B21聚酯纖維紅外吸收光譜(F)圖B22聚氨基甲酸乙酯纖維紅外吸收光譜(F)注：由于成分不同，各種氨綸纖維的紅外光譜有所差異。圖B25芳綸1313纖維紅外吸收光譜(K)圖B26芳綸1414纖維紅外吸收光譜(K)圖B27聚砜酰胺纖維紅外吸收光譜(K)圖B30玻璃纖維紅外吸收光譜(K)圖B31石棉纖維紅外吸收光譜(K)注：由于成分不同，各種石棉光譜有一定的差異。圖B33不銹鋼纖維紅外吸收光譜(K)P|3300~APPPP1658強(qiáng)P芳香族AAPAWA聚烯烴P1429尖A酸類P847.5聚芳礬855強(qiáng)(補(bǔ)充件)羧基峰PP