2024橡膠用硫化儀測(cè)定硫化特性第2部分：圓圓盤振蕩硫化儀

2目 次前言 II引言 III1范圍 12規(guī)性用件 13術(shù)和義 14原理 15設(shè)備 16校準(zhǔn) 77試樣 78硫化 79試調(diào)節(jié) 710驗(yàn)驟 711驗(yàn)果示 812驗(yàn)告 9附錄A（范）準(zhǔn)間表 10參考獻(xiàn) 11I——第1部分：介紹，目的在于在硫化儀的設(shè)計(jì)和使用方面提供通用的指導(dǎo)和協(xié)助。——第2部分：圓盤振蕩硫化儀，目的在于明確圓盤振蕩硫化儀需滿足的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，確立使用圓盤振蕩硫化儀進(jìn)行膠料硫化特性測(cè)量的技術(shù)規(guī)范?！?部分：無轉(zhuǎn)子硫化儀，目的在于明確無轉(zhuǎn)子硫化儀需滿足的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，確立使用無轉(zhuǎn)子硫化儀進(jìn)行膠料硫化特性測(cè)量的技術(shù)規(guī)范。III范圍GB/TXXXX-1（GB/TXXXX-1：202X橡膠用硫化儀測(cè)定硫化特性第1部分：介紹(ISO6502-1:2018,IDT)ISO1899201（ubb—Guietothecalbraonofestequpme注：GB/T25269-2010橡膠試驗(yàn)設(shè)備校準(zhǔn)指南（ISO18899:2004，IDT）GB/TXXXX-1給出的術(shù)語和定義適用于本文件。原理XXXX-1從硫化曲線的扭矩和時(shí)間的關(guān)系中可以得到硫化特性參數(shù)，如M=f(t)，硫化特性參數(shù)在XXXX-1：202X4設(shè)備11作用到圓盤的扭矩表示膠料對(duì)圓盤的阻力，通過記錄儀自動(dòng)記錄得到一條扭矩對(duì)時(shí)間的曲線。565682914731—加熱裝置；6—上平板；2—密封圈；7—校準(zhǔn)過的溫度傳感器；3—下模；8—下平板；4—上模；9—雙錐形圓盤。5—汽缸活塞桿；圖1硫化儀組件模體應(yīng)由洛氏硬度不低于50HRC或同等硬度不易變形的工具鋼加工而成。232320模腔的形狀可以通過裁剪之后的硫化試樣的尺寸來檢查。2單位為毫米φ10.03±0.0310.6±0.3φ10.03±0.0310.6±0.3X 16.4±0.218.3±0.28±0.218.3±0.28±0.220°1.6±0.20.8±0.1圖2下模3單位為毫米20°24.1±0.14.8±0.218.3±0.2

12.7±0.4R2.4±0.41.6±0.2X1.6±0.20.8±0.1X5.35±0.01

φ41.9±0.1φ54.6±0.24.6±0.2圖3上模在試驗(yàn)過程中，模體應(yīng)關(guān)閉且保持閉合狀態(tài)，使用具有11.0kN±0.5kN壓力的氣缸閉合模體。雙錐形圓盤應(yīng)由洛氏硬度不低于50HRC或同等硬度不易變形的工具鋼加工而成。圓盤如圖4所示，表1給出了圓盤的關(guān)鍵尺寸。4323245標(biāo)引序號(hào)說明：1—見表1

1圖4

10°5表1圓盤尺寸單位為毫米序號(hào)名稱尺寸公差1直徑35.55±0.012半徑0.80±0.033a溝槽寬度0.80±0.05溝槽深度0.8±0.1溝槽長度最小7.5/最小12.5/4溝槽寬度0.80±0.05溝槽深度0.8±0.1溝槽長度最小7.5/最小9.5/5直徑9.51±0.01圓盤軸桿圓形部分長度20.0±0.5圓盤軸桿方形部分長度35.0±0.5a51.7Hz±0.1Hz0.05Hz～2Hz1.00°±0.022加扭矩，隨扭矩的增加振蕩角度減小，扭矩和振蕩角度應(yīng)呈線性關(guān)系，其斜率控制在0.05°/N·m±0.002°/N·m注：在排除試樣與模腔或圓盤之間有滑移危險(xiǎn)的情況下（需定期清洗模腔和圓盤，見10.2.3），可采用3°的初始振幅。在此振幅下，可獲得較高的測(cè)試靈敏度，利于生產(chǎn)質(zhì)量控制。測(cè)量應(yīng)使用能產(chǎn)生與圓盤振蕩所需扭矩成正比的信號(hào)的裝置測(cè)定作用在圓盤上的扭矩。記錄1s0N·m～2.50N·m～5N·m0N·m～10N·m盡管程序設(shè)定是用筆式記錄儀在紙上記錄，但也可使用自動(dòng)數(shù)據(jù)采集和處理的裝置。100℃～2000.160.323℃±53min0.3校準(zhǔn)試驗(yàn)儀器應(yīng)按照附錄A所示的時(shí)間表進(jìn)行校準(zhǔn)。方法二是采用砝碼或標(biāo)準(zhǔn)扭矩系統(tǒng)（如：校準(zhǔn)過的扭力彈簧）來校準(zhǔn)扭矩測(cè)量系統(tǒng)。注：可以用參考膠來檢驗(yàn)硫化儀之間的差異或單臺(tái)硫化儀在使用中的變化。合適的參考膠的剪切模量應(yīng)與正常試驗(yàn)用生產(chǎn)膠料的剪切模量相當(dāng)或者稍大，并且應(yīng)在幾周內(nèi)均勻穩(wěn)定。推薦的操作步驟如下:——用具有良好狀態(tài)的經(jīng)校準(zhǔn)過的硫化儀進(jìn)行多次試驗(yàn)，從每一條曲線中確定MH、ML或tc?等參數(shù);——對(duì)于每一個(gè)參數(shù)，可以用各系列值在選擇的置信水平上（95%或99%）定義一個(gè)置信區(qū)間；——如果測(cè)定的膠料參數(shù)（例如MH、ML或tc?）在置信區(qū)間內(nèi)(在這種情況下，觀察到的差異在統(tǒng)計(jì)學(xué)上不顯著)，則硫化儀在使用時(shí)的微小變化或硫化儀之間的微小差異不需要補(bǔ)償；——確認(rèn)產(chǎn)生大偏差的原因(當(dāng)其中一個(gè)參數(shù)不在其置信區(qū)間內(nèi)時(shí)，則觀察到統(tǒng)計(jì)學(xué)上的顯著變化)，并對(duì)硫化儀進(jìn)行必要的維修和保養(yǎng)。試樣3012.58cm3度冷卻，導(dǎo)致試驗(yàn)無效。硫化硫化溫度由膠料的特性或者應(yīng)用決定，但是通常在100℃～200℃范圍內(nèi)，硫化溫度的波動(dòng)應(yīng)為±0.3℃。測(cè)試前，試樣應(yīng)在23℃±5℃條件下調(diào)節(jié)至少3h。從調(diào)節(jié)后的樣品上裁切的試樣可以立即進(jìn)行試驗(yàn)。（見（見6），并見5.6.2）75注:目前已知適用的薄膜材料包括：玻璃紙、聚酯、尼龍、高密度聚乙烯（100℃以下）、平整、無涂層織物和類似材料。（1min內(nèi)啟概要根據(jù)GB/TXXXX-1，從硫化曲線上可以得到試驗(yàn)所要求的11.2～11.5的全部或部分硫化特性。ML:最小扭矩,用牛·米（N·m）表示；MHF:平衡狀態(tài)扭矩，用牛·米（N·m）表示；MHR:最大扭矩(返原曲線),用?！っ祝∟·m）表示；MH:經(jīng)規(guī)定時(shí)間后,在沒有獲得平衡值或最高值的曲線上所達(dá)到的最大扭矩,用?！っ祝∟·m）表示。除非另有規(guī)定，推薦使用以下參數(shù)：（min）（min）（min）焦燒時(shí)間tsx是扭矩從ML增加x單位所需的時(shí)間，x應(yīng)根據(jù)所使用的設(shè)備確定。ts1：焦燒時(shí)間，扭矩從ML增加0.1N·m的時(shí)間,單位為分鐘（min）。如果用3°的振幅來代替1°標(biāo)準(zhǔn)振幅，那么應(yīng)用ts2取代ts1；即扭矩從ML增加0.2N·m的時(shí)間,用分鐘（min）表示。8硫化速度指數(shù)是硫化曲線上升斜率的平均值，由100/[tc?(y)-tsx]給出。試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：a）樣品說明：b)21°;（1.7Hz），用Hz5.5);d)1)如需要，記錄扭矩和時(shí)間的硫化曲線;2)按要求給出從硫化曲線上得到的參數(shù)值。e)試驗(yàn)日期。9附錄A（規(guī)范性）校準(zhǔn)時(shí)間表表A.1列出了本試驗(yàn)方法中涉及的全部參數(shù)及要求。（這些）參數(shù)和要求涉及主要的試驗(yàn)儀器、儀器的部件或試驗(yàn)所需的附件。對(duì)于每項(xiàng)參數(shù)，校準(zhǔn)程序由ISO18899、其它出版物或?qū)ｉT針對(duì)于該試驗(yàn)方法的詳細(xì)程序給出（如有比ISO18899更詳細(xì)的校準(zhǔn)程序，則應(yīng)優(yōu)先采用）。每項(xiàng)參數(shù)的校準(zhǔn)頻率都由一個(gè)字母代碼表示，校準(zhǔn)時(shí)間表中使用的字母代碼如下：N—僅需初始校準(zhǔn)；S—ISO18899中規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)時(shí)間間隔。表A.1校準(zhǔn)時(shí)間表參數(shù)要求ISO18899:2013中的章條校準(zhǔn)頻率備注模腔表面硬度≥50HRC或同等水平15.5N見ISO6508-1模體尺寸見5.215.2N模腔溝槽尺寸見5.215.2N模體閉合力11.0kN±0.5kN21.3S圓盤表面硬度≥50HRC15.5N圓盤尺寸見5.415.2