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文檔簡介
第一章一、選擇題1.用來進行晶體結構分析的X射線學分支是〔
〕2.M層電子回遷到K層后,多余的能量放出的特征X射線稱〔〕Kα;B.Kβ;C.Kγ;D.Lα。3.當X射線發(fā)生裝置是Cu靶,濾波片應選〔〕Cu;B.Fe;C.Ni;D.Mo。4.當電子把所有能量都轉換為X射線時,該X射線波長稱〔〕短波限λ0;B.激發(fā)限λk;C.吸收限;D.特征X射線X射線將某物質原子的K層電子打出去后,L層電子回遷K層,多余能量將另一個L層電子打出核外,這整個過程將產生〔〕〔多項選擇題〕光電子;B.二次熒光;C.俄歇電子;D.〔A+C〕二、正誤題1.隨X射線管的電壓升高,λ0和λk都隨之減小?!病?.激發(fā)限與吸收限是一回事,只是從不同角度看問題?!病?.經(jīng)濾波后的X射線是相對的單色光?!病?.產生特征X射線的前提是原子內層電子被打出核外,原子處于激發(fā)狀態(tài)?!病?.選擇濾波片只要根據(jù)吸收曲線選擇材料,而不需要考慮厚度?!病橙⑻羁疹}1.當X射線管電壓超過臨界電壓就可以產生X射線和X射線。2.X射線與物質相互作用可以產生、、、、、、、。3.經(jīng)過厚度為H的物質后,X射線的強度為。4.X射線的本質既是也是,具有性。5.短波長的X射線稱,常用于;長波長的X射線稱,常用于。習題X射線學有幾個分支?每個分支的研究對象是什么?分析以下熒光輻射產生的可能性,為什么?〔1〕用CuKαX射線激發(fā)CuKα熒光輻射;〔2〕用CuKβX射線激發(fā)CuKα熒光輻射;〔3〕用CuKαX射線激發(fā)CuLα熒光輻射。什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“熒光輻射”、“吸收限”、“俄歇效應”、“發(fā)射譜”、“吸收譜”?X射線的本質是什么?它與可見光、紫外線等電磁波的主要區(qū)別何在?用哪些物理量描述它?產生X射線需具備什么條件?Ⅹ射線具有波粒二象性,其微粒性和波動性分別表現(xiàn)在哪些現(xiàn)象中?計算當管電壓為50kv時,電子在與靶碰撞時的速度與動能以及所發(fā)射的連續(xù)譜的短波限和光子的最大動能。特征X射線與熒光X射線的產生機理有何異同?某物質的K系熒光X射線波長是否等于它的K系特征X射線波長?連續(xù)譜是怎樣產生的?其短波限與某物質的吸收限有何不同〔V和VK以kv為單位〕?Ⅹ射線與物質有哪些相互作用?規(guī)律如何?對x射線分析有何影響?反沖電子、光電子和俄歇電子有何不同?試計算當管壓為50kv時,Ⅹ射線管中電子擊靶時的速度和動能,以及所發(fā)射的連續(xù)譜的短波限和光子的最大能量是多少?為什么會出現(xiàn)吸收限?K吸收限為什么只有一個而L吸收限有三個?當激發(fā)X系熒光Ⅹ射線時,能否伴生L系?當L系激發(fā)時能否伴生K系?鉬的λKα?,鐵的λKα?及鈷的λKα?,試求光子的頻率和能量。試計算鉬的K激發(fā)電壓,鉬的λK?。鈷的K激發(fā)電壓VK=7.71kv,試求其λK。X射線實驗室用防護鉛屏厚度通常至少為lmm,試計算這種鉛屏對CuKα、MoKα輻射的透射系數(shù)各為多少?如果用1mm厚的鉛作防護屏,試求CrKα和MoKα的穿透系數(shù)。厚度為1mm的鋁片能把某單色Ⅹ射線束的強度降低為原來的23.9%,試求這種Ⅹ射線的波長。試計算含Wc=0.8%,Wcr=4%,Ww=18%的高速鋼對MoKα輻射的質量吸收系數(shù)。欲使鉬靶Ⅹ射線管發(fā)射的Ⅹ射線能激發(fā)放置在光束中的銅樣品發(fā)射K系熒光輻射,問需加的最低的管壓值是多少?所發(fā)射的熒光輻射波長是多少?什么厚度的鎳濾波片可將CuKα輻射的強度降低至入射時的70%?如果入射X射線束中Kα和Kβ強度之比是5:1,濾波后的強度比是多少?μmα=2/g,μmβ=290cm2/g。如果Co的Kα、Kβ輻射的強度比為5:1,當通過涂有15mg/cm2的Fe2O3濾波片后,強度比是多少?Fe2O3的ρ=/cm3,鐵對CoKα的μm=371cm2/g,氧對CoKβ的μm=15cm2/g。計算0.071nm〔MoKα〕和0.154nm〔CuKα〕的Ⅹ×1018s-l×10-l5×1018s-1×10-15J〕以鉛為吸收體,利用MoKα、RhKα、AgKαX射線畫圖,用圖解法證明式〔1-16〕的正確性?!层U對于上述Ⅹ射線的質量吸收系數(shù)分別為122.8,84.13,66.14cm2/g〕。再由曲線求出鉛對應于管電壓為30kv條件下所發(fā)出的最短波長時質量吸收系數(shù)。計算空氣對CrKα×10-3g/cm3〕?!泊鸢福?6.97cm2×10-2為使CuKα線的強度衰減1/2,需要多厚的Ni濾波片?〔Ni的密度為/cm3〕。CuKα1和CuKα2的強度比在入射時為2:1,利用算得的Ni濾波片之后其比值會有什么變化?試計算Cu的K系激發(fā)電壓。〔答案:8980Ⅴ〕試計算Cu的Kαl射線的波長?!泊鸢福?.1541nm〕.第二章選擇題,與它對應的正空間晶面是〔〕。A.〔210〕;B.〔220〕;C.〔221〕;D.〔110〕;。2.有一體心立方晶體的晶格常數(shù)是0.286nm,用鐵靶Kα〔λKα=0.194nm〕照射該晶體能產生〔〕衍射線。A.三條;B.四條;C.五條;D.六條。3.一束X射線照射到晶體上能否產生衍射取決于〔〕。A.是否滿足布拉格條件;B.是否衍射強度I≠0;C.A+B;D.晶體形狀。4.面心立方晶體〔111〕晶面族的多重性因素是〔〕。A.4;B.8;C.6;D.12。正誤題1.倒易矢量能唯一地代表對應的正空間晶面?!病?.X射線衍射與光的反射一樣,只要滿足入射角等于反射角就行。〔〕3.干預晶面與實際晶面的區(qū)別在于:干預晶面是虛擬的,指數(shù)間存在公約數(shù)n?!病?.布拉格方程只涉及X射線衍射方向,不能反映衍射強度?!病?.結構因子F與形狀因子G都是晶體結構對衍射強度的影響因素。〔〕填空題倒易矢量的方向是對應正空間晶面的;倒易矢量的長度等于對應。只要倒易陣點落在厄瓦爾德球面上,就表示該滿足條件,能產生。影響衍射強度的因素除結構因素、晶體形狀外還有,,,??紤]所有因素后的衍射強度公式為,對于粉末多晶的相對強度為。結構振幅用表示,結構因素用表示,結構因素=0時沒有衍射我們稱或。對于有序固溶體,原本消光的地方會出現(xiàn)。名詞解釋倒易點陣——系統(tǒng)消光——衍射矢量——形狀因子——相對強度——1、試畫出以下晶向及晶面〔均屬立方晶系〕:[111]。[121],[21],〔00〕〔110〕,〔123〕〔21〕。2、下面是某立方晶系物質的幾個晶面間距,試將它們從大到小按次序重新排列。〔12〕〔100〕〔200〕〔11〕〔121〕〔111〕〔10〕〔220〕〔030〕〔21〕〔110〕3、當波長為的X射到晶體并出現(xiàn)衍射線時,相鄰兩個〔hkl〕反射線的程差是多少?相鄰兩個〔HKL〕反射線的程差又是多少?4、畫出Fe2B在平行于〔010〕上的局部倒易點。Fe2B屬正方晶系,點陣參數(shù)a=b=0.510nm,c=0.424nm。5、判別以下哪些晶面屬于[11]晶帶:〔0〕,〔13〕,〔12〕,〔2〕,〔01〕,〔212〕。6、試計算〔11〕及〔2〕的共同晶帶軸。7、鋁為面心立方點陣,a=0.409nm。今用CrKa〔=0.209nm〕攝照周轉晶體相,X射線垂直于[001]。試用厄瓦爾德圖解法原理判斷以下晶面有無可能參與衍射:〔111〕,〔200〕,〔220〕,〔311〕,〔331〕,〔420〕。8、畫出六方點陣〔001〕*倒易點,并標出a*,b*,假設一單色X射線垂直于b軸入射,試用厄爾德作圖法求出〔120〕面衍射線的方向。9、試簡要總結由分析簡單點陣到復雜點陣衍射強度的整個思路和要點。10、試述原子散射因數(shù)f和結構因數(shù)的物理意義。結構因數(shù)與哪些因素有關系?11、計算結構因數(shù)時,基點的選擇原那么是什么?如計算面心立方點陣,選擇(0,0,0)〔1,1,0〕、(0,1,0)與(1,0,0)四個原子是否可以,為什么?12、當體心立方點陣的體心原子和頂點原子種類不相同時,關于H+K+L=偶數(shù)時,衍射存在,H+K+L=奇數(shù)時,衍射相消的結論是否仍成立?13、計算鈉原子在頂角和面心,氯原子在棱邊中心和體心的立方點陣的結構因數(shù),并討論。14、今有一張用CuKa輻射攝得的鎢(體心立方)的粉末圖樣,試計算出頭四根線條的相對積分強度[不計e-2M和A〔〕]。假設以最強的一根強度歸一化為100,其他線強度各為多少?這些線條的值如下,按下表計算。線條/(*)HKLPfF2ΦPF2Φ強度歸一化1234第三章選擇題1.最常用的X射線衍射方法是〔〕。A.勞厄法;B.粉末多法;C.周轉晶體法;D.德拜法。2.德拜法中有利于提高測量精度的底片安裝方法是〔〕。A.正裝法;B.反裝法;C.偏裝法;D.A+B。3.德拜法中對試樣的要求除了無應力外,粉末粒度應為〔〕。A.<325目;B.>250目;C.在250-325目之間;D.任意大小。4.測角儀中,探測器的轉速與試樣的轉速關系是〔〕。A.保持同步1﹕1;B.2﹕1;C.1﹕2;D.1﹕0。5.衍射儀法中的試樣形狀是〔〕。A.絲狀粉末多晶;B.塊狀粉末多晶;C.塊狀單晶;D.任意形狀。正誤題1.大直徑德拜相機可以提高衍射線接受分辨率,縮短暴光時間?!病?.在衍射儀法中,衍射幾何包括二個圓。一個是測角儀圓,另一個是輻射源、探測器與試樣三者還必須位于同一聚焦圓。〔〕3.選擇小的接受光欄狹縫寬度,可以提高接受分辨率,但會降低接受強度?!病?.德拜法比衍射儀法測量衍射強度更精確?!病?.衍射儀法和德拜法一樣,對試樣粉末的要求是粒度均勻、大小適中,沒有應力?!病程羁疹}在粉末多晶衍射的照相法中包括、和。德拜相機有兩種,直徑分別是和Φmm。測量θ角時,底片上每毫米對應o和o。衍射儀的核心是測角儀圓,它由、和共同組成??梢杂米鱔射線探測器的有、和等。影響衍射儀實驗結果的參數(shù)有、和等。名詞解釋偏裝法——光欄——測角儀——聚焦圓——正比計數(shù)器——光電倍增管——習題:CuKα輻射〔λ=0.154nm〕照射Ag〔f.c.c〕樣品,測得第一衍射峰位置2θ=38°,試求Ag的點陣常數(shù)。試總結德拜法衍射把戲的背底來源,并提出一些防止和減少背底的措施。粉末樣品顆粒過大或過小對德拜把戲影響如何?為什么?板狀多晶體樣品晶粒過大或過小對衍射峰形影響又如何?試從入射光束、樣品形狀、成相原理〔厄瓦爾德圖解〕、衍射線記錄、衍射把戲、樣品吸收與衍射強度〔公式〕、衍射裝備及應用等方面比較衍射儀法與德拜法的異同點。衍射儀與聚焦相機相比,聚焦幾何有何異同?從一張簡單立方點陣物的德拜相上,已求出四根高角度線條的θ角〔系由CuKα所產生〕及對應的干預指數(shù),試用“a-cos2θ”的圖解外推法求出四位有效數(shù)字的點陣參數(shù)。HKL532620443541611540621θ根據(jù)上題所給數(shù)據(jù)用柯亨法計算點陣參數(shù)至四位有效數(shù)字。用背射平板相機測定某種鎢粉的點陣參數(shù)。從底片上量得鎢的400衍射環(huán)直徑2Lw=,用氮化鈉為標準樣,其640衍射環(huán)直徑2LNaCl=。假設此二衍射環(huán)均系由CuKαl輻射引起,試求精確到四位數(shù)字的鎢粉的點陣參數(shù)值。試用厄瓦爾德圖解來說明德拜衍射把戲的形成。同一粉末相上背射區(qū)線條與透射區(qū)線條比較起來其θ較高還是較低?相應的d較大還是較???既然多晶粉末的晶體取向是混亂的,為何有此必然的規(guī)律衍射儀測量在人射光束、試樣形狀、試樣吸收以及衍射線記錄等方面與德拜法有何不同?測角儀在采集衍射圖時,如果試樣外表轉到與入射線成30°角,那么計數(shù)管與人射線所成角度為多少?能產生衍射的晶面,與試樣的自由外表呈何種幾何關系?CuKα輻射〔λ=0.154nm〕照射Ag〔f.c.c〕樣品,測得第一衍射峰位置2θ=38°,試求Ag的點陣常數(shù)。試總結德拜法衍射把戲的背底來源,并提出一些防止和減少背底的措施。圖題為某樣品德拜相〔示意圖〕,攝照時未經(jīng)濾波。巳知1、2為同一晶面衍射線,3、4為另一晶面衍射線.試對此現(xiàn)象作出解釋.粉未樣品顆粒過大或過小對德拜把戲影響如何?為什么?板狀多晶體樣品晶粒過大或過小對衍射峰形影響又如何?試從入射光束、樣品形狀、成相原理〔厄瓦爾德圖解〕、衍射線記錄、衍射把戲、樣品吸收與衍射強度〔公式〕、衍射裝備及應用等方面比較衍射儀法與德拜法的異同點。衍射儀與聚焦相機相比,聚焦幾何有何異同?第四章選擇題1.測定鋼中的奧氏體含量,假設采用定量X射線物相分析,常用方法是〔〕。A.外標法;B.內標法;C.直接比較法;D.K值法。2.X射線物相定性分析時,假設材料的物相可以查〔〕進行核對。A.Hanawalt索引;B.Fenk索引;C.Davey索引;D.A或B。3.德拜法中精確測定點陣常數(shù)其系統(tǒng)誤差來源于〔〕。A.相機尺寸誤差;B.底片伸縮;C.試樣偏心;D.A+B+C。4.材料的內應力分為三類,X射線衍射方法可以測定〔〕。A.第一類應力〔宏觀應力〕;B.第二類應力〔微觀應力〕;C.第三類應力;D.A+B+C。2Ψ測量應力,通常取Ψ為〔〕進行測量。A.確定的Ψ角;B.0-45o之間任意四點;C.0o、45o兩點;D.0o、15o、30o、45o四點。正誤題1.要精確測量點陣常數(shù)。必須首先盡量減少系統(tǒng)誤差,其次選高角度θ角,最后還要用直線外推法或柯亨法進行數(shù)據(jù)處理?!病?.X射線衍射之所以可以進行物相定性分析,是因為沒有兩種物相的衍射把戲是完全相同的?!病?.理論上X射線物相定性分析可以告訴我們被測材料中有哪些物相,而定量分析可以告訴我們這些物相的含量有多少?!病?.只要材料中有應力就可以用X射線來檢測?!病?.衍射儀和應力儀是相同的,結構上沒有區(qū)別?!病程羁疹}在Δθ一定的情況下,θ→o,Δsinθ→;所以精確測定點陣常數(shù)應選擇θ。X射線物相分析包括和,而更常用更廣泛。第一類應力導致X射線衍射線;第二類應力導致衍射線;第三類應力導致衍射線。X射線測定應力常用儀器有和,常用方法有和。X射線物相定量分析方法有、、等。名詞解釋柯亨法——Hanawalt索引——直接比較法——Sin2Ψ法——習題A-TiO2〔銳鐵礦〕與R—TiO2〔金紅石:〕混合物衍射把戲中兩相最強線強度比IA-TiO2/IR-TO2=1.5。試用參比強度法計算兩相各自的質量分數(shù)。求淬火后低溫回火的碳鋼樣品,不含碳化物〔經(jīng)金相檢驗〕,A〔奧氏體〕中含碳1%,M〔馬氏體〕中含碳量極低。經(jīng)過衍射測得A220峰積分強度為2.33〔任意單位〕,M200峰積分強度為16.32,試計算該鋼中殘留奧氏體的體積分數(shù)〔實驗條件:FeKα輻射,濾波,室溫20℃,α在αFe2O3αFe2O3及Fe3O4.混合物的衍射圖樣中,兩根最強線的強度比IαFe2O3/IFe3O4=1.3,試借助于索引上的參比強度值計算αFe2O3的相對含量。一塊淬火+低溫回火的碳鋼,經(jīng)金相檢驗證明其中不含碳化物,后在衍射儀上用FeKα照射,分析出γ相含1%碳,α相含碳極低,又測得γ220線條的累積強度為5.40,α211線條的累積強度為51.2,如果測試時室溫為31℃一個承受上下方向純拉伸的多晶試樣,假設以X射線垂直于拉伸軸照射,問在其背射照片上衍射環(huán)的形狀是什么樣的?為什么?不必用無應力標準試樣比照,就可以測定材料的宏觀應力,這是根據(jù)什么原理?假定測角儀為臥式,今要測定一個圓柱形零件的軸向及切向應力,問試樣應該如何放置?總結出一條思路,說明平面應力的測定過程。今要測定軋制7-3黃銅試樣的應力,用CoKα照射〔400〕,當Ψ=0o時測得2θ°,當Ψ=45o時2θ°×10×1010牛/米2,ν=0.35〕物相定性分析的原理是什么?對食鹽進行化學分析與物相定性分析,所得信息有何不同?物相定量分析的原理是什么?試述用K值法進行物相定量分析的過程。試借助PDF〔ICDD〕卡片及索引,對表1、表2中未知物質的衍射資料作出物相鑒定。表1。d/?I/I1d/?I/I1d/?I/I15010101002501080301040101030102010表2。d/?I/I1d/?I/I1d/?I/I150101050201010010204020203010在一塊冷軋鋼板中可能存在哪幾種內應力?它的衍射譜有什么特點?按本章介紹的方法可測出哪一類應力?一無剩余應力的絲狀試樣,在受到軸向拉伸載荷的情況下,從垂直絲軸的方向用單色Ⅹ射線照射,其透射針孔相上的衍射環(huán)有何特點?Ⅹ射線應力儀的測角器2θ掃描范圍143°~163°,在沒有“應力測定數(shù)據(jù)表”的情況下,應如何為待測應力的試件選擇適宜的Ⅹ射線管和衍射面指數(shù)〔以Cu材試件為例說明之〕。在水平測角器的衍射儀上安裝一側傾附件,用側傾法測定軋制板材的剩余應力,當測量軋向和橫向應力時,試樣應如何放置?用側傾法測量試樣的剩余應力,當Ψ=0o和Ψ=45o時,其x射線的穿透深度有何變化?A-TiO2%〔銳鈦礦〕與R-TiO2〔金紅石〕混合物衍射把戲中兩相最強線強度比IA-TiO2/IR-TiO2=1·5·試用參比強度法計算兩相各自的質量分數(shù)。某淬火后低溫回火的碳鋼樣品,不含碳化物〔經(jīng)金相檢驗〕。A〔奧氏體〕中含碳1%,M〔馬氏體〕中含碳量極低。經(jīng)過衍射測得A220峰積分強度為2.33〔任意單位〕〕M211峰積分強度為16.32。試計算該鋼中殘留奧氏體的體積分數(shù)〔實驗條件:FeKα輻射,濾波,室溫20℃。α某立方晶系晶體德拜把戲中局部高角度線條數(shù)據(jù)如右表所列。試用“a一cos2θ”的圖解外推法求其點陣常數(shù)〔準確到4位有效數(shù)字〕。H2+K2+LSin2θ38404142欲在應力儀〔測角儀為立式〕上分別測量圓柱形工件之軸向、徑向及切向應力工件各應如何放置?第五章選擇題1.假設H-800電鏡的最高分辨率是0.5nm,那么這臺電鏡的有效放大倍數(shù)是〔〕。A.1000;B.10000;C.40000;D.600000。2.可以消除的像差是〔〕。A.球差;B.像散;C.色差;D.A+B。3.可以提高TEM的襯度的光欄是〔〕。A.第二聚光鏡光欄;B.物鏡光欄;C.選區(qū)光欄;D.其它光欄。4.電子衍射成像時是將〔〕。A.中間鏡的物平面與與物鏡的背焦面重合;B.中間鏡的物平面與與物鏡的像平面重合;C.關閉中間鏡;D.關閉物鏡。5.選區(qū)光欄在TEM鏡筒中的位置是〔〕。A.物鏡的物平面;B.物鏡的像平面C.物鏡的背焦面;D.物鏡的前焦面。正誤題1.TEM的分辨率既受衍射效應影響,也受透鏡的像差影響?!病肠潦怯绊懛直媛实闹匾蛩?,TEM中的α角越小越好?!病?.有效放大倍數(shù)與儀器可以到達的放大倍數(shù)不同,前者取決于儀器分辨率和人眼分辨率,后者僅僅是儀器的制造水平。〔〕4.TEM中主要是電磁透鏡,由于電磁透鏡不存在凹透鏡,所以不能象光學顯微鏡那樣通過凹凸鏡的組合設計來減小或消除像差,故TEM中的像差都是不可消除的?!病肠0的數(shù)值減小而減小;隨孔徑半角α的減小而增加;隨放大倍數(shù)的提高而減小?!病程羁疹}TEM中的透鏡有兩種,分別是和。TEM中的三個可動光欄分別是位于,位于,位于。TEM成像系統(tǒng)由、和組成。TEM的主要組成局部是、和觀;輔助局部由、和組成。電磁透鏡的像差包括、和。名詞解釋景深與焦長——電子槍——點分辨與晶格分辨率——消像散器——選區(qū)衍射——分析型電鏡——極靴——有效放大倍數(shù)——Ariy斑——孔徑半角——思考題什么是分辨率,影響透射電子顯微鏡分辨率的因素是哪些?有效放大倍數(shù)和放大倍數(shù)在意義上有何區(qū)別?球差、像散和色差是怎樣造成的?如何減小這些像差?哪些是可消除的像差?聚光鏡、物鏡和投影鏡各自具有什么功能和特點?影響電磁透鏡景深和焦長的主要因素是什么?景深和焦長對透射電子顯微鏡的成像和設計有何影響?消像散器的作用和原理是什么?何為可動光闌?第二聚光鏡光闌、物鏡光闌和選區(qū)光闌在電鏡的什么位置?它們各具有什么功能?比較光學顯微鏡和電子顯微鏡成像的異同點。電子束的折射和光的折射有何異同點?比較靜電透鏡和磁透鏡的聚焦原理。球差、色差和像散是怎樣造成的?用什么方法可以減小這些像差?說明透鏡分辨率的物理意義,用什么方法提高透鏡的分辨率?電磁透鏡的景深和焦長是受哪些因素控制的?說明透射電鏡中物鏡和中間鏡在成像時的作用。物鏡光闌和選區(qū)光闌各具有怎樣的功能點分辨率和晶格分辨率在意義上有何不同?電子波有何特征?與可見光有何異同?分析電磁透鏡對電子波的聚焦原理,說明電磁透鏡結構對聚焦能力的影響。說明影響光學顯微鏡和電磁透鏡分辨率的關鍵因素是什么?如何提高電磁透分辨率?電磁透鏡景深和焦長主要受哪些因素影響?說明電磁透鏡的景深大、焦長長,是什么因素影響的結果?假設電磁透鏡沒有像差,也沒有衍射Airy斑,即分辨率極高,此時景深和焦長如何?透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構成?各系統(tǒng)之間關系如何?照明系統(tǒng)的作用是什么?它應滿足什么要求?成像系統(tǒng)的主要構成及其特點是什么?分別說明成像操作與衍射操作時各級透鏡〔像平面與物平面〕之間的相對位置關系,并畫出光路圖。樣品臺的結構與功能如何?它應滿足哪些要求?透射電鏡中有哪些主要光闌,在什么位置?其作用如何?如何測定透射電鏡的分辨卒與放大倍數(shù)。電鏡的哪些主要參數(shù)控制著分辨率與放大倍數(shù)?第六章選擇題1.單晶體電子衍射把戲是〔〕。A.規(guī)那么的平行四邊形斑點;B.同心圓環(huán);C.暈環(huán);D.不規(guī)那么斑點。2.薄片狀晶體的倒易點形狀是〔〕。A.尺寸很小的倒易點;B.尺寸很大的球;C.有一定長度的倒易桿;D.倒易圓盤。3.當偏離矢量S<0時,倒易點是在厄瓦爾德球的〔〕。A.球面外;B.球面上;C.球面內;D.B+C。4.能幫助消除180o不唯一性的復雜衍射把戲是〔〕。A.高階勞厄斑;B.超結構斑點;C.二次衍射斑;D.孿晶斑點。5.菊池線可以幫助〔〕。A.估計樣品的厚度;B.確定180o不唯一性;C.鑒別有序固溶體;D.精確測定晶體取向。6.如果單晶體衍射把戲是正六邊形,那么晶體結構是〔〕。A.六方結構;B.立方結構;C.四方結構;D.A或B。判斷題1.多晶衍射環(huán)和粉末德拜衍射把戲一樣,隨著環(huán)直徑增大,衍射晶面指數(shù)也由低到高?!病?.單晶衍射把戲中的所有斑點同屬于一個晶帶。〔〕3.因為孿晶是同樣的晶體沿孿晶面兩那么對稱分布,所以孿晶衍射把戲也是衍射斑點沿兩那么對稱分布?!病?.偏離矢量S=0時,衍射斑點最亮。這是因為S=0時是精確滿足布拉格方程,所以衍射強度最大?!病?.對于未知晶體結構,僅憑一張衍射把戲是不能確定其晶體結構的。還要從不同位向拍攝多幅衍射把戲,并根據(jù)材料成分、加工歷史等或結合其它方法綜合判斷晶體結構?!病?.電子衍射和X射線衍射一樣必須嚴格符合布拉格方程?!病程羁疹}電子衍射和X射線衍射的不同之處在于不同、不同,以及不同。電子衍射產生的復雜衍射把戲是、、、和。偏離矢量S的最大值對應倒易桿的長度,它反映的是θ角布拉格方程的程度。單晶體衍射把戲標定中最重要的一步是。二次衍射可以使密排六方、金剛石結構的把戲中在產生衍射把戲,但體心立方和面心立方結構的把戲中。名詞解釋偏離矢量S180o不唯一性菊池線高階勞厄斑習題6-1.從原理及應用方面分析電子衍射與X衍射在材料結構分析中的異、同點。6-2.用愛瓦爾德圖解法證明布拉格定律。6-3.試推導電子衍射的根本公式,并指出Lλ的物理意義。6-4.簡述單晶子電子衍射把戲的標定方法。6-5.說明多晶、單晶及厚單晶衍射把戲的特征及形成原理。6-6.以下圖為18Cr2N4WA經(jīng)900℃6-1.18Cr2N4WA經(jīng)900℃R1=,R1=,R2=R2=,,R3=,R3=,R1和R2間夾角為90°,R1和R2間夾角為70°,Lλ=mm?nm6-7.以下圖為18Cr2N4WA經(jīng)900℃油淬400R1=,R2=,Ф=95°,Lλ=mm?nm6-8.為何對稱入射時,即只有倒易點陣原點在愛瓦爾德球面上,也能得到除中心斑點以外的一系列衍射斑點?6-9.舉例說明如何用選區(qū)衍射的方法來確定新相的慣習面及母相與新相的位相關系。6-10.試正明倒易矢g與所對應的〔hkl〕面指數(shù)關系為g=ha﹡+kb﹡+lc﹡。6-11.為什么說從衍射觀點看有些倒易點陣也是衍射點陣,其倒易點不是幾何點?其形狀和所具有的強度取決于哪些因素,在實際上有和重要意義?6-12.為什么說斑點把戲是相應倒易面放大投影?繪出fcc(111)﹡倒易面。6-13.為什么TEM既能選區(qū)成象又能選區(qū)衍射?怎樣才能做到兩者所選區(qū)域的一致性。在實際應用方面有和重要意義?6-14.在fcc中,假設孿晶面〔111〕,求孿晶〔31-1〕倒易陣點在基體倒易點陣中的位置。6-15.試說明菊池線測試樣取向關系比斑點把戲精確度為高的原因。第七章選擇題1.將某一衍射斑點移到熒光屏中心并用物鏡光欄套住該衍射斑點成像,這是〔〕。A.明場像;B.暗場像;C.中心暗場像;D.弱束暗場像。2.當t=5s/2時,衍射強度為〔〕。A.Ig=0;B.Ig<0;C.Ig>0;D.Ig=Imax。3.一位錯線在選擇操作反射g1=〔110〕和g2=〔111〕時,位錯不可見,那么它的布氏矢量是〔〕。A.b=〔0-10〕;B.b=〔1-10〕;C.b=〔0-11〕;D.b=〔010〕。4.當?shù)诙嗔W优c基體呈共格關系時,此時的成像襯度是〔〕。A.質厚襯度;B.衍襯襯度;C.應變場襯度;D.相位襯度。5.當?shù)诙嗔W优c基體呈共格關系時,此時所看到的粒子大小〔〕。A.小于真實粒子大??;B.是應變場大?。籆.與真實粒子一樣大??;D.遠遠大于真實粒子。判斷題1.實際電鏡樣品的厚度很小時,能近似滿足衍襯運動學理論的條件,這時運動學理論能很好地解釋襯度像。〔〕ξg,薄樣品中那么不存在消光距離ξg。〔〕3.明場像是質厚襯度,暗場像是衍襯襯度?!病?.晶體中只要有缺陷,用透射電鏡就可以觀察到這個缺陷。〔〕5.等厚消光條紋和等傾消光條紋通常是形貌觀察中的干擾,應該通過更好的制樣來防止它們的出現(xiàn)?!病程羁疹}運動學理論的兩個根本假設是和。對于理想晶體,當或連續(xù)改變時襯度像中會出現(xiàn)或。對于缺陷晶體,缺陷襯度是由缺陷引起的導致衍射波振幅增加了一個,但是假設=2π的整數(shù)倍時,缺陷也不產生襯度。一般情況下,孿晶與層錯的襯度像都是平行,但孿晶的平行線,而層錯的平行線是的。實際的位錯線在位錯線像的,其寬度也大大小于位錯線像的寬度,這是因為位錯線像的寬度是寬度。名詞解釋中心暗場像消光距離ξg等厚消光條紋和等傾消光條紋不可見性判據(jù)應變場襯度習題7-1.制備薄膜樣品的根本要求是什么?具體工藝如何?雙噴減薄與離子減薄各適用于制備什么樣品?7-2.何謂襯度?TEM能產生哪幾種襯度象,是怎樣產生的,都有何用途7-3.畫圖說明衍襯成象原理,并說明什么是明場象,暗場象和中心暗場象。7-4.衍襯運動學理論的最根本假設是什么?怎樣做才能滿足或接近根本假設?7-5.用理想晶體衍襯運動學根本方程解釋等厚條紋與等傾條紋。7-6.用缺陷晶體衍襯運動學根本方程解釋層錯與位錯的襯度形成原理。7-7.要觀察鋼中基體和析出相的組織形態(tài),同時要分析其晶體結構和共格界面的位向關系,如何制備樣品?以怎樣的電鏡操作方式和步驟來進行具體分析?7-8.什么是消光距離/影響消光距離的主要物性參數(shù)和外界條件是什么?7-9.什么是雙束近似單束成像,為什么解釋衍襯象有時還要拍攝相應衍射把戲?7-10.用什么方法、根據(jù)什么特征才能判斷出fcc晶體中的層錯是抽出型的還是插入型的?7-11.怎樣確定球型沉淀是空位型還是間隙型的?7-12.當下述像相似時,寫出區(qū)別它們的實驗方法及區(qū)別根據(jù)。球形共格沉淀與位錯線垂直于試樣外表的位錯。垂直于試樣外表的晶界和交叉位錯像。片狀半共格沉淀和位錯環(huán)。不全位錯和全位錯。7-11.層錯和大角晶界均顯示條紋襯度,那么如何區(qū)分層錯和晶界?第八章選擇題1.僅僅反映固體樣品外表形貌信息的物理信號是〔〕。A.背散射電子;B.二次電子;C.吸收電子;D.透射電子。2.在掃描電子顯微鏡中,以下二次電子像襯度最亮的區(qū)域是〔〕。A.和電子束垂直的外表;B.和電子束成30o的外表;C.和電子束成45o的外表;D.和電子束成60o的外表。3.可以探測外表1nm層厚的樣品成分信息的物理信號是〔〕。A.背散射電子;B.吸收電子;C.特征X射線;D.俄歇電子。4.掃描電子顯微鏡配備的成分分析附件中最常見的儀器是〔〕。A.波譜儀;B.能譜儀;C.俄歇電子譜儀;D.特征電子能量損失譜。5.波譜儀與能譜儀相比,能譜儀最大的優(yōu)點是〔〕。A.快速高效;B.精度高;C.沒有機械傳動部件;D.價格廉價。判斷題1.掃描電子顯微鏡中的物鏡與透射電子顯微鏡的物鏡一樣。〔〕2.掃描電子顯微鏡的分辨率主要取決于物理信號而不是衍射效應和球差?!病?.掃描電子顯微鏡的襯度和透射電鏡一樣取決于質厚襯度和衍射襯度?!病?.掃描電子顯微鏡具有大的景深,所以它可以用來進行斷口形貌的分析觀察。〔〕5.波譜儀是逐一接收元素的特征波長進行成分分析;能譜儀是同時接收所有元素的特征X射線進行成分分析的?!病程羁疹}電子束與固體樣品相互作用可以產生、、、、、等物理信號。掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)是的掃描寬度與的掃描寬度的比值。在襯度像上顆粒、凸起的棱角是襯度,而裂紋、凹坑那么是襯度。分辨率最高的物理信號是為nm,分辨率最低的物理信號是為nm以上。電子探針包括和兩種儀器。掃描電子顯微鏡可以替代進行材料觀察,也可以對進行分析觀察。名詞解釋背散射電子、吸收電子、特征X射線、俄歇電子、二次電子、透射電子。電子探針、波譜儀、能譜儀。習題掃描電子顯微鏡有哪些特點?電子束和固體樣品作用時會產生哪些信號?它們各具有什么特點?掃描電子顯微鏡的分辨率和信號種類有關?試將各種信號的分辨率上下作一比較。掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)是如何調節(jié)的?試和透射電子顯微鏡作一比較。外表形貌襯度和原子序數(shù)襯度各有什么特點?和波譜儀相比,能譜儀在分析微區(qū)化學成分時有哪些優(yōu)缺點?局部習題解X射線學有幾個分支?每個分支的研究對象是什么?答:X射線學分為三大分支:X射線透射學、X射線衍射學、X射線光譜學。X射線透射學的研究對象有人體,工件等,用它的強透射性為人體診斷傷病、用于探測工件內部的缺陷等。X射線衍射學是根據(jù)衍射把戲,在波長的情況下測定晶體結構,研究與結構和結構變化的相關的各種問題。X射線光譜學是根據(jù)衍射把戲,在分光晶體結構的情況下,測定各種物質發(fā)出的X射線的波長和強度,從而研究物質的原子結構和成分。分析以下熒光輻射產生的可能性,為什么?〔1〕用CuKαX射線激發(fā)CuKα熒光輻射;〔2〕用CuKβX射線激發(fā)CuKα熒光輻射;〔3〕用CuKαX射線激發(fā)CuLα熒光輻射。答:根據(jù)經(jīng)典原子模型,原子內的電子分布在一系列量子化的殼層上,在穩(wěn)定狀態(tài)下,每個殼層有一定數(shù)量的電子,他們有一定的能量。最內層能量最低,向外能量依次增加。根據(jù)能量關系,M、K層之間的能量差大于L、K成之間的能量差,K、L層之間的能量差大于M、L層能量差。由于釋放的特征譜線的能量等于殼層間的能量差,所以K?的能量大于Ka的能量,Ka能量大于La的能量。因此在不考慮能量損失的情況下:CuKa能激發(fā)CuKa熒光輻射;〔能量相同〕CuK?能激發(fā)CuKa熒光輻射;〔K?>Ka〕CuKa能激發(fā)CuLa熒光輻射;〔Ka>la〕什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“熒光輻射”、“吸收限”、“俄歇效應”?答:⑴當χ射線通過物質時,物質原子的電子在電磁場的作用下將產生受迫振動,受迫振動產生交變電磁場,其頻率與入射線的頻率相同,這種由于散射線與入射線的波長和頻率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干條件,故稱為相干散射。⑵當χ射線經(jīng)束縛力不大的電子或自由電子散射后,可以得到波長比入射χ射線長的χ射線,且波長隨散射方向不同而改變,這種散射現(xiàn)象稱為非相干散射。⑶一個具有足夠能量的χ射線光子從原子內部打出一個K電子,當外層電子來填充K空位時,將向外輻射K系χ射線,這種由χ射線光子激發(fā)原子所發(fā)生的輻射過程,稱熒光輻射?;蚨螣晒?。⑷指χ射線通過物質時光子的能量大于或等于使物質原子激發(fā)的能量,如入射光子的能量必須等于或大于將K電子從無窮遠移至K層時所作的功W,稱此時的光子波長λ稱為K系的吸收限。⑸當原子中K層的一個電子被打出后,它就處于K激發(fā)狀態(tài),其能量為Ek。如果一個L層電子來填充這個空位,K電離就變成了L電離,其能由Ek變成El,此時將釋Ek-El的能量,可能產生熒光χ射線,也可能給予L層的電子,使其脫離原子產生二次電離。即K層的一個空位被L層的兩個空位所替代,這種現(xiàn)象稱俄歇效應。產生X射線需具備什么條件?答:實驗證實:在高真空中,凡高速運動的電子碰到任何障礙物時,均能產生X射線,對于其他帶電的根本粒子也有類似現(xiàn)象發(fā)生。電子式X射線管中產生X射線的條件可歸納為:1,以某種方式得到一定量的自由電子;2,在高真空中,在高壓電場的作用下迫使這些電子作定向高速運動;3,在電子運動路徑上設障礙物以急劇改變電子的運動速度。Ⅹ射線具有波粒二象性,其微粒性和波動性分別表現(xiàn)在哪些現(xiàn)象中?答:波動性主要表現(xiàn)為以一定的頻率和波長在空間傳播,反映了物質運動的連續(xù)性;微粒性主要表現(xiàn)為以光子形式輻射和吸收時具有一定的質量,能量和動量,反映了物質運動的分立性。計算當管電壓為50kv時,電子在與靶碰撞時的速度與動能以及所發(fā)射的連續(xù)譜的短波限和光子的最大動能。解:條件:U=50kv電子靜止質量:m0=9.1×10-31×108×10-19×10-34電子從陰極飛出到達靶的過程中所獲得的總動能為×10-19C××10-18由于E=1/2m0v02所以電子與靶碰撞時的速度為v0=(2E/m0)1/2×106所發(fā)射連續(xù)譜的短波限λ0的大小僅取決于加速電壓λ0〔??輻射出來的光子的最大動能為E0=h?0=hc/λ0×10-15J特征X射線與熒光X射線的產生機理有何異同?某物質的K系熒光X射線波長是否等于它的K系特征X射線波長?答:特征X射線與熒光X射線都是由激發(fā)態(tài)原子中的高能級電子向低能級躍遷時,多余能量以X射線的形式放出而形成的。不同的是:高能電子轟擊使原子處于激發(fā)態(tài),高能級電子回遷釋放的是特征X射線;以X射線轟擊,使原子處于激發(fā)態(tài),高能級電子回遷釋放的是熒光X射線。某物質的K系特征X射線與其K系熒光X射線具有相同波長。連續(xù)譜是怎樣產生的?其短波限與某物質的吸收限有何不同〔V和VK以kv為單位〕?答當ⅹ射線管兩極間加高壓時,大量電子在高壓電場的作用下,以極高的速度向陽極轟擊,由于陽極的阻礙作用,電子將產生極大的負加速度。根據(jù)經(jīng)典物理學的理論,一個帶負電荷的電子作加速運動時,電子周圍的電磁場將發(fā)生急劇變化,此時必然要產生一個電磁波,或至少一個電磁脈沖。由于極大數(shù)量的電子射到陽極上的時間和條件不可能相同,因而得到的電磁波將具有連續(xù)的各種波長,形成連續(xù)ⅹ射線譜。在極限情況下,極少數(shù)的電子在一次碰撞中將全部能量一次性轉化為一個光量子,這個光量子便具有最高能量和最短的波長,即短波限。連續(xù)譜短波限只與管壓有關,當固定管壓,增加管電流或改變靶時短波限不變。原子系統(tǒng)中的電子遵從泡利不相容原理不連續(xù)地分布在K,L,M,N等不同能級的殼層上,當外來的高速粒子〔電子或光子〕的動能足夠大時,可以將殼層中某個電子擊出原子系統(tǒng)之外,從而使原子處于激發(fā)態(tài)。這時所需的能量即為吸收限,它只與殼層能量有關。即吸收限只與靶的原子序數(shù)有關,與管電壓無關。為什么會出現(xiàn)吸收限?K吸收限為什么只有一個而L吸收限有三個?當激發(fā)K系熒光Ⅹ射線時,能否伴生L系?當L系激發(fā)時能否伴生K系?答:一束X射線通過物體后,其強度將被衰減,它是被散射和吸收的結果。并且吸收是造成強度衰減的主要原因。物質對X射線的吸收,是指X射線通過物質對光子的能量變成了其他形成的能量。X射線通過物質時產生的光電效應和俄歇效應,使入射X射線強度被衰減,是物質對X射線的真吸收過程。光電效應是指物質在光子的作用下發(fā)出電子的物理過程。因為L層有三個亞層,每個亞層的能量不同,所以有三個吸收限,而K只是一層,所以只有一個吸收限。激發(fā)K系光電效應時,入射光子的能量要等于或大于將K電子從K層移到無窮遠時所做的功Wk。從X射線被物質吸收的角度稱入K為吸收限。當激發(fā)K系熒光X射線時,能伴生L系,因為L系躍遷到K系自身產生空位,可使外層電子遷入,而L系激發(fā)時不能伴生K系。鉬的λKα?,鐵的λKα?及鈷的λKα?,試求光子的頻率和能量。試計算鉬的K激發(fā)電壓,鉬的λK?。鈷的K激發(fā)電壓VK=7.71kv,試求其λK。解:⑴由公式νKa=c/λKa及E=hν有:對鉬,ν=3×108×10-10×1018〔Hz〕×10-34××1018×10-15〔J〕對鐵,ν=3×108×10-10×1018〔Hz〕×10-34××1018×10-15〔J〕對鈷,ν=3×108×10-10×1018〔Hz〕×10-34××1018×10-15〔J〕⑵由公式λKK,對鉬VKλK=1.24/0.0619=20(kv)對鈷λKK=1.24/7.71=0.161(nm)=1.61(à)。X射線實驗室用防護鉛屏厚度通常至少為lmm,試計算這種鉛屏對CuKα、MoKα輻射的透射系數(shù)各為多少?解:穿透系數(shù)IH/IO=e-μmρH,其中μm:質量吸收系數(shù)/cm2g-1,ρ:密度/gcm-3H:厚度/cm,此題ρPb=cm-3,H=對CrKα,查表得μm=585cm2g-1其穿透系數(shù)IH/IO=e-μmρH=e-585××=×e-289=對MoKα,查表得μm=141cm2g-1其穿透系數(shù)IH/IO=e-μmρH=e-141××2×e-70=厚度為1mm的鋁片能把某單色Ⅹ射線束的強度降低為原來的23.9%,試求這種Ⅹ射線的波長。試計算含Wc=0.8%,Wcr=4%,Ww=18%的高速鋼對MoKα輻射的質量吸收系數(shù)。解:?IH=I0e-(μ/ρ)ρH=I0e-μmρH?式中μm=μ/ρ稱質量衷減系數(shù),其單位為cm2/g,ρ為密度,H為厚度。今查表Al的密度為/cm-3.H=1mm,IH=23.9%I0帶入計算得μm=5.30查表得:λ=0.07107nm〔MoKα〕μm=ω1μm1+ω2μm2+…ωiμmiω1,ω2ωi為吸收體中的質量分數(shù),而μm1,μm2μmi各組元在一定X射線衰減系數(shù)μm=0.8%×0.70+4%×30.4+18%×105.4+〔1-0.8%-4%-18%〕×38.3=49.7612〔cm2/g〕欲使鉬靶X射線管發(fā)射的X射線能激發(fā)放置在光束中的銅樣品發(fā)射K系熒光輻射,問需加的最低的管壓值是多少?所發(fā)射的熒光輻射波長是多少?解:eVk=hc/λVk×10-34××108×10-19××10-10)=17.46(kv)λ0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm)其中h為普郎克常數(shù),其值等于×10-34e為電子電荷,等于×10-19故需加的最低管電壓應≥(kv),所發(fā)射的熒光輻射波長是0.071納米。什么厚度的鎳濾波片可將CuKα輻射的強度降低至入射時的70%?如果入射X射線束中Kα和Kβ強度之比是5:1,濾波后的強度比是多少?μmα=2/g,μmβ=290cm2/g。解:有公式I=I0e-umm=I0e-uρt查表得:ρ=/cm3umα=2/g因為I=I0*70%-umαρt=㏑解得t=所以濾波片的厚度為又因為:Iα=5Ι0e-μmαρtΙβ=Ι0e-μmβρt帶入數(shù)據(jù)解得Iα/Ιβ濾波之后的強度之比為29:1如果Co的Kα、Kβ輻射的強度比為5:1,當通過涂有15mg/cm2的Fe2O3濾波片后,強度比是多少?Fe2O3的ρ=/cm3,鐵對CoKβ的μm=371cm2/g,氧對CoKβ的μm=15cm2/g。解:設濾波片的厚度為tt=15×10-3/5.24=由公式I=I0e-Umρt得:Ia=5Ioe-UmaFet,Iβ=Ioe-Umρot;查表得鐵對CoKα的μm=59.5,氧對CoKα的μm=20.2;μm〔Kα××20.2=47.71;μm〔Kβ××Iα/Iβ=5e-Umαρt/e-Umβρt=5×exp(-μmFe2O3Kα××0.00286)/exp(-μmFe2O3Kβ××0.00286)=5×××××0.00286)=5×exp〔3.24〕=128答:濾波后的強度比為128:1。計算0.071nm〔MoKα〕和0.154nm〔CuKα〕的X射線的振動頻率和能量。解:對于某物質X射線的振動頻率;能量W=h10m/s;J對于Mo=W=h==對于Cu=W=h==以鉛為吸收體,利用MoKα、RhKα、AgKαX射線畫圖,用圖解法證明式〔1-16〕的正確性。〔鉛對于上述Ⅹ射線的質量吸收系數(shù)分別為122.8,84.13,66.14cm2/g〕。再由曲線求出鉛對應于管電壓為30kv條件下所發(fā)出的最短波長時質量吸收系數(shù)。解:查表得以鉛為吸收體即Z=82Kαλ3λ3Z3μmMo0.7140.364200698Rh0.6150.233128469Ag0.5670.182100349畫以μm為縱坐標,以λ3Z3為橫坐標曲線得K≈×10-4,可見以下圖鉛發(fā)射最短波長λ×103λ3Z3×103μm=33cm3/g計算空氣對CrKα×10-3g/cm3解:μm=××40.1=22.16+8.02=30.18〔cm2/g〕μ=μm×ρ××10-3×10-2cm為使CuKα線的強度衰減1/2,需要多厚的Ni濾波片?〔Ni的密度為/cm3〕。CuKα1和CuKα2的強度比在入射時為2:1,利用算得的Ni濾波片之后其比值會有什么變化?解:設濾波片的厚度為t根據(jù)公式I/I0=e-Umρt;查表得鐵對CuKα的μm=49.3〔cm2/g〕,有:1/2=exp(-μmρt)即t=-(ln0.5)/μmρ=根據(jù)公式:μm=Kλ3Z3,CuKα1和CuKα2的波長分別為:0.154051和0.154433nm,所以μm=Kλ3Z3,分別為:49.18〔cm2/g〕,49.56〔cm2/g〕Iα1/Iα2=2e-Umαρt/e-Umβρt=2×××××答:濾波后的強度比約為2:1。鋁為面心立方點陣,a=0.409nm。今用CrKa〔=0.209nm〕攝照周轉晶體相,X射線垂直于[001]。試用厄瓦爾德圖解法原理判斷以下晶面有無可能參與衍射:〔111〕,〔200〕,〔220〕,〔311〕,〔331〕,〔420〕。答:有題可知以上六個晶面都滿足了hkl全齊全偶的條件。根據(jù)艾瓦爾德圖解法在周轉晶體法中只要滿足sin?<1就有可能發(fā)生衍射。由:Sin2?=λ2(h2+k2+l2)/4a2把〔hkl〕為以上六點的數(shù)代入可的:sin2?=0.195842624------------------------------(111);sin2?=0.261121498-------------------------------(200);sin2?46997-------------------------------(220);sin2?=0.718089621--------------------------------(311);sin2?=1.240376619---------------------------------(331);sin2?=1.305617494---------------------------------(420).有以上可知晶面〔331〕,〔420〕的sin?>1。所以著兩個晶面不能發(fā)生衍射其他的都有可能。試簡要總結由分析簡單點陣到復雜點陣衍射強度的整個思路和要點。答:在進行晶體結構分析時,重要的是把握兩類信息,第一類是衍射方向,即θ角,它在λ一定的情況下取決于晶面間距d。衍射方向反映了晶胞的大小和形狀因素,可以利用布拉格方程來描述。第二類為衍射強度,它反映的是原子種類及其在晶胞中的位置。簡單點陣只由一種原子組成,每個晶胞只有一個原子,它分布在晶胞的頂角上,單位晶胞的散射強度相當于一個原子的散射強度。復雜點陣晶胞中含有n個相同或不同種類的原子,它們除占據(jù)單胞的頂角外,還可能出現(xiàn)在體心、面心或其他位置。
復雜點陣的衍射波振幅應為單胞中各原子的散射振幅的合成。由于衍射線的相互干預,某些方向的強度將會加強,而某些方向的強度將會減弱甚至消失。這樣就推導出復雜點陣的衍射規(guī)律——稱為系統(tǒng)消光〔或結構消光〕。試述原子散射因數(shù)f和結構因數(shù)的物理意義。結構因數(shù)與哪些因素有關系?答:原子散射因數(shù):f=Aa/Ae=一個原子所有電子相干散射波的合成振幅/一個電子相干散射波的振幅,它反映的是一個原子中所有電子散射波的合成振幅。結構因數(shù):式中結構振幅FHKL=Ab/Ae=一個晶胞的相干散射振幅/一個電子的相干散射振幅結構因數(shù)表征了單胞的衍射強度,反映了單胞中原子種類,原子數(shù)目,位置對〔HKL〕晶面方向上衍射強度的影響。結構因數(shù)只與原子的種類以及在單胞中的位置有關,而不受單胞的形狀和大小的影響。計算結構因數(shù)時,基點的選擇原那么是什么?如計算面心立方點陣,選擇(0,0,0)、〔1,1,0〕、(0,1,0)與(1,0,0)四個原子是否可以,為什么?答:基點的選擇原那么是每個基點能代表一個獨立的簡單點陣,所以在面心立方點陣中選擇(0,0,0)、〔1,1,0〕、(0,1,0)與(1,0,0)四個原子作基點是不可以的。因為這4點是一個獨立的簡單立方點陣。當體心立方點陣的體心原子和頂點原子種類不相同時,關于H+K+L=偶數(shù)時,衍射存在,H+K+L=奇數(shù)時,衍射相消的結論是否仍成立?答:假設A原子為頂點原子,B原子占據(jù)體心,其坐標為:A:000〔晶胞角頂〕B:1/21/21/2〔晶胞體心〕于是結構因子為:FHKL=fAei2π〔0K+0H+0L〕+fBei2π(H/2+K/2+L/2)=fA+fBeiπ(H+K+L)因為:enπi=e-nπi=(-1)n所以,當H+K+L=偶數(shù)時:FHKL=fA+fBFHKL2=(fA+fB)2當H+K+L=奇數(shù)時:FHKL=fA-fBFHKL2=(fA-fB)2從此可見,當體心立方點陣的體心原子和頂點原主種類不同時,關于H+K+L=偶數(shù)時,衍射存在的結論仍成立,且強度變強。而當H+K+L=奇數(shù)時,衍射相消的結論不一定成立,只有當fA=fB時,FHKL=0才發(fā)生消光,假設fA≠fB,仍有衍射存在,只是強度變弱了。今有一張用CuKa輻射攝得的鎢(體心立方)的粉末圖樣,試計算出頭四根線條的相對積分強度〔不計e-2M和A〔〕〕。假設以最強的一根強度歸一化為100,其他線強度各為多少?這些線條的值如下,按下表計算。線條/(*)HKLPfF2Φ〔θ〕PF2Φ強度歸一化1234解:線條θ/〔*〕HKLPSinθ/λnm-1fF2ФPF2Ф強度歸一化1〔110〕121002〔200〕6173〔211〕24364〔220〕1212CuKα輻射〔λ=0.154nm〕照射Ag〔f.c.c〕樣品,測得第一衍射峰位置2θ=38°,試求Ag的點陣常數(shù)。答:由sin2=λ〔h2+k2+l2〕/4a2查表由Ag面心立方得第一衍射峰〔h2+k2+l2〕=3,所以代入數(shù)據(jù)2θ=38°試總結德拜法衍射把戲的背底來源,并提出一些防止和減少背底的措施。答:德拜法衍射把戲的背底來源是入射波的非單色光、進入試樣后出生的非相干散射、空氣對X射線的散射、溫度波動引起的熱散射等。采取的措施有盡量使用單色光、縮短曝光時間、恒溫試驗等。粉末樣品顆粒過大或過小對德拜把戲影響如何?為什么?板狀多晶體樣品晶粒過大或過小對衍射峰形影響又如何?答.粉末樣品顆粒過大會使德拜把戲不連續(xù),或過小,德拜寬度增大,不利于分析工作的進行。因為當粉末顆粒過大〔大于10-3cm〕時,參加衍射的晶粒數(shù)減少,會使衍射線條不連續(xù);不過粉末顆粒過細〔小于10-5多晶體的塊狀試樣,如果晶粒足夠細將得到與粉末試樣相似的結果,即衍射峰寬化。但晶粒粗大時參與反射的晶面數(shù)量有限,所以發(fā)生反射的概率變小,這樣會使得某些衍射峰強度變小或不出現(xiàn)。試從入射光束、樣品形狀、成相原理〔厄瓦爾德圖解〕、衍射線記錄、衍射把戲、樣品吸收與衍射強度〔公式〕、衍射裝備及應用等方面比較衍射儀法與德拜法的異同點。試用厄瓦爾德圖解來說明德拜衍射把戲的形成。答.入射光束樣品形狀成相原理衍射線記錄衍射把戲樣品吸收衍射強度衍射裝備應用德拜法單色圓柱狀布拉格方程輻射探測器衍射環(huán)同時吸收所有衍射德拜相機衍射儀法單色平板狀布拉格方程底片感光衍射峰逐一接收衍射測角儀如下圖,衍射晶面滿足布拉格方程就會形成一個反射圓錐體。環(huán)形底片與反射圓錐相交就在底片上留下衍射線的弧對。同一粉末相上背射區(qū)線條與透射區(qū)線條比較起來其θ較高還是較低?相應的d較大還是較???既然多晶粉末的晶體取向是混亂的,為何有此必然的規(guī)律答:其θ較高,相應的d較小,雖然多晶體的粉末取向是混亂的,但是衍射倒易球與反射球的交線,倒易球半徑由小到大,θ也由小到大,d是倒易球半徑的倒數(shù),所以θ較高,相應的d較小。測角儀在采集衍射圖時,如果試樣外表轉到與入射線成30°角,那么計數(shù)管與人射線所成角度為多少?能產生衍射的晶面,與試樣的自由外表呈何種幾何關系?答:60度。因為計數(shù)管的轉速是試樣的2倍。輻射探測器接收的衍射是那些與試樣外表平行的晶面產生的衍射。晶面假設不平行于試樣外表,盡管也產生衍射,但衍射線進不了探測器,不能被接收。以下圖為某樣品穩(wěn)拜相〔示意圖〕,攝照時未經(jīng)濾波。巳知1、2為同一晶面衍射線,3、4為另一晶面衍射線.試對此現(xiàn)象作出解釋.答:未經(jīng)濾波,即未加濾波片,因此K系特征譜線的kα、kβ兩條譜線會在晶體中同時發(fā)生衍射產生兩套衍射把戲,所以會在透射區(qū)和背射區(qū)各產生兩條衍射把戲。A-TiO2〔銳鐵礦〕與R—TiO2〔金紅石:〕混合物衍射把戲中兩相最強線強度比IA-TiO2/IR-TO2=1.5。試用參比強度法計算兩相各自的質量分數(shù)。解:KR=3.4KA=4.3那么K=KR/KAωR=1/〔1+KIA/IR〕=1/(1+×1.5)=45%ωA=55%求淬火后低溫回火的碳鋼樣品,不含碳化物〔經(jīng)金相檢驗〕,A〔奧氏體〕中含碳1%,M〔馬氏體〕中含碳量極低。經(jīng)過衍射測得A220峰積分強度為2.33〔任意單位〕,M200峰積分強度為16.32,試計算該鋼中殘留奧氏體的體積分數(shù)〔實驗條件:FeKα輻射,濾波,室溫20℃,α解:根據(jù)衍射儀法的強度公式,令,那么衍射強度公式為:I=(RK/2μ)V由此得馬氏體的某對衍射線條的強度為Iα=(RKα/2μ)Vα,剩余奧氏體的某對衍射線條的強度為Iy=(RKy/2μ)Vy。兩相強度之比為:剩余奧氏體和馬氏體的體積分數(shù)之和為fγ+fα=1。那么可以求得剩余奧氏體的百分含量:對于馬氏體,體心立方,又-Fe點陣參數(shù)a=0.2866nm,FeK波長,=453K,T=293Ksin1===0.67591。,P200=6,F=2f,M1=10-1910-1871sin2==2。,P220=12,F=4fM2=10-1910-18,Ka/Kr==所以殘留奧氏體體積含量:f==1.92%在α-Fe2O3及Fe3O4.混合物的衍射圖樣中,兩根最強線的強度比IαFe2O3/IFe3O4=1.3,試借助于索引上的參比強度值計算α-Fe2O3的相對含量。答:依題意可知在混合物的衍射圖樣中,兩根最強線的強度比這里設所求的相對含量為,的含量為為,借助索引可以查到及的參比強度為和,由可得的值再由以及可以求出所求。一塊淬火+低溫回火的碳鋼,經(jīng)金相檢驗證明其中不含碳化物,后在衍射儀上用FeKα照射,分析出γ相含1%碳,α相含碳極低,又測得γ220線條的累積強度為5.40,α211線條的累積強度為51.2,如果測試時室溫為31℃解:設鋼中所含奧氏體的體積百分數(shù)為fγ,α相的體積百分數(shù)為fα,又碳的百分含量fc=1%,由fγ+fα+fc=1得fγ+fα=99%(Ⅰ)又知Iγ/Iα=Cγ/Cα·fγ/fα〔Ⅱ〕其中Iγ=5.40,Iα=51.2,Cγ=1/V02|F220|2·P220·∮(θ)e-2M,奧氏體為面心立方結構,H+K+L=4為偶數(shù),故|F220|2=16f2,f為原子散射因子,查表可知多重性因子P220=12,Cα=1/V02|F211|2·P211·∮(θ)e-2M,α相為體心立方結構,H+K+L=4為偶數(shù),故|F211|2=4f2,查表得P211=48.∴Cγ/Cα=|F220|2·P220/EQ\F9(I.U)|F211|2·P211=1.將上述數(shù)據(jù)代入,由(Ⅰ)、〔Ⅱ〕得fγ=9.4%∴鋼中所含奧氏體的體積百分數(shù)為9.4%.今要測定軋制7-3黃銅試樣的應力,用CoKα照射〔400〕,當Ψ=0o時測得2θ°,當Ψ=45o時2θ°×10×1010牛/米2,ν=0.35〕答:由于所測樣品的晶粒較細小,織構少,因此使用為0o-45o法.由公式:×107牛/米2.物相定性分析的原理是什么?對食鹽進行化學分析與物相定性分析,所得信息有何不同?答:物相定性分析的原理:X射線在某種晶體上的衍射必然反映出帶有晶體特征的特定的衍射把戲〔衍射位置θ、衍射強度I〕,而沒有兩種結晶物質會給出完全相同的衍射把戲,所以我們才能根據(jù)衍射把戲與晶體結構一一對應的關系,來確定某一物相。對食鹽進行化學分析,只可得出組成物質的元素種類〔Na,Cl等〕及其含量,卻不能說明其存在狀態(tài),亦即不能說明其是何種晶體結構,同種元素雖然成分不發(fā)生變化,但可以不同晶體狀態(tài)存在,對化合物更是如此。定性分析的任務就是鑒別待測樣由哪些物相所組成。物相定量分析的原理是什么?試述用K值法進行物相定量分析的過程。答:根據(jù)X射線衍射強度公式,某一物相的相對含量的增加,其衍射線的強度亦隨之增加,所以通過衍射線強度的數(shù)值可以確定對應物相的相對含量。由于各個物相對X射線的吸收影響不同,X射線衍射強度與該物相的相對含量之間不成線性比例關系,必須加以修正。這是內標法的一種,是事先在待測樣品中參加純元素,然后測出定標曲線的斜率即K值。當要進行這類待測材料衍射分析時,K值和標準物相質量分數(shù)ωs,只要測出a相強度Ia與標準物相的強度Is的比值Ia/Is就可以求出a相的質量分數(shù)ωa。試借助PDF〔ICDD〕卡片及索引,對表1、表2中未知物質的衍射資料作出物相鑒定。表1。d/?〔0.1nm〕I/I1d/?〔0.1nm〕I/I1d/?〔0.1nm〕I/I1501.461010100501080301040101030102010表2。d/?〔0.1nm〕I/I1d/?〔0.1nm〕I/I1d/?〔0.1nm〕I/I150101050201010010204020203010答:〔1〕先假設表中三條最強線是同一物質的,那么d1=3.17,d2=2.24,d3=3.66,估計晶面間距可能誤差范圍d1—3.15,d2—2.22,d3—3.64。根據(jù)d1值〔或d2,d3〕,在數(shù)值索引中檢索適當?shù)膁組,找出與d1,d2,d3值復合較好的一些卡片。把待測相的三強線的d值和I/I1值相比較,淘汰一些不相符的卡片,得到:物質卡片順序號待測物質—1008050BaS8—4541008072因此鑒定出待測試樣為BaS〔2〕同理〔1〕,查表得出待測試樣是復相混合物。并d1與d3兩晶面檢舉是屬于同一種物質,而d2是屬于另一種物質的。于是把d3d2,繼續(xù)檢索。物質卡片順序號待測物質—1004020Ni4—8501004221現(xiàn)在需要進一步鑒定待測試樣衍射把戲中其余線條屬于哪一相。首先,從表2中剔除Ni的線條〔這里假設Ni的線條中另外一些相的線條不相重疊〕,把剩余線條另列于下表中,并把各衍射線的相對強度歸一化處理,乘以因子2使最強線的相對強度為100。d1=2.09,d2=2.40,d3=1.47。按上述程序,檢索哈氏數(shù)值索引中,發(fā)現(xiàn)剩余衍射線條與卡片順序號為44—1159的NiO衍射數(shù)據(jù)一致。物質卡片順序號待測物質—2.092.401.471006040〔歸一值〕NiO44—11591006030因此鑒定出待測試樣為Ni和NiO的混合物。在一塊冷軋鋼板中可能存在哪幾種內應力?它的衍射譜有什么特點?按本章介紹的方法可測出哪一類應力?答:鋼板在冷軋過程中,常常產生剩余應力。剩余應力是材料及其制品內部存在的一種內應力,是指產生應力的各種因素不存在時,由于不均勻的塑性變形和不均勻的相變的影響,在物體內部依然存在并自身保持平衡的應力。通常剩余應力可分為宏觀應力、微觀應力和點陣畸變應力三種,分別稱為第一類應力、第二類應力和第三類應力。其衍射譜的特點:①X射線法測第一類應力,θ角發(fā)生變化,從而使衍射線位移。測定衍射線位移,可求出宏觀剩余應力。②X射線法測第二類應力,衍射譜線變寬,根據(jù)衍射線形的變化,就能測定微觀應力。③X射線法測第三類應力,這導致衍射線強度降低,根據(jù)衍射線的強度下降,可以測定第三類應力。本章詳細介紹了X射線法測剩余應力,X射線照射的面積可以小到1--2mm的直徑,因此,它可以測定小區(qū)域的局部應力,由于X射線穿透能力的限制,它所能記錄的是外表10—30um深度的信息,此時垂直于外表的應力分量近似為0,所以它所能處理的是近似的二維應力;另外,對復相合金可以分別測定各相中的應力狀態(tài)。不過X射線法的測量精度受組織因素影響較大,如晶粒粗大、織構等因素等能使測量誤差增大幾倍。按本章介紹的方法可測出第一類應力——宏觀應力。Ⅹ射線應力儀的測角器2θ掃描范圍143°~163°,在沒有“應力測定數(shù)據(jù)表”的情況下,應如何為待測應力的試件選擇適宜的Ⅹ射線管和衍射面指數(shù)〔以Cu材試件為例說明之〕。答:宏觀應力在物體中較大范圍內均勻分布產生的均勻應變表現(xiàn)為該范圍內方位相同的各晶粒中同名〔HKL〕面晶面間距變化相同,并從而導致了衍射線向某方向位移〔2θ角的變化〕這就是X射線測量宏觀應力的根底。應力表達式為:如令那么:σФ=K1式中K1為應力常數(shù);M為2θ對sin2ψ的斜率,是計算應力的核心因子,是表達彈性應變的參量。應力常數(shù)K1,隨被測材料、選用晶面和所用輻射而變化根據(jù)上述原理,用波長為λ的X射線,先后數(shù)次以不同的λ射角ψ0照射試樣上,測出相應的衍射角2θ對sin2ψ的斜率,便可算出應力首先測定Ψ0=0o的應變,也就是和試樣外表垂直的晶面的2θ角。一般地由布拉格方程先算出待測試樣某條衍射線的2θ,然后令入射線與試樣外表呈θ角即可,這正符合衍射儀所具備的衍射幾何。如圖4-7〔a〕,這時計數(shù)管在θ角的附近〔如±5o〕掃描,得到確切的2θ。再測定ψ為任意角時的2θψ。一般為畫2θψ~sin2ψ曲線,通常取ψ分別為0o,15o,30,45o四點測量。如測45o時,讓試樣順時針轉45o,而計數(shù)器不動,始終保持在2θ附近。得到ψ=45o時的2θ值,而sin245o的值。再測ψ=15o,ψ=30o的數(shù)據(jù)。將以上獲得的ψ為0o,15o,30,45o時的2θ值和sin2ψ的值作2θψ~Sin2ψ直線,用最小二乘法求得直線斜率M,K可以通過E與V值求得,這樣就可求得試樣外表的應力。在水平測角器的衍射儀上安裝一側傾附件,用側傾法測定軋制板材的剩余應力,當測量軋向和橫向應力時,試樣應如何放置?答:測傾法的特點是測量方向平面與掃描平面垂直,也就是說測量扎制板材的剩余應力時,其扎向和橫向要分別與掃描平面垂直。某立方晶系晶體德拜把戲中局部高角度線條數(shù)據(jù)如表所列。試用“a-cos2θ”的圖解外推法求其點陣常數(shù)〔準確到4位有效數(shù)字〕。λ=0.154nm。H2+K2+LSin2θ38404142解:因立方晶系的晶格常數(shù)公式為:Sin2θ:Cos2θ:以a–Cosθ作圖由圖解外推法得:欲在應力儀〔測角儀為立式〕上分別測量圓柱形工件之軸向、徑向及切向應力工件各應如何放置?假定測角儀為臥式,今要測定一個圓柱形零件的軸向及切向應力,問試樣應該如何放置?答:當測角儀為立式式,可以使用同傾法中的固定Ψ法中的法0o-45o來測應力,此時測量方向平面與掃描平面重合。測工件軸向應力時使圓柱側面垂直于入射線〔此時Ψ=0o),然后再使樣品在測量方向平面內轉動45o〔此時Ψ=45o〕;測徑向應力時,應使樣品底面垂直于入射線〔此時Ψ=0o),再使樣品在測量方向平面內轉動45o〔此時Ψ=45o〕;測量切向應力時,應使工件切應力方向垂直于入射線,即使入射線垂直于切向于軸向所形成的平面〔此時Ψ=0o),再使樣品在測量方向平面內轉動45o〔此時Ψ=45o〕。當測角儀為臥式時,可用側傾法來測應力,此時即掃描平面〔衍射平面〕垂直于測量方向平面,當測工件軸向應力時,使工件位于軸向與徑向所構成的平面內,側面垂直于徑向,掃描平面位于徑向與切向所構成的平面內。測工件切向應力時,使工件軸向垂直于測角儀,測量時轉動一定角度即可。什么是分辨率,影響透射電子顯微鏡分辨率的因素是哪些?答:分辨率:兩個物點通過透鏡成像,在像平面上形成兩個愛里斑,如果兩個物點相距較遠時,兩個Airy斑也各自分開,當兩物點逐漸靠近時,兩個Airy斑也相互靠近,直至發(fā)生局部重疊。根據(jù)LoadReyleigh建議分辨兩個Airy斑的判據(jù):當兩個Airy斑的中心間距等于Airy斑半徑時,此時兩個Airy斑疊加,在強度曲線上,兩個最強峰之間的峰谷強度差為19%,人的肉眼仍能分辨出是兩物點的像。兩個Airy斑再相互靠近,人的肉眼就不
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