HYT 098-2007 海水pH測(cè)量?jī)x檢測(cè)方法

中華人民共和國(guó)海洋行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)海水pH測(cè)量?jī)x檢測(cè)方法2007-12-19發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家海洋標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量中心提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)海洋標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC283)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國(guó)家海洋標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量中心。1海水pH測(cè)量?jī)x檢測(cè)方法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了海水pH測(cè)量?jī)x(以下簡(jiǎn)稱pH儀)的檢測(cè)項(xiàng)目、檢測(cè)設(shè)備、檢測(cè)環(huán)境條件、檢測(cè)方法和檢測(cè)報(bào)告編寫(xiě)的要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于海水pH測(cè)量?jī)x的檢測(cè)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。HY016.2海洋儀器基本環(huán)境試驗(yàn)方法低溫試驗(yàn)HY016.3海洋儀器基本環(huán)境試驗(yàn)方法低溫貯存試驗(yàn)HY016.4海洋儀器基本環(huán)境試驗(yàn)方法高溫試驗(yàn)HY016.5海洋儀器基本環(huán)境試驗(yàn)方法高溫貯存試驗(yàn)HY016.8海洋儀器基本環(huán)境試驗(yàn)方法交變濕熱試驗(yàn)HY016.11海洋儀器基本環(huán)境試驗(yàn)方法振動(dòng)試驗(yàn)HY016.12海洋儀器基本環(huán)境試驗(yàn)方法沖擊試驗(yàn)HY016.13海洋儀器基本環(huán)境試驗(yàn)方法連續(xù)沖擊試驗(yàn)HY016.14海洋儀器基本環(huán)境試驗(yàn)方法傾斜搖擺試驗(yàn)HY016.15海洋儀器基本環(huán)境試驗(yàn)方法水靜壓力試驗(yàn)3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。用于測(cè)量海水pH值的儀器。4技術(shù)要求4.1外觀pH儀外觀要求如下：紋及起泡現(xiàn)象；b)pH儀電極引線連接應(yīng)可靠，保護(hù)罩應(yīng)安裝牢固，各緊固件、接插件不應(yīng)有松動(dòng)現(xiàn)象；c)pH儀的內(nèi)參比電極和玻璃電極均應(yīng)浸入內(nèi)充液中。鹽橋孔隙內(nèi)應(yīng)無(wú)吸附固體雜質(zhì)。4.2計(jì)量性能pH儀計(jì)量性能要求如下：25檢測(cè)項(xiàng)目pH儀檢測(cè)項(xiàng)目如下：a)外觀檢查；b)計(jì)量性能檢測(cè)：示值誤差、重復(fù)性；c)環(huán)境適應(yīng)性檢測(cè)。6檢測(cè)設(shè)備pH儀計(jì)量性能檢測(cè)設(shè)備見(jiàn)表1。表1pH儀計(jì)量性能檢測(cè)設(shè)備一覽表1pH有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2最小分度值0.001g345測(cè)量范圍(0～50)℃,最小分度值0.01℃注：除非另作說(shuō)明，本方法中所用試劑均為分析純(AR),水為蒸餾水或等效純水。7檢測(cè)環(huán)境條件pH儀檢測(cè)環(huán)境要求如下：a)環(huán)境溫度(20±5)℃;b)相對(duì)濕度不大于85%;c)供電電源為交流(220±20)V,(50±2.5)Hz;d)應(yīng)無(wú)影響pH儀正常工作的電磁干擾。8檢測(cè)方法8.1外觀檢查按4.1的要求，采用目測(cè)和手感的方法檢查pH儀的外觀。8.2計(jì)量性能檢測(cè)8.2.1示值誤差檢測(cè)示值誤差檢測(cè)步驟如下：a)采用國(guó)家二級(jí)鄰苯二甲酸氫鉀、混合磷酸鹽、硼酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，或按照附錄A的要求配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。b)在環(huán)境溫度(20±5)℃條件下，按照pH儀的操作規(guī)則，用蒸餾水清洗pH探頭3次，用濾紙吸干。將混合磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液和pH測(cè)量電極置于pH檢測(cè)專用裝置中，平行測(cè)量3次并記錄數(shù)據(jù)，取其平均值作為pH儀的最終測(cè)量結(jié)果。根據(jù)上述操作依次測(cè)量鄰苯二甲酸氫鉀、硼酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。c)將混合磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液和pH測(cè)量電極置于檢測(cè)專用容器中，并一同放入恒溫海水槽內(nèi)。分別調(diào)節(jié)裝置內(nèi)水溫至10℃、20℃、30℃,待溫度充分平衡、儀器示值穩(wěn)定后，平行測(cè)量3次并記錄儀器示值，取其算術(shù)平均值作為pH儀的最終測(cè)量結(jié)果。3△pH,=pHp-pH;s (1)式中：△pH;——pH儀第j個(gè)檢測(cè)點(diǎn)上pH示值誤差；pHp——pH儀第j個(gè)檢測(cè)點(diǎn)上pH測(cè)量的算術(shù)平均值；pH;s——在第j個(gè)檢測(cè)點(diǎn)上的標(biāo)準(zhǔn)pH值。 (2)pH;——pH儀的第i次測(cè)量值；根據(jù)pH儀的使用環(huán)境條件確定具體的環(huán)境試驗(yàn)項(xiàng)目。pH儀環(huán)境試驗(yàn)方法見(jiàn)表2。環(huán)境試驗(yàn)項(xiàng)目123高溫貯存試驗(yàn)按HY016.5中規(guī)定的方法4高溫試驗(yàn)按HY016.4中規(guī)定的方法567894b)檢測(cè)機(jī)構(gòu)的名稱和地址，進(jìn)行檢測(cè)的地點(diǎn)；c)檢測(cè)報(bào)告的惟一性標(biāo)識(shí)和每一頁(yè)上的標(biāo)識(shí)，以確保能夠識(shí)別該頁(yè)是屬于檢測(cè)報(bào)告的一部分，以及表明檢測(cè)報(bào)告結(jié)束的清晰標(biāo)識(shí)；d)客戶的名稱和地址；e)被檢儀器名稱、型號(hào)/規(guī)格、出廠編號(hào)、制造單位；f)檢測(cè)所依據(jù)的技術(shù)文件；g)檢測(cè)報(bào)告批準(zhǔn)人的姓名、職務(wù)、簽字或等效的標(biāo)識(shí)；h)檢測(cè)員和核驗(yàn)員的簽字或等效的標(biāo)識(shí)；i)被檢儀器的描述、狀態(tài)；j)檢測(cè)所使用的標(biāo)準(zhǔn)儀器名稱、型號(hào)/規(guī)格、技術(shù)指標(biāo)；證書(shū)編號(hào)；k)檢測(cè)時(shí)間、地點(diǎn)，檢測(cè)時(shí)的環(huán)境條件；1)檢測(cè)結(jié)果。檢測(cè)記錄表格式參見(jiàn)附錄D。檢測(cè)報(bào)告格式參見(jiàn)附錄E。5(規(guī)范性附錄)pH標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備A.1試劑材料除非另作說(shuō)明，本方法中所用試劑均為分析純(AR),水為蒸餾水或等效純水。A.2當(dāng)采用國(guó)家一級(jí)或二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液應(yīng)按其說(shuō)明書(shū)的要求配制。A.3pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液配制A.3.1鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：c=0.05mol/L(25℃,pH值=4.003)稱取5.10g鄰苯二甲酸氫鉀(KHC?H?O?),預(yù)先在(115±5)℃烘干(2～3)h,置于干燥器中冷卻至室溫，溶于蒸餾水，全量轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，混勻。保存于聚乙烯瓶中。A.3.20.025mol/L磷酸二氫鉀(KH?PO?)和0.025mol/L磷酸氫二鈉(Na?HPO?)混合標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(25℃,pH值=6.864)稱取3.40g磷酸二氫鉀(KH?PO?)和3.55g磷酸氫二鈉(Na?HPO?),預(yù)先在(115±5)℃烘干(2～3)h,置于干燥器中冷卻至室溫。溶于蒸餾水，全量轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，混勻。保存于聚乙烯瓶中。A.3.30.008695mol/L磷酸二氫鉀(KH?PO?)和0.03043mol/L磷酸氫二鈉(Na?HPO?)混合標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(25℃,pH值=7.413)迅速稱取1.18g磷酸二氫鉀(KH?PO?)和4.31g磷酸氫二鈉(Na?HPO?)預(yù)先在(115±5)℃烘干(2～3)h,置于干燥器中冷卻至室溫。溶于蒸餾水，全量轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，混勻。保存于聚乙烯瓶中。A.3.4硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：c(Na?B?O?·10H?O)=0.010mol/L(25℃,pH值=9.182)稱取1.91g硼砂(預(yù)先在盛有蔗糖飽和溶液的干燥器中平衡兩晝夜),溶于剛煮沸冷卻的蒸餾水，全量轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，混勻。分裝于5個(gè)100mL聚乙烯瓶中，瓶口用石蠟熔封，有效期為3個(gè)月。6(資料性附錄)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值隨溫度的變化(0～45)℃標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值見(jiàn)表B.1。表B.1(0～45)℃標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值C鄰苯二甲酸氫鉀057(資料性附錄)海水pH測(cè)量?jī)x檢測(cè)專用裝置海水pH測(cè)量?jī)x檢測(cè)專用裝置是利用聚乙烯材質(zhì)的瓶子改做的，體積大約為60mL,如圖C.1圖C.1海水pH測(cè)量?jī)x檢測(cè)專用瓶8(資料性附錄)檢測(cè)記錄表格式檢測(cè)中使用的記錄表格式見(jiàn)表D.1、表D.2。出廠編號(hào)檢測(cè)地點(diǎn)C123C123456檢測(cè)員核驗(yàn)員9表D.2pH儀環(huán)境試驗(yàn)記錄表格式日期試驗(yàn)條件檢測(cè)情況室溫相對(duì)濕度核驗(yàn)員(資料性附錄)檢測(cè)報(bào)告格式10圖E.1檢測(cè)報(bào)告首頁(yè)格式檢測(cè)所使用的主要計(jì)量器具和設(shè)備名稱型號(hào)/規(guī)格不確定度或準(zhǔn)確度等級(jí)或最人允許誤差證書(shū)編號(hào)溫度℃示值誤差123溫度℃123456圖E.2