GB 12031-1989 洗滌劑中總五氧化二磷含量的測定磷鉬酸喹啉重量法

洗滌劑中總五氧化二磷含量的測定磷鉬酸喹啉重量法本標(biāo)準(zhǔn)等效采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO4313—1976《洗衣粉——總五氧化二磷含量的測定—--磷鉬酸喹啉1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了一種測定含磷洗滌劑中總五氧化二磷含量的重量法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種含磷洗滌劑中總五氧化二磷的測定)。2原理用硝酸水解聚磷酸鹽，加入喹鉬檸酮沉淀劑使之生成磷鉬酸喹啉沉淀，干燥并稱量。分析過程中只使用認(rèn)可的分析純試劑和蒸餾水或相當(dāng)純度的水。3.1乙醇(GB679),95%(V/V)3.2硝酸(GB626),約65%～68%(m/m)3.7喹鉬檸酮沉淀劑3.7.1溶解70g鉬酸鈉(Na?MoO?·2H?O)(3.3)于150mL水中；3.7.2溶解60g檸檬酸(C?H?O?·H?O)(3.4)于85mL硝酸(3.2)和150mL水的混合液中；3.7.了在不斷攪拌下，緩慢地將溶液(3.7.1)加到溶液(3.7.2)3.7.4溶解5mL喹啉(3.5)于35mL硝酸(3.2)和100mL水的混合液中；3.7.5緩慢地把溶液(3.7.4)加到溶液(3.7.3)中，混合后放置24h,用玻璃坩堝(4.2)過濾，加280mL丙酮(3.6)至濾液中，用水稀釋至1L,混勻，貯存于聚乙烯瓶中(此溶液在避光下保存，不超過一周)。采用說明：1〕ISO4313只規(guī)定適用于洗衣粉，本標(biāo)準(zhǔn)擴(kuò)大為適用于所有含磷洗滌劑，包括固體、液體和膏狀洗衣用或其他用途的洗滌劑產(chǎn)品。國家技術(shù)監(jiān)督局1989-12-27批準(zhǔn)1990-10-01實施4儀器和材料普通實驗室儀器及如下儀器和材料：4.3烘箱，能控溫于180±1℃。5程序5.1試驗份樣品混勻后，稱取含125～500mg五氧化二磷的洗滌劑樣品(稱準(zhǔn)至2mg)于250mL燒杯中。對液體和膏狀樣品，先在105℃烘箱內(nèi)烘干，或加無水乙醇至乙醇濃度為95%。5.2測定向盛有試驗份的燒杯中加入乙醇(3.1)至80mL,用玻璃棒輕攪后，蓋上表面皿，置電熱板上微沸注：1)如遇水洗難過濾時，可將濾紙底用針刺一小孔，加速洗滌。移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用濾紙(4.1)過濾容量瓶中的液體(前10mL濾液棄去)。移取20.0mL濾液于400mL燒杯中，加水使總體積達(dá)100mL,加入8mL硝酸(3.2),放入一玻璃棒，蓋上表面皿，置電熱板上煮沸40min。趁熱小心加入喹鉬檸酮沉淀劑(3.7)50mL,再微沸1min。取下靜置、將預(yù)先在同樣條件下烘干、冷卻后稱量過的玻璃坩堝(4.2)裝在與真空泵相連的抽濾瓶上。傾倒溶液至玻璃坩堝過濾，盡可能將沉淀留在燒杯內(nèi)，每次用30mL水洗滌沉淀約6次。用洗瓶將沉淀定量轉(zhuǎn)移至玻璃坩堝內(nèi)，再用水洗滌4次，每次用水20～30mL。洗滌時要待前一次洗滌用水完全濾干后再加入下一份水。取下玻璃坩堝，放入已控溫于180±1℃2)的烘箱(4.3)中，待溫度穩(wěn)定后計時45mi注：每次稱量前在干燥器中冷卻的時間應(yīng)相同。5.3空白試驗用同樣量的全部試劑，但不加試樣，用同法進(jìn)行空白試驗，得到沉淀的質(zhì)量應(yīng)不大于1.5mg,若大于1.5mg,應(yīng)更新試劑。6結(jié)果的表示6.1計算方法洗滌劑中總五氧化二磷含量以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，由下式計算：采用說明：1〕ISO4313中處理樣品是先配成水溶液，但因泡沫太多難以過濾，故改為先用95%乙醇萃取，過濾除去活性物再進(jìn)行測定。2]ISO4313中規(guī)定干燥沉淀在溫度260±20℃,加熱1h,但玻璃坩堝在260±20℃高溫下易破裂，故本標(biāo)準(zhǔn)參照QB763改為180±1℃,45min。m?——測定(5.2)中得到的磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量，g;0.03207——磷鉬酸喹啉〔(C?H?N)?H?(PO?·12MoO?)〕換算成五氧化磷的系數(shù)。6.2精密度對五氧化二磷含量在18%～30%(m/m)的洗滌劑樣品分析結(jié)果的重復(fù)性和再現(xiàn)性規(guī)定如下：6.2.1重復(fù)性同一分析者，使用同一儀器，同時或相繼測定，雙樣之差應(yīng)不超過0.5%。6.2.2再現(xiàn)性在兩個不同實驗室測定結(jié)果之差應(yīng)不超過1.1%。7試驗報告試驗報告應(yīng)包括以下內(nèi)容：a.完全鑒別樣品所需的全部資料；b.所用的參考方法；c.結(jié)果和所用的表示方法；d.試驗條件；e.本標(biāo)準(zhǔn)未包括的