《食品理化檢驗技術(shù)》課件-任務(wù)1 防腐劑檢測

食品理化檢測技術(shù)高等職業(yè)教育農(nóng)業(yè)部“十三五”規(guī)劃教材高等職業(yè)教育“十四五”規(guī)劃教材4項目四食品添加劑檢測1任務(wù)一PART01防腐劑檢測了解防腐劑的概念、分類和檢測標(biāo)準(zhǔn)掌握苯甲酸及山梨酸的測定原理和操作流程學(xué)會高效液相色譜儀等相關(guān)儀器設(shè)備的使用技術(shù)目標(biāo)OBJECTIVE01基礎(chǔ)知識目錄02苯甲酸、山梨酸檢測02-1液相色譜法02-2氣相色譜法《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組一、基礎(chǔ)知識1概念防腐劑是指加入食品中能夠殺死或抑制微生物，防止或延緩食品腐敗的食品添加劑。02不能供給機體熱能《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組一、基礎(chǔ)知識2分類化學(xué)防腐劑又分為：有機化學(xué)防腐劑與無機化學(xué)防腐劑按來源分類按作用分類

殺菌劑、抑菌劑化學(xué)防腐劑、天然防腐劑《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組一、基礎(chǔ)知識3測定意義超標(biāo)使用、超范圍使用使用劣質(zhì)防腐劑違規(guī)使用不標(biāo)注使用、不科學(xué)使用《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組一、基礎(chǔ)知識4測定方法高效液相色譜法氣相色譜法分光光度法離子色譜法與毛細(xì)管電動色譜法薄層色譜法《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組

1液相色譜法二、苯甲酸、山梨酸檢測第一法：液相色譜法第二法：氣相色譜法GB5009.28-2016《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定》

第一法：液相色譜法《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組1.1原理高脂肪樣品脫脂處理高蛋白樣品經(jīng)蛋白沉淀劑沉淀蛋白用水提取樣品二、苯甲酸、山梨酸檢測液相色譜分離紫外檢測器檢測

外標(biāo)法定量《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組1.2試劑儀器氨水溶液1+99亞鐵氰化鉀溶液106g/L；乙酸鋅溶液

1.54g/L乙酸銨溶液（1000mg/L）甲酸-乙酸銨溶液（200mg/L）苯甲酸、山梨酸標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液苯甲酸、山梨酸混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液苯甲酸、山梨酸混合標(biāo)準(zhǔn)使用液220g/L；0mg/L、1.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100mg/L和200mg/L二、苯甲酸、山梨酸檢測《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組1.3儀器設(shè)備高效液相色譜儀：配紫外檢測器。分析天平：感量為0.001g和0.0001g。渦旋振蕩器。離心機：轉(zhuǎn)速>8000r/min。勻漿機，恒溫水浴鍋，超聲波發(fā)生器。水相微孔濾膜：0.22μm。塑料離心管：50mL。二、苯甲酸、山梨酸檢測《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組1.4檢測步驟二、苯甲酸、山梨酸檢測5試樣溶液測定3儀器參考條件1試樣制備2試樣提取4標(biāo)準(zhǔn)曲線系列制作《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組1.4檢測步驟試樣制備預(yù)包裝的飲料、液態(tài)奶等取多個均勻樣品直接混合；非均勻的液態(tài)、半固態(tài)樣品用組織勻漿機勻漿；固體樣品用研磨機充分粉碎并攪拌均勻；奶酪、黃油、巧克力等采用50℃~60℃加熱熔融，并趁熱充分?jǐn)嚢杈鶆?。二、苯甲酸、山梨酸檢測《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組1.4檢測步驟試樣提取2g試樣2mL水50℃水浴超聲20min2mL亞鐵氰化鉀溶液2mL乙酸鋅溶液8000r/min離心5min水相移至50mL容量瓶離心后殘渣加水20ml漩渦混勻超聲5min8000r/min離心5min過0.22μm濾膜，液相色譜測定++→→→→→一般性試樣二、苯甲酸、山梨酸檢測《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組1.4檢測步驟色譜柱：C18柱，柱長250mm，內(nèi)徑4.6mm，粒徑5μm，或等效色譜柱流動相：甲醇+乙酸銨溶液=5+95流速：1mL/min進(jìn)樣量：10μL檢測波長：230nm儀器參考條件二、苯甲酸、山梨酸檢測《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組1.4檢測步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線系列制作

分別準(zhǔn)確吸取苯甲酸和山梨酸混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液0mL、0.05mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL和10.0mL，用水定容至10mL，配制成質(zhì)量濃度分別為0mg/L、1.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100mg/L和200mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液。臨用現(xiàn)配。二、苯甲酸、山梨酸檢測《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組1.4檢測步驟132試樣溶液測定按照前文中所述的色譜條件，將試樣溶液注入液相色譜儀中，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測液中苯甲酸、山梨酸的質(zhì)量濃度。得到峰面積二、苯甲酸、山梨酸檢測《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組1.5結(jié)果計算X——試樣中待測組分含量，單位為克每千克（g/kg）；ρ——由標(biāo)準(zhǔn)曲線得出的試樣液中待測物的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；V——試樣定容體積，單位為毫升（mL）；m——試樣質(zhì)量，單位為克（g）；1000——由mg/kg轉(zhuǎn)換為g/kg的換算因子。二、苯甲酸、山梨酸檢測《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組1.6注意事項

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。按取樣量2g，定容50mL時，苯甲酸、山梨酸的檢出限均為0.005g/kg，定量限均為0.01g/kg。二、苯甲酸、山梨酸檢測《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組

2氣相色譜法二、苯甲酸、山梨酸檢測第一法：液相色譜法第二法：氣相色譜法GB5009.28-2016《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定》

第二法：氣相色譜法《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組

2.1原理試樣經(jīng)鹽酸酸化后，用乙醚提取苯甲酸、山梨酸，采用氣相色譜-氫火焰離子化檢測器進(jìn)行分離測定，外標(biāo)法定量。二、苯甲酸、山梨酸檢測《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組2.2儀器、試劑氣相色譜儀：帶氫火焰離子化檢測器，分析天平：感量為0.001g和0.0001g，渦旋振蕩器，離心機：轉(zhuǎn)速>8000r/min，勻漿機，氮吹儀，塑料離心管：50mLHONOUR試劑乙醚，乙醇，正己烷，乙酸乙酯，鹽酸溶液（HCl，1+1），氯化鈉溶液，無水硫酸鈉，正己烷-乙酸乙酯混合溶液（1+1），苯甲酸、山梨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液二、苯甲酸、山梨酸檢測《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組2.3檢測步驟試樣制備試樣提取儀器參考條件標(biāo)準(zhǔn)曲線系列制作試樣測定二、苯甲酸、山梨酸檢測《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組

2.3檢測步驟試樣制備取多個預(yù)包裝的樣品，其中均勻樣品直接混合

非均勻樣品用組織勻漿機充分?jǐn)嚢杈鶆?/p>

取其中的200g裝入潔凈的玻璃容器中，密封，水溶液于4℃保存，其他試樣于-18℃保存。二、苯甲酸、山梨酸檢測《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組

2.3檢測步驟試樣提取二、苯甲酸、山梨酸檢測《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組

2.3檢測步驟色譜柱：聚乙二醇毛細(xì)管氣相色譜柱，內(nèi)徑320μm，長30m，膜厚度0.25μm，或等效色譜柱。②載氣：氮氣，流速3mL/min。③空氣：400L/min。④氫氣：40L/min。⑤進(jìn)樣口溫度：250℃。⑥檢測器溫度：250℃。⑦柱溫程序：初始溫度80℃，保持2min，以15℃/min的速率升溫至250℃，保持5min。⑧進(jìn)樣量：2μL。⑨分流比：10∶1。儀器參考條件二、苯甲酸、山梨酸檢測《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組

2.3檢測步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線系列制作

分別準(zhǔn)確吸取苯甲酸、山梨酸混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液0mL、0.05mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL和10.0mL，用正己烷-乙酸乙酯混合溶劑（1+1）定容至10mL，配制成質(zhì)量濃度分別為0mg/L、1.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100mg/L和200mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液。臨用現(xiàn)配。二、苯甲酸、山梨酸檢測《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組

2.3檢測步驟試樣測定

將試樣溶液注入氣相色譜儀中，得到峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測液中苯甲酸、山梨酸的質(zhì)量濃度。二、苯甲酸、山梨酸檢測《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組2.4結(jié)果計算X——試樣中待測組分含量，單位為克每千克（g/kg）；ρ——由標(biāo)準(zhǔn)曲線得出的樣液中待測物的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；V——加入正己烷-乙酸乙酯（1+1）混合溶劑的體積，單位為毫升（mL）；25——試樣乙醚提取液的總體積，單位為毫升（mL）；m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；5——測定時吸取乙醚提取液的體積