GBT 20615-2006 煙花爆竹 煙火藥中鋁含量的測定

煙花爆竹煙火藥中鋁含量的測定中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布1下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。試液加人適量氟化銨掩蔽試液中的鋁離子，另一份試液不加氟化銨而直接加入EDTA,用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試液由黃色至藍(lán)色即為終點(diǎn)，根據(jù)兩份試液所消耗的硫酸銅標(biāo)2Na?AlF?+6H?SO,=3Na?SO?+Al?(SO5試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682—1992中規(guī)定的至少3級5.4硫酸(1+3)。5.5硝酸(1+5)。25.6鹽酸(1+1)。5.7氟化銨溶液(10%)。稀釋至1000mL,混勻后裝于塑料瓶中。用水稀釋至1000mL,混勻后裝于塑料瓶中。5.11乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)=0.1mol/L]:配制與標(biāo)定按G2002執(zhí)行。5.12硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(CuSO?)=0.1mo5.12.1配制：稱量25.0gCuSO?·5H?O置于1000ml.燒杯中，用水溶解并稀釋至1000ml,混勻，轉(zhuǎn)入1L試劑瓶中。5.12.2標(biāo)定：移取25mL±0.05ml.EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于300ml,三角燒瓶中，用氨水調(diào)溶液pH10.0,加水使溶液體積約為150mL,再加5滴PAN指示劑溶液，混勻。用上述配制的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴 (1)b)試樣的制備和存放量不能超過安全防護(hù)允許的條件；c)試樣干燥應(yīng)在安全防爆干燥箱中進(jìn)行，其干7.1按照GB/T15813—1995中的第3章和第4章規(guī)定制備試樣。7.2試樣在6.1中規(guī)定的隔水式防爆烘箱中于50℃~55℃干燥4h后，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫。8.1稱取約5g試樣(精確到0.1mg)于干燥的300ml.燒杯中，用約100ml,無水乙醇和100mL丙8.2將8.1中的濾紙連同濾紙上的少量濾渣一并小心轉(zhuǎn)移至步驟8.1中的300mL燒杯中，緩慢滴加卻至室溫后經(jīng)濾紙過濾至另一個400mL燒杯中，用蒸餾水多次洗滌。8.3向8.2中的400mL燒杯中加入100mL.氫氧化鈉溶液(5.9),靜置30min,用新濾紙過濾至另一潔凈的500ml.燒杯，用約150mL氫氧化鈉溶液(5.10)分多次洗滌。8.4向8.3中的500mL.燒杯中加入適量鹽酸至溶液呈酸性，用玻棒攪拌均勻后再向燒杯中加入100mL.硫酸鈉溶液，靜置30min后，用新濾紙過濾至500mL,的容量瓶中，用蒸餾水多次洗滌并定容，8.5將8.2過濾后的濾渣連同濾紙置于另一個300ml.燒杯中，緩緩加入50mL硫酸，微沸45min,冷卻至室溫后用新濾紙過濾至500mL的容量瓶中，用蒸餾水多次洗滌并定容，標(biāo)記為試液B。8.6對試液A和試液B分別按步驟8.7～8.9測定鋁含量。8.7從容量瓶中量取兩份20ml±0.05mL試液分別置于兩個300mL三角燒瓶中。8.8一份試液中直接加入25mL土0.05mL.EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，充分搖勻，用氮水調(diào)溶液pH10.0,充分搖勻后靜置3min,加4滴PAN指示劑，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴過量的EDTA,滴至溶液由黃色突變?yōu)樗{(lán)色，并保持10s,記下所消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)(V?)。8.9另一份試液先加入20mL氟化銨溶液.充分搖勻并靜置3min,再加入25mL±0.05mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液.用氨水調(diào)溶液pH10.0,加4滴PAN指示劑，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴過量的EDTA,滴至溶液由黃色突變?yōu)樗{(lán)色并保持15s,記下所消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)(V)。9結(jié)果計算由試液A和試液B測得的試料的鋁含量分別用w?和wn表示，試料中鋁的總含量為試液A和試c-—硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?——加有氟化銨的試液所消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——未加氟化銨的試液所消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);M-—鋁的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)(M=26.9815);m——試料的質(zhì)量，單位為克(g):20-—所量取試液的體積，單位為毫升(ml.);500—試液定容的體積，單位為毫升(mL)。所得結(jié)