氣相色譜儀的7中故障問題解決方法及技術(shù)交流

第第頁氣相色譜儀的7中故障問題解決方法及技術(shù)交流氣相色譜儀的7中故障問題解決方法

氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查、石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測的儀器。使用時出現(xiàn)故障是件非常惱火的事情，在這里列舉了常見的7個故障分析解決方法。一、分離不完全1、幾個峰重疊，分離不開。處理方法：降低載氣流速.減少進(jìn)樣量，降低柱溫。對于原來能完全分離一段時間后便不能完全分離的，表明固定液已流失，色譜柱壽命已終，需要更換固定液；2、分離時間太長使晚餾出的峰平。處理方法：可以通過提高柱溫來解決；3、檢測器靈敏度太低，使含量少的組分檢測不出來。處理方法：可以通進(jìn)樣量，提高檢測器靈敏度來解決；二、峰形不規(guī)則1、出現(xiàn)拖尾峰。處理方法：采用強(qiáng)極性固定液，消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來解決；2、出現(xiàn)平頂形或峰。處理方法：通過減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時也會形成平頂峰；三、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號沒有變化，不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時，應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查。1、首先檢查注射器是否堵塞，如果沒有問題，2、再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣，3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，4、最后觀察檢測器出口是否暢通。5、檢測器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會遇到這樣的問題：前一天器工作還一切正常，第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值，總是偏高，這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時是秋冬之交，雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了，因此造成器ECD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無法流動，也就無法載樣品到檢測器，所以不出峰。四、檢測器造成的影響以TCD為例熱導(dǎo)檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導(dǎo)率不同，檢測橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比，以實現(xiàn)被測組分的測量。1、TCD檢測器被污染基線漂移或出現(xiàn)階型基線，并可能出現(xiàn)高噪音；2、TCD熱阻絲被燒斷，基線降為零點；3、TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)定，出脈沖干擾峰；五、載氣的影響載氣攜帶分析樣品流過固定相，分離后的氣體隨時間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱，送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。1、量偏低，會引起保留時間增長，靈敏度降低或出現(xiàn)圓頂峰、拖尾峰；2、載氣流量偏高，會引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩(wěn)，造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移；以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過使用范圍，必要時應(yīng)更換減壓閥，然后再檢查載氣是否存在漏氣等；六、造成峰丟失的故障造成峰丟失的原因有兩種：一是氣路中有污染，另一可能是峰沒有分開。(一)、第一種情況可通過多次空運行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測器等)來解決。1、為了減少對氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的最后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程;2、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;3、減少高沸點的油類物質(zhì)的使用;4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。(二)、峰丟失的第二種情況是峰沒有分開，除了以上原因外，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導(dǎo)致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時基線的情況，以便在維護(hù)時作參考。七、