(高清版)GBT 42676-2023 半導(dǎo)體單晶晶體質(zhì)量的測(cè)試 X射線衍射法

半導(dǎo)體單晶晶體質(zhì)量的測(cè)試X射線衍射法2023-08-06發(fā)布國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由全國(guó)半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC203)和全國(guó)半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)材料分技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC203/SC2)共同提出并歸口。本文件起草單位：中國(guó)電子科技集團(tuán)公司第四十六研究所、有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院有限責(zé)任公司、北京通美晶體技術(shù)股份有限公司、山東有研半導(dǎo)體材料有限公司、弘元新材料(包頭)有限公司、哈爾濱科友半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)裝備與技術(shù)研究院有限公司、浙江海納半導(dǎo)體股份有限公司、國(guó)標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、丹東新東方晶體儀器有限公司、有研國(guó)晶輝新材料有限公司、江蘇卓遠(yuǎn)半導(dǎo)體有限公司、新美光(蘇州)半導(dǎo)體科技有限公司。1半導(dǎo)體單晶晶體質(zhì)量的測(cè)試X射線衍射法1范圍本文件描述了利用X射線衍射儀測(cè)試半導(dǎo)體材料雙晶搖擺曲線半高寬，進(jìn)而評(píng)價(jià)半導(dǎo)體單晶晶體質(zhì)量的方法。本文件適用于碳化硅、金剛石、氧化鎵等單晶材料晶體質(zhì)量的測(cè)試，硅、砷化鎵、磷化銦等半導(dǎo)體材料晶體質(zhì)量的測(cè)試也可參照本文件執(zhí)行。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T14264半導(dǎo)體材料術(shù)語(yǔ)GB/T14666分析化學(xué)術(shù)語(yǔ)GB/T32267分析儀器性能測(cè)定術(shù)語(yǔ)3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T14264、GB/T14666和GB/T32267界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。樣品臺(tái)表面和衍射平面相交而成的傾斜樣品的軸。樣品某晶面與樣品表面的夾角。樣品臺(tái)繞樣品表面法線旋轉(zhuǎn)的角度。入射X射線與樣品臺(tái)表面的夾角。4原理4.1單晶的原子以三維周期性結(jié)構(gòu)排列，其晶體可以看做原子排列于空間垂直距離為d的一系列平行平面所形成，當(dāng)一束平行的單色X射線射入該平面上，且X射線照在相鄰平面之間的光程差為其波長(zhǎng)的整數(shù)倍即n倍時(shí)，就會(huì)產(chǎn)生衍射(反射)。當(dāng)入射光束與反射平面間的夾角θ、X射線波長(zhǎng)λ、晶面間距d及衍射級(jí)數(shù)n同時(shí)滿(mǎn)足布拉格定理2dsinθ=nλ時(shí)，X射線衍射光束強(qiáng)度將達(dá)到最大值，此時(shí)的θ被2GB/T42676—2023稱(chēng)為布拉格角，記作θg,如圖1所示。標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：1——人射光束；2——反射光束；3——晶面；4——晶面間距。圖1X射線衍射原理圖4.2X射線衍射搖擺曲線用來(lái)表征平行X射線入射束被樣品中某一特定晶面反射后其衍射束的發(fā)散情況。在測(cè)試時(shí)，探測(cè)器置于待測(cè)晶面的20g位置，入射束在θg附近進(jìn)行掃描，此時(shí)記錄下來(lái)的衍射強(qiáng)度曲線稱(chēng)為搖擺曲線。4.3晶體搖擺曲線半高寬主要受儀器和待測(cè)材料的本征寬度、位錯(cuò)、晶粒尺寸、樣品彎曲的影響。對(duì)半導(dǎo)體單晶來(lái)說(shuō)，材料內(nèi)部位錯(cuò)等缺陷會(huì)影響搖擺曲線半高寬值，因此搖擺曲線半高寬可用于評(píng)價(jià)半導(dǎo)體單晶的結(jié)晶質(zhì)量。5干擾因素5.1當(dāng)樣品曲率較大時(shí)，搖擺曲線半高寬會(huì)因彎曲效應(yīng)而顯著增大。為消除因樣品彎曲而引入的寬度增加，可適當(dāng)減小X射線入射束寬度(如在樣品前采用0.2mm寬狹縫)或采用布拉格角較大的高指數(shù)衍射晶面以減小樣品曲率的影響。樣品彎曲對(duì)搖擺曲線半高寬的影響按公式(1)進(jìn)行計(jì)算。式中：b——狹縫寬度，單位為米(m);r——樣品的曲率半徑，單位為米(m);…5.2進(jìn)行斜對(duì)稱(chēng)衍射試驗(yàn)時(shí)，X射線光束尺寸過(guò)大會(huì)引起搖擺曲線半高寬的異常加寬，此時(shí)應(yīng)采用較小尺寸的X射線光束?？赏ㄟ^(guò)采用狹縫等方法限束實(shí)現(xiàn)點(diǎn)狀光源。5.3晶體待測(cè)面定向的準(zhǔn)確性和表面粗糙度對(duì)測(cè)試結(jié)果有影響。5.4晶體的本征寬度、位錯(cuò)、晶粒尺寸、樣品彎曲度會(huì)導(dǎo)致?lián)u擺曲線半高寬的加寬。5.5X射線衍射搖擺曲線測(cè)試方法本身不能分辨出位錯(cuò)、晶粒尺寸等內(nèi)部缺陷。5.6晶體摻雜元素和摻雜濃度對(duì)測(cè)試結(jié)果有影響。35.7測(cè)試儀器以及測(cè)試過(guò)程中設(shè)置不同(如步長(zhǎng)),對(duì)測(cè)試結(jié)果有影響。6試驗(yàn)條件6.1溫度為23℃±5℃。6.2相對(duì)濕度應(yīng)不高于65%。7儀器設(shè)備7.1雙晶X射線衍射儀7.1.1雙晶X射線衍射儀一般使用Cu靶，也可使用其他靶材。7.1.2雙晶X射線衍射探測(cè)器接收角度應(yīng)大于0.5°,若使用分析晶體或在探測(cè)器前增加狹縫，會(huì)改變探測(cè)器接收角度和接收面積，影響測(cè)試結(jié)果，如采用此類(lèi)配置，應(yīng)在試驗(yàn)報(bào)告中注明。7.1.3光源發(fā)出的X射線束經(jīng)狹縫系統(tǒng)和單色器應(yīng)成為一束單色的平行射線，X射線的發(fā)散角應(yīng)不大于12”。若樣品半高寬較大，可以采用較大發(fā)散角的單色器，但此時(shí)應(yīng)保證在布拉格角附近X射線的發(fā)散角小于測(cè)試結(jié)果的1/3。7.2樣品臺(tái)7.2.1樣品臺(tái)應(yīng)有足夠的自由度，使X射線入射束、衍射束、衍射晶面法線及探測(cè)器窗口在同一平面內(nèi)。7.2.2在進(jìn)行斜對(duì)稱(chēng)衍射試驗(yàn)時(shí)，樣品臺(tái)應(yīng)能使樣品圍繞其表面法線旋轉(zhuǎn)。常用雙晶X射線衍射儀樣品臺(tái)旋轉(zhuǎn)軸如圖2所示。標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：1——X射線入射束；2——X射線衍射束。圖2雙晶X射線衍射儀旋轉(zhuǎn)軸示意圖48樣品測(cè)試的晶體樣品應(yīng)明確其晶面指數(shù)及其對(duì)應(yīng)的衍射角度，厚度一般為0.1mm～10mm。待測(cè)面應(yīng)為拋光鏡面，建議定向精度小于0.5°,表面粗糙度(Ra)應(yīng)小于0.3nm。9試驗(yàn)步驟9.1安放樣品將樣品放置在樣品臺(tái)上，盡量使樣品表面與樣品臺(tái)面平行。9.2.1選擇待測(cè)的衍射晶面，根據(jù)半導(dǎo)體單晶片的取向，查表并計(jì)算得到相應(yīng)的布拉格角(θg)。典型半導(dǎo)體晶體部分晶面布拉格角見(jiàn)附錄A。9.2.2調(diào)整探測(cè)器及樣品臺(tái)位置，使探測(cè)器位于2倍布拉格角(20g),調(diào)整入射X射線與樣品臺(tái)表面的夾角(w角),使w=0g。9.3調(diào)整樣品9.3.1對(duì)稱(chēng)衍射時(shí)，X角為0,使樣品臺(tái)沿X軸旋轉(zhuǎn)至X角，對(duì)X角進(jìn)行優(yōu)化，并將X定在優(yōu)化值。X角可定在下列方法進(jìn)行優(yōu)化：a)方法一：改變X角，在布拉格角(θg)附近進(jìn)行w掃描，w掃描衍射強(qiáng)度最大時(shí)對(duì)應(yīng)的X角即為優(yōu)化值；b)方法二：在布拉格角(θ)附近進(jìn)行w掃描，調(diào)整w角，將w值固定在最大強(qiáng)度處，然后進(jìn)行X掃描，將X固定在最大強(qiáng)度處，如此反復(fù)進(jìn)行，直至o值和X值固定不變。9.3.2斜對(duì)稱(chēng)衍射時(shí)，X角不為0。使樣品臺(tái)沿X軸旋轉(zhuǎn)至X角，然后進(jìn)行φ掃描直至出現(xiàn)衍射峰，最后將φ角固定在衍射峰所在位置。X角的優(yōu)化可按9.3.1的方法進(jìn)行。若樣品存在較大的斜切角，即樣品表面與名義低指數(shù)晶面角度有偏差，在計(jì)算X角時(shí)宜考慮到此部分的影響，即實(shí)際X角應(yīng)為晶面夾角和斜切角在該方向分量的疊加。9.4獲得搖擺曲線優(yōu)化測(cè)量范圍、測(cè)角儀步長(zhǎng)及計(jì)數(shù)時(shí)間(或掃描速度),使樣品在布拉格角θ。附近繞衍射法線旋轉(zhuǎn)，同時(shí)記錄衍射強(qiáng)度，獲得搖擺曲線。各參數(shù)按如下要求優(yōu)化：a)改變測(cè)量范圍，使之覆蓋衍射峰兩側(cè)記錄到的全部背景基線；b)調(diào)整測(cè)角儀步長(zhǎng)，典型的w步長(zhǎng)設(shè)置為5“～10”;c)選擇計(jì)數(shù)時(shí)間使掃描中強(qiáng)度的動(dòng)態(tài)范圍至少超過(guò)103個(gè)計(jì)數(shù)單位。9.5確定半高寬根據(jù)測(cè)試結(jié)果繪制搖擺曲線。搖擺曲線最大衍射強(qiáng)度一半處所對(duì)應(yīng)的曲線寬度，即為該搖擺曲線半高寬。搖擺曲線半高寬可經(jīng)過(guò)專(zhuān)業(yè)軟件處理得到。宜避免對(duì)曲線進(jìn)行過(guò)度光滑處理，以免改變曲線510精密度選取碳化硅單晶、金剛石單晶、氧化鎵單晶樣品各一片，在3家不同實(shí)驗(yàn)室按本方法測(cè)量樣品搖擺曲線，并求其搖擺曲線半高寬。樣品在同一臺(tái)設(shè)備上進(jìn)行6次獨(dú)立測(cè)量，測(cè)試結(jié)果的精密度用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)a)碳化硅單晶同一實(shí)驗(yàn)室測(cè)試的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于6%,不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)試的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不b)金剛石單晶同一實(shí)驗(yàn)室測(cè)試的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于2%,不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)試的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不c)氧化鎵單晶同一實(shí)驗(yàn)室測(cè)試的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于4%,不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)試的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不11試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)至少包含下列內(nèi)容：b)使用的雙晶X射線衍射儀的品牌、型號(hào)；c)使用的衍射儀光路配置(包括靶材、狹縫系統(tǒng)、單色器、是否使用分析晶體等);d)樣品的被測(cè)晶面；e)搖擺曲線半高寬；f)本文件編號(hào)；g)測(cè)試日期；h)測(cè)試人員；i)測(cè)試環(huán)境。6(資料性)半導(dǎo)體晶體部分晶面布拉格角半導(dǎo)體晶體部分晶面布拉格角見(jiàn)表A.1。表A.1半導(dǎo)體晶體部分晶面布拉格角半導(dǎo)體晶體布拉格角θg4H