《藥物分析與檢驗(yàn)技術(shù)》課件-藥物的雜質(zhì)檢查方法

藥物的雜質(zhì)檢查方法藥物的雜質(zhì)檢查方法概念是指藥物中無(wú)治療作用或影響藥物穩(wěn)定性和療效，甚至對(duì)人體健康有害的物質(zhì)雜質(zhì)檢查目的確保藥物的安全性、有效性和穩(wěn)定性。藥物的雜質(zhì)檢查方法雜質(zhì)檢查限量檢查定量測(cè)定檢查所含雜質(zhì)是否超過(guò)雜質(zhì)限量的規(guī)定，通常不要求測(cè)定其準(zhǔn)確含量?？蓽?zhǔn)確測(cè)定雜質(zhì)含量。

一、限量檢查法藥物的雜質(zhì)檢查方法限量檢查對(duì)照法靈敏度法比較法平行原則：供試管與對(duì)照管配套；加入的試劑、反應(yīng)溫度、放置時(shí)間均一致。

一、限量檢查法供試品溶液雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液比較供試管與對(duì)照管顏色深淺或渾濁程度方法結(jié)果判斷1.對(duì)照法藥物的雜質(zhì)檢查方法相同條件下處理平行原則

一、限量檢查法示例11.對(duì)照法藥物的雜質(zhì)檢查方法葡萄糖中氯化物的檢查葡萄糖0.60g稀HNO310ml水→40mlAgNO31.0ml標(biāo)準(zhǔn)NaCl溶液6.0ml稀HNO310ml水→40mlAgNO31.0ml暗處放置5min暗處放置5min水→50ml水→50ml

一、限量檢查法不得出現(xiàn)正反應(yīng)。方法結(jié)果判斷2.靈敏度法藥物的雜質(zhì)檢查方法在一定反應(yīng)條件下，向供試品溶液中加入一定量的試劑。方法

一、限量檢查法示例22.靈敏度法藥物的雜質(zhì)檢查方法硫酸嗎啡中銨鹽的檢查。取本品0.20g，加氫氧化鈉試液5ml，加熱1分鐘，發(fā)生的蒸氣不得使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙即時(shí)變藍(lán)。

一、限量檢查法測(cè)定結(jié)果與規(guī)定的限量數(shù)值比較，不得更大。方法結(jié)果判斷3.比較法藥物的雜質(zhì)檢查方法取供試品按規(guī)定方法，測(cè)定待檢雜質(zhì)的特定參數(shù)，如吸光度、旋光度等。方法

一、限量檢查法示例33.比較法藥物的雜質(zhì)檢查方法葡萄糖注射液中5-羥甲基糠醛的檢查。精密量取本品適量（約相當(dāng)于葡萄糖1.0g），置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401），在284nm的波長(zhǎng)處測(cè)定，吸光度不得大于0.32。

二、定量測(cè)定法計(jì)算結(jié)果與規(guī)定的數(shù)值比較，不得更大。方法結(jié)果判斷藥物的雜質(zhì)檢查方法按規(guī)定方法測(cè)定，并計(jì)算雜質(zhì)的含量卡托普利二硫化物（雜質(zhì)Ⅰ）的檢查

示例4供試品溶液：卡托普利0.5mg/ml對(duì)照品溶液：雜質(zhì)Ⅰ對(duì)照品

5μg/ml流動(dòng)相甲醇按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過(guò)1.0