離子色譜方法驗(yàn)證報(bào)告 -氟化物

離子色譜方法驗(yàn)證報(bào)告了GB/T5750.5-2006方法的和加標(biāo)回收率。一、方法原理樣品液經(jīng)前處理后上0分析測試。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，對(duì)待測液進(jìn)行定性定量分析測試濃度。二、儀器設(shè)備與化學(xué)試劑1. 離子色譜儀；2.4.5mmol/LN2C3；3. m3；4. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)L氟化物998mg/L氯化物1000mg/L硝酸鹽氮1000mg/L硫酸鹽；三、簡要操作步驟1．標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制取上述4種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用純水配成0.1mg/0.2mg/0.4mg/0.8mg/L1.2mg/1.6mg/、2.0mg/（氟化物1.5mg/3.0mg/6.0mg/12.0mg/18.0mg/L24.0mg/30.0mg/L（氯化物）；0.25mg/L、0.5mg/、1.0mg/、2.0mg/3.0mg/、4.0mg/、5.0mg/（硝酸2.0mg/4.0mg/8.0mg/16.0mg/24.0mg/32.0mg/40.0mg/（硫酸鹽）混合標(biāo)準(zhǔn)工作液系列，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2.測定方法檢出限用空白加標(biāo)0.1mg/（氟化物1.5mg/（氯化物0.25mg/（硝酸鹽氮、2.0mg/（硫酸鹽）混合標(biāo)準(zhǔn)工作液測試；精密度用空白加標(biāo)0.1mg/（氟化物）、1.5mg/L（氯化物）、0.25mg/L（硝酸鹽氮）、2.0mg/L（硫酸鹽）混合標(biāo)準(zhǔn)工作液測試，線性范圍用0.1mg/0.2mg/0.4mg/0.8mg/1.2mg/1.6mg/2.0mg/（氟化物1.5mg/、3.0mg/6.0mg/12.0mg/18.0mg/24.0mg/30.0mg/（氯化物0.25mg/0.5mg/、1.0mg/2.0mg/3.0mg/4.0mg/5.0mg/2.0mg/4.0mg/8.0mg/、16.0mg/、24.0mg/、32.0mg/、40.0mg/（硫酸鹽）混合標(biāo)準(zhǔn)工作液測試；空白加標(biāo)回收率分別在限量附近、限量以上2個(gè)水平測試四、分析方法驗(yàn)證程序1限的5測出的最低濃度為0.02mg/（氟化物0.3mg/（氯化物0.05mg/（硝酸鹽氮0.40mg/L（硫酸鹽），故將以上濃度作為檢出限，配成實(shí)際樣品進(jìn)樣，結(jié)果見表1。以檢出限10倍定量限配制實(shí)際樣品進(jìn)樣結(jié)果見表1表1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)及方法檢出限、定量限序號(hào)氟化物氯化物硝酸鹽氮硫酸鹽10.02110.30540.04980.412520.02160.30260.04860.411830.02120.31110.04950.411640.02180.30150.04990.412150.02220.30160.04920.4123標(biāo)準(zhǔn)偏差0.000450.004040.000520.00036方法檢出限0.020.300.050.40定量檢出限0.203.000.504.00測定值（單位：mg/）2．標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制（見表測定值（單位：mg/）線性范圍用0.1mg/、0.2mg/、0.4mg/、0.8mg/、1.2mg/、1.6mg/、2.0mg/（氟化物1.5mg/3.0mg/6.0mg/12.0mg/18.0mg/24.0mg/L30.0mg/（氯化物；0.25mg/0.5mg/1.0mg/2.0mg/3.0mg/4.0mg/5.0mg/（硝酸鹽氮2.0mg/、4.0mg/、8.0mg/L、16.0mg/、24.0mg/L、32.0mg/、40.0mg/L（硫酸鹽）混合標(biāo)準(zhǔn)工作液測試。標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)性系數(shù)如表2所示。表2 標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)性系數(shù)名稱線性公式相關(guān)系數(shù)氟化物y=0.225x-0.0010.9998氯化物y=0.181x-0.1470.9991硝酸鹽氮y=0.372x+0.0010.9997硫酸鹽y=0.117x-0.0850.99983．方法精密度實(shí)驗(yàn)（見表）精密度用空白加標(biāo)0.1mg/（氟化物）1.5mg/（氯化物）、0.25mg/（硝酸鹽氮）、2.0mg/（硫酸鹽）混合標(biāo)準(zhǔn)工作液測試。數(shù)據(jù)如下表3所示表3 精密度實(shí)驗(yàn)序號(hào)氟化物氯化物硝酸鹽氮硫酸鹽10.10351.52020.25512.017020.09681.52010.25382.030730.10181.51320.25222.014040.10681.52200.25231.998750.10091.51490.25162.010260.10321.51680.24892.004170.09981.51200.24962.0368平均值0.10181.51700.25192.0159標(biāo)準(zhǔn)差0.00310.00380.00220.0137變異系數(shù)0.62%測定值（單位：mg/測定值（單位：mg/）以前項(xiàng)精密度實(shí)驗(yàn)測定數(shù)據(jù)最大值為基礎(chǔ)，做準(zhǔn)確度分析。：）表：）氟化物測定值氟化物測定值真值偏差氯化物硫酸鹽5.空白加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)（見表）在限量附近和限量以上兩個(gè)水平做2個(gè)加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，數(shù)據(jù)如下表5所示。表5 加標(biāo)回收率名稱mg/Lmg/Lmg/Lmg/L加標(biāo)回收率氟化物0.0200.000.0190.01995.0%氯化物0.0300.000.0290.02996.7%硝酸鹽氮0.0500.000.0490.049硫酸鹽0.400加標(biāo)濃度0.00空白濃度0.401樣品測試濃度0.401樣品實(shí)際濃度100.2%加標(biāo)濃度 空白濃度加標(biāo)濃度 空白濃度樣品測試濃度樣品實(shí)際濃度限量附近名稱ug/Lug/Lug/Lug/L加標(biāo)回收率限量氟化物0.200.000.2110.211105.5%以上氯化物0.300.000.2960.29698.7%硝酸鹽氮0.500.000.5070.507101.4%硫酸鹽4.000.003.9793.9791．評(píng)價(jià)1.1 方法檢出限和定量限評(píng)價(jià)本方法氟化物的檢出限為0.02mg/定量限為0.20mg/氯化物的檢出限為0.30mg/，定量限為3.0mg/為0.05mg/為0.50mg/0.40mg/，定量限為4.0mg/；參考T《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法測限符合該要求。1.2標(biāo)準(zhǔn)曲線評(píng)價(jià)本方法氟化物的標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為0.9998氯化物的標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為0.9991硝酸鹽氮的標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為0.9997，硫酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為0.9998。參考8《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測》對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線的要求，本方法標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)均大于0.99，符合該要求。1.3精密度評(píng)價(jià)本方法氟化物的變異系數(shù)為0.62，氯化物的變異系數(shù)為0.76，硝酸鹽氮的變異系為0.44，硫酸鹽的變異系數(shù)為2.74。參考《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測》對(duì)精密度的要求，本方法的精密度均小于5.3，符合該要求。1.4準(zhǔn)確度評(píng)價(jià)本方法氟化物的偏差為3.2，氯化物的偏差為1.35，硝酸鹽氮的偏差為2.04，