固體表面物理化學(xué)第3講-電子顯微鏡省公共課一等獎全國賽課獲獎?wù)n件

/10/101《固體表面物理化學(xué)》第3講電子顯微鏡第1頁物體與真空或氣體所組成界面稱為表面。表面有著內(nèi)部體相所不具備特殊物理化學(xué)性質(zhì)，如催化、腐蝕、氧化、吸附、擴(kuò)散等，經(jīng)常首先發(fā)生在表面，甚至僅僅發(fā)生在表面。相對體相而言，表面本身含有一定組成和結(jié)構(gòu)，有其特殊性和主要性，往往專門稱它為“表面相”。表面分析技術(shù)主要提供及方面信息：表面化學(xué)信息，包含元素種類、含量、元素分布化學(xué)價態(tài)以及化學(xué)成鍵等?？捎眉夹g(shù)：

XPS、AES等表面結(jié)構(gòu)信息，從宏觀表面形貌、物相分布、等到微觀表面原子空間排列等?？捎眉夹g(shù)：SEM、LEED、SPM等⑶表面原子態(tài)：表面原子振動狀態(tài)，表面吸附(吸附能、吸附位)，表面擴(kuò)散等；可用技術(shù)：EELS等⑷表面電子態(tài)：表面電荷密度分布及能量分布(DOS)，表面能級性質(zhì)，表面態(tài)密度分布，價帶結(jié)構(gòu)，功函數(shù)。技術(shù)：UPS、STM等。固體表面分析方法第2頁固體表面分析方法利用電子、光子、離子、原子等與固體表面相互作用，測量從表面散射或發(fā)射含有對應(yīng)特征電子、光子、離子、原子、分子能譜、光譜、空間分布或衍射圖像等，得到表面形貌、化學(xué)成份、表面電子態(tài)及表面物理化學(xué)過程等信息各種技術(shù)，統(tǒng)稱為表面分析技術(shù)。所利用電子、光子、離子、原子能夠稱為表面測量中“探針”。固體表面分析技術(shù)取得了快速發(fā)展，這與高真空技術(shù)、半導(dǎo)體、計算機(jī)以及多相催化、材料科學(xué)等多學(xué)科發(fā)展相輔相成；這些技術(shù)能夠給出固體表面形貌、組成、化學(xué)狀態(tài)和電子結(jié)構(gòu)等微觀結(jié)構(gòu)信息。第3頁表面分析技術(shù)：表面信號離表面原子層多深訊號依然算是表面信號？嚴(yán)格來說，只有來自表面最外層原子信號才可視為表面訊號。但實際上，從表面2~3層原子取得訊號可視為表面信號，當(dāng)信號逸出深度比2~3層原子深，才視為體相訊號。為何這么定義呢？理由有二：（1）表面最外2層原子排列方式與較深層原子排列方式不一樣，（2）表面最外2層原子電子結(jié)構(gòu)（與體相電子結(jié)構(gòu)不一樣。以GaAs(110)表面為例，最外層Ga和As原子重組，有彎曲現(xiàn)象，最外第2層Ga和As原子也有微量彎曲現(xiàn)象。而第三層原子大致與深層原子排列相同。

第4頁材料表面生命期潔凈材料表面在1x10-6Torr真空中、1秒鐘會吸附一層氣體分子。依此可知在1x10-10Torr真空下，材料表面在10000秒鐘（約2小時50分鐘）后，會吸附一層氣體分子。因全部分析都需在生命期內(nèi)完成，材料表面生命期越長越好。舉例來說，當(dāng)真空度只有1x10-9Torr時，其生命期約17分鐘，普通取數(shù)據(jù)時間都比這久，1x10-9Torr真空度是不合乎試驗需求。真空度單位

：通慣用托（Torr）為單位1Torr=1mmHg1atm=760Torr第5頁理想表面分析技術(shù)（1）對表面單層原子、分子非常靈敏（2）能判定表面微觀形貌與原子結(jié)構(gòu)（3）能分析表面層元素分布與各元素化學(xué)狀態(tài)；能區(qū)分元素各種同位素等（4）能判定吸附分子位置、成鍵方式等（5）適合用于金屬、半導(dǎo)體、絕緣體、單晶、多晶非晶等各種樣品（6）能在化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行中測試等等?，F(xiàn)已含有各種分析方式，但各種技術(shù)表面靈敏度并不相同，單一技術(shù)只好到表面某首先信息。為了對固體表面進(jìn)行較全方面分析，常采取同時配置幾個表面分析技術(shù)多功效裝置。第6頁表面分析技術(shù)及其縮寫分析技術(shù)縮寫探針信息掃描電鏡SEM電子表面形貌透射電鏡TEM電子表面原子排列低能電子衍射LEED電子表面原子排列電子能量損失譜EELS電子化學(xué)成份、元素價態(tài)等X射線光電子能譜法XPS光子化學(xué)成份、元素價態(tài)等第7頁一些分析技術(shù)及其縮寫紫外光電子能譜UPS光子成鍵信息等掃描隧道顯微鏡STM原子結(jié)構(gòu)原子力顯微鏡AFM表面形貌俄歇（Auger)電子能譜AES電子表面化學(xué)信息大部分分析儀器要求在真空條件下進(jìn)行,原因為：（1）保持樣品表面非常清潔（以原子水平來衡量），（2）分析中要使用電子、光子、原子等作為探針來撞擊樣品并產(chǎn)生特定信號。為了取得正確表面信息，要預(yù)防探針粒子或信號粒子與樣品周圍環(huán)境中氣體分子相碰撞。第8頁第9頁內(nèi)容：3.1緒論-電子顯微鏡發(fā)展簡史3.2電子光學(xué)基礎(chǔ)3.3透射電鏡結(jié)構(gòu)及原理3.4

電子顯微圖像形成及解釋3.5

電鏡樣品制備3透射電子顯微分析技術(shù)第10頁3.1緒論-電子顯微鏡發(fā)展簡史第11頁

電子顯微鏡研制成功，不但推進(jìn)了電子光學(xué)理論發(fā)展，更帶動了凝聚態(tài)物理、材料科學(xué)、生命科學(xué)等領(lǐng)域大踏步前進(jìn)。

1949年海登萊西（Heidenreich）第一個用透射電鏡觀察了用電解減薄鋁試樣；

1956年劍橋大學(xué)卡文迪什試驗室，利用電鏡直接觀察到位錯層錯等以前只能在理論上描述物理現(xiàn)象;今后20多年晶體缺點問題一直成為研究熱點；

1970年日本學(xué)者首次用透射電鏡直接觀察到重金屬金原子近程有序排列，實現(xiàn)了人類直接觀察原子夙愿。

1986年，德國魯斯卡因為在電子顯微鏡方面貢獻(xiàn)，取得諾貝爾物理學(xué)獎。

電子顯微鏡發(fā)展簡史第12頁

光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡基本光學(xué)原理是相同，它們之間區(qū)分僅在于所使用照明源和聚焦成像方法不一樣，前者是可見光照明，用玻璃透鏡聚焦成像，后者用電子束照明，用一定形狀靜電場或磁場聚焦成像。

透射電子顯微鏡是利用電子波動性來觀察固體材料形貌、內(nèi)部缺點和直接觀察原子結(jié)構(gòu)儀器。盡管復(fù)雜得多，它在原理上基本模擬了光學(xué)顯微鏡光路設(shè)計，簡單化可將其看成放大倍率高得多成像儀器。普通光學(xué)顯微鏡放大倍數(shù)在數(shù)十倍到一千倍。而透射電鏡放大倍數(shù)在數(shù)千倍至一百萬倍之間。3.12電子光學(xué)基礎(chǔ)第13頁光學(xué)顯微鏡不足荷蘭荷蘭當(dāng)前光學(xué)顯微鏡普通能夠做到放大1000倍（油鏡能夠做到大一些，約1400倍）第14頁2、最小分辨距離計算公式：d指物鏡能夠分開兩個點之間最短距離，稱為物鏡分辨本事或分辨能力；λ為入射光波長；n為透鏡周圍介質(zhì)折射率a為物鏡半孔徑角（孔徑角是物鏡光軸上物點與物鏡前透鏡有效直徑所形成角度）1、人們一直用光學(xué)顯微鏡來揭示材料微觀結(jié)構(gòu)，但光學(xué)顯微鏡分辨能力有限。稱為數(shù)值孔徑，用N.A表示光學(xué)顯微鏡不足：分辨本事第15頁光在傳輸過程中碰到障礙物時，會偏離原來直線傳輸方向，并在障礙物后觀察屏幕上呈光強(qiáng)不均勻分布，這種現(xiàn)象稱為光衍射。

第16頁(a)能夠分辨(b)恰能分辨(c)不能分辨瑞利準(zhǔn)則第17頁衍射結(jié)果點光源經(jīng)過透鏡產(chǎn)生埃利斑第一暗環(huán)半徑：式中n為介質(zhì)折射率，λ照明光波長，α透鏡孔徑半角，M透鏡放大倍數(shù)，說明埃利斑半徑與照明光源波長成正比，與透鏡數(shù)值孔徑成反比．

由斑點光源衍射形成埃利斑（a）及其光強(qiáng)分布圖（b）衍射使物體上一個點在成像時候不會是一個點，而是一個衍射光斑。假如兩個衍射光斑靠得太近，它們將無法被區(qū)分開來。第18頁1對于可見光波長在390~770nm之間2

N?A值普通小于1，最大只能到達(dá)1.5~1.6光學(xué)顯微鏡其最大分辨能力為0.2mm增大數(shù)值孔徑（N?A）值是有限，處理方法是減小波長λ，尋找比可見光波長更短光線才能處理這個問題。光學(xué)顯微鏡分辨能力正常人眼分辨能力為0.2mm，所以普通光學(xué)顯微鏡有1000倍就能夠了。第19頁JEM－透射電子顯微鏡第20頁

高能輻射區(qū)γ射線能量最高，起源于核能級躍遷

χ射線來自內(nèi)層電子能級躍遷光學(xué)光譜區(qū)紫外光來自原子和分子外層電子能級躍遷可見光紅外光來自分子振動和轉(zhuǎn)動能級躍遷波譜區(qū)微波來自分子轉(zhuǎn)動能級及電子自旋能級躍遷無線電波來自原子核自旋能級躍遷電磁波譜：電磁輻射按波長次序排列。γ射線→X射線→紫外光→可見光→紅外光→微波→無線電波波長長利用紫外線：會被物體強(qiáng)烈吸收X射線：沒有方法使其聚焦第21頁（1）1923年，德布羅意提出物質(zhì)波概念，即實物粒子也一樣含有波動性。1929年諾貝爾物理學(xué)獎。物質(zhì)波波長：

h—Plank常數(shù)：（2）美國科學(xué)家戴維森和英國科學(xué)家湯姆遜在試驗中發(fā)覺晶體對電子衍射現(xiàn)象，為德布羅意假設(shè)提供了可靠試驗證實。（3）1932年，德國魯斯卡研制成電子顯微鏡，1986年所以取得諾貝爾物理學(xué)獎。電子波第22頁電子波波長：m—

電子質(zhì)量：v

—

電子速度顯然，v越大，λ越小。電子速度與其加速電壓（E伏特）相關(guān)即而則埃即若被150伏電壓加速電子，波長為1埃。若加速電壓很高，需要進(jìn)行相對論修正。加速電壓（kV)601002005001000電子波長(?)0.04870.0370.0250.0140.00187第23頁

電子是帶負(fù)電粒子，在靜電場中會受到電場力作用，使運動方向發(fā)生偏轉(zhuǎn)，設(shè)計靜電場大小和形狀可實現(xiàn)電子聚焦和發(fā)散。由靜電場制成透鏡稱為靜電透鏡，在電子顯微鏡中，發(fā)射電子電子槍就是利用靜電透鏡。

運動電子在磁場中也會受磁場力作用產(chǎn)生偏折，從而到達(dá)會聚和發(fā)散，由磁場制成透鏡稱為磁透鏡。用通電線圈產(chǎn)生磁場來使電子波聚焦成像裝置叫電磁透鏡。電磁透鏡第24頁

電磁透鏡

靜電透鏡改變線圈中電流強(qiáng)度可很方便控制焦距和放大率；2.無擊穿，供給磁透鏡線圈電壓為60到100伏；3.像差小。需改變很高加速電壓才可改變焦距和放大率；2.靜電透鏡需數(shù)萬伏電壓，常會引發(fā)擊穿；3.像差較大。磁透鏡和靜電透鏡特點當(dāng)前應(yīng)用主要是電磁透鏡。第25頁

電磁透鏡工作原理電子在電磁透鏡中運動軌跡第26頁

電磁透鏡工作原理第27頁（1）電磁透鏡與光學(xué)透鏡幾何光學(xué)成像原理都是相同，所以對于透射電子顯微成像光路，我們能夠象分析可見光一樣來處理。（2）與光學(xué)透鏡成像原理相同，電磁透鏡物距（d）、像距（l）和焦距（f）三者之間也滿足以下關(guān)系式：

（3）改變激磁電流，電磁透鏡焦距和放大倍數(shù)將發(fā)生對應(yīng)改變。所以，電磁透鏡是一個變焦距或變倍率會聚透鏡，這是它有別于光學(xué)玻璃凸透鏡一個特點。第28頁

電磁透鏡成像：

1）全部從同一點出發(fā)不一樣方向電子，經(jīng)透鏡作用后，交于像象平面同一點，組成對應(yīng)象。

2）從不一樣物點出發(fā)同方向同相位電子，經(jīng)透鏡作用后，會聚于焦平面上一點，組成與試樣相對應(yīng)散射花樣。

電磁透鏡特點

①能使電子偏轉(zhuǎn)會聚成像，不能加速電子；②總是會聚透鏡；③焦距、放大倍數(shù)連續(xù)可調(diào)。第29頁有極靴B（z）沒有極靴無鐵殼z磁感應(yīng)強(qiáng)度分布圖有極靴透鏡中，極靴使得磁場被聚焦在極靴上下間隔h內(nèi)，h能夠非常小。在如此小區(qū)域內(nèi)，磁場強(qiáng)度得到加強(qiáng)，透鏡球差也大大減小，所以現(xiàn)在要求較高電磁透鏡，極靴之間距離都非常小，比如現(xiàn)在高分辨電鏡，其物鏡極靴距離普通都因為太小，所以不允許有太大傾轉(zhuǎn)角。電磁透鏡結(jié)構(gòu)剖面圖第30頁

電磁透鏡也存在缺點，使得實際分辨距離遠(yuǎn)小于理論分辨距離，對電鏡分辨本事起作用是球差、象散和色差。

1）球差球差是因為電磁透鏡中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)﹄娮訒勰芰Σ灰粯佣斐伞＿h(yuǎn)軸電子經(jīng)過透鏡是折射得比近軸電子要厲害多，以致二者不交在一點上，結(jié)果在像平面形成了一個散焦斑。電磁透鏡缺點第31頁α像平面1透鏡物光軸球差示意圖最小散焦圓斑像平面2為球差系數(shù)，最正確值是0.3mm。為孔徑半角，透鏡分辨本事隨其增大而快速變壞。半徑：第32頁2）像散

磁場不對稱時，就出現(xiàn)像散。有方向電子束折射比別方向強(qiáng)，如圖所表示，在A平面運行電子束聚焦在Pa點，而在B平面運行電子聚焦在Pb點，依次類推。這么，圓形物點像就變成了橢圓形圓斑，其平均半徑為還原到物平面為象散引發(fā)最大焦距差；

透鏡磁場不對稱，可能是因為極靴被污染，或極靴機(jī)械不對稱性，或極靴材料各項磁導(dǎo)率差異引發(fā)。像散可由附加磁場電磁消象散器來校正。第33頁光軸像散示意圖透鏡平面平面BPA物PPBfA平面A最小散焦斑非旋轉(zhuǎn)對稱磁場會使它在不一樣方向上聚焦能力出現(xiàn)差異,結(jié)果使成像物點P經(jīng)過透鏡后不能在像平面上聚焦成一點，形成一個最小散焦斑。最大焦距差第34頁3）色差

電子能量不一樣，從而波長不一造成，電子透鏡焦距伴隨電子能量而改變，所以，能量不一樣電子束將沿不一樣軌跡運動。產(chǎn)生漫散圓斑還原到物平面，其半徑為

是透鏡色差系數(shù)，大致等于其焦距，是電子能量改變率。引發(fā)電子束能量改變主要有兩個原因：一是電子加速電壓不穩(wěn)定；二是電子束照射到試樣時，和試樣相互作用，一部分電子發(fā)生非彈性散射，致使電子能量發(fā)生改變。第35頁能量為E電子軌跡像1透鏡物P光軸色差示意圖能量為E-E電子軌跡像2最小散焦圓斑使用薄試樣和小孔徑光闌將散射角大非彈性散射電子擋掉，將有利于減小色散。第36頁最新電鏡技術(shù)發(fā)展發(fā)展了帶有單色器、球差矯正器透射電鏡，使電鏡分辨率極大提升，但其價格非常昂貴。第37頁電磁透鏡理論分辨率在像差中，像散是能夠消除；而色差對分辨率影響相對球差來說，要小得多。所以像差對分辨率影響主要來自球差。

由瑞利公式，顯微鏡分辨率由下式?jīng)Q定電鏡情況下，，α很?。ú怀?度），所以Sinα

≈α

所以

而因為球差造成散焦斑半徑表示式為

第38頁由上面兩個式子能夠看出來，為了提升電鏡分辨率，從衍射角度來看，應(yīng)該盡可能增大孔徑半角，而從球差對散焦斑影響來看，應(yīng)該盡可能減小孔徑半角。為了使電鏡含有最正確分辨率，最好使衍射斑半徑和球差造成散焦斑半徑相等。

將最正確孔徑半角值代入球差散焦斑半徑表示式即能夠得到電鏡理論分辨率表示式

其中A是常數(shù)，普通取A=0.65（不一樣書可能會不一樣）

電磁透鏡理論分辨率電子透鏡分辨本事比光學(xué)透鏡提升了一千倍左右。第39頁

電子透鏡場深和焦深

電子透鏡分辨本事大，場深（景深）大，焦深長。

場深是指在保持象清楚前提下，試樣在物平面上下沿鏡軸可移動距離，或者說試樣超越物平面所允許厚度。

焦深（或焦長）是指在保持像清楚前提下，像平面沿鏡軸可移動距離，或者說觀察屏或攝影底版沿鏡軸所允許移動距離。電子透鏡所以有這種特點，是因為所用孔徑角非常小緣故。這種特點在電子顯微鏡應(yīng)用和結(jié)構(gòu)設(shè)計上含有重大意義。第40頁

當(dāng)前大部分透射電子顯微鏡（簡稱透射電鏡、TEM)分辨本事為2~3?，加速電壓為100～300kV，放大倍數(shù)50~100萬倍。因為材料研究強(qiáng)調(diào)綜合分析，電鏡逐步增加了一些其它儀器附件，如掃描透射功效、X射線能譜儀、電子能量損失譜儀等相關(guān)配件，使其成為微觀形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)分析和成份分析綜合性儀器。3.1.3透射電鏡結(jié)構(gòu)及原理

透射電鏡普通是電子光學(xué)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電源與控制系統(tǒng)三大部分組成。

第41頁CM12TEM加速電壓：120KV點分辨率：3.4?

晶格分辨率：2.04?第42頁JEOLTEM加速電壓：200KV點分辨率：1.9?

晶格分辨率：1.0?最小束斑：0.5

nm

第43頁TecnaiF20TEM加速電壓：200KV點分辨率：2.4?

晶格分辨率：1.0?最小束斑：0.5nm

配置X射線能譜儀（EDX）和電子能量損失譜儀（EELS)第44頁電子光學(xué)系統(tǒng)：電子照明系統(tǒng)

(電子槍，會聚鏡系統(tǒng)）

2.試樣室

3.成像放大系統(tǒng)4.圖象統(tǒng)計裝置第45頁光源中間象物鏡試樣聚光鏡目鏡毛玻璃電子鏡聚光鏡試樣物鏡中間象投影鏡觀察屏攝影底板攝影底板光學(xué)顯微鏡和電鏡光路圖比較第46頁1.電子光學(xué)系統(tǒng)電子顯微鏡從結(jié)構(gòu)上看，和光學(xué)透鏡非常類似。

1）照明系統(tǒng)：由電子槍、聚光鏡以及對應(yīng)平移、傾轉(zhuǎn)和對中等調(diào)整裝置組成，其作用是提供一束亮度高、照明孔徑半角小、平行度好、束流穩(wěn)定照明源。為了滿足明場和暗場成像需要，照明束能夠在5度范圍內(nèi)傾轉(zhuǎn)。

（1）陰極：又稱燈絲，普通是由0.03~0.1毫米鎢絲作成V或Y形狀。（2）陽極：加速從陰極發(fā)射出電子。為了安全，普通都是陽極接地，陰極帶有負(fù)高壓。

透射電鏡普通是電子光學(xué)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和供電系統(tǒng)三大部分組成。第47頁（3）柵極：會聚電子束；控制電子束電流大小，調(diào)整圖像亮度。陰極、陽極和柵極決定著電子發(fā)射數(shù)目及其動能，所以，人們習(xí)慣上把它們通稱為“電子槍”。

（4）聚光鏡：因為電子之間斥力和陽極小孔發(fā)散作用，電子束穿過陽極小孔后，又逐步變粗，射到試樣上依然過大。聚光鏡就是為克服這種缺點加入，它有增強(qiáng)電子束密度和再一次將發(fā)散電子會聚起來作用。第48頁電子槍種類電子槍可分為熱陰極電子槍和場發(fā)射電子槍。（1）熱陰極電子槍大多用鎢和六硼化鑭材料。電子槍發(fā)射原理是經(jīng)過加熱來使槍體發(fā)射電子。

下面是熱陰級電子槍實圖，其中左邊是鎢燈絲電子槍，右邊是六硼化鑭電子槍。鎢燈絲電子槍特點是價格廉價，對真空系統(tǒng)要求不高，普通用比較傳統(tǒng)電鏡中；而六硼化鑭燈絲性能要優(yōu)于鎢燈絲，發(fā)射效率要高很多，其電流強(qiáng)度大約比前者高一個量級。在現(xiàn)在電鏡中，熱陰級電子槍普通采取六硼化鑭燈絲。

第49頁熱陰級電子槍

熱電子槍由燈絲（陰極）、柵極帽、陽極組成。慣用燈絲為鎢絲和LaB6。下列圖為熱陰級電子槍示意圖。其中左圖是電子槍自偏壓回路示意圖，右邊是電子槍中等電壓面示意圖第50頁（2）場發(fā)射電子槍場發(fā)射電子槍沒有柵極，由陰極和兩個陽極組成。第一個陽極主要使電子發(fā)射，第二個陽極使電子加速和會聚。場發(fā)射電子槍能夠分成三種：冷場發(fā)射,熱場發(fā)射、肖特基發(fā)射。場發(fā)射電子槍所選取陰極材料必須是高強(qiáng)度材料，以能承受高電場所加之于陰極尖端高機(jī)械應(yīng)力。場發(fā)射對真空要求較高，所以普通來說其價格較昂貴。第51頁熱陰極發(fā)射VS場發(fā)射

熱陰極發(fā)射電子槍其主要缺點是槍體發(fā)射表面比較大而且發(fā)射電流難以控制。場發(fā)射槍電子發(fā)射是經(jīng)過外加電場將電子從槍尖拉出來實現(xiàn)。因為越尖銳處槍體電子脫出能力越大，所以只有槍尖部位才能發(fā)射電子。這么就在很大程度上縮小了發(fā)射表面。經(jīng)過調(diào)整外加電壓可控制發(fā)射電流和發(fā)射表面。

肖特基場發(fā)射電子槍工作溫度也是1800K，它是在鎢（100）單晶上鍍ZrO層，從而將純鎢功函數(shù)從4.5eV除至2.8eV，從而使得電子能夠很輕易以熱能方式逃出針尖表面。其發(fā)射電流穩(wěn)定性好，發(fā)射電流也大，而且其能量散布很小。

第52頁聚光鏡用來會聚電子槍射出電子束，調(diào)整照明強(qiáng)度、孔徑半角和束斑大小。普通電鏡最少采取雙聚光鏡，第一聚光鏡普通是短焦距強(qiáng)勵磁透鏡，作用是將電子槍得到光斑盡可能縮小，第二聚光鏡是長焦距弱透鏡，它將第一聚光鏡得到光源會聚到試樣上，普通來說，該透鏡對光源起放大作用。采取雙聚光鏡優(yōu)點在于：（1）擴(kuò)大了光斑尺寸改變范圍，能夠經(jīng)過改變第一聚光鏡電流，選擇所需要光斑尺寸；（2）能夠減小試樣照射面積，降低試樣溫升；（3）因為第二聚光鏡為弱透鏡，增加了聚光鏡和樣品之間距離，有利于安裝聚光鏡光闌和束偏轉(zhuǎn)線圈等附件。聚光鏡第53頁

（1）試樣室：位于照明部分和物鏡之間，它主要作用是經(jīng)過試樣臺承載試樣，移動試樣。（2）物鏡：電鏡最關(guān)鍵部分，其作用是未來自試樣不一樣點彈性散射電子束會聚于其后焦面上，組成含有試樣結(jié)構(gòu)信息衍射花樣；未來自試樣同一點不一樣方向彈性散射束會聚于其象平面上，組成與試樣組織相對應(yīng)顯微像。透射電鏡好壞，很大程度上取決于物鏡好壞。

2）成像系統(tǒng)

成像系統(tǒng)主要由試樣室、物鏡、中間鏡和投影鏡及物鏡光闌和選區(qū)光闌組成。它主要是將穿過試樣電子束在透鏡后成像或形成衍射花樣，并經(jīng)過物鏡、中間鏡和投影鏡接力放大。

第54頁物鏡示意圖和實物照片

物鏡分辨率主要取決于極靴形狀和加工精度。普通來說，極靴內(nèi)孔和上下極靴之間距離越小，物鏡分辨率越高，所以高分辨電鏡可傾轉(zhuǎn)角度往往比較??；現(xiàn)在高分辨電鏡物鏡放大倍數(shù)普通固定在一定倍數(shù)（如50倍），只有在聚焦時候才改變它電流。第55頁（3）中間鏡

中間鏡是弱勵磁長焦距變倍透鏡，在電鏡操作中，主要是經(jīng)過中間鏡來控制電鏡總放大倍率。當(dāng)放大倍數(shù)大于1時，用來深入放大物鏡像，當(dāng)放大倍數(shù)小于1時，用來縮小物鏡像。假如把中間鏡物平面和物鏡像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大電子圖像，這就是成像操作；假如把中間鏡物平面和物鏡背焦面重臺，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是透射電鏡電子衍射操作。在物鏡像平面上有一個選區(qū)光闌，經(jīng)過它能夠進(jìn)行選區(qū)電子衍射操作。第56頁（4）投影鏡

投影鏡作用是把經(jīng)中間鏡放像(或電子衍射花樣)深入放大，并投影到熒光屏上，它也是一個短焦距強(qiáng)磁透鏡。投影鏡激磁電流是固定，因為成像電子束進(jìn)入投影鏡時孔徑角很小，所以它景深和焦長都非常大。即使電鏡總放大倍數(shù)有很大改變，也不會影響圖像清楚度。

當(dāng)前，高性能透射電子顯微鏡大都采取5級透鏡放大，即中間鏡和投影鏡各有兩級。

成像模式總放大倍數(shù)：

MT=M0·MI1·MI2·MP1·MP2

第57頁（a）高放大率圖像（b）衍射圖譜樣品物鏡一次像中間鏡二次像投影鏡

三次像（熒光屏）選區(qū)光闌背焦面第58頁3）觀察與統(tǒng)計系統(tǒng)

觀察和統(tǒng)計裝置包含熒光屏、攝影機(jī)（底片統(tǒng)計）、TV相機(jī)和慢掃描CCD。攝影用底片是一個對電子束很敏感感光材料制成，這種材料對綠光比較敏感，對紅光基本不反應(yīng)，所以能夠在紅光下?lián)Q片和洗底片；TV相機(jī)是直接將光信號轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘枺磻?yīng)速度極快，但不利于統(tǒng)計；慢掃描CCD是最近比較普遍使用一個統(tǒng)計方式，反應(yīng)速度較TV相機(jī)慢，但統(tǒng)計十分方便。第59頁

為了確保真在整個通道中只與試樣發(fā)生相互作用，而不與空氣分子發(fā)生碰撞，所以，整個電子通道從電子槍至攝影底板盒都必須置于真空系統(tǒng)之內(nèi)，普通真空度為10-4~10-9Torr。二、真空系統(tǒng)電鏡真空系統(tǒng)普通是由機(jī)械泵、油擴(kuò)散泵、離子泵、閥門、真空測量儀和管道等部分組成。

假如真空度不夠，就會出現(xiàn)以下問題：

1）高壓加不上去

2）成像襯度變差

3）極間放電

4）使燈絲快速氧化，縮短壽命。第60頁真空系統(tǒng)由機(jī)械泵，擴(kuò)散泵，控制閥門和儀表組成，它作用是：防止電子和氣體分子相遇，預(yù)防干擾減小樣品污染延長燈絲壽命第61頁

透射電鏡需要兩部分電源：一是供給電子槍高壓部分，二是供給電磁透鏡低壓穩(wěn)流部分。

電源穩(wěn)定性是電鏡性能好壞一個極為主要標(biāo)志。所以，對供電系統(tǒng)主要要求是產(chǎn)生高穩(wěn)定加速電壓和各透鏡激磁電流。除了上述電源部分外，還配有自動操作程序控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理計算機(jī)系統(tǒng)。三.供電系統(tǒng)第62頁

小結(jié)：了解與ＴＥＭ相關(guān)電子光學(xué)原理了解球差、像散、色差形成及其對ＴＥＭ分辨率影響了解ＴＥＭ主要結(jié)構(gòu)及功效第63頁3.4電子顯微圖像形成及分析

光學(xué)顯微鏡及掃描電鏡均只能觀察物質(zhì)表面微觀形貌，它無法取得物質(zhì)內(nèi)部信息。透射電鏡中入射電子穿透試樣，與試樣內(nèi)部原子發(fā)生了相互作用。顯然，不一樣結(jié)構(gòu)有不一樣相互作用。這么，就能夠依據(jù)透射電子圖象所取得信息來了解試樣內(nèi)部結(jié)構(gòu)。因為試樣結(jié)構(gòu)和相互作用復(fù)雜性，所以所取得圖象也很復(fù)雜。它不象表面形貌那樣直觀、易懂。第64頁第65頁

在透射電鏡中，對于不一樣試樣，采取不一樣衍射方式時，能夠觀察到各種形式衍射結(jié)果。如單晶電子衍射花樣，多晶電子衍射花樣，非晶電子衍射花樣，會聚束電子衍射花樣，菊池花樣等。而且因為晶體本身結(jié)構(gòu)特點也會在電子衍射花樣中表達(dá)出來，會使電子衍射花樣變得愈加復(fù)雜。

電鏡中電子衍射第66頁經(jīng)典電子衍射圖（a）非晶（b）單晶（c）多晶（d）會聚束斑點花樣：平行入射束與單晶作用產(chǎn)生斑點狀花樣；主要用于確定晶體結(jié)構(gòu)、第二相、孿晶、晶體取向關(guān)系等。會聚束花樣：會聚束與單晶作用產(chǎn)生盤、線狀花樣；能夠用來確定晶體試樣厚度、取向、點群、空間群以及晶體缺點等第67頁

在搞清楚為何會出現(xiàn)上面那些不一樣衍射結(jié)果之前，我們應(yīng)該先搞清楚電子衍射產(chǎn)生原理。電子衍射花樣產(chǎn)生原理與X射線并沒有本質(zhì)區(qū)分，但因為電子波長非常短，使得電子衍射有其本身特點。電鏡中電子衍射,其衍射幾何與X射線完全相同,都遵照布拉格方程所要求衍射條件和幾何關(guān)系,許多問題可用與X射線衍射相類似方法處理。電鏡中電子衍射及分析

電鏡中入射電子波會與周期性晶體物質(zhì)發(fā)生作用，在空間一些方向上發(fā)生相干增強(qiáng)，而在其它方向上發(fā)生相干抵消，這種現(xiàn)象稱為電子衍射。第68頁q反射面法線qFEBAq布拉格（Bragg)公式2dsinθ=nλdd:晶面間距θ：反射角n:衍射基數(shù)，為整數(shù)相干加強(qiáng)–

衍射不論是入射波為電磁波還是物質(zhì)波，它們衍射波都遵照著共同衍射幾何和強(qiáng)度分布規(guī)律。第69頁選區(qū)電子衍射第70頁電子衍射花樣指數(shù)標(biāo)定

花樣分析分為兩類，一是結(jié)構(gòu)已知，確定晶體缺點及相關(guān)數(shù)據(jù)或相關(guān)過程中取向關(guān)系；二是結(jié)構(gòu)未知，利用它判定物相。指數(shù)標(biāo)定是基礎(chǔ)。

電子衍射花樣依據(jù)晶體差異分為多晶電子衍射和單晶電子衍射。第71頁多晶體電子衍射花樣特點

多晶體電子衍射花樣是由一系列不一樣半徑同心園環(huán)組成，是由輻照區(qū)內(nèi)大量取向雜亂無章細(xì)小晶體顆粒產(chǎn)生，d值相同同一(hkl)晶面族所產(chǎn)生衍射束，組成以入射束為軸，2q為半頂角園錐面，它與攝影底板交線即為半徑為R=Ll/d園環(huán)。R和1/d存在簡單正比關(guān)系多晶電子衍射成像原理第72頁晶面間距公式兩相鄰近平行晶面間垂直距離—晶面間距，用dhkl表示從原點作（hkl）晶面法線，則法線被最近（hkl）面所交截距離即是第73頁多晶體電子衍射標(biāo)定方法通用方法：

測量出衍射環(huán)所用半徑R，可由d=Lλ/R求出d值，對照J(rèn)CPDS卡片，判定物相，標(biāo)出指數(shù)(hkl)。B)部分適用方法：

測R、算R2、Ri2／R12，找出最靠近整數(shù)比規(guī)律、依據(jù)消光規(guī)律確定晶體結(jié)構(gòu)類型、寫出衍射環(huán)指數(shù)(hkl)，算出a。第74頁

單晶體電子衍射花樣花樣特征規(guī)則排列衍射斑點。它是過倒易點陣原點一個二維倒易面放大像。大量強(qiáng)度不等衍射斑點。有些并不準(zhǔn)確落在Ewald球面上仍能發(fā)生衍射，只是斑點強(qiáng)度較弱。單晶電子衍射花樣分析任務(wù)：確定花樣中斑點指數(shù)及其晶帶軸方向[UVW]，并確定樣品點陣類型和位向。第75頁晶面夾角公式設(shè)有晶面（h1k1l1）和晶面（h2k2l2），則二晶面夾角φ以以下公式計算立方晶系：六方晶系：第76頁(1)通用方法(償試－校核法)：

a)量出透射斑到兩個最近鄰衍射斑長度，利用相機(jī)常數(shù)算出與各衍射斑對應(yīng)晶面間距，與標(biāo)準(zhǔn)d值（查JCPDS卡片）比較，確定其可能晶面指數(shù)；

b)

首先確定矢徑最小衍射斑晶面指數(shù)，然后用嘗試方法選擇矢徑次小衍射斑晶面指數(shù)，兩個晶面之間夾角應(yīng)該自恰；

c)然后用兩個矢徑相加減，得到其它衍射斑晶面指數(shù)，看它們晶面間距和彼此之間夾角是否自恰。

d)由衍射花樣中任意兩個不共線晶面叉乘，即可得出衍射花樣晶帶軸指數(shù)。單晶電子衍射花樣分析R1R2R3第77頁JCPDS卡片示例第78頁(2)查表法（R比值法