(高清版)GBT 1289-2022 化學(xué)試劑 草酸鈉

代替GB/T1289—1994化學(xué)試劑草酸鈉2022-12-30發(fā)布國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T1289—1994《化學(xué)試劑草酸鈉》,與GB/T1289—1994相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：——更改了含量的技術(shù)要求，優(yōu)級(jí)純技術(shù)要求由“≥99.8%”提高到“≥99.9%”(見第5章，1994年版的3.1);——增加了鎂、鈣兩項(xiàng)優(yōu)級(jí)純技術(shù)要求和測定方法(見第5章、6.10、6.12);——增加了鉀的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法的測定方法(見6.11.1);——更改了鉀的火焰原子吸收光譜法測定方法的稱樣量(見6.11.2,1994年版的4.3.7);——增加了鐵的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法的測定方法(見6.13.1);——更改了檢驗(yàn)規(guī)則(見第7章，1994年版的第5章);——更改了包裝及標(biāo)志(見第8章，1994年版的第6章)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC63)歸口。本文件起草單位：南京國源標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)有限公司、廣東廣試試劑科技有限公司、泰州市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院、蘇州鵬然科技有限公司、山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院。本文件于1965年首次發(fā)布，1977第一次修訂，1994第二次修訂，本次為第三次修訂。1化學(xué)試劑草酸鈉1范圍本文件規(guī)定了化學(xué)試劑草酸鈉的性狀、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝及標(biāo)志。本文件適用于化學(xué)試劑草酸鈉的檢驗(yàn)。注：化學(xué)試劑草酸鈉分子式為Na?C?O?,相對(duì)分子質(zhì)量為134.00(根據(jù)2018年國際相對(duì)原子質(zhì)量),CAS號(hào)：622規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T609化學(xué)試劑總氮量測定通用方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T9723—2007化學(xué)試劑火焰原子吸收光譜法通則GB/T9724化學(xué)試劑pH值測定通則GB/T9728化學(xué)試劑硫酸鹽測定通用方法GB/T9735化學(xué)試劑重金屬測定通用方法GB/T9737—2008化學(xué)試劑易炭化物質(zhì)測定通則GB/T9738化學(xué)試劑水不溶物測定通用方法GB15346化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志GB/T23942—2009化學(xué)試劑電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法通則HG/T3484—1999化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)玻璃乳濁液和澄清度標(biāo)準(zhǔn)HG/T3921化學(xué)試劑采樣及驗(yàn)收規(guī)則3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4性狀本試劑為白色結(jié)晶粉末，溶于水，不溶于乙醇。5技術(shù)要求草酸鈉技術(shù)要求見表1。2表1草酸鈉技術(shù)要求優(yōu)級(jí)純分析純草酸鈉(Na?C?O?)質(zhì)量分?jǐn)?shù)pH值(30g/L,25℃)澄清度不大于HG/T3484—1999表2中的2號(hào)不大于HG/T3484—1999水不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)干燥失量質(zhì)量分?jǐn)?shù)氯化物(以Cl計(jì))質(zhì)量分?jǐn)?shù)硫化合物(以SO?計(jì))質(zhì)量分?jǐn)?shù)總氮量(N)質(zhì)量分?jǐn)?shù)鎂(Mg)質(zhì)量分?jǐn)?shù)鉀(K)質(zhì)量分?jǐn)?shù)鈣(Ca)質(zhì)量分?jǐn)?shù)—鐵(Fe)質(zhì)量分?jǐn)?shù)重金屬(以Pb計(jì))質(zhì)量分?jǐn)?shù)易炭化物質(zhì)溶液所呈顏色不深于GB/T9737—2008中5.1規(guī)定的R/8或B/8注：“—”表示無。6試驗(yàn)方法有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?.1一般規(guī)定本章中除另有規(guī)定外，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備，試驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水規(guī)格，樣品均按精確至0.01g稱量，所用6.2含量稱取0.2g(精確至0.0001g)樣品，溶于100mL含有8mL硫酸的水中，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/5KMnO?)=0.1mol/L]滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加熱至65℃,繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。同時(shí)做空白試驗(yàn)。草酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(w)按式(1)計(jì)算：V?——高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——空白試驗(yàn)消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);3c——高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);M——草酸鈉的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)[M(1/2Na?C?O?)=67.00g/mol];稱取3g樣品，溶于100mL無二氧化碳的水中，按GB/T9724的規(guī)定測定。稱取2.5g樣品，溶于100mL熱水中。其濁度不應(yīng)大于HG/T3484—1999中表2規(guī)定的2號(hào)(優(yōu)級(jí)純)或4號(hào)(分析純)澄清度標(biāo)準(zhǔn)。6.5水不溶物6.6干燥失量稱取10g(精確至0.0001g)樣品，置于已在105℃±2℃恒量的稱量瓶中，于105℃±2℃的電烘箱中干燥至樣品恒量。干燥失量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(w?)按式(2)計(jì)算：m?——干燥前樣品與稱量瓶的質(zhì)量，單位為克(g);m?——干燥恒量后樣品與稱量瓶的質(zhì)量，單位為克(g);6.7氯化物稱取1g樣品，溶于10mL熱水及8mL硝酸溶液(25%)中，冷卻。加1mL硝酸銀(17g/L)溶液，稀釋至25mL,搖勻，放置10min。溶液所呈濁度不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.01mg(優(yōu)級(jí)純)或0.02mg(分析純)的氯化物(Cl)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時(shí)同樣處理。6.8硫化合物上保持1h,蒸干。加少量水溶解，加6mL鹽酸溶液(20%),再蒸干。殘?jiān)苡?0mL水(必要時(shí)過濾),用氫氧化鈉溶液(100g/L)中和，稀釋至20mL,加0.5mL鹽酸溶液(20%)酸化后，按GB/T9728的規(guī)定測定。溶液所呈濁度不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.02mg(優(yōu)級(jí)純)或0.04mg(分析純)的硫酸鹽(SO-)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時(shí)同樣處理。6.9總氮量稱取2g樣品，溶于140mL熱水中，冷卻后，按GB/T609的規(guī)定測定。溶液所呈黃色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.02mg(優(yōu)級(jí)純)或0.04mg(分析純)的氮(N)標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至4140mL,與同體積樣品溶液同時(shí)同樣處理。6.10.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(仲裁法)按GB/T23942—2009中第5章、第6章的規(guī)定。入射功率：1200W。氬氣流量：載氣0.7L/min,冷卻氣12.0L/min,輔助氣1.0L/min。分析時(shí)間：沖洗時(shí)間15s,曝光時(shí)間5s。稱取2.5g樣品，加入適量熱水，溶解，冷卻，全部移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。取20mL,共四份，分別置于100mL容量瓶中。按GB/T23942—2009中7.3.3的規(guī)定測定，結(jié)果按GB/T23942—2009中7.3.4的規(guī)定計(jì)算。6.10.2火焰原子吸收光譜法按GB/T9723—2007中第5章、第6章的規(guī)定。稱取8g樣品，加入適量的熱水和16mL硝酸溶解，冷卻，稀釋至250mL。取50mL,共四份。按GB/T9723—2007中7.2.2的規(guī)定測定，結(jié)果按GB/T9723—2007中7.2.3的規(guī)定計(jì)算。6.11.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法按GB/T23942—2009中第5章、第6章的規(guī)定。推薦波長：鉀766.490nm。5入射功率：1200W。氬氣流量：載氣0.7L/min,冷卻氣12.0L/min,輔助氣1.0L/min。分析時(shí)間：沖洗時(shí)間15s,曝光時(shí)間5s。見6.10.1.3。6.11.2火焰原子吸收光譜法(仲裁法)按GB/T9723—2007中第5章、第6章的規(guī)定。稱取1g樣品，溶于適量的熱水中，冷卻，稀釋至100mL。取20mL,共四份。按GB/T9723—2007中7.2.2的規(guī)定測定，結(jié)果按GB/T9723—2007中7.2.3的規(guī)定計(jì)算。6.12.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(仲裁法)按GB/T23942—2009中第5章、第6章的規(guī)定。推薦波長：鈣393.366nm。入射功率：1200W。氬氣流量：載氣0.7L/min,冷卻氣12.0L/min,輔助氣1.0L/min。分析時(shí)間：沖洗時(shí)間15s,曝光時(shí)間5s。6.12.2火焰原子吸收光譜法按GB/T9723—2007中第5章、第6章的規(guī)定。6見6.10.2.3。6.13.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(仲裁法)按GB/T23942—2009中第5章、第6章的規(guī)定。推薦波長：鐵238.204nm。入射功率：1200W。氬氣流量：載氣0.7L/min,冷卻氣12.0L/min,輔助氣1.0L/min。分析時(shí)間：沖洗時(shí)間15s,曝光時(shí)間5s。見6.10.1.3。稱取1g樣品，溶于30mL熱水中，冷卻，加2mL二水合5-磺基水楊酸溶液(100g/L),搖勻，加5mL氨水溶液(10%),搖勻。溶液所呈黃色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.002mg(優(yōu)級(jí)純)或0.005mg(分析純)的鐵(Fe)標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至30mL,與同體積樣品溶液同時(shí)同樣處理。6.14重金屬稱取2g樣品，置于蒸發(fā)皿中，加2mL水、4mL30%過氧化氫及4mL硝酸，蓋上表面皿，在水浴上保溫1h,蒸干。加2mL水、1mL30%過氧化氫及2mL硝酸，再蒸干，殘?jiān)苡?0mL水，用氨水溶液(10%)調(diào)節(jié)pH值至4,稀釋至20mL。取15mL,按GB/T9735的規(guī)定測定。溶液所呈暗色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取剩余的5mL試液及含0.01