DZ∕T 0064.29-2021 地下水質(zhì)分析方法 第29部分：鋰量的測定 火焰發(fā)射光譜法（正式版）

中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)地下水質(zhì)分析方法第29部分：鋰量的測定火焰發(fā)射光譜法Part29:Determinationofli中華人民共和國自然資源部發(fā)布I前言 Ⅱ引言 1范圍 2規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 4原理 5試劑或材料 6儀器設(shè)備 27試驗步驟 27.1樣品測定 2 28試驗數(shù)據(jù)處理 29精密度和準(zhǔn)確度 2 3附錄A(資料性)注意事項 4Ⅱ本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.4—2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定本文件是DZ/T0064《地下水質(zhì)分析方法》的第29部分。DZ/T0064已經(jīng)發(fā)布了以下部分： ——第3部分：溫度的測定溫度計(測溫儀)法； ——第5部分：pH值的測定玻璃電極法；——第6部分：電導(dǎo)率的測定電極法； 第8部分：懸浮物的測定重量法； 第9部分：溶解性固體總量的測定重量法；——第10部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法；——第11部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；——第12部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法；——第13部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第14部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第15部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第16部分：催化極譜法測定鎘；——第17部分：總鉻和六價鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法； 第18部分：總鉻和六價鉻量的測定催化極譜法； 第23部分：鐵量的測定 第24部分：鐵量的測定 第25部分：鐵量的測定第26部分：汞量的測定二氮雜菲分光光度法；硫氰酸鹽分光光度法；火焰原子吸收分光光度法；冷原子吸收分光光度法；——第27部分：鉀和鈉量的測定火焰發(fā)射光譜法； ——第29部分：鋰量的測定火焰發(fā)射光譜法；—第30部分：鋰量的測定火焰原子吸收分光光度法；Ⅲ 第38部分：硒量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法； 滴、o,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的測定氣相色譜法；——第72部分：敵敵畏、甲拌磷、樂果、甲基對硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對硫磷的測定氣相色__第73部分：揮發(fā)性酚的測定4—氨基安替吡啉分光光度法； 第75部分：鐳和氡放射性的測定射氣法： 第76部分：總α和總β放射性的測定放射化學(xué)法： 第77部分：18O的測定CO?—H,O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法：——第78部分：氘的測定金屬鋅還原一氣體同位素質(zhì)譜法；——第79部分：氚的測定放射化學(xué)法； 第80部分：鋰、銣、銫等40個元素量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法； 第81部分：汞量的測定原子熒光光譜法； 第82部分：鈉量的測定火焰原子吸收分光光度法；——第84部分：鍶量的測定火焰原子吸收分光光度法；——第85部分：揮發(fā)性酚的測定流動注射在線蒸餾法；——第86部分：氰化物的測定流動注射在線蒸餾法； 第87部分：13C的測定在線磷酸酸解一氣體同位素質(zhì)譜法；——第88部分：14C的測定合成苯—液體閃爍計數(shù)法；——第89部分：氘的測定在線高溫?zé)徂D(zhuǎn)換一氣體同位素質(zhì)譜法； -第90部分：18O的測定在線CO?-H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法； 第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1—二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測定吹掃捕集/氣相色譜一質(zhì)譜法。本文件代替DZ/T0064.29—1993《地下水質(zhì)檢驗方法火焰發(fā)射光譜法測定鋰》,與DZ/T0064.29—a)文件名稱改為“地下水質(zhì)分析方法第29部分：鋰量的測定火焰發(fā)射光譜法”;b)增加了警示內(nèi)容；c)以定量限代替最低檢測濃度(見第1章，1993年版的第1章);d)增加了“規(guī)范性引用文件”(見第2章);e)修訂了“原理”(見第4章，1993年版的第2章);f)修訂了“精密度和準(zhǔn)確度”(見第9章，1993年版的第7章);g)增加了“質(zhì)量保證和控制”(見第10章);h)增加了資料性附錄(見附錄A)。本文件由中華人民共和國自然資源部提出。本文件由全國自然資源與國土空間規(guī)劃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC本文件起草單位：中國地質(zhì)科學(xué)院水文地質(zhì)環(huán)境地質(zhì)研究所。V本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1993年首次發(fā)布為DZ/T0064.29—1993; 礦產(chǎn)部于1993年制定發(fā)布了DZ/T0064—1993《地下水質(zhì)檢驗方法》,分為總則、水樣的采集和保存、各項水質(zhì)檢測方法等共80個部分。DZ/T0064—1993發(fā)布實施已20余年，隨著我國經(jīng)濟(jì)社會的快速發(fā)分，對其他74個部分進(jìn)行了修訂；新制定測定方法標(biāo)準(zhǔn)11個部分。修訂后的DZ/T0064更名為《地下水質(zhì)分析方法》,由91個部分構(gòu)成。 ——第2部分：水樣的采集和保存。——第3部分：溫度的測定溫度計(測溫儀)法。—第4部分：色度的測定鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法?！?部分：pH值的測定玻璃電極法?！?部分：電導(dǎo)率的測定電極法?！?部分：Eh值的測定電位法?！?部分：懸浮物的測定重量法?！?部分：溶解性固體總量的測定重量法?！?0部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法?！?1部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法?！?2部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法。——第13部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法?！?4部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。 第15部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法，——第16部分：催化極譜法測定鎘?！?7部分：總鉻和六價鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法。 第18部分：總鉻和六價鉻量的測定催化極譜法?！?9部分：催化極譜法測定銅。 譜法。 第23部分：鐵量的測定——第24部分：鐵量的測定——第25部分：鐵量的測定——第26部分：汞量的測定二氮雜菲分光光度法。硫氰酸鹽分光光度法?；鹧嬖游辗止夤舛确?。冷原子吸收分光光度法。Ⅲ ——第69部分：耗氧量的測定——第70部分：耗氧量的測定 在線磷酸酸解一氣體同位素質(zhì)譜法。合成苯—液體閃爍計數(shù)法。氣相色氣相色吹掃捕DZ/T0064的第1部分規(guī)定了地下水質(zhì)分析的一般要求，第2部分規(guī)定了水樣的采集和保存要求，第3～91部分給出了常用地下水質(zhì)量指標(biāo)分析測定方法及要求。1地下水質(zhì)分析方法第29部分：鋰量的測定火焰發(fā)射光譜法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分所使用的乙炔氣易燃，應(yīng)防止泄漏并保持良好通風(fēng)。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有貴任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡氡疚募?guī)定了火焰發(fā)射光譜法測定地下水中鋰含量的方法。本文件適用于地下水資源調(diào)查、評價、監(jiān)測和利用等水樣中鋰含量的測定。本方法的檢出限為0.004mg/L,定量限為0.01mg/L,測定范圍為0.01mg/L~1.0mg/L。含量高于此范圍可稀釋后測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法DZ/T0130.6地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第6部分：水樣分析3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理鋰在火焰中極易被激發(fā)，當(dāng)被激發(fā)的原子返回基態(tài)時，以光量子的形式輻射出所吸收的能量，發(fā)出的譜線強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與鋰的含量成正比，可在670.8nm處測定其發(fā)射強(qiáng)度，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較進(jìn)行5試劑或材料提示——除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑。5.2硫酸鹽一碳酸鹽溶液：稱取硫酸鈉(Na?SO?)5g、硫酸鉀(K?SO?)13g和碳酸銨[(NH?)?CO?]12g,共溶于1000mL純水中。25.3鋰標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液[p(Li)=1000.0mg/L]:稱取在105℃烘干的無水氯化鋰(LiCl,優(yōu)級純)5.5鋰標(biāo)準(zhǔn)使用溶液I[p(Li)=10.0mg/L]:吸取鋰標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(見5.4)10.00mL于100mL容量6.2乙炔鋼瓶氣(純度不低于99.99%)。7試驗步驟7.1.2取原水樣50.0mL于50mL比色管中，加入硫酸鹽一碳酸鹽溶液(見5.2)5mL,塞好瓶塞，充分7.2校準(zhǔn)曲線的繪制分別吸取鋰標(biāo)準(zhǔn)使用溶液Ⅱ(見5.6)0mL、0.50mL、1.50mL、3.00mL、5.00mL和鋰標(biāo)準(zhǔn)使用溶搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列中鋰的質(zhì)量濃度分別為0mg/L、0.010mg/L、0.030mg/L、0.060mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L和1.00mg/L。然后按步驟7.1.2測定鋰的發(fā)射強(qiáng)度。p(Li)=p?×D (1)同一實驗室對鋰質(zhì)量濃度為0.22mg/L的水樣，經(jīng)12次測定，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.34%。對上述水3樣進(jìn)行鋰質(zhì)量濃度為0.10mg/L～0.50mg/L的加標(biāo)測定，其回收率為101.0%～101.4%。10質(zhì)量保證和控制10.1每批樣品(一般20個樣品為一批)至少做2個空白試驗，空白值應(yīng)低于方法檢出限。10.2校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)均不低于0.999。每測定10個樣品后，需測定標(biāo)準(zhǔn)系列中中間質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)小于10%,否則應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)曲線。10.3每批樣品至少抽取10%的試樣做加