原子吸收分光光度計檢定規(guī)程

原子吸收分光光度計檢定規(guī)程本規(guī)程適用于銳線光源原子吸收分光光度計(以下簡稱儀器)的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗。儀器的型式評價中有關(guān)計量性能試驗可參照本規(guī)程進(jìn)行。2概述原子吸收分光光度計是根據(jù)被測元素的基態(tài)原子對特征輻射的吸收程度進(jìn)行定量分析的儀器。其測量原理基于朗伯比爾光吸收定律：I?----入射光強(qiáng)度；I——透射光強(qiáng)度；T——透射比；L——光通過原子化器的光程。儀器的主要結(jié)構(gòu)方框圖見圖1。檢測系統(tǒng)單色器原子化器特征輻檢測系統(tǒng)單色器原子化器按光束形式可將儀器分為單光束型及雙光束型；按原子化器類型可分為火焰原子化器及無火焰(石墨爐)原子化器等。3計量性能要求原子吸收分光光度計的計量性能要求見表1。波長示值誤差與波長示值誤差不超過士0.5nm,同左光譜帶寬偏差同左215min;瞬時噪聲吸光度≤0.006—-譜線背景值/譜線峰值應(yīng)不大于2%,瞬時噪聲吸光度應(yīng)不大于0.03同左檢出限線性誤差背景校正能力≥30倍同左注：1對于波長自動校準(zhǔn)的儀器不進(jìn)行波長示值誤差項測量。2手動波長儀器光譜帶寬項測量用分辨率測量代替，進(jìn)行Mn279.5nm和279.8nm譜線掃描，其峰谷能量不應(yīng)超過40%。4通用技術(shù)要求4.1儀器應(yīng)有下列標(biāo)識：儀器名稱、型號、出廠編號、制造廠名、制造日期、額定工作電源電壓及頻率，國產(chǎn)儀器應(yīng)有制造計量器具許可證標(biāo)志及編號。4.2所有緊固件均應(yīng)安裝牢固，連接件應(yīng)連接良好，各調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵和開關(guān)均能正4.3氣路連接正確，不得有漏氣現(xiàn)象，氣源壓力應(yīng)符合出廠說明規(guī)定的指標(biāo)。4.4外觀不應(yīng)有影響儀器正常工作的損傷。儀表的所有刻線應(yīng)清晰、粗細(xì)均勻。指針的寬度不應(yīng)大于刻線的寬度，并應(yīng)與刻線平行。數(shù)顯部位顯示清晰、完整。儀器的控制包括首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗。5.1.1檢定用標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備5.1.1.2光衰減吸光度相當(dāng)于1的衰減器。5.1.1.3檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：其濃度列于表2,其擴(kuò)展不確定度不低于表2所示數(shù)值。5.1.1.4秒表，分度值不大于0.1s。5.1.1.550mL(2個)量筒。5.1.2檢定環(huán)境條件3溶液名稱不確定度空白體積分?jǐn)?shù)為銅鎘氯化鈉5.1.2.2相對浮度/≤85%。5.1.2.3電測：地壓(220士22)V率(50大1),并具有良好的妾地。5.2檢定項檢定項表3。1定項目首次檢定后續(xù)檢定H1十十23光譜帶寬偏差十十4十十56十十7十十十8線性誤差十十十9十背景校正能力十注：“+”為應(yīng)檢項目，“—”為可不檢項目。45.3.1標(biāo)志、標(biāo)記、外觀結(jié)構(gòu)檢查按第4章的要求，用目視及手動方法逐一進(jìn)行檢查。5.3.2波長示值誤差與重復(fù)性按空心陰極燈上規(guī)定的工作電流點亮汞燈，待其穩(wěn)定后，在光譜帶寬0.2nm條件下，從下列汞、氖譜線253.7,365.0,435.8,546.1,640.2,724.5nm和871.6nm中按均勻分布原則，選取三至五條逐一作三次單向(從短波向長波方向)測量，以給出最大能量的波長示值作為測量值，按公式(2)計算波長示值誤差，按公式(3)計算波點亮銅燈，待其穩(wěn)定后，在光譜帶寬0.2nm條件下，對324.7nm譜線進(jìn)行掃描，然后對掃描譜線的半高寬進(jìn)行測量，測量如圖2所示。光譜帶寬偏差為：光譜帶寬偏差=[(λ?-λ?)-0.2]nm在0.2nm光譜帶寬條件下，按測銅的最佳火焰條件，點燃乙炔/空氣火焰，吸噴二次蒸餾水或去離子水，10min后，用“瞬時”測量方式，或時間常數(shù)不大于0.5s,波長324.7nm,記錄15min內(nèi)零點漂移(以起始點為基準(zhǔn)計算)和瞬時噪聲(峰-5點亮砷和銫燈，待其穩(wěn)定后，按儀器推薦的最佳工作條件設(shè)定光譜參數(shù)，響應(yīng)時間不大于1.5s的條件下對砷193.7nm和銫852.1nm譜線按5.3.5.1和5.3.5.2進(jìn)行5.3.5.1在兩譜線的峰值能量達(dá)到最佳化條件下，測量背景值/峰值。5.3.5.2測量譜線的瞬時噪聲，5min內(nèi)最大瞬時噪聲(峰-峰值)。5.3.6火焰原子化法測銅的檢出限5.3.6.1將儀器各參數(shù)調(diào)至正常工作狀態(tài)，用空白溶液調(diào)零，根據(jù)儀器靈敏度條件，選擇系列1:0.0,0.5,1.0,3.0μg·mL-或系列2:0.0,1.0,3.0,5.0μg·mL-I銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，對每一濃度點分別進(jìn)行三次吸光度重復(fù)測定，取三次測定的平均值后，按線性回歸法(見附錄A)求出工作曲線的斜率(b),即為儀器測定銅的靈敏度(S)。5.3.6.2在與5.3.6.1完全相同的條件下，對空白溶液進(jìn)行11次吸光度測量，并按下列公式計算出檢出限Ci:5.3.7火焰原子化法測銅的重復(fù)性在進(jìn)行5.3.6測定時，選擇系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中的某一濃度溶液，使吸光度在0.1~0.3范圍內(nèi)，進(jìn)行七次測定，求出其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),即為儀器測銅的重復(fù)性。5.3.8火焰原子化法測銅的線性誤差在5.3.6.1操作完成后按照公式(7)～(9)計算標(biāo)準(zhǔn)曲線測量中間點(系列1計算1.0μg·mL-1;系列2計算3.0μg·mL-1)的60.5,1.0,3.0ng·ml/系列2:0.0,1.0,3.0,5.0ng鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，對每作曲線斜率b,按公人io)計算儀巖量的一敏度在進(jìn)行5.3.P叫定時，選擇系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中的某一濃度溶液，使取光度在0.1~列1計算1.0ng·mL多列2計算3.0ng·mL-1)的線性誤△x;。量筒(量筒1)內(nèi)(注意：保持一段水封筒(量筒2)內(nèi)注入50mL二次蒸餾水或去離子水，在與5.3.7相同的條件下，將毛細(xì)管插入水中，直至50mL水全部吸噴完畢，待廢液管中再無廢液排出后，測量排出的廢液體積V(mL),按公式(12)計算表觀霧化率(e)5.3.13背景校正能力檢定5.3.13.1對于僅有火焰原子化器的儀器，在鎘228.8nm波長下，先用無背景校正方式測量，調(diào)零后將光衰減器(吸光度約為1)插入光路，讀出吸光度A?,再將測量方75.3.13.2對于帶石墨爐的儀器，將儀器參數(shù)調(diào)到石墨爐法測鎘的正常狀態(tài)，以儀器推薦測量方式先進(jìn)行無背景校正測量，加入一定量的氯化鈉溶液(該溶液濃度為5.0mg·mL-1,必要時可稀釋),使產(chǎn)生吸光度為1左右的吸收信號，讀出吸光度A?,再用有背景校正方式測量，加入相同量的氯化鈉溶液并讀下吸光度A?。5.3.13.3按5.3.13.1或5.3.13.2的方法測出A?和A?后，計算：背景校正能力=A?/A?。對于可同時獲得吸光度數(shù)據(jù)和背景數(shù)據(jù)的儀器，可簡化操作，在扣背景方式下直接讀取A?及A?值，然后進(jìn)行A/A計算5.4檢定結(jié)果的處理檢定項目全部合格的儀容，發(fā)給檢定證書；任一應(yīng)位項目不合格的儀器，發(fā)給檢定結(jié)果通知書，并注明人合格項目。檢定周期一公組過2年。有期間，儀修理或文(8(1)直線方程：(2)斜率b:(3)截距a:(4)相關(guān)系數(shù)：線性回歸中斜率與截距的計算9附錄B實驗室溫度制造廠檢定員出廠編號復(fù)核員設(shè)備編號檢定日期證書編號標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱、編號及批號最大零漂(A)最大噪聲(A)光譜帶寬Asnm燈電流AsmA響應(yīng)時間As光譜帶寬Csnm燈電流Csm最大瞬時噪聲(A) 燈電流mA度乙炔 燈電流mA度乙炔背景上方式吸光度(A)回歸s線性誤差u3.00(7次)斜率b/(ug·ml測量方式灰化溫度℃原子化時間S吸光度(A)平均吸光度回歸出的濃度值(c;)線性誤差空白溶液(11次)3.00(7次)檢出限C(k=3)/pg九、背景校正能力