玉葉金花標(biāo)準(zhǔn)

1玉葉金花本文件界定了玉葉金花的術(shù)語和定義，規(guī)定了要求、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本文件適用于以茜草科植物玉葉金花（MussaendapubescensAit.f）的干燥根和莖為原料，經(jīng)洗凈、切段、干燥等工藝加工制成的玉葉金花。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1玉葉金花Yuyejinhua一種以茜草科植物玉葉金花（MussaendapubescensAit.f）的干燥根和莖為原料，經(jīng)洗凈、切段、干燥等工藝加工制成的壯藥材。4要求4.1感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求根莖4.2理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。2表2理化指標(biāo)水分/(%)≤5檢驗(yàn)方法5.1感官要求隨機(jī)取適量玉葉金花樣品，置于清潔的白色托盤中，在自然光下以正常視力觀測(cè)樣品的色澤、組織形態(tài)。在室溫環(huán)境下，嗅其氣味，按食用方法處理后品嘗其滋味。5.2理化指標(biāo)5.2.1水分按《中華人民共和國藥典》（2020年版）水分測(cè)定法第二法（四部通則0832）進(jìn)行測(cè)定。5.2.2總灰分按《中華人民共和國藥典》（2020年版）灰分測(cè)定法（四部通則2302）進(jìn)行測(cè)定。5.2.3酸不溶性灰分按《中華人民共和國藥典》（2020年版）灰分測(cè)定法（四部通則2302）進(jìn)行測(cè)定。5.2.4浸出物按《中華人民共和國藥典》（2020年版）水溶性浸出物測(cè)定法（四部通則2201）項(xiàng)下的熱浸法進(jìn)行測(cè)定。5.2.5綠原酸、異綠原酸A、異綠原酸B、異綠原酸C的鑒別按附錄A規(guī)定的方法鑒別。5.2.6綠原酸、異綠原酸A、異綠原酸B、異綠原酸C含量總和按附錄B規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1組批以同一原料、同一規(guī)格、同一生產(chǎn)線內(nèi)生產(chǎn)的產(chǎn)品為一組批。6.2抽樣每批產(chǎn)品按生產(chǎn)批次及數(shù)量比例隨機(jī)抽樣，抽樣數(shù)量應(yīng)滿足檢驗(yàn)要求。6.3判定規(guī)則6.3.1檢驗(yàn)項(xiàng)目、檢驗(yàn)結(jié)果符合本文件要求時(shí)，判定該批次產(chǎn)品合格。6.3.2檢驗(yàn)結(jié)果中有不符合本文件要求時(shí)，允許按有關(guān)規(guī)定復(fù)檢。復(fù)檢結(jié)果符合本文件要求時(shí)，判定該批次產(chǎn)品為合格；復(fù)檢結(jié)果仍有不符合本文件要求時(shí)，判定該批次產(chǎn)品為不合格。37標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存7.1標(biāo)志包裝貯運(yùn)圖示標(biāo)志應(yīng)符合GB/T191及國家有關(guān)規(guī)定。7.2包裝產(chǎn)品包裝材料應(yīng)符合國家有關(guān)中草藥安全標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，無毒無害無異味，防透水性好。包裝應(yīng)密封，防潮、防污染。7.3運(yùn)輸運(yùn)輸設(shè)備應(yīng)潔凈衛(wèi)生，不應(yīng)與腐蝕性物品、不清潔物品或散發(fā)強(qiáng)烈氣味及有毒、有害物品混合裝運(yùn)。運(yùn)輸途中應(yīng)防雨、防濕、防潮和防熱。裝卸時(shí)應(yīng)輕拿輕放。7.4貯存產(chǎn)品應(yīng)貯存在干燥、陰涼、清潔、通風(fēng)、無異味的場(chǎng)所，不應(yīng)日曬、雨淋，不應(yīng)與有毒、有害、有腐蝕性或影響產(chǎn)品質(zhì)量物品混存。4（資料性）綠原酸、異綠原酸A、異綠原酸B、異綠原酸C的鑒別A.1原理利用各成分對(duì)同一吸附劑吸附能力不同，使在流動(dòng)相（溶劑）流過固定相（吸附劑）的過程中，連續(xù)的產(chǎn)生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，從而達(dá)到各成分的互相分離的目的。A.2試劑A.2.1除另有說明外，所用試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水的要求。A.2.3鐵氰化鉀（K3Fe(CN)6）。A.2.6乙酸丁酯（CHCOO(CH)CH）。A.2.7三氯化鐵（FeCl3）。A.2.8玉葉金花對(duì)照品。A.3儀器設(shè)備A.3.1分析天平：感量0.1g。A.3.2粉碎機(jī)。A.3.3超聲波發(fā)生器。A.3.4紫外光燈：365nm。A.3.5電熱干燥箱。A.3.6點(diǎn)樣器。A.3.7薄層板。A.3.8薄層色譜拍照系統(tǒng)。A.3.9燒杯：50mL、100mL、250mL。A.3.10量筒。A.3.11噴霧器。A.3.12秒表。A.3.13硅膠G薄層預(yù)制板。A.4操作步驟A.4.1樣品制備樣品用粉碎機(jī)充分粉碎并攪拌均勻，裝入玻璃容器中，密封保存。稱取粉碎后的樣品粉末1g，加甲醇（A.2.4）20mL，用超聲波發(fā)生器進(jìn)行超聲處理30min，濾過，置于電熱干燥箱中蒸干濾液，加甲醇（A.2.4）2mL使其溶解，即得試樣溶液。A.4.2對(duì)照品溶液配制稱取玉葉金花對(duì)照品（A.2.8）1g，加甲醇（A.2.4）20mL，用超聲波發(fā)生器進(jìn)行超聲處理30min，濾過，置于電熱干燥箱中蒸干濾液，加甲醇（A.2.4）2mL使其溶解，即得。5A.4.3展開劑將乙酸丁酯（A.2.6）、甲酸（A.2.5）、水按體積比7.5:2.5:2.5充分混勻，靜置分層后，取上層溶液作為展開劑。A.4.4顯色劑取三氯化鐵（A.2.7）與乙醇（A.2.2）溶液按質(zhì)量體積比配制成1％的三氯化鐵乙醇溶液，再取鐵氰化鉀（A.2.3）與水按照質(zhì)量體積比配制成1％的溶液，兩種溶液按體積比1:1等量混合，搖勻，即得。隨配隨用。A.4.5鑒定使用點(diǎn)樣器吸取對(duì)照品溶液（A.4.2）、試樣溶液（A.4.1）各5μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以展開劑展開，待展距＞8cm時(shí)，取出，晾干，置于365nm紫外光燈下檢視，拍照；再噴顯色劑，置于電熱干燥箱中105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置于日光下檢視，拍照。A.5結(jié)果判定在紫外光燈365nm下，觀察試樣色譜與對(duì)照藥材色譜是否有對(duì)應(yīng)的熒光主斑點(diǎn)；顯色后，日光下，觀察試樣色譜與對(duì)照品色譜是否有對(duì)應(yīng)的主斑點(diǎn)。6（資料性）綠原酸、異綠原酸A、異綠原酸B、異綠原酸C含量總和的測(cè)定方法B.1方法原理試樣中綠原酸、異綠原酸A、異綠原酸B、異綠原酸C用50％甲醇溶液提取，提取液經(jīng)過濾后，采用高效液相色譜法測(cè)定，一測(cè)多評(píng)法（QMSA法）定量。B.2試劑和材料B.2.1除另有說明外，所用試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中一級(jí)水的要求。B.2.2乙腈（C2H3N色譜純。B.2.3甲醇（CH4O50％。B.2.4綠原酸（化學(xué)式：C16H18O9，CAS：327-97-9，純度96.2。B.2.5綠原酸對(duì)照品溶液：稱取綠原酸對(duì)照品（B.2.4）0.1000mg，加甲醇（B.2.3）1mL制成每1mL含0.1mg的溶液，即得。B.3儀器設(shè)備B.3.1研磨機(jī)。B.3.2純水處理器。B.3.3超聲波發(fā)生器：320W，40kHz。B.3.4紫外-可見分光光度計(jì)。B.3.5高效液相色譜儀。B.3.6電子分析天平：感量為0.0001g。B.3.7移液器：10μL。B.3.8具塞錐形瓶：20mL。B.4試樣溶液制備稱取樣品粉末（過二號(hào)篩）0.5000g，置于具塞錐形瓶中，加入20mL甲醇（B.2.3）溶液，稱定重補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，即得。B.5測(cè)定步驟B.5.1色譜條件應(yīng)符合下列要求：——色譜柱：C18，粒徑5μm，4.6mm×250mm；——流動(dòng)相：0.4％磷酸溶液，乙腈；——流速：1.0mL/min；——檢測(cè)波長：254nm；——進(jìn)樣量：10μL。B.5.2定量測(cè)定吸取試樣溶液（B.4）和綠原酸對(duì)照品溶液（B.2.5）各10μL，注入高效液相色譜儀，按照B.5.1規(guī)定的條件進(jìn)行測(cè)定，記錄圖譜。7B.5.3空白試驗(yàn)吸取甲醇（B.2.3）和綠原酸對(duì)照品溶液（B.2.5）各10μL，注入高效液相色譜儀，按照B.5.1規(guī)定的條件進(jìn)行測(cè)定，記錄圖譜。B.6結(jié)果計(jì)算B.6.1以綠原酸為標(biāo)準(zhǔn)峰，建立3種成分的相對(duì)校正因子（fk/s按照式（B.1）計(jì)算各成分的量。式中：X——試樣中成分的含量，單位為百分比(%);P——綠原酸對(duì)照品濃度，單位為毫克每毫升（mg