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正丁醚實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)報(bào)告2015年12月7日姓名系年級(jí)組別同組者科目有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)題目制備正丁醚儀器編號(hào)【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹空莆辗肿娱g脫水制醚的反應(yīng)原理和實(shí)驗(yàn)方法。學(xué)習(xí)使用分水器,進(jìn)一步訓(xùn)練和熟練掌握回流、加熱和萃取等基本操作?!緦?shí)驗(yàn)原理】利用醇鈉與鹵代烴反應(yīng)合成醚,這種合成方法的反應(yīng)機(jī)理是烷氧負(fù)離子對(duì)鹵代烷或硫酸酯的親核取代反應(yīng)。醇分子間脫水生成醚是制備簡(jiǎn)單醚的常用方法。用硫酸作為催化劑,在不同的溫度下正丁醇和硫酸作用生成的產(chǎn)物會(huì)有不同,主要是正丁醚或丁烯,因此反應(yīng)需嚴(yán)格控制溫度。主反應(yīng)副反應(yīng)【主要儀器及實(shí)驗(yàn)裝置圖】主要儀器如表1所示。表1主要儀器表1主要儀器名稱(chēng)規(guī)格數(shù)量三口燒瓶100ml1球形冷凝管1分水器1溫度計(jì)0~2001分液漏斗100ml1蒸餾瓶25ml2蒸餾頭尖頭1接引管七十五度彎管1錐形瓶250ml2電熱套100ml1主要實(shí)驗(yàn)裝置圖如圖1所示。圖1.分水裝置制備正丁醚圖1.分水裝置制備正丁醚【主要試劑及產(chǎn)物的理化參數(shù)】主要試劑及產(chǎn)物的物化性質(zhì)如表2所示。表2表2要物料及產(chǎn)物的理化參數(shù)名稱(chēng)正丁醇正丁醚濃硫酸純度化學(xué)純化學(xué)純化學(xué)純相對(duì)分子質(zhì)量74.12130.2398.08性狀無(wú)色液體無(wú)色液體無(wú)色液體16:45回收,稱(chēng)空瓶m2m2=36.2g【產(chǎn)率】【討論】若不緩慢倒入濃硫酸,將會(huì)導(dǎo)致部分原料碳化,影響產(chǎn)品質(zhì)量與產(chǎn)率。且溫度應(yīng)控制得當(dāng),以免產(chǎn)生較多的副產(chǎn)物?!舅伎碱}】1.如何得知反應(yīng)已經(jīng)比較完全?答:分水器全部被水充滿(mǎn)時(shí),可認(rèn)為反應(yīng)比較完全。2.反應(yīng)物冷卻后為什么要倒入50ml水中?各步的洗滌目的何在?答:反應(yīng)物倒入50ml水中以除去正丁醇。在5%NaOH溶液中以除去副產(chǎn)品丁烯,加水除NaOH,加飽和CaCl2除去水與醇。3.能否用本實(shí)驗(yàn)方法由乙醇和2-丁醇制備
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