（高清版）GBT 7363-2021 石油蠟中稠環(huán)芳烴試驗(yàn)法

代替GB/T7363—1987石油蠟中稠環(huán)芳烴試驗(yàn)法Testmethodforpol2022-07-01實(shí)施國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T7363—1987《石蠟中稠環(huán)芳烴試驗(yàn)法》,與GB/T7363—1987相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：——增加了“范圍”,適用范圍增加了食品用微晶蠟、全精煉石蠟和專用包裝蠟(見第1章);——增加了“規(guī)范性引用文件”(見第2章);——增加了“術(shù)語和定義”(見第3章);——更改了試劑純度為分析純(見第5章，1987年版的3.2、3.3、3.8～3.13);——增加了試劑安全警示說明(見第5章);——更改了氮?dú)獾目刂茐毫?見5.4,1987年版的2.12);——增加了凈化二甲基亞砜的初始量(見5.6);——增加了層析硅膠試劑(見5.16);——石英吸收池光程由4cm更改為5cm(見6.2,1987年版的2.10);——增加了玻璃容器、吸附柱和冷凝器的24/40接口(見6.4、6.5和6.9);——增加了真空蒸餾裝置關(guān)于使用四氟乙烯聚合物套管和潤滑脂的規(guī)定(見6.11);——增加了移液管、耐酸漏斗、恒溫烘箱、標(biāo)準(zhǔn)篩和水浴儀器設(shè)備(見6.13～6.17);——增加了檢驗(yàn)二甲基亞砜吸光度不合格原因分析及處理方法的注(見7.3.3);——更改了氧化鎂的粒度(見7.4.4,1987年版的4.4.4);——增加了“取樣”(見第8章);——?jiǎng)h除了試驗(yàn)步驟吸附分離階段頂替劑滴完的描述(見9.2.3,1987年版的5.2.3)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國石油產(chǎn)品和潤滑劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC280)提出并歸口。本文件起草單位：中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1987年首次發(fā)布GB/T7363—1987;——本次為第一次修訂。1石油蠟中稠環(huán)芳烴試驗(yàn)法警告：使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件的使用可能涉及某些有危險(xiǎn)的材料、設(shè)備和操作，但并未對(duì)與此有關(guān)的所有安全問題都提出建議。用戶在使用本文件之前有責(zé)任制定相應(yīng)的安全和保護(hù)措施，并確定相關(guān)規(guī)章限制的適用性。本文件規(guī)定了測(cè)定石油蠟中稠環(huán)芳烴的儀器設(shè)備、試劑材料、試驗(yàn)準(zhǔn)備、取樣、試驗(yàn)步驟和結(jié)果報(bào)告等內(nèi)容。本文件適用于食品用石蠟、食品用微晶蠟、全精煉石蠟和專用包裝蠟等產(chǎn)品。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T4756石油液體手工取樣法SH/T0229固體和半固體石油產(chǎn)品取樣法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。稠環(huán)芳烴polynucleararomatics分子中含有兩個(gè)及兩個(gè)以上苯環(huán)，且苯環(huán)間共用兩個(gè)相鄰碳原子稠合而成的碳?xì)浠衔铩?方法概要用二甲基亞砜為溶劑，抽出石油蠟中的芳烴，再用異辛烷反抽提出溶于二甲基亞砜中的芳烴。濃縮至每毫升異辛烷中相當(dāng)于含1g試樣的濃度，測(cè)定其紫外吸光度。若吸光度值超過規(guī)定的極限值，再用硼氫化鈉處理，經(jīng)氧化鎂-硅藻土吸附，分離出稠環(huán)芳烴，再測(cè)定紫外吸光度。如果吸光度值仍大于規(guī)定的極限值，則報(bào)告未通過。第一次或第二次吸光度測(cè)定值不大于規(guī)定的極限值，報(bào)告通過。5試劑與材料化鈉有強(qiáng)烈刺激性，上述試劑均有害健康；小心高壓下的氮?dú)鈮嚎s氣體。5.1蒸餾水：應(yīng)符合7.3.4檢驗(yàn)指標(biāo)。必要時(shí)需通過離子交換樹脂或用其他合適的方法凈化，也可按附25.3無水硫酸鈉：分析純，粒狀。對(duì)所用的每瓶無水硫酸鈉應(yīng)按7.4.2進(jìn)行預(yù)洗滌，以提供本方法所需的過濾介質(zhì)。5.4氮?dú)猓杭兌炔坏陀?9.5%,帶有控制閥，控制壓力為3.43kPa下的流量。5.5異辛烷(2,2,4三甲基戊烷):分析純，含量不小于99.0%,按7.3.2進(jìn)行檢驗(yàn)，應(yīng)符合表1檢驗(yàn)指5.6二甲基亞砜：分析純，無色透明液體，熔點(diǎn)18℃。應(yīng)符合7.3.3檢驗(yàn)指標(biāo)。必要時(shí)，按A.3預(yù)處理，并按以下方法凈化：取1500mL二甲基亞砜于2L帶玻璃塞的蒸餾燒瓶中，再加入6.0mL磷酸和50g堿性活性炭(按A.4制備)或類似物品。蓋上瓶塞，用電磁攪拌器攪拌15min(攪拌棒應(yīng)涂有聚四氟乙烯涂層),二甲基亞砜通過四層厚的折成凹槽型的濾紙過濾(濾紙直徑約18cm)。如最初的濾液含炭粉，濾液需返回同一漏斗重新過濾，直至濾液透明為止。為防止二甲基亞砜與空氣和濕氣接觸，在操作過程中，分液漏斗和收集瓶中的試劑表面用一層異辛烷覆蓋。濾液移至2000mL分液漏斗中，將二甲基亞砜從下部排至真空蒸餾裝置的2L蒸餾燒瓶中，在約400Pa(3mmHg)或更小的壓力下進(jìn)行蒸餾。棄去開始的200mL蒸餾液，再換上一個(gè)潔凈的餾出液受器，繼續(xù)進(jìn)行蒸餾直至得到1000mL的二甲基亞砜為止。由于此試劑較易吸濕，并在空氣下易與某些金屬容器起作用，故在蒸餾完畢后，應(yīng)貯存于玻璃塞的瓶中。5.7正十六烷：分析純，無烯烴，應(yīng)符合7.3.1檢驗(yàn)指標(biāo)。必要時(shí)，采用蒸餾法或按A.2吸附柱法凈化。5.8丙酮：分析純，按7.3.2進(jìn)行檢驗(yàn)，應(yīng)符合表1檢驗(yàn)指標(biāo)。必要時(shí)，按A.1.3采用蒸餾法凈化。5.9苯：分析純，按7.3.2進(jìn)行檢驗(yàn)，應(yīng)符合表1檢驗(yàn)指標(biāo)。必要時(shí)，按A.1.4采用蒸餾法或其他方法凈化。5.10甲醇：分析純，按7.3.2進(jìn)行檢驗(yàn)，應(yīng)符合表1檢驗(yàn)指標(biāo)。必要時(shí)，按A.1.4采用蒸餾法凈化。5.16層析硅膠：粒度75μm～150μm(100目～200目),或粒度相近的硅膠。6儀器設(shè)備6.1紫外分光光度計(jì)：波長范圍250nm～400nm,具有2nm或者更小的狹縫。在儀器測(cè)定吸光度操作條件下，分光光度計(jì)性能應(yīng)符合下列要求：a)吸光度的重復(fù)性：在0.4吸光度處為±0.01;b)吸光度的準(zhǔn)確度：在0.4吸光度處為±0.05;6.2光譜用熔融石英吸收池：光程在5.000cm±0.005cm范圍內(nèi)?？捎霉獬虨?.000cm±0.005cm的石英吸收池校驗(yàn)紫外分光光度計(jì)(6.1)性能。以水作參比，測(cè)定吸光度值的差異。6.3分液漏斗：梨形，容量為250mL、500mL、1000mL及2000mL;帶有聚四氟乙烯塞。底部有一18/30或24/40錐形磨口，容器上部有一合適的通氮?dú)庥媒宇^。磨口上側(cè)應(yīng)有玻璃鉤(見圖1)。3標(biāo)引序號(hào)說明：1——容器；2——吸附柱；3——磨口塞；4——半融玻璃板。單位為毫米圖1容器和吸附柱6.5吸附柱：柱長180mm,內(nèi)徑15.7mm±0.1mm,下部帶有一塊粗孔半融玻璃板(或其他合適的承托物),在上端有一18/30或24/40錐形磨口(柱和接頭總長235mm),磨口下側(cè)須有玻璃鉤(見圖1)。6.6墊圈片：直徑為50mm,厚約5mm的聚四氟乙烯片，其中心有一孔，孔徑恰好能與吸附柱的柱身外徑一致。6.7加熱夾套：錐形或圓柱形，適合500mL分液漏斗加熱用，可調(diào)壓控溫。6.9冷凝器：帶有18/30或24/40接頭(見圖2),與長度可選的干燥管相連接。4單位為毫米標(biāo)引序號(hào)說明：1——冷凝器；2——蒸發(fā)燒瓶；3——蒸發(fā)燒瓶塞。圖2蒸發(fā)燒瓶6.10蒸發(fā)燒瓶：250mL或500mL玻璃燒瓶，配有標(biāo)準(zhǔn)錐形塞，塞上有進(jìn)出氣管，以便通入氮?dú)庵疗績(jī)?nèi)要蒸發(fā)的液體表面(見圖2)。6.11真空蒸餾裝置：主要用于二甲基亞砜?jī)艋Ｈ坑貌Ａе谱?見圖3),包括一個(gè)2L的蒸餾燒瓶，長的真空夾套冷凝器(或者其他相當(dāng)冷凝器)和帶有可分離冷指冷凝器的蒸餾頭。在玻璃接口處使用四氟乙烯聚合物套管可以防止凍結(jié)，旋塞或接口處不應(yīng)使用潤滑脂。單位為毫米標(biāo)引序號(hào)說明：4——冷凝器；5——受器。圖3真空蒸餾裝置66.12磨口錐形瓶：1000mL。6.15恒溫烘箱：能加熱至175℃并恒溫，精度1℃。6.17水浴(或蒸汽浴):能加熱至100℃并恒溫，溫度精度0.2℃。6.19玻璃棒：長250mm～300mm,外徑約5mm,一端呈扁平圓型，用于壓緊吸附劑。6.20金屬棒：長250mm～300mm,外徑約5mm,一端磨尖，用于挑松吸附劑。7試驗(yàn)準(zhǔn)備7.1玻璃器皿準(zhǔn)備本試驗(yàn)靈敏度高，在操作中應(yīng)十分小心，以免污染引起誤差。所有玻璃儀器包括旋塞和塞子均應(yīng)細(xì)心洗凈，以除去潤滑油、脂類及殘留洗滌劑等一切有機(jī)物質(zhì)，必要時(shí)用紫外光檢查是否有任何熒光污染。在使用前應(yīng)用凈化后的異辛烷淋洗。在玻璃旋塞式接頭處不應(yīng)涂抹潤滑脂。7.2樣品處理處理樣品時(shí)應(yīng)十分注意避免污染，不應(yīng)因包裝不當(dāng)而帶入任何外來雜質(zhì)。在試驗(yàn)中被測(cè)試的某些稠環(huán)芳烴易被光氧化，故全部試驗(yàn)過程應(yīng)在柔和的光線下進(jìn)行。7.3溶劑的檢驗(yàn)7.3.1正十六烷的檢驗(yàn)取1mL正十六烷，用異辛烷稀釋至25mL,以異辛烷作參比，用5cm光程吸收池測(cè)定紫外吸光度。在波長280nm～400nm范圍內(nèi)，每厘米光程的吸光度值應(yīng)不超過0.00。將規(guī)定量(見表1)的溶劑置于250mL蒸發(fā)燒瓶中，加入1mL正十六烷，在水浴中通氮?dú)獯嫡糁翚堃毫坎淮笥?mL。溶劑蒸發(fā)速度控制在約4mL/min。對(duì)苯的殘液，再加入兩次10mL異辛烷，同上操作，以保證除去全部的苯。將殘液溶于異辛烷中，使總體積為25mL,以異辛烷作參比，用5cm光程吸收池測(cè)定溶液的紫外吸光度。在280nm～400nm范圍內(nèi)，每厘米光程紫外吸光度值應(yīng)符合表1中的檢驗(yàn)指標(biāo)。若測(cè)定結(jié)果大于規(guī)定值，則需凈化處理后再進(jìn)行檢驗(yàn)。表1部分溶劑的檢驗(yàn)指標(biāo)溶劑規(guī)定量/mL檢驗(yàn)指標(biāo)/(紫外吸光度/cm)異辛烷不大于0.01苯不大于0.01丙酮不大于0.01甲醇不大于0.0077.3.3二甲基亞砜的檢驗(yàn)取120mL二甲基亞砜，置于500mL分液漏斗中，用240mL蒸餾水稀釋，混合并冷卻5min~10min。加入40mL異辛烷，將分液漏斗劇烈振蕩2min,進(jìn)行抽提。分層后，將下部的水層放入另一個(gè)500mL分液漏斗中，加入40mL異辛烷再抽提一次，棄去水層。將兩份40mL抽出液，各用蒸餾水洗三次，每次用水50mL,振蕩洗滌1min,棄去水層，第一份抽出液通過用異辛烷預(yù)洗滌的無水硫酸鈉層過濾至250mL蒸發(fā)燒瓶中，用第二份40mL異辛烷抽出液洗滌第一個(gè)分液漏斗，通過上述無水硫酸鈉層過濾，放入同一蒸發(fā)燒瓶中。兩個(gè)分液漏斗再各用10mL異辛烷洗滌，洗滌溶劑均通過上述無水硫酸鈉層濾入同一蒸發(fā)燒瓶中。向蒸發(fā)燒瓶中加入1mL正十六烷，置于水浴中，通氮?dú)獯嫡舢愋镣?，蒸發(fā)速度同7.3.2,直至殘液不大于1mL。向殘液中加入兩次10mL異辛烷，同上操作，以保證所有揮發(fā)物全部除去。將殘液溶于異辛烷中，使總體積為25mL,以異辛烷作參比，用5cm光程吸收池測(cè)定紫外吸光度。在波長280nm～400nm范圍內(nèi)，每厘米光程紫外吸光度值應(yīng)不大于0.02,若不合格則需按5.6所述的凈化方法處理后再進(jìn)行檢驗(yàn)。注：如果檢驗(yàn)二甲基亞砜很難滿足吸光度要求，可能是由于蒸餾水中含有有機(jī)雜質(zhì)造成的。在不加二甲基亞砜的情況下重復(fù)上述檢驗(yàn)步驟，可以發(fā)現(xiàn)蒸餾水中有機(jī)雜質(zhì)的存在。如果必須滿足此要求，可以通過再蒸餾、離子交換樹脂或其他方法凈化蒸餾水。7.3.4蒸餾水的檢驗(yàn)取500mL蒸餾水于1000mL分液漏斗中，加25mL異辛烷進(jìn)行抽提，劇烈振蕩5min,靜置30min,分層后棄去下層水，以異辛烷作參比，用5cm光程吸收池測(cè)定紫外吸光度，每厘米光程紫外吸光度值應(yīng)不大于0.00。若不合格則需凈化處理后，再進(jìn)行檢驗(yàn)。7.4試劑的制備7.4.1預(yù)平衡二甲基亞砜-磷酸溶液及預(yù)平衡異辛烷的制備取300mL二甲基亞砜于1000mL分液漏斗中，加入75mL磷酸，劇烈振蕩混合均勻(由于二甲基亞砜和磷酸作用是放熱反應(yīng)，在混合時(shí)注意排氣),然后放置10min,再加入150mL異辛烷并振蕩混合，使溶劑達(dá)到平衡。靜置分層后，將各層分別放出，保存于帶塞瓶中。7.4.2無水硫酸鈉的制備取35g無水硫酸鈉置于耐酸漏斗中，根據(jù)所用溶劑洗滌數(shù)次(過濾異辛烷溶液時(shí)，用異辛烷洗滌；過濾苯溶液時(shí)，則用苯洗滌),每次用量15mL,直至最后一次15mL洗滌液，加入1mL正十六烷，在水浴中通氮?dú)獯嫡糁敛淮笥?mL,蒸發(fā)速度同7.3.2,再加入兩次10mL異辛烷蒸發(fā)后，加入異辛烷使總體積為25mL,在波長280nm～400nm范圍，用5cm光程吸收池測(cè)定紫外吸光度，每厘米光程紫外吸光度值不大于0.00為止，一般洗滌四次即能滿足要求。7.4.3沖洗劑的制備7.4.3.110%苯-異辛烷溶液用移液管取50mL苯，置于500mL帶塞容量瓶中，加入異辛烷至刻線，混合均勻。7.4.3.220%苯-異辛烷溶液用移液管取50mL苯，置于250mL帶塞容量瓶中，加入異辛烷至刻線，混合均勻。8丙酮-苯-水混合液，取380mL丙酮加入到200mL苯中，再加入20mL蒸餾水，混合均勻。7.4.4氧化鎂-硅藻土吸附劑的制備取100g氧化鎂置于1000mL燒杯中，加入700mL蒸餾水使其呈糊狀。將此混合物在水浴(溫度70℃±2℃)上加熱30min,并不斷攪拌，以保證所有氧化鎂完全浸濕，用墊有濾紙的布氏漏斗進(jìn)行真空抽濾，直至不再滴水為止。將過濾后的氧化鎂移入潔凈的搪瓷盤里或鋁箔上，鋪成1cm～2cm厚的層，然后置于160℃±1℃烘箱中恒溫干燥24h。取出后用乳缽粉碎，并用250μm(60目)和80μm(180目)標(biāo)準(zhǔn)篩過篩，取80μm(180目)標(biāo)準(zhǔn)篩上的部分。將過篩的氧化鎂(80μm～250μm)和硅藻土以2:1混合(質(zhì)量比)置于1000mL磨口錐形瓶中，用力振蕩10min,混合均勻。在使用前將此混合物移至搪瓷盤內(nèi)或鋁箔上鋪成1cm～2cm厚的層，在160℃±1℃下干燥2h,然后裝入磨口瓶，存放于干燥器中。8取樣液體樣品按GB/T4756,固體樣品按SH/T0229采取有代表性的樣品。9試驗(yàn)步驟取100mL預(yù)平衡二甲基亞砜-磷酸溶液，置于500mL分液漏斗中，將分液漏斗置于加熱夾套上預(yù)熱至能使試樣可以達(dá)到完全熔化的溫度。加熱時(shí)隨時(shí)打開塞子，排除內(nèi)部壓力。準(zhǔn)備好三個(gè)分別裝有30mL預(yù)平衡異辛烷的250mL分液漏斗，一個(gè)輕輕地塞著一薄層玻璃毛或玻璃布(應(yīng)經(jīng)異辛烷洗滌)的玻璃漏斗和一個(gè)裝有35g用異辛烷洗滌過的無水硫酸鈉的耐酸漏斗。取1kg試樣(如不足1kg,則全部取用),先刮去表面一層，切碎?；旌暇鶆颍盟姆址ㄈ?5g±0.2g,裝入100mL燒杯中，放在比試樣熔點(diǎn)高15℃~20℃的恒溫烘箱或水浴中熔化。將熔化的試樣立即傾入9.1.1裝有100mL預(yù)平衡二甲基亞砜-磷酸溶液的500mL分液漏斗中，迅速用幾份預(yù)平衡異辛烷洗滌燒杯中殘留試樣至同一分液漏斗中，預(yù)平衡異辛烷溶劑總用量為50mL。必要時(shí)可將燒杯溫?zé)?。如在操作過程中有試樣析出，則應(yīng)重新加熱溶解。注意要不時(shí)打開分液漏斗塞子，以排除內(nèi)部壓力，當(dāng)試樣熔化后，從加熱夾套中取出分液漏斗，用力劇烈振蕩至少2min,充分抽提。液相分層后，讓分液漏斗內(nèi)的物質(zhì)冷卻，當(dāng)分液漏斗內(nèi)壁上開始析出蠟時(shí)，將其徐徐旋轉(zhuǎn)以加速蠟的析出。待蠟全部析出后，將下層二甲基亞砜-磷酸抽出液通過裝有玻璃毛的玻璃漏斗過濾，將濾液放至一個(gè)盛有30mL預(yù)平衡異辛烷的250mL分液漏斗中。振蕩1min,進(jìn)行洗滌，分層后，將二甲基亞砜-磷酸抽出液再用另外兩個(gè)250mL分液漏斗中的30mL預(yù)平衡異辛烷按同樣操作洗滌。共洗滌3次，以洗去帶入二甲基亞砜-磷酸抽出液中的蠟。然后，將二甲基亞砜-磷酸抽出液置于盛有480mL蒸餾水的2000mL分液漏斗中。在500mL分液漏斗中抽提后的試樣，再加入100mL預(yù)平衡二甲基亞砜-磷酸9溶液按上述操作重復(fù)抽提兩次，兩次抽出液均用洗滌第一次抽出液的3個(gè)250mL分液漏斗中的預(yù)平衡異辛烷順次洗滌，操作同上。洗滌后的二甲基亞砜-磷酸抽出液均置于盛有第一次抽出液的2000mL的分液漏斗中。將2000mL分液漏斗(第一個(gè))中的三份二甲基亞砜-磷酸抽出液(總量300mL)和蒸餾水混合均勻，冷卻幾分鐘，加入80mL異辛烷，將分液漏斗用力劇烈振蕩2min,進(jìn)行充分反抽提。液相分層后，將下部二甲基亞砜-磷酸水溶液排入另一個(gè)2000mL分液漏斗(第二個(gè))中，再用80mL異辛烷重復(fù)反抽提一次。液相分層后棄去下部水層，每份80mL異辛烷抽出液各用蒸餾水洗三次，每次100mL,振蕩1min。將第一個(gè)2000mL分液漏斗中的80mL異辛烷抽出液用一個(gè)耐酸漏斗進(jìn)行過濾，漏斗上鋪有35g經(jīng)異辛烷預(yù)洗滌的無水硫酸鈉層。將濾液過濾至250mL蒸發(fā)燒瓶中。然后用第二個(gè)分液漏斗中的80mL異辛烷抽出液，洗滌第一個(gè)分液漏斗，洗滌液也通過同一個(gè)裝有無水硫酸鈉層的耐酸漏斗過濾，濾液并入同一蒸發(fā)瓶中。再用兩份20mL異辛烷，每份異辛烷按先洗第二個(gè)分液漏斗，后洗第一個(gè)分液漏斗的順序洗滌。洗滌液均通過上述的同一個(gè)裝有無水硫酸鈉層的耐酸漏斗過濾，濾液均并入上述同一蒸發(fā)燒瓶中。取1mL正十六烷加入到蒸發(fā)燒瓶中，將蒸發(fā)燒瓶置于水浴中，通氮?dú)獯嫡舢愋镣橹翚堃毫坎淮笥?mL,蒸發(fā)速度同7.3.2。再加入兩次異辛烷，每次10mL,操作同上，蒸至殘液量不大于1mL。將殘液溶于異辛烷中，使總體積為25mL,混合均勻。將溶液置于5cm光程吸收池中，溶液在倒入吸收池時(shí)不應(yīng)有任何損失。在波長280nm～400nm范圍內(nèi)，以異辛烷作參比測(cè)定紫外吸光度。按9.1.3～9.1.7步驟進(jìn)行無試樣的空白試驗(yàn)，并測(cè)定紫外吸光度?？瞻自囼?yàn)的紫外吸光度值應(yīng)不超過0.04(見表2)。用無試樣的空白試驗(yàn)的紫外吸光度值補(bǔ)正試樣的紫外吸光度值(9.1.7)。如補(bǔ)正后的試樣每厘米光程紫外吸光度值不超過表2中規(guī)定的極限值，則認(rèn)為試樣合格。如果補(bǔ)正后的試樣每厘米光程紫外吸光度值超過規(guī)定的極限值，但數(shù)值不大于0.50,則應(yīng)按9.2繼續(xù)進(jìn)行試驗(yàn)。注1:由于本試驗(yàn)使用溶劑較多，操作宜在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)室也宜經(jīng)常進(jìn)行通風(fēng)。注2:在試驗(yàn)中含有稠環(huán)芳烴的廢液，可用硫酸處理，以免污染環(huán)境。表2抽提測(cè)定空白試驗(yàn)和試樣的極限值極限值/(紫外吸光度/cm)波長空白試樣9.2.1甲醇-硼氫化鈉的處理將9.1.7抽提測(cè)定后在吸收池中的異辛烷溶液全部移至原250mL蒸發(fā)燒瓶中，將吸收池用少量異辛烷洗滌三次，洗滌液并入蒸發(fā)燒瓶中，將蒸發(fā)燒瓶置于水浴中通氮?dú)獯嫡糁翚堃翰淮笥?mL為止，蒸發(fā)速度同7.3.2。取下蒸發(fā)燒瓶，冷卻，加入10mL甲醇和約0.3g硼氫化鈉(為使硼氫化鈉盡量不暴露在空氣中，可使用玻璃小量勺),立即接上水冷凝器，振蕩蒸發(fā)燒瓶至硼氫化鈉溶解。在室溫下放置30min,并不時(shí)搖晃，然后卸下水冷凝器，將蒸發(fā)燒瓶置于水浴中通氮?dú)獯嫡艏状?，直至硼氫化鈉開始從溶液中析出。然后，加入10mL異辛烷，將混合物蒸發(fā)濃縮至2mL～3mL,再加入10mL異辛烷，蒸發(fā)至5mL左右，不斷搖晃蒸發(fā)燒瓶，以保證硼氫化鈉得到充分洗滌。將吸附柱用聚四氟乙烯墊圈與吸濾瓶相連。稱取14g±0.1g氧化鎂-硅藻土吸附劑，在抽真空條件下(約18kPa),分次裝入吸附柱內(nèi)，每次裝約3cm高的吸附層。每裝好一層，用玻璃棒均勻地壓緊吸附劑面，以保證填裝良好，將每層上部幾毫米表面層用金屬棒尖端挑松，然后再加第二層吸附劑。按這樣的方法，將14g吸附劑全部裝入吸附柱內(nèi)，用玻璃棒壓緊吸附劑層，使吸附劑層全高約12.5cm,停止抽真空，取下吸濾瓶，將500mL容器(6.4)接在吸附柱上端。吸附柱先用100mL異辛烷浸濕，調(diào)節(jié)氮?dú)鈮毫Γ巩愋镣橄滦兴俣葹?mL/min～3mL/min。當(dāng)異辛烷液面將要達(dá)到吸附劑頂面時(shí)，停止加壓(注意：在任何時(shí)候液面不能低于吸附劑頂面)。將9.2.1處理后的異辛烷濃縮物加入吸附柱中，稍加氮?dú)鈮毫?，使液面下降至恰好稍高于吸附劑頂面，蒸發(fā)燒瓶和殘液用兩份5mL異辛烷充分洗滌，并迅速倒入吸附柱中。當(dāng)最后5mL洗滌液恰好達(dá)到吸附劑頂面之前，接上容器(6.4),并加入100mL異辛烷。加壓，液體下行速度為2mL/min~3mL/min,當(dāng)異辛烷液面恰好達(dá)到吸附劑頂面時(shí)，向容器中加入10%苯-異辛烷沖洗劑100mL,繼續(xù)按上述速度滲濾。當(dāng)液面恰好達(dá)到吸附劑頂面時(shí)，向容器中加入20%苯-異辛烷沖洗劑25mL,繼續(xù)按上述速度滲濾，直至所有溶劑全部通過吸附柱，棄去所有沖洗溶液。向容器中加入300mL丙酮-苯-水頂替劑，頂替下來的溶液收集于潔凈的1000mL分液漏斗中，直至溶液滴完。將頂替下來的溶液用蒸餾水洗三次，每次用量300mL,振蕩1min。液相分層后(如有乳化現(xiàn)象，可用氯化鈉破乳化)棄去下部水層。剩余的苯殘留物通過用苯預(yù)洗過的無水硫酸鈉過濾至250mL蒸發(fā)燒瓶中，分液漏斗中的苯殘留物用苯洗滌兩次，每次用20mL,洗滌液置于同一個(gè)無水硫酸鈉漏斗中取1mL正十六烷加入到蒸發(fā)燒瓶中，將蒸發(fā)燒瓶置于水浴中，通氮?dú)獯嫡?，蒸發(fā)速度同7.3.2,直至殘液量不大于1mL。再加入兩次10mL異辛烷，每次蒸發(fā)至殘液量不大于1mL為止。將殘液溶于異辛烷中，使總體積為25mL。將溶液置于5cm光程吸收池中，以異辛烷作參比，在波長250nm～400nm范圍內(nèi)測(cè)定紫外吸光度。注：為防止因苯存在于溶液中而影響測(cè)定結(jié)果，在250nm～260nm區(qū)間檢測(cè)苯的譜線。如果顯出苯譜線的特征，則重新吹蒸以除去所有的苯，然后再測(cè)定其紫外吸光度。按同樣步驟進(jìn)行無試樣的空白試驗(yàn)，并測(cè)定紫外吸光度?？瞻自囼?yàn)的紫外吸光度值應(yīng)不超過表3規(guī)定的極限值。用空白試驗(yàn)測(cè)得的紫外吸光度值補(bǔ)正9.2.6測(cè)得的紫外吸光度值。如補(bǔ)正后試樣的每厘米光程紫外吸光度值不超過表3規(guī)定的極限值，則認(rèn)為試樣合格。表3吸附分離測(cè)定空白試驗(yàn)和試樣的極限值極限值/(紫外吸光度/cm)波長290nm～299nm空白試樣10結(jié)果報(bào)告無論是9.1抽提測(cè)定或9.2吸附分離測(cè)定，若試樣紫外吸光度值不大于規(guī)定的極限值，則報(bào)告“通過”。按9.2吸附分