（高清版）GBT 41733-2022 有機(jī)熱載體殘?zhí)繙y(cè)定法 充氮法

有機(jī)熱載體殘?zhí)繙y(cè)定法充氮法2022-10-12發(fā)布2022-10-12實(shí)施國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)GB/T41733—2022 I 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語(yǔ)和定義 4方法概要 5載氣 6儀器 27樣品和樣品管稱(chēng)量及處理 48測(cè)定步驟 59計(jì)算 510注意事項(xiàng) 511精密度 612報(bào)告 6I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由全國(guó)鍋爐壓力容器標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC262)提出并歸口。本文件起草單位：中國(guó)鍋爐與鍋爐水處理協(xié)會(huì)、安徽省特種設(shè)備檢測(cè)院、寧波市特種設(shè)備檢驗(yàn)研究院、江蘇省特種設(shè)備安全監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、廣東省特種設(shè)備檢測(cè)研究院珠海檢測(cè)院、重慶市特種設(shè)備檢測(cè)研究院、湖南懾力電子科技有限公司、杭州市特種設(shè)備檢測(cè)研究院、江蘇中能化學(xué)科技股份有限公司。1有機(jī)熱載體殘?zhí)繙y(cè)定法充氮法1范圍本文件規(guī)定了在充氮狀態(tài)下有機(jī)熱載體殘?zhí)康臏y(cè)定方法。本文件適用于未使用有機(jī)熱載體和在用有機(jī)熱載體的殘?zhí)繙y(cè)定，殘?zhí)抠|(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍為0.01%~本文件不適用于硅油。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T8979純氮、高純氮和超純氮GB/T24747有機(jī)熱載體安全技術(shù)條件HG/T3115硼硅酸鹽玻璃3.3的性能3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T24747界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。有機(jī)熱載體organicheattransferfluid作為傳熱介質(zhì)使用的有機(jī)物質(zhì)的統(tǒng)稱(chēng)。未使用有機(jī)熱載體unusedorganicheattransferfluid尚未注入傳熱系統(tǒng)使用的有機(jī)熱載體產(chǎn)品。已經(jīng)注入傳熱系統(tǒng)使用的有機(jī)熱載體。將樣品在一定的條件下加熱，經(jīng)蒸發(fā)和熱解后所形成的殘留物。4方法概要在樣品管中加入待測(cè)樣品，在焦化爐內(nèi)充氮狀態(tài)下，按規(guī)定的溫度程序升溫至500℃,反應(yīng)生成的易揮發(fā)性物質(zhì)由氮?dú)鈳ё?，以殘留物占待測(cè)樣品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算殘?zhí)恐怠?載氣本實(shí)驗(yàn)所用載氣為氮?dú)?，純度不低?9.99%,質(zhì)量應(yīng)符合GB/T8979的要求。用雙級(jí)調(diào)節(jié)器后提供壓力為140kPa～200kPa的氮?dú)狻?GB/T41733—20226儀器6.1殘?zhí)繙y(cè)定儀主要裝置為：焦化爐、熱電偶、溫度顯示和程序控制微機(jī)、廢液收集器等，主機(jī)結(jié)構(gòu)如圖1所示。其中焦化爐內(nèi)為圓柱形燃燒室加熱腔，直徑87mm,深105mm,能夠以10℃/min～40℃/min的加熱速率將其加熱到500℃,內(nèi)有一個(gè)內(nèi)徑13mm的排氣孔，燃燒室內(nèi)腔用預(yù)熱的氮?dú)獯祾?進(jìn)氣口靠近頂部，排氣孔在底部中央);燃燒室內(nèi)置熱電偶或熱敏元件，在靠近樣品管壁但又不與樣品管壁接觸處進(jìn)行探測(cè)；燃燒室?guī)в幸粋€(gè)可隔絕空氣的絕熱蓋；加熱反應(yīng)產(chǎn)生的蒸氣冷凝物絕大部分可通過(guò)排廢管直接流入位于焦化爐底部可拆卸的收集器中。標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：?jiǎn)挝粸楹撩?——爐蓋(有些殘?zhí)績(jī)x的爐蓋分為絕熱蓋和密封蓋);9——內(nèi)圓柱形殼體(1.6mm厚);2——陶瓷圓環(huán)；10——外圓柱形殼體(1.6mm厚);3——保溫層；11——圓形加熱盤(pán)管兩組(每組700W);4——頂塞(不銹鋼球面);12——絕緣保溫材料(兩層);5——焦化爐；13——熱電偶導(dǎo)線(xiàn)；6——直徑為1mm的進(jìn)氣口(12個(gè));14——氮?dú)膺M(jìn)氣管；7——加熱盤(pán)管剖面；15——不銹鋼排廢管(連接廢液收集器);8——燃燒室加熱腔；16——溫度顯示和程序控制微機(jī)。圖1殘?zhí)繙y(cè)定儀主機(jī)結(jié)構(gòu)示意圖3用硼硅玻璃制成的平底管，如圖2所示。材質(zhì)應(yīng)符合HG/T以下要求：a)小樣品管：外徑12mm,高72mm,壁厚1mm;b)大樣品管：外徑20mm,高72mm,壁厚1mm。3115的要求，樣品管規(guī)格尺寸應(yīng)符合單位為毫米a)小樣品管b)大樣品管圖2樣品管6.3樣品管支架由鋁合金或不銹鋼制成的圓柱體，直徑76mm,高度17mm,架底有3個(gè)分布均勻的支腳，用來(lái)在焦化爐內(nèi)腔中心定位；3個(gè)支腳形成的外圓直徑82mm,既便于支架放在焦化爐內(nèi)腔中心，又與腔體間有一定縫隙；各管孔應(yīng)按順序編號(hào)。儀器應(yīng)配置2種規(guī)格的樣品管支架，其中一個(gè)用于小樣品管，柱體上均勻分布12個(gè)放置樣品管的孔，每個(gè)孔深13mm,直徑13mm,均勻排在距周邊約3mm處；另一個(gè)用于大樣品管，柱體上均勻分布6個(gè)放置樣品管的孔，每個(gè)孔深13mm,直徑21.5mm,均勻排在距周邊約2mm處，形狀如圖3所示。單位為毫米a)小樣品管支架圖3樣品管支架4單位為毫米b)大樣品管支架標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：1——樣品管架的支腳，3個(gè)；2——均勻分布的放樣品管的管孔；3——樣品管架；4——不銹鋼手柄；5——小螺釘。圖3樣品管支架(續(xù))6.4其他儀器和器材6.4.1感量為0.1mg的分析天平。6.4.2玻璃棒、醫(yī)用塑料薄膜手套和一次性吸管。6.4.3干燥器。7樣品和樣品管稱(chēng)量及處理7.1將樣品管清洗干凈，小樣品管置于烘箱內(nèi)，維持150℃~300℃烘干3h以上，大樣品管置于500℃高溫爐中灼燒2h以上，取出后放入干燥器冷卻備用。實(shí)驗(yàn)室環(huán)境相對(duì)濕度大于65%時(shí)，用于測(cè)定未使用有機(jī)熱載體的大樣品管宜在使用當(dāng)天灼燒。7.2在取樣和稱(chēng)量過(guò)程中，應(yīng)避免沾污樣品管(可使用一次性塑料薄膜手套或鑷子夾等方式拿取樣品管),以減少稱(chēng)量誤差。7.3稱(chēng)量潔凈干燥的樣品管(稱(chēng)準(zhǔn)至0.1mg),記錄其質(zhì)量(m?)。7.4充分搖勻待測(cè)樣品，按表1的要求，用一次性吸管吸取適量樣品，滴入到已稱(chēng)重的樣品管底部(應(yīng)避免樣品沾壁),然后稱(chēng)量(稱(chēng)準(zhǔn)至0.1mg)并記錄其質(zhì)量(mz)。7.5對(duì)于運(yùn)動(dòng)黏度測(cè)定值超過(guò)GB/T24747規(guī)定的，停止使用質(zhì)量指標(biāo)值，且呈黏稠狀的樣品，若不易搖勻的，可用玻璃棒攪拌均勻，然后用玻璃棒直接把樣品粘加到樣品管底部后稱(chēng)量。7.6把裝有樣品的樣品管稱(chēng)量后放入樣品管支架上，根據(jù)指定的標(biāo)號(hào)記錄每個(gè)樣品對(duì)應(yīng)的位置。表1樣品量及稱(chēng)樣精度樣品種類(lèi)樣品管預(yù)估殘?zhí)恐?質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%樣品量/g在用有機(jī)熱載體黑色不透明液體小樣品管0.4～0.6半透明液體或不透明深色液體未使用有機(jī)熱載體澄清透明液體大樣品管5GB/T41733—20228測(cè)定步驟8.1儀器準(zhǔn)備8.1.1檢查氮?dú)馄?，閥門(mén)和流量指示正常，并保證瓶中有足夠用于試驗(yàn)的氮?dú)饬俊?.1.2檢查儀器底部的廢液收集器(必要時(shí)需將其中廢液倒掉后再放回),確保連接完好；檢查排氣管已連接。8.1.3檢查爐蓋，保證其密閉性和清潔性；檢查焦化爐內(nèi)腔邊緣是否有雜物，如有應(yīng)進(jìn)行清潔，然后蓋回蓋子。8.2樣品測(cè)定8.2.1開(kāi)啟殘?zhí)繙y(cè)定儀開(kāi)關(guān)，在焦化爐溫度低于100℃時(shí)，用掛鉤把裝有樣品的樣品管支架放入焦化爐內(nèi)，蓋好爐蓋，并確保密閉。8.2.2打開(kāi)氮?dú)馄繗忾y，以流速為600mL/min的氮?dú)饬鞔祾咧辽?0min。然后把氮?dú)饬魉俳档?50mL/min,并以10℃/min～15℃/min的加熱速率將焦化爐內(nèi)腔加熱到500℃。8.2.3保持焦化爐內(nèi)腔溫度500℃±2℃并恒溫15min,然后自動(dòng)關(guān)閉加熱電源。再次將氮?dú)饬魉僬{(diào)節(jié)至600mL/min,在氮?dú)獯祾呦率範(fàn)t溫降到250℃以下，用掛鉤把樣品管支架取出，立即將其放入干燥器，停止氮?dú)獯祾摺?.2.4觀察樣品管，如果樣品管中殘留物起泡或管外壁有濺出物，該試驗(yàn)應(yīng)作廢，重新測(cè)定。注：造成上述現(xiàn)象的原因可能是由于樣品含水?？上仍跍p壓狀態(tài)下慢慢加熱，隨后再用氮?dú)獯祾咭在s走水分；另一種方法是減少樣品稱(chēng)量。8.2.5待樣品管冷卻到室溫，進(jìn)行稱(chēng)量并記錄其質(zhì)量(m?)。8.2.6如需進(jìn)行下一次試驗(yàn)，可打開(kāi)爐蓋，讓其自然快速冷卻。當(dāng)焦化爐溫度冷卻到低于100℃時(shí)，可開(kāi)始進(jìn)行下一次試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)束，關(guān)閉儀器開(kāi)關(guān)和氮?dú)馄繗忾y。殘?zhí)抠|(zhì)量分?jǐn)?shù)X按公式(1)計(jì)算： (1)式中：X——?dú)執(zhí)抠|(zhì)量分?jǐn)?shù)；m?——空樣品管的質(zhì)量，單位為克(g);mz——空樣品管的質(zhì)量加樣品的質(zhì)量，單位為克(g);ms——空樣品管的質(zhì)量加殘?zhí)康馁|(zhì)量，單位為克(g)。10注意事項(xiàng)10.1由于空氣(氧氣)的引入會(huì)隨著揮發(fā)性焦化產(chǎn)物的形成而產(chǎn)生一種爆炸性混合物，所以在加熱過(guò)程中，任何時(shí)候都不能打開(kāi)焦化爐蓋子。在冷卻過(guò)程中，只有當(dāng)爐溫降到低于250℃時(shí)，方可打開(kāi)爐蓋。10.2測(cè)定過(guò)程中，無(wú)論加熱或冷卻都應(yīng)通入氮?dú)猓?dāng)爐溫降到低于250℃并取出樣品架后，才可停止通氮?dú)狻?0.3殘?zhí)繙y(cè)定儀應(yīng)放在實(shí)驗(yàn)室的通風(fēng)柜內(nèi)，以便及時(shí)排放廢氣，也可將焦化爐排氣管接到實(shí)驗(yàn)室排氣6系統(tǒng)中排走廢氣，但需注意排氣系統(tǒng)管線(xiàn)不要造成負(fù)壓。10.4焦化爐底部廢液收集器中的冷凝物可能含有害物質(zhì)，應(yīng)妥善處理，并避免人體與其接觸。10.5應(yīng)確保焦化爐的氮?dú)膺M(jìn)口和排放孔暢通，定期清理爐膛內(nèi)部的排放孔。11精密度同一操作者，用同一臺(tái)儀器，相同的測(cè)試方法，對(duì)同一樣品測(cè)得的兩個(gè)連續(xù)測(cè)定結(jié)果值的差r應(yīng)符合以下可靠性要求(95%的置信水平):——未使用有機(jī)熱載體：r≤0.01;——在用有機(jī)熱載體：r≤0.03(X+1)。注：X——兩個(gè)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。不同操作者，在不同實(shí)驗(yàn)室，用相同