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文檔簡介

一、編制標準的目的和意義

(一)項目的必要性、可行性、適用范圍,擬要解決的主要問題:

近年來,隨著納米科學和技術的迅速發(fā)展,納米材料的顆粒分布以及顆粒大

小已經(jīng)成為納米材料表征的重要指標之一,在納米材料分析和研究中,經(jīng)常遇到

的納米顆粒通常是指顆粒尺寸為納米量級(1~100nm)的超細微粒。納米材料的

粒度分析是納米材料研究的一個重要方面,顆粒的尺寸、形狀、表面特性等參數(shù)

將顯著影響其物理化學特性,因此在應用中需要對粒徑進行嚴格而準確的測量監(jiān)

控。

激光粒度分析儀是目前專門用于顆粒粒度測量的儀器,按其分析粒度范圍不

同,又劃分為激光衍射法和動態(tài)光散射法。激光衍射法主要針對微米、亞微米級

顆粒,動態(tài)光散射法則主要針對亞微米級、納米級顆粒的粒度分析。采用動態(tài)光

散射法無需在測量前進行繁瑣的樣品處理,只需要將顆粒進行合理的稀釋和分散,

因而測量更加方便、迅速、無損,測量范圍更廣泛。

各種粒度分析方法的物理基礎不同,同一樣品用不同的測量方法得到的粒徑

的物理意義甚至粒徑大小也不同,此外,不同的粒度分析方法的使用范圍也不統(tǒng)

一。因此,根據(jù)被測對象特點、設備的技術要求等選擇合適的儀器十分必要,而

制定基于此類設備的技術要求標準就顯得極為重要和迫切。

該項工作的開展,是對現(xiàn)有國際、國內(nèi)技術文件的補充,一方面能夠促使國

內(nèi)外的儀器生產(chǎn)廠家在研制此類設備時,都能夠遵循統(tǒng)一的技術要求,實現(xiàn)粒度

儀的技術參數(shù)標準化、評價要求規(guī)范化,另一方面也能夠為各領域的人員正確選

擇和使用粒度儀提供科學依據(jù)和權威文件,切實解決市場和貿(mào)易中供需雙方的實

際需求。

(二)技術的先進性、創(chuàng)新性和產(chǎn)業(yè)化情況:

動態(tài)光散射法對納米顆粒粒徑測量的基本原理為:溶液中顆粒會使入射至其

上的激光向四周發(fā)生散射,不同顆粒的散射光信號互相干涉疊加,可在各方向觀

測到或明或暗的光信號。由于顆粒在溶液中做布朗運動,觀測到的散射光信號的

強弱也會隨時間而波動。小顆粒運動快,光散射信號波動快;大顆粒運動慢,光

散射信號波動慢。由于布朗運動為隨機運動,如果對這些散射信號做自相關運算,

那么信號的相關性將隨時間而衰減。小顆粒運動快,信號衰減快;大顆粒運動慢,

信號衰減慢??紤]散射區(qū)域內(nèi)顆粒運動到特定位置的概率密度分布及其對光的散

射疊加模型,自相關函數(shù)可以通過指數(shù)衰減模型進行描述。因此,通過采集光散

射信號并對其進行自相關處理,進而采用顆粒粒徑反演算法擬合求解指數(shù)衰減的

自相關函數(shù),即可得到顆粒粒徑的值。

目前我國在開展動態(tài)光散射法測量顆粒粒徑方面的研究也取得了一系列成果,

在商用儀器的研制方面,也具有相對成熟的動態(tài)光散射儀研發(fā)技術,近年來已逐

步出現(xiàn)我國自主研發(fā)的動態(tài)光散射測量顆粒粒徑的產(chǎn)品,但相關產(chǎn)業(yè)需求依舊很

大,未來對儀器和技術的市場要求仍然維持高位。

(三)國內(nèi)外標準一致性程度,同步制定為國際標準的可行性;

動態(tài)光散射法粒度分析儀已成為測量亞微米及納米級顆粒粒度的一種常規(guī)

儀器,在現(xiàn)有的國際、國家標準和檢定規(guī)程中,GB/T19627-2005/ISO13321規(guī)

范了利用光子相關光譜法正確測定粒徑的必要步驟,所規(guī)定的儀器僅限于測量低

濃度樣品的粒度。GB/T29022-2012/ISO22412則建立了適于測定較寬濃度范圍

樣品的粒度,兩項標準的規(guī)定內(nèi)容都只針對檢測的具體分析方法和過程。JJG

1104-2015動態(tài)光散射粒度儀檢定規(guī)程規(guī)定了設備的計量性能要求,以使實驗室

在使用儀器開展實驗的過程中,能夠在測量數(shù)據(jù)的準確度和再現(xiàn)性上有良好的一

致性。

雖然在多個國家和行業(yè)標準中均提到亞微米級顆粒粒度分析時應使用粒度分

析儀,但都缺乏該類設備的關鍵技術要求。

針對粒度測量技術參數(shù)不統(tǒng)一、沒有統(tǒng)一的性能評價標準的現(xiàn)狀,而技術指

標又影響著顆粒的眾多性質(zhì),加上該類設備所涉及到的行業(yè)眾多,很難用行業(yè)標

準和團體標準解決實際問題,因此我們提出制定針對動態(tài)光散射法粒度分析儀設

備自身的性能要求和評價的國家標準,在技術水平國內(nèi)外齊跑時,引領國際標準

的制定。

二、工作簡況

1任務來源

本任務來源于國家標準化管理委員會標準制定項目,項目編號

20212956-T-491。

2主要起草單位

本標準主要編制單位國家納米科學中心(以下簡稱納米中心)是中國科學院

與教育部共建并具有獨立事業(yè)法人資格的全額撥款直屬事業(yè)單位。全國納米技術

標準化技術委員會(SAC/TC279)和中國合格評定國家認可委員會實驗室技術委

員會納米技術專業(yè)委員會(CNAS/TC/SC14)均掛靠在納米中心。納米中心在科

技部、中國科學院、國家標準化管理委員會、中國合格評定國家認可委員會的支

持下,先后開展了國內(nèi)納米科研和產(chǎn)業(yè)化的調(diào)研、組織納米基礎標準的制定、納

米標準物質(zhì)的研制和溯源、納米檢測技術的研究、全國納米檢測實驗室間檢測技

術的比對和認可、與國外納米標準化組織的聯(lián)系與交流等工作。納米中心還承擔

了多項科技部863納米專項、973計劃中與納米技術相關的項目,以及與納米檢

測技術相關的國家重大科學研究計劃項目,以上工作為高效率完成本標準的制訂

奠定了良好的基礎。

3工作過程

本標準編制小組首先組建了標準起草工作組,成員由科研人員、技術人員、

粒度儀設備制造廠商及從事納米技術標準化的專業(yè)人員擔任。

標準起草工作組詳細討論并制定了標準編制的具體工作過程、擬定了相應的

工作計劃和各自承擔的工作內(nèi)容,不定期就草案修改進行了多次交流,最終形成

國家標準征求意見稿。

具體工作過程及安排如下:

2021年9月至11月,收集整理與本標準項目相關的標準、論文、專著、技

術進展等文獻資料,完成標準草案的起草工作。

2021年12月,工作組針對標準草案文字、技術內(nèi)容進行討論,并最終達成

共識,形成標準征求意見稿的文本內(nèi)容,同時完成標準編制說明。

2022年1月-3月,針對征求意見稿中的技術部分,開展比對實驗及數(shù)據(jù)統(tǒng)

計、分析。

2022年4月,組織召開技術內(nèi)容研討會,完善主要技術要求條款,形成標

準送審稿。

2022年6月,召開標準送審稿的審查會議。

三、國家標準編制原則

起草工作組成員首先查閱了標準編寫應依據(jù)的有關國家標準,以進一步熟悉

標準編寫的基本要求。在技術方面,通過圖書館和互聯(lián)網(wǎng)廣泛查閱了國內(nèi)外相關

資料文獻和技術標準,開展標準的起草工作。本標準起草中所依據(jù)的相關標準、

資料如下:

標準中相應

依據(jù)的標準編號依據(jù)的標準名稱

的部分

1.《標準化工作導則第1部分:標

準化文件的結構和起草規(guī)則》

1.GB/T1.1-2020

標準的結構2.《標準化工作導則第2部分:以

2.GB/T1.2-2020

ISO/IEC標準化文件為基礎的標準化

文件起草規(guī)則》

標準技術內(nèi)3.GB/T19627-2005/ISO133213.《粒度分析光子相關光譜法》

容4.GB/T29022-2012/ISO224124.《粒度分析動態(tài)光散射法》

四、確定國家標準主要內(nèi)容的論據(jù)

本標準編制原則符合國家的有關法規(guī)法律,編制格式符合GB/T1.1-2020《標

準化工作導則第1部分:標準化文件的結構和起草規(guī)則》。

本標準主要規(guī)定了基于動態(tài)光散射法原理的粒度分析儀的組成、功能要求、

性能要求、試驗方法和檢驗規(guī)則等技術要求。主要技術內(nèi)容適用于測量亞微米級

及納米級顆粒的平均粒徑和粒徑分布寬度的粒度分析儀。儀器的測量范圍在幾個

納米至大約1微米或至顆粒開始沉降時的粒徑。

五、主要實驗分析

實驗數(shù)據(jù)后續(xù)添加。

六、與國際同類標準水平對比情況

ISO13321規(guī)范了利用光子相關光譜法正確測定粒徑的必要步驟,所規(guī)定的

儀器僅限于測量低濃度樣品的粒度。ISO22412則建立了適于測定較寬濃度范圍

樣品的粒度,兩項標準的規(guī)定內(nèi)容都只針對檢測的具體分析方法和過程,并未有

該類設備的關鍵技術要求相關的標準文件。

七、與有關的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性國家標準的關系

編制格式符合GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的

結構和起草規(guī)則》、GB/T1.2-2020《標準化工作導則第2部分:以ISO/IEC標

準化文件為基礎的標準化文件起草規(guī)則》等有關規(guī)定。

本標準與我國現(xiàn)行的法律、法規(guī)和其它強制性標準沒有沖突。建議本標準

作為推薦性國家標準。

八、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)

本標準文件的編制過程暫未出現(xiàn)重大分歧意見。

九、國家標準作為強制性國家標準或推薦性國家標準的建議

建議將本標準作為推薦性國家標準。

十、貫徹國家標準的要求和措施建議(包括組織措施、技術

措施、過渡辦法等內(nèi)容)

貫徹該國家標準旨在為基于動態(tài)光散射法的粒度儀提供規(guī)范、統(tǒng)一的技術要

求,明確此類方法的測量范圍及有效的、可驗證的技術指標,促進納米粒度儀的

技術參數(shù)標準化、規(guī)范化。為廣大從事納米顆粒測試技術研究、生產(chǎn)制造和應用

的相關人員提供規(guī)范的指導工具,進而促進我國納米粒度儀相關領域的產(chǎn)業(yè)發(fā)展。

十一、廢止現(xiàn)行有關標準的建議

無相關標準,本款不適用。

十二、其他應予說明的事項

本標準頒布機構不承擔與本標準相關的任何專利文獻檢索,如審閱人發(fā)現(xiàn)與

本標準相關的任何專利信息,請隨征求意見稿、送審稿、報批稿一并提交給本標

準頒布機構,如需要查詢與本標準相關的專利信息,請直接與專利權人聯(lián)系。

納米技術

動態(tài)光散射法粒度分析儀技術要求

Nanotechnologies—

Technicalrequirementsfordynamiclightscattering

particlesizeanalyzers

編制說明

國家標準起草工作組

2021年12月8日

一、編制標準的目的和意義

(一)項目的必要性、可行性、適用范圍,擬要解決的主要問題:

近年來,隨著納米科學和技術的迅速發(fā)展,納米材料的顆粒分布以及顆粒大

小已經(jīng)成為納米材料表征的重要指標之一,在納米材料分析和研究中,經(jīng)常遇到

的納米顆粒通常是指顆粒尺寸為納米量級(1~100nm)的超細微粒。納米材料的

粒度分析是納米材料研究的一個重要方面,顆粒的尺寸、形狀、表面特性等參數(shù)

將顯著影響其物理化學特性,因此在應用中需要對粒徑進行嚴格而準確的測量監(jiān)

控。

激光粒度分析儀是目前專門用于顆粒粒度測量的儀器,按其分析粒度范圍不

同,又劃分為激光衍射法和動態(tài)光散射法。激光衍射法主要針對微米、亞微米級

顆粒,動態(tài)光散射法則主要針對亞微米級、納米級顆粒的粒度分析。采用動態(tài)光

散射法無需在測量前進行繁瑣的樣品處理,只需要將顆粒進行合理的稀釋和分散,

因而測量更加方便、迅速、無損,測量范圍更廣泛。

各種粒度分析方法的物理基礎不同,同一樣品用不同的測量方法得到的粒徑

的物理意義甚至粒徑大小也不同,此外,不同的粒度分析方法的使用范圍也不統(tǒng)

一。因此,根據(jù)被測對象特點、設備的技術要求等選擇合適的儀器十分必要,而

制定基于此類設備的技術要求標準就顯得極為重要和迫切。

該項工作的開展,是對現(xiàn)有國際、國內(nèi)技術文件的補充,一方面能夠促使國

內(nèi)外的儀器生產(chǎn)廠家在研制此類設備時,都能夠遵循統(tǒng)一的技術要求,實現(xiàn)粒度

儀的技術參數(shù)標準化、評價要求規(guī)范化,另一方面也能夠為各領域的人員正確選

擇和使用粒度儀提供科學依據(jù)和權威文件,切實解決市場和貿(mào)易中供需雙方的實

際需求。

(二)技術的先進性、創(chuàng)新性和產(chǎn)業(yè)化情況:

動態(tài)光散射法對納米顆粒粒徑測量的基本原理為:溶液中顆粒會使入射至其

上的激光向四周發(fā)生散射,不同顆粒的散射光信號互相干涉疊加,可在各方向觀

測到或明或暗的光信號。由于顆粒在溶液中做布朗運動,觀測到的散射光信號的

強弱也會隨時間而波動。小顆粒運動快,光散射信號波動快;大顆粒運動慢,光

散射信號波動慢。由于布朗運動為隨機運動,如果對這些散射信號做自相關運算,

那么信號的相關性將隨時間而衰減。小顆粒運動快,信號衰減快;大顆粒運動慢,

信號衰減慢??紤]散射區(qū)域內(nèi)顆粒運動到特定位置的概率密度分布及其對光的散

射疊加模型,自相關函數(shù)可以通過指數(shù)衰減模型進行描述。因此,通過采集光散

射信號并對其進行自相關處理,進而采用顆粒粒徑反演算法擬合求解指數(shù)衰減的

自相關函數(shù),即可得到顆粒粒徑的值。

目前我國在開展動態(tài)光散射法測量顆粒粒徑方面的研究也取得了一系列成果,

在商用儀器的研制方面,也具有相對成熟的動態(tài)光散射儀研發(fā)技術,近年來已逐

步出現(xiàn)我國自主研發(fā)的動態(tài)光散射測量顆粒粒徑的產(chǎn)品,但相關產(chǎn)業(yè)需求依舊很

大,未來對儀器和技術的市場要求仍然維持高位。

(三)國內(nèi)外標準一致性程度,同步制定為國際標準的可行性;

動態(tài)光散射法粒度分析儀已成為測量亞微米及納米級顆粒粒度的一種常規(guī)

儀器,在現(xiàn)有的國際、國家標準和檢定規(guī)程中,GB/T19627-2005/ISO13321規(guī)

范了利用光子相關光譜法正確測定粒徑的必要步驟,所規(guī)定的儀器僅限于測量低

濃度樣品的粒度。GB/T29022-2012/ISO22412則建立了適于測定較寬濃度范圍

樣品的粒度,兩項標準的規(guī)定內(nèi)容都只針對檢測的具體分析方法和過程。JJG

1104-2015動態(tài)光散射粒度儀檢定規(guī)程規(guī)定了設備的計量性能要求,以使實驗室

在使用儀器開展實驗的過程中,能夠在測量數(shù)據(jù)的準確度和再現(xiàn)性上有良好的一

致性。

雖然在多個國家和行業(yè)標準中均提到亞微米級顆粒粒度分析時應使用粒度分

析儀,但都缺乏該類設備的關鍵技術要求。

針對粒度測量技術參數(shù)不統(tǒng)一、沒有統(tǒng)一的性能評價標準的現(xiàn)狀,而技術指

標又影響著顆粒的眾多性質(zhì),加上該類設備所涉及到的行業(yè)眾多,很難用行業(yè)標

準和團體標準解決實際問題,因此我們提出制定針對動態(tài)光散射法粒度分析儀設

備自身的性能要求和評價的國家標準,在技術水平國內(nèi)外齊跑時,引領國際標準

的制定。

二、工作簡況

1任務來源

本任務來源于國家標準化管理委員會標準制定項目,項目編號

20212956-T-491。

2主要起草單位

本標準主要編制單位國家納米科學中心(以下簡稱納米中心)是中國科學院

與教育部共建并具有獨立事業(yè)法人資格的全額撥

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