《注射用蔗糖》征求意見稿

T/GXAQXXXX—2024注射用蔗糖本文件規(guī)定了注射用蔗糖的相關(guān)術(shù)語和定義、質(zhì)量與安全要求、檢驗方法、檢驗規(guī)則、包裝、儲存和運輸?shù)囊?。本文件適用于注射用蔗糖。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法《中華人民共和國藥典》（四部）3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.13.2比旋度specificrotation物質(zhì)在旋光儀上旋轉(zhuǎn)光線方向的程度，是反映手性藥物特性及其純度的主要指標(biāo)。3.33.4紅外光譜infraredspectroscopy物質(zhì)定性的重要方法之一，據(jù)此可對化合物進行定性和結(jié)構(gòu)分析。3.53.6電導(dǎo)率specificconductance表征物質(zhì)導(dǎo)電能力的物理量，其值為物質(zhì)電阻率的倒數(shù)。3.73.8重金屬heavymetal在規(guī)定實驗條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)。3.93.10細(xì)菌內(nèi)毒素bacterialendotoxin革蘭氏陰性菌的細(xì)胞壁成分，主要化學(xué)成分是脂多糖中的類脂A成分。3.113.12微生物限度microbiallimit微生物在一定量的樣品中的可接受數(shù)量范圍，衡量藥品中微生物污染程度的標(biāo)準(zhǔn)。4質(zhì)量與安全4.1外觀指標(biāo)12T/GXAQXXXX—2024無色結(jié)晶或白色結(jié)晶性的松散粉末。4.2理化指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1理化指標(biāo)≤0.0005%≤0.1%≤0.1%5檢驗方法5.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。5.2外觀隨機取一定量的樣品，置潔凈的白色瓷盤中，在明亮的自然光線下觀察其顏色、性狀。5.3比旋度取樣品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1mL含0.1g的溶液，按《中國藥典》四部通則0621測定。5.4化學(xué)反應(yīng)鑒別取樣品，加0.05mol/L硫酸溶液，煮沸后，用0.1mol/L氫氧化鈉溶液中和，再加堿性酒石酸銅試液，加熱即生成氧化亞銅的紅色沉淀。5.5紅外光譜鑒別取樣品及蔗糖對照品，按《中國藥典》四部通則0402測定。5.6電導(dǎo)率取樣品31.3g，置100mL量瓶中，用新沸冷水溶解并稀釋至刻度，按《中國藥典》四部通則0681測定，記錄為C1，測定新沸冷水電導(dǎo)率，記錄為C2，照下列公式（1）計算電導(dǎo)率（G）。3T/GXAQXXXX—2024式中：G——電導(dǎo)率，單位為(μs?cm-1C1——供試品溶液電導(dǎo)率，單位為(μs?cm-1C2——新沸冷水電導(dǎo)率，單位為(μs?cm-10.35——常數(shù)。5.7溶液的澄清度取樣品，加水溶解并稀釋制成每1mL中約含0.5g的溶液，按《中國藥典》2020年版四部通則0902第一法測定。如顯渾濁，與1號濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較。5.8亞硫酸鹽（以二氧化硫計）5.8.1試劑和材料水：GB/T6682中的一級水氫氧化鈉：分析純甲醛：分析純無水亞硫酸鈉對照品：純度≥95%5.8.2儀器和設(shè)備離子色譜儀（配有電導(dǎo)檢測器）電子天平（十萬分之一天平）移液器或移液管有機微孔濾膜：0.45μm5.8.3操作方法5.8.3.1供試品溶液的制備取樣品1g，精密稱定，用1％的甲醛溶液溶液并定容至5mL。5.8.3.2對照品溶液的制備精密稱取無水亞硫酸鈉10mg，置100mL量瓶中，加1％甲醛溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取2L，置100L量瓶中，加1％甲醛溶液稀釋至刻度，搖勻，即得。5.8.3.3系統(tǒng)適用性溶液的制備精密稱取無水亞硫酸鈉10mg，置10mL量瓶中，加1％的甲醛溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為亞硫酸鈉儲備液；精密稱取無水硫酸鈉10mg，置10mL量瓶中，加溶劑溶解并稀釋至刻度，搖勻作為硫酸鈉儲備液；分別精密量取亞硫酸鈉儲備液和硫酸鈉儲備液各0.2mL，置同一個100mL量瓶中，加1％甲醛溶液稀釋至刻度，搖勻，即得。5.8.3.4空白溶液的制備取1％甲醛溶液即得。4T/GXAQXXXX—20245.8.4分析測定5.8.4.1離子色譜儀條件以下為參考條件，可根據(jù)不同品牌儀器或色譜柱、不同樣品等實際情況進行調(diào)整：離子色譜柱：IonPacAS11-HC陰離子分析柱并配加IonPacAG11-HC保護柱或效能相當(dāng)?shù)纳V柱淋洗液：8.0mmol/LNaOH溶液柱溫：25℃檢測器溫度：30℃抑制器：自動再生抑制模式，抑制電流20mA流速：1.0L/min5.8.4.2系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，亞硫酸根峰與硫酸根峰之間的分離度應(yīng)不小于1.5。5.8.4.3進樣測定分別吸取空白溶液、對照品溶液、樣品溶液，按5.8.4.1條件進樣分析，按下列公式（2）計算SO2的含量。式中：X1——樣品中SO2的含量，單位為%;A1——樣品溶液中SO32-的峰面積，單位為();A0——空白溶液中SO32-的峰面積，單位為();AR——對照品溶液中SO32-的峰面積，單位為();V1——樣品的稀釋倍數(shù)，單位為升（L）；CR——對照品溶液的濃度，單位為毫克每升（mg/LW——樣品的取樣量，單位為克（g0.5083——亞硫酸鈉換算成二氧化硫的系數(shù)。5.9干燥失重取樣品2.0g，精密稱定重量（A1置105℃下恒重的稱量瓶中（恒重重量為A0按《中國藥典》2020年版四部通則0831測定，在105℃下干燥3h，記錄稱量瓶加樣品的重量（A2按下列公式（3）計算干燥失重的量（W）。式中：W——干燥失重，單位為克（gA0——稱量瓶的恒重重量，單位為克（gA1——稱定重量，單位為克（gA2——稱量瓶加樣品的重量，單位為克（g）。5.10熾灼殘渣5T/GXAQXXXX—2024取樣品1.0g～2.0g，精密稱定重量（B1置500℃~600℃下恒重的坩堝中（恒重重量為B0按《中國藥典》四部通則0841測定，在500℃~600℃下恒重，記錄稱量瓶加樣品的恒重重量（B2按下列公式（4）計算殘渣量（C）。式中：C——殘渣量，單位為克（gB0——恒重重量，單位為克（gB1——稱定重量，單位為克（gB2——稱量瓶加樣品的恒重重量，單位為克（g）。5.11重金屬取5.10項下的殘渣，按《中國藥典》四部通則0821第二法測定。5.12細(xì)菌內(nèi)毒素取樣品，按《中國藥典》版四部通則1143測定。5.13微生物限度取樣品10g，加pH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液100mL使溶解，混勻，制成供試液。需氧菌總數(shù)、霉菌和酵母菌總數(shù)檢查，取供試液1mL/皿（平皿法-傾注法大腸埃希菌，取供試液10mL，接種至100mL胰酪大豆胨液體培養(yǎng)基中，按《中國藥典》四部通則1105和通則1106測定。6檢驗規(guī)則6.1批次以同一原料、同一生產(chǎn)線生產(chǎn)的同品種產(chǎn)品為一批次。6.2抽樣每批產(chǎn)品按生產(chǎn)批次及數(shù)量比列隨機抽樣，抽樣數(shù)量應(yīng)滿足檢驗要求。6.3交收檢驗檢驗項目為外觀、化學(xué)反應(yīng)鑒別、紅外光譜鑒別、電導(dǎo)率、溶液的澄清度、亞硫酸鹽、干燥失重、熾灼殘渣、重金屬、細(xì)菌內(nèi)毒素、微生物