(高清版)GBT 2282-2022 焦化輕油類產品餾程的測定方法

焦化輕油類產品餾程的測定方法國家標準化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T2282—2000《焦化輕油類產品餾程的測定》,與GB/T2282-2000相比，除結構調整和編輯性改動外，主要技術變化如下：a)更改了規(guī)范性引用文件(見第2章，2000年版的第2章);c)更改了熱源的要求(見6.10,2000年版的6.10);d)增加了分析天平設備的要求(見6.12);e)增加了采樣要求(見7.1);f)更改了試驗步驟中檢查的要求(見9.4,2000年版的8.4);g)增加了大氣壓的換算公式[見10.4中公式(7)];h)增加了計算結果數(shù)值修約要求(見10.5);i)增加了試驗報告內容(見第12章)。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。本文件由全國煤化工標準化技術委員會(SAC/TC469)歸口。本文件起草單位：山東晨陽新型碳材料股份有限公司、山東浩宇能源有限公司、冶金工業(yè)信息標準研究院。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1980年首次發(fā)布為GB/T2282—1980;——2000年第一次修訂時，并入了GB/T3146—1982《苯類產品餾程測定方法》、YB/T2304———本次為第二次修訂。1GB/T2282—2022焦化輕油類產品餾程的測定方法警示——使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了焦化輕油類產品餾程測定的試劑和材料、儀器設備、樣品處理、試驗準備、試驗步驟、試驗數(shù)據(jù)處理、精密度、試驗報告。本文件適用于焦化苯類、酚類、吡啶類及喹啉類等輕油類產品餾程的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1999焦化油類產品取樣方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定YB/T2305焦化產品試驗用玻璃溫度計3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。在規(guī)定的條件下，蒸餾100mL(100g)的試樣，觀察溫度計讀數(shù)和餾出液的體積，并根據(jù)所得數(shù)據(jù)，通過計算得到被測樣品的餾程。5試劑和材料5.1氫氧化鉀或氫氧化鈉：化學純。5.2無水氯化鈣：化學純。6儀器設備6.1蒸餾瓶6.1.1I型：用硬質玻璃燒制成，容積150mL,瓶頸為φ24/29的標準磨口，見圖1。6.1.2Ⅱ型：用硬質玻璃燒制成，容積200mL,見圖2。2管的下部為φ24/29的標準磨口，見圖3。單位為毫米單位為毫米圖2蒸餾瓶Ⅱ型36.3.1上異徑量筒：容積100mL,90mL以下分格值為1mL,90mL以上分格值為0.2mL,應在所讀毫升處進行校正。見圖4。圖4上異徑量筒6.3.2下異徑量筒：容積100mL,10mL以上分格值為1mL,10mL以下分格值為0.2mL,應在所讀4單位為毫米圖5下異徑量筒單位為毫米56.4.2空氣冷凝管：用硬質玻璃燒制，壁厚1.0mm～1.5mm,見圖7。圖7空氣冷凝管6.5牛角管牛角管見圖8。圖8牛角管溫度計規(guī)格型號見表1,其技術性能應符合YB/T2305的規(guī)定。表1溫度計規(guī)格型號型號溫度計名稱測量范圍℃分度值℃全長mm浸沒深度mm酚類產品用溫度計400±10全浸喹啉類用溫度計225～245全浸COK21C粗、輕苯用溫度計全浸COK22C粗酚、重苯類用溫度計全浸COK23C外露補正用溫度計1全浸——純吡啶用溫度計全浸—a-甲基吡啶、β-甲基吡啶餾分、吡啶溶劑等用溫度計1全浸66.7耐熱保溫環(huán)外徑170mm±10mm,孔徑50mm±1mm,厚3mm。圓筒型鐵皮制，有小門為放入煤氣燈之用，頂和近底沿周各有6孔，為空氣、廢氣進出口，罩頂焊有圓圈，其內徑為50mm±1mm,厚3mm,見圖9。單位為毫米用金屬或耐熱保溫板涂刷水玻璃制成圓筒型，并附有對開的耐熱保溫蓋，見圖10。7單位為毫米煤氣燈或可以達到相應檢測要求的熱源。6.11分析天平精確到0.01g7樣品處理7.1試樣的采取按GB/T1999的規(guī)定采取試樣。7.2試樣的脫水7.2.1苯類試樣以氫氧化鉀(或氫氧化鈉)脫水不少于5min或以顆粒無水氯化鈣脫水不少于20min(重苯脫水不少于30min)。7.2.2喹啉試樣以固體氫氧化鉀或氫氧化鈉脫水。將試樣300mL置于清潔干燥的500mL具塞三角瓶中，加入氫氧化鉀或氫氧化鈉約100g,蓋塞。振蕩5min以上再靜置30min,將同樣的操作反復進行3次。取上層清液作為脫水試樣。當試樣水分低于0.2%時可不脫水。8試驗準備8.1測苯類、吡啶類時，用潔凈、干燥的上異徑量筒準確量取均勻試樣100mL(粗苯應稱量100g,稱準至0.2g),注入蒸餾瓶中。把蒸餾瓶裝上單球分餾管，并用軟木塞將溫度計插入單球分餾管內，使水銀球的中心和分餾管球的中心相重合。把耐熱保溫環(huán)置于燈罩上，將蒸餾瓶置于耐熱保溫環(huán)上，用軟木塞將單球分餾管與水冷凝管(重苯用空冷管)緊密連接，支管的一半插入冷凝管內，冷凝管的末端應低于其入口100mm,并用軟木塞與牛角管連接，插至牛角管的彎部。蒸餾瓶底與耐熱保溫環(huán)圓孔應保持嚴密8.2測酚類、喹啉類時，用潔凈、干燥的下異徑量筒(喹啉類用上異徑量筒)準確量取均勻試樣100mL,注入Ⅱ型蒸餾瓶中，用插好溫度計的塞子塞緊盛有試樣的蒸餾瓶，使溫度計和蒸餾瓶的軸線重合，并使溫度計水銀球的中間泡上端與蒸餾支管內壁的下邊緣在同一水平線上。把耐熱保溫環(huán)置于燈罩上，將蒸餾瓶置于耐熱保溫環(huán)上，用軟木塞將其與空氣冷凝管緊密相連，支管插入深度為30mm～40mm,冷凝管的末端應低于其入口200mm±10mm,并用軟木塞與牛角管連接，插至牛角管的彎部。蒸餾瓶底8與耐熱保溫環(huán)圓孔應保持嚴密無縫，見圖12。8.3用取過樣的量筒作為接收器，置于牛角管下方，牛角管插入量筒內的深度應不少于25mm,但不應插入標線以下，全部裝置如圖11、圖12。單位為毫米標引序號說明：1——蒸餾瓶；2——單球分餾管；3——燈罩；4——水冷凝管；5——牛角管；6——異徑量筒；7——溫度計。9標引序號說明：1——輔助溫度計；2——精密溫度計；3——保溫罩；4——蒸餾瓶；5——燈罩；6——煤氣燈；7——溫度計位置；8——空冷管；9——牛角管；10——量筒。9試驗步驟9.1記錄大氣壓和室溫，通入冷凝水，點火蒸餾。初餾點在150℃以下的試樣，從加熱到初餾的時間為5min～10min;初餾點在150℃以上的試樣為10min～15min,整個蒸餾過程流速應保持在4mL/min~5mL/min(輕苯餾出液流出90mL時，控制餾出液在2min～2.5min達到96mL)。9.2記錄第一滴餾出液自冷凝管末端滴下時的溫度為初餾點。9.3當餾出液達到96mL時迅速撤離熱源，注視溫度上升，記錄其最高溫度為終餾點。測定輕苯時，當餾出液達到96mL時迅速撤離熱源，同時讀記溫度。9.4對于測定終餾點的試樣及粗苯、輕苯，迅速撤離熱源3min后，將量筒中的餾出液倒入蒸餾瓶中，再倒回量筒內，測其總體積與100mL之差，記為蒸餾損失。蒸餾損失大于1.0%(粗苯、輕苯蒸餾損失大于1.5%)時，需對儀器的各連接部分、冷凝水冷卻效果等進行檢查，應重新進行試驗。9.5對測定餾出量的試樣，當達到規(guī)定溫度后，應迅速撤離熱源，停留3min,讀記餾出液總體積。當蒸餾重苯時，冷凝管內若有結晶物應用小火烘烤使其流下。9.6測定粗苯時，當溫度達到180℃時應立即撤離熱源，3min后稱量，稱準至0.2g。10試驗數(shù)據(jù)處理10.1粗苯180℃前餾出量X(%)按式(1)計算：………(1)式中：m——試樣質量，單位為克(g);m?——180℃前餾出液的質量，單位為克(g)。10.2粗酚(無水基)餾程的各段餾出量x(%)按式(2)計算：式中：V?——各段餾程的餾出量(包括蒸出的水分),單位為毫升(mL);V——試樣體積，單位為毫升(mL);M——試樣水分含量，%。10.3補正后溫度t按式(3)進行計算，單位為攝氏度(℃)。式(5)給出了水銀柱外露部分溫度的補正值，式(6)給出了氣壓補正值，式(7)給出了換算后標準狀態(tài)下的大氣壓強。式中：t?——試驗觀察所得的溫度，單位為攝氏度(℃);△t?——溫度計本身校正值，單位為攝氏度(℃);△t?——水銀柱外露部分溫度的補正值，單位為攝氏度(℃);△t?——氣壓補正值，單位為攝氏度(℃)。10.4應觀察的餾出溫度t'按式(4)進行計算，單位為攝氏度(℃)?！鱰?=0.0009(273+tA)(101.3—p)………………p=p?-0.00la……(7)式中：t?——規(guī)定的餾出溫度，單位為攝氏度(℃);△t?——溫度計本身校正值，單位為攝氏度(℃);△t?——水銀柱外露部分溫度的補正值，單位為攝氏度(℃);△tg——氣壓補正值，單位為攝氏度(℃);tA式(3)中t?=t?,式(4)中t?=t?,單位為攝氏度(℃);ts——附著于1/2H處的輔助溫度計溫度，單位為攝氏度(℃);H——溫度計露出塞上部分的水銀柱高度對應的溫度數(shù)差值，單位為攝氏度(℃);p?——試驗時大氣壓力，單位為千帕(kPa);p——試驗時大氣壓力換算成標準狀態(tài)下的大氣壓，單位為千帕(kPa);α——大氣壓力溫度修正值，單位為帕(Pa)(α取值見附錄A)。K值的計算見表2。表2K值計算公式物質p在80kPa～106kPa時的計算公式苯K=0.320+0.0014(101.3-p)甲苯K=0.347+0.0015(101.3-p)K=0.370+0.0016(101.3-p)當測定重苯試樣△t?為：10.5計算結果按GB/T8170進行數(shù)值修約，保留一位小數(shù)。11精密度測定結果的精密度要求見表3。表3餾程測定的精密度產品名稱精密度重復性再現(xiàn)性初餾點終餾點℃餾出量(體積分數(shù))%初餾點終餾點℃餾出量(體積分數(shù))%粗苯≤輕苯餾出96mL溫度≤苯、甲苯≤二甲苯≤重苯、精重苯≤粗酚≤間對甲酚、三混甲酚、工業(yè)二甲酚≤純吡啶≤吡啶溶劑、α-甲基吡啶、β-甲基吡啶餾分≤喹啉類≤12試驗報告試驗報告應包括下列內