七氟異丁腈-標準

ICS71.100.20

CCSG86

中華人民共和國國家標準

GB/TXXXXX—XXXX

七氟異丁腈

Heptafluoroisobutyronitrile

點擊此處添加與國際標準一致性程度的標識

（征求意見稿）

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施

國家市場監(jiān)督管理總局

發(fā)布

國家標準化管理委員會

GB/TXXXXX—XXXX

七氟異丁腈

1范圍

本文件規(guī)定了對七氟異丁腈的技術(shù)要求、采樣、檢驗規(guī)則、標志、包裝、充裝、運輸、貯存的要求，

描述了七氟異丁腈的試驗方法，提供了七氟異丁腈的安全信息。

本文件適用于以六氟丙烯為原料制備的七氟異丁腈的生產(chǎn)和驗收。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件

GB190危險貨物包裝標志

GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備

GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T3634.2氫氣第2部分：純氫、高純氫和超純

GB/T3723工業(yè)用化學產(chǎn)品采樣安全通則

GB/T4844純氦、高純氦和超純氦

GB/T5099(所有部分)鋼質(zhì)無縫氣瓶

GB/T5100鋼質(zhì)焊接氣瓶

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T7144氣瓶顏色標志

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T8979純氮、高純氮和超純氮

GB/T9722化學試劑氣相色譜法通則

GB/T10248氣體分析校準用混合氣體的制備靜態(tài)體積法

GB/T14193液化氣體氣瓶充裝規(guī)定

GBl5258化學品安全標簽編寫規(guī)定

GB16804氣瓶警示標簽

GB/T28726氣體分析氦離子化氣相色譜法

GB/T33065制冷劑用氟代烯烴酸度的測定通用方法

GB/T34237制冷劑用氟代烯烴水分測定通用方法

GB/TXXXX氣體分析采樣導則

TSGR0005移動式壓力容器安全技術(shù)監(jiān)察規(guī)程

TSG23氣瓶安全技術(shù)規(guī)程

3術(shù)語和定義

1

GB/TXXXXX—XXXX

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4技術(shù)要求

應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1技術(shù)要求

項目指標

-2

七氟異丁腈(i-C4F7N)含量(質(zhì)量分數(shù))/10≥99.8

-2

七氟正丁腈(n-C4F7N)含量(質(zhì)量分數(shù))/10≤0.1

-2

三氟乙腈(C2F3N)含量(質(zhì)量分數(shù))/10≤0.002

-2

六氟丙烯(C3F6)含量(質(zhì)量分數(shù))/10≤0.02

-2

七氟丙烷(C3HF7)含量(質(zhì)量分數(shù))/10≤0.05

-2

水分(H2O)含量(質(zhì)量分數(shù))/10≤0.001

酸度[以氯化氫(HCl)計](質(zhì)量分數(shù))/10-2≤0.0001

5采樣

5.1采樣安全應(yīng)符合GB/T3723的規(guī)定。

5.2采樣按GB/TXXXX《氣體分析采樣導則》的規(guī)定進行。

6試驗方法

警示——本文件規(guī)定的一些試驗過程可能導致危險情況，使用者應(yīng)采取適當?shù)陌踩徒】捣雷o措

施。

6.1一般規(guī)定

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。分析所用的標準

溶液、制劑及制品，均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。

6.2七氟異丁腈含量的測定

6.2.1方法提要

在選定的色譜條件下，樣品經(jīng)氣化通過色譜柱，使其中的各組分分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，

用校正面積歸一化法計算七氟異丁腈含量。

6.2.2儀器

配有氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀。以苯為樣品，整機靈敏度以檢測限計，要求檢測限D(zhuǎn)≤1

×10-11g/s，穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722的規(guī)定。

6.2.3參考的測定條件

6.2.3.1載氣：高純氦，符合GB/T4844的規(guī)定；或高純氮，符合GB/T8979的規(guī)定。

2

GB/TXXXXX—XXXX

6.2.3.2燃燒氣：高純氫，符合GB/T3634.2的規(guī)定。

6.2.3.3空氣：經(jīng)硅膠或分子篩干燥、凈化。

6.2.3.4色譜柱：長約7.3m、內(nèi)徑2mm的不銹鋼管，內(nèi)裝粒徑為（0.15~0.18）mm的涂敷改性聚乙二

醇20M的石墨化碳黑，或其他等效色譜柱。

6.2.3.5測定七氟異丁腈含量的推薦操作條件見附錄A。

6.2.3.6其他條件：參考儀器說明書。

6.2.4相對質(zhì)量校正因子測定

6.2.4.1校準用標準樣品的制備

制備原理應(yīng)符合GB/T10248的規(guī)定。

6.2.4.2校準用標準樣品的測定

在6.2.3規(guī)定的測定條件下測定校準用標準樣品中校準組分i的色譜峰面積。

6.2.4.3相對質(zhì)量校正因子的計算

6.2.4.3.1校準用標準樣品中校準組分i的質(zhì)量mis按公式（1）計算：

MisVisT0

mis………（1）

22.41000T0t

式中：

mis——校準用標準樣品中校準組分i的質(zhì)量，單位為克（g）；

Mis——校準用標準樣品中校準組分i的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；

Vis——校準用標準樣品中校準組分i的體積，單位為毫升（mL）；

T0——標準狀態(tài)的絕對溫度，單位為開爾文（K）(T0=273.15)；

22.4——標準狀態(tài)下的理想氣體摩爾體積，單位為升每摩爾（L/mol）；

t——環(huán)境溫度，單位為攝氏度(℃)。

6.2.4.3.2組分i的相對質(zhì)量校正因子?i，按公式（2）計算：

misAR

fi…………………（2）

mRAis

式中：

?i——組分i的相對質(zhì)量校正因子；

AR——校準用標準樣品中七氟異丁腈的色譜峰面積；

mR——校準用標準樣品中七氟異丁腈的質(zhì)量，單位為克（g）；

Ais——校準用標準樣品中校準組分i的色譜峰面積。

6.2.5樣品測定

6.2.5.1在6.2.3規(guī)定的測定條件下測定樣品中各組分的色譜峰面積。

6.2.5.2七氟異丁腈含量測定的典型色譜圖及各組分相對保留值見附錄A。

6.2.6結(jié)果計算

6.2.6.1七氟異丁腈的含量（質(zhì)量分數(shù)）w，按公式（3）計算：

3

GB/TXXXXX—XXXX

fA

w100%…………………（3）

（）

fAii

式中：

f——七氟異丁腈的相對質(zhì)量校正因子，f=1；

A——樣品中七氟異丁腈的色譜峰面積；

Ai——樣品中組分i的色譜峰面積。

6.2.6.2樣品中無法校準的組分，相對質(zhì)量校正因子采用組分i中最大的相對質(zhì)量校正因子。

6.2.6.3取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不得大于

0.10×10-2。

6.3七氟正丁腈、三氟乙腈、六氟丙烯及七氟丙烷含量的測定

6.3.1氦離子化氣相色譜法（仲裁法）

6.3.1.1測定方法

按GB/T28726規(guī)定的方法測定。

6.3.1.2色譜柱

同6.2.3.4。

6.3.1.3標準樣品

測定七氟正丁腈、三氟乙腈及六氟丙烯含量時，標準樣品組分為六氟丙烯，質(zhì)量分數(shù)與樣品中相應(yīng)

組分的含量相近，平衡氣為氦。

測定七氟丙烷含量時，標準樣品組分為七氟丙烷，質(zhì)量分數(shù)與樣品中七氟丙烷含量相近，平衡氣為

氦。

6.3.1.4典型色譜圖

典型色譜圖見附錄B。

6.3.2氫火焰離子化氣相色譜法

6.3.2.1測定方法

測定方法按6.2的規(guī)定進行。

6.3.2.2結(jié)果計算

6.3.2.2.1組分i按公式（4）計算：

fA

wii100%…………………（4）

i（）

fAii

式中：

wi——組分i的含量（質(zhì)量分數(shù)）。

6.3.2.2.2取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。組分i兩次平行測定結(jié)果的相對偏差不得大

于20％。

4

GB/TXXXXX—XXXX

6.4水分含量的測定

按GB/T34237的規(guī)定進行，以卡爾?費休庫侖電量法(醛酮專用電解液)為仲裁法。

6.5酸度的測定

按GB/T33065中5.4.1的規(guī)定進行。

6.6尾氣處理

測定時，應(yīng)有七氟異丁腈尾氣處理措施，防止污染環(huán)境。

7檢驗規(guī)則

7.1檢驗分類

7.1.1型式檢驗

表1中規(guī)定的所有項目均為型式檢驗項目，在正常生產(chǎn)情況下，每季度至少應(yīng)進行一次型式檢驗。

有下列情況之一時，也應(yīng)進行型式檢驗：

a)變更關(guān)鍵生產(chǎn)工藝；

b)主要原料有變化；

c)停產(chǎn)又恢復生產(chǎn)；

d）出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗有較大差異時。

7.1.2出廠檢驗

七氟異丁腈含量、七氟正丁腈含量、三氟乙腈含量、六氟丙烯含量、七氟丙烷含量和水分為出廠檢

驗項目。

7.2組批

7.2.1同一生產(chǎn)線連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)的鋼瓶裝七氟異丁腈產(chǎn)品為一批，每批不超過50t。

7.2.2貯槽、槽車裝的七氟異丁腈以一貯槽、一槽車的產(chǎn)品量為一批。

7.3抽樣數(shù)量

7.3.1對于鋼瓶包裝的七氟異丁腈，應(yīng)按表2規(guī)定的抽樣數(shù)量隨機抽樣檢驗。

表2鋼瓶包裝的七氟異丁腈抽樣數(shù)量檢查表

產(chǎn)品批量/瓶最少抽樣數(shù)量/瓶

11

2～102

11~1003

≥1015

7.3.2對于貯槽、槽車裝的七氟異丁腈，應(yīng)逐一檢驗。

7.4檢驗判定和復驗

5

GB/TXXXXX—XXXX

7.4.1數(shù)值修約應(yīng)按GB/T8170中規(guī)定的修約值比較法進行。

7.4.2對于鋼瓶裝七氟異丁腈，當所抽取樣品中每一瓶的檢驗結(jié)果均符合本文件技術(shù)要求時，則判該

批產(chǎn)品合格。當檢驗結(jié)果有任何一項指標不符合本文件技術(shù)要求時，則應(yīng)重新自同批產(chǎn)品兩倍數(shù)量的包

裝單元中隨機抽樣檢驗，若檢驗結(jié)果符合本文件技術(shù)要求，則判除不合格的那瓶產(chǎn)品外，該批產(chǎn)品其余

均合格；若仍有任何一項指標不符合本文件技術(shù)要求時，則判該批產(chǎn)品不合格。

7.4.3對于貯槽、槽車裝七氟異丁腈，當檢驗結(jié)果均符合本文件技術(shù)要求時，則判該批產(chǎn)品合格。當

檢驗結(jié)果有任何一項指標不符合本文件技術(shù)要求時，則判該批產(chǎn)品不合格。

8標志、包裝、運輸、貯存及安全信息

8.1標志

8.1.1七氟異丁腈出廠時應(yīng)有產(chǎn)品質(zhì)量合格證，其內(nèi)容至少應(yīng)包括：

a)產(chǎn)品名稱；

b)生產(chǎn)廠名稱；

c)生產(chǎn)日期或批號；

d)充裝質(zhì)量（kg）；

e)七氟異丁腈含量（質(zhì)量分數(shù)）；

f)本文件編號。

8.1.2七氟異丁腈的包裝標志應(yīng)符合GB190的相關(guān)規(guī)定，鋼瓶顏色標志應(yīng)符合GB/T7144的規(guī)定，標

簽應(yīng)符合GB15258、GB16804規(guī)定，并應(yīng)附有“化學品安全技術(shù)說明書”。

8.2包裝、充裝、運輸和貯存

8.2.1包裝七氟異丁腈的氣瓶應(yīng)符合GB/T5099（所有部分）或GB/T5100的規(guī)定。。

8.2.2七氟異丁腈的最大充裝量m按公式（5）計算：

mFrV…………(5)

式中：

m——七氟異丁腈的最大充裝量（kg）；

Fr——七氟異丁腈的充裝系數(shù),Fr=1.17kg/L；

V——鋼瓶標明的內(nèi)容積，單位為升（L）。

8.2.3七氟異丁腈的充裝、運輸和貯存應(yīng)符合GB/T14193、TSGR0005、TSG23的規(guī)定，充裝、運輸

和貯存的其他安全管理要求見《危險化學品安全管理條例》和《特種設(shè)備安全監(jiān)察條例》。

8.2.4七氟異丁腈應(yīng)存放在陰涼、干燥、通風的庫房內(nèi)，應(yīng)遠離熱源，不應(yīng)暴曬。

8.3安全信息

七氟異丁腈的安全信息見附錄C。

6

GB/TXXXXX—XXXX

A

附錄A

（資料性）

測定七氟異丁腈含量的推薦操作條件、典型色譜圖及各組分的相對保留值

A.1推薦操作條件

用氫火焰離子化氣相色譜法測定時，推薦的操作條件見表A.1。

表A.1氫火焰離子化氣相色譜法的推薦操作條件

項目參數(shù)

汽化室溫度/℃200

檢測器溫度/℃250

柱溫初始溫度120℃，保持12min，以15℃/min升至180℃，保持10min

進樣量/mL0.5

柱流量/(mL/min)20

空氣流量/(mL/min)300

氫氣流量/(mL/min)40

A.2典型色譜圖

氫火焰離子化氣相色譜法的典型色譜圖見圖A.1。

標引序號說明：

1——三氟乙腈；

2——五氟丙腈；

3——六氟丙烯；

4——七氟丙烷；

5——七氟異丁腈；

6——七氟正丁腈。

圖A.1氫火焰離子化氣相色譜法的典型色譜圖

7

GB/TXXXXX—XXXX

A.3各組分相對保留值

用氫火焰離子化氣相色譜法測定時，各組分相對保留值見表A.2。

表A.2氫火焰離子化氣相色譜法的各組分相對保留值

峰序組分名稱保留時間/min相對保留值

1三氟乙腈3.7780.181

2五氟丙腈5.4770.478

3六氟丙烯6.1110.589

4七氟丙烷7.7610.878

5七氟異丁腈8.4611.000

6七氟正丁腈10.4661.350

8

GB/TXXXXX—XXXX

A

附錄B

（資料性）

測定七氟異丁腈中七氟正丁腈、三氟乙腈、六氟丙烯及七氟丙烷含量的典型色譜圖

氦離子化氣相色譜法的典型色譜圖見圖B.1。

標引序號說明：

1——三氟乙腈；

2——五氟丙腈；

3——六氟丙烯；

4——七氟丙烷；

5——七氟異丁腈；

6——七氟正丁腈。

圖B.1氦離子化氣相色譜法的典型色譜圖

9

GB/TXXXXX—XXXX

附錄C

（資料性）

安全信息

C.1基本信息

C.1.1名稱

化學式：C4F7N。

中文名：七氟異丁腈。

英文名：Heptafluoroisobutyronitrile。

C.1.2相對分子質(zhì)量

195.04（按2022年國際相對原子質(zhì)量計算）。

C.1.3代碼

CAS號：42532-60-5。

C.1.4物理性質(zhì)

沸點：-4.7℃；

凝固點：-118℃；

臨界溫度：112.8℃；

蒸氣壓(20℃)：254kPa。

C.2危險性說明

C.2.1七氟異丁腈是一種無色、無味、不可燃的低壓液化氣體。

C.2.2與液態(tài)七氟異丁腈接觸會導致凍傷。

C.3操作注意事項

C.3.1操作人員經(jīng)過專門培訓，嚴格遵守操作規(guī)程。

C.3.2遠離熱源、熱表面、火花、明火和其他點火源。工作場所不吸煙。不使用易產(chǎn)生火花的機械設(shè)

備和工具。

C.3.3搬運時輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。

C.4緊急情況應(yīng)對措施

10

GB/TXXXXX—XXXX

C.4.1發(fā)生火災(zāi)時，切斷氣源。若不能切斷氣源，則不熄滅泄漏處的火焰。消防人員穿全身防火、防

毒服，佩戴空氣呼吸器。在上風向滅火。噴水冷卻容器，直至滅火結(jié)束。盡可能將容器從火場移至空曠

處。

C.4.2滅火劑用霧狀水、泡沫、干粉。

C.4.3如果誤吸入七氟異丁腈，迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處，保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給氧。

如呼吸停止，立即進行人工呼吸，就醫(yī)。

C.5泄露處理處置

C.5.1消除所有點火源。

C.5.2根據(jù)氣體的影響區(qū)域劃定警戒區(qū)，無關(guān)人員從側(cè)風、上風向撤離至安全區(qū)。

C.5.3應(yīng)急處理人員穿內(nèi)置正壓自給式呼吸器。

C.5.4有液化氣體泄漏，注意防凍傷。

C.5.5不接觸或跨越泄漏物。

C.5.6盡可能切斷泄漏源。

C.6存儲注意事項

C.6.1儲存于陰涼、干燥、通風良好的庫房。遠離火種、熱源。

C.6.2產(chǎn)品包裝嚴加密閉，防止泄漏，工作場所提供充分的局部排風和全面通風。

C.6.3存儲區(qū)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。

C.7廢棄處置說明

處置前參閱國家和地方有關(guān)法規(guī)，將剩余的和未回收的廢棄物交給有資質(zhì)的單位處理，不直接排放。

11

GB/TXXXXX—XXXX

參考文獻

[1]危險化學品安全管理條例（2002年1月26日中華人民共和國國務(wù)院令第344號公布，2011年2

月16日國務(wù)院第144次常務(wù)會議第一次修訂，2013年12月7日國務(wù)院令第645號第二次修訂通過）

[2]特種設(shè)備安全監(jiān)察條例（2003年3月11日中華人民共和國國務(wù)院令第373號公布，2009年1月14

日國務(wù)院第46次常務(wù)會議修訂通過）

_________________________________

12

GB/TXXXXX—XXXX

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起

草。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。

本文件由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。

本文件由全國氣體標準化技術(shù)委員會含氟氣體分技術(shù)委員會（SAC/TC206/SC3）歸口。

本文件起草單位：浙江省化工研究院有限公司、云南電網(wǎng)有限責任公司電力科學研究院、中化藍天

氟材料有限公司、北京宇極科技發(fā)展有限公司、上海華愛色譜分析技術(shù)有限公司、浙江大學、中國電力

科學研究院有限公司、昊華氣體有限公司、三明市海斯?；び邢挢熑喂?、國網(wǎng)湖南省電力有限公司

電力科學研究院、國網(wǎng)天津市電力公司電力科學研究院、國網(wǎng)北京市電力公司電力科學研究院、福建德

爾科技有限公司、國網(wǎng)江蘇省電力公司電力科學研究院、國網(wǎng)福建省電力公司電力科學研究院、貴州電

網(wǎng)有限責任公司電力科學研究院、廣東電網(wǎng)有限責任公司電力科學研究院、國網(wǎng)山東省電力公司電力科

學研究院、廣西電網(wǎng)有限責任公司電力科學研究院、國網(wǎng)重慶市電力公司電力科學研究院、國網(wǎng)浙江省

電力公司電力科學研究院、海南電網(wǎng)有限責任公司電力科學研究院、福建福豆新材料有限公司、浙江華

電器材檢測研究院有限公司、武漢和通達信息技術(shù)有限公司、國網(wǎng)安徽省電力有限公司、廣東電網(wǎng)廣州

供電局電力試驗研究院、平高集團有限公司、國網(wǎng)湖北省電力有限公司電力科學研究院、湖北省標準化

與質(zhì)量研究院、西南化工研究設(shè)計院有限公司武漢分公司、西安西開高壓電氣股份有限公司、衢州氟硅

技術(shù)研究院、、中國計量大學、浙江省標準化研究院、杭州新世紀氣體有限公司、3M中國有限公司等等

（排序不分先后）。

本文件主要起草人：####。

I

GB/TXXXXX—XXXX

七氟異丁腈

1范圍

本文件規(guī)定了對七氟異丁腈的技術(shù)要求、采樣、檢驗規(guī)則、標志、包裝、充裝、運輸、貯存的要求，

描述了七氟異丁腈的試驗方法，提供了七氟異丁腈的安全信息。

本文件適用于以六氟丙烯為原料制備的七氟異丁腈的生產(chǎn)和驗收。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件

GB190危險貨物包裝標志

GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備

GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T3634.2氫氣第2部分：純氫、高純氫和超純

GB/T3723工業(yè)用化學產(chǎn)品采樣安全通則

GB/T4844純氦、高純氦和超純氦

GB/T5099(所有部分)鋼質(zhì)無縫氣瓶

GB/T5100鋼質(zhì)焊接氣瓶

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T7144氣瓶顏色標志

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T8979純氮、高純氮和超純氮

GB/T9722化學試劑氣相色譜法通則

GB/T10248氣體分析校準用混合氣體的制備靜態(tài)體積法

GB/T14193液化氣體氣瓶充裝規(guī)定

GBl5258化學品安全標簽編寫規(guī)定

GB16804氣瓶警示標簽

GB/T28726氣體分析氦離子化氣相色譜法

GB/T33065制冷劑用氟代烯烴酸度的測定通用方法

GB/T34237制冷劑用氟代烯烴水分測定通用方法

GB/TXXXX氣體分析采樣導則

TSGR0005移動式壓力容器安全技術(shù)監(jiān)察規(guī)程

TSG23氣瓶安全技術(shù)規(guī)程

3術(shù)語和定義

1

GB/TXXXXX—XXXX

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4技術(shù)要求

應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1技術(shù)要求

項目指標

-2

七氟異丁腈(i-C4F7N)含量(質(zhì)量分數(shù))/10≥99.8

-2

七氟正丁腈(n-C4F7N)含量(質(zhì)量分數(shù))/10≤0.1

-2

三氟乙腈(C2F3N)含量(質(zhì)量分數(shù))/10≤0.002

-2

六氟丙烯(C3F6)含量(質(zhì)量分數(shù))/10≤0.02

-2

七氟丙烷(C3HF7)含量(質(zhì)量分數(shù))/10≤0.05

-2

水分(H2O)含量(質(zhì)量分數(shù))/10≤0.001

酸度[以氯化氫(HCl)計](質(zhì)量分數(shù))/10-2≤0.0001

5采樣

5.1采樣安全應(yīng)符合GB/T3723的規(guī)定。

5.2采樣按GB/TXXXX《氣體分析采樣導則》的規(guī)定進行。

6試驗方法

警示——本文件規(guī)定的一些試驗過程可能導致危險情況，使用者應(yīng)采取適當?shù)陌踩徒】捣雷o措

施。

6.1一般規(guī)定

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。分析所用的標準

溶液、制劑及制品，均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。

6.2七氟異丁腈含量的測定

6.2.1方法提要

在選定的色譜條件下，樣品經(jīng)氣化通過色譜柱，使其中的各組分分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，

用校正面積歸一化法計算七氟異丁腈含量。

6.2.2儀器

配有氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀。以苯為樣品，整機靈敏度以檢測限計，要求檢測限D(zhuǎn)≤1

×10-11g/s，穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722的規(guī)定。

6.2.3參考的測定條件

6.2.3.1載氣：高純氦，符合GB/T4844的規(guī)定；或高純氮，符合GB/T8979的規(guī)定。

2

GB/TXXXXX—XXXX

6.2.3.2燃燒氣：高純氫，符合GB/T3634.2的規(guī)定。

6.2.3.3空氣：經(jīng)硅膠或分子篩干燥、凈化。

6.2.3.4色譜柱：長約7.3m、內(nèi)徑2mm的不銹鋼管，內(nèi)裝粒徑為（0.15~0.18）mm的涂敷改性聚乙二

醇20M的石墨化碳黑，或其他等效色譜柱。

6.2.3.5測定七氟異丁腈含量的推薦操作條件見附錄A。

6.2.3.6其他條件：參考儀器說明書。

6.2.4相對質(zhì)量校正因子測定

6.2.4.1校準用標準樣品的制備

制備原理應(yīng)符合GB/T10248的規(guī)定。

6.2.4.2校準用標準樣品的測定

在6.2.3規(guī)定的測定條件下測定校準用標準樣品中校準組分i的色譜峰面積。

6.2.4.3相對質(zhì)量校正因子的計算

6.2.4.3.1校準用標準樣品中校準組分i的質(zhì)量mis按公式（1）計算：

MisVisT0

mis………（1）

22.41000T0t

式中：

mis——校準用標準樣品中校準組分i的質(zhì)量，單位為克（g）；

Mis——校準用標準樣品中校準組分i的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；

Vis——校準用標準樣品中校準組分i的體積，單位為毫升（mL）；

T0——標準狀態(tài)的絕對溫度，單位為開爾文（K）(T0=273.15)；

22.4——標準狀態(tài)下的理想氣體摩爾體積，單位為升每摩爾（L/mol）；

t——環(huán)境溫度，單位為攝氏度(℃)。

6.2.4.3.2組分i的相對質(zhì)量校正因子?i，按公式（2）計算：

misAR

fi…………………（2）

mRAis

式中：

?i——組分i的相對質(zhì)量校正因子；

AR——校準用標準樣品中七氟異丁腈的色譜峰面積；

mR——校準用標準樣品中七氟異丁腈的質(zhì)量，單位為克（g）；

Ais——校準用標準樣品中校準組分i的色譜峰面積。

6.2.5樣品測定

6.2.5.1在6.2.3規(guī)定的測定條件下測定樣品中各組分的色譜峰面積。

6.2.5.2七氟異丁腈含量測定的典型色譜圖及各組分相對保留值見附錄A。

6.2.6結(jié)果計算

6.2.6.1七氟異丁腈的含量（質(zhì)量分數(shù)）w，按公式（3）計算：

3

GB/TXXXXX—XXXX

fA

w100%…………………（3）

（）

fAii

式中：

f——七氟異丁腈的相對質(zhì)量校正因子，f=1；

A——樣品中七氟異丁腈的色譜峰面積；

Ai——樣品中組分i的色譜峰面積。

6.2.6.2樣品中無法校準的組分，相對質(zhì)量校正因子采用組分i中最大的相對質(zhì)量校正因子。

6.2.6.3取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不得大于

0.10×10-2。

6.3七氟正丁腈、三氟乙腈、六氟丙烯及七氟丙烷含量的測定

6.3.1氦離子化氣相色譜法（仲裁法）

6.3.1.1測定方法

按GB/T28726規(guī)定的方法測定。

6.3.1.2色譜柱

同6.2.3.4。

6.3.1.3標準樣品

測定七氟正丁腈、三氟乙腈及六氟丙烯含量時，標準樣品組分為六氟丙烯，質(zhì)量分數(shù)與樣品中相應(yīng)

組分的含量相近，平衡氣為氦。

測定七氟丙烷含量時，標準樣品組分為七氟丙烷，質(zhì)量分數(shù)與樣品中七氟丙烷含量相近，平衡氣為

氦。

6.3.1.4典型色譜圖

典型色譜圖見附錄B。

6.3.2氫火焰離子化氣相色譜法

6.3.2.1測定方法

測定方法按6.2的規(guī)定進行。

6.3.2.2結(jié)果計算

6.3.2.2.1組分i按公式（4）計算：

fA

wii100%…………………（4）

i（）

fAii

式中：

wi——組分i的含量（質(zhì)量分數(shù)）。

6.3.2.2.2取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。組分i兩次平行測定結(jié)果的相對偏差不得大

于20％。

4

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6.4水分含量的測定

按GB/T34237的規(guī)定進行，以卡爾?費休庫侖電量法(醛酮專用電解液)為仲裁法。

6.5酸度的測定

按GB/T