(高清版)GBT 22178-2021 噁草酮乳油

代替GB/T22178—20082021-12-31發(fā)布2022-07-01實施國家標準化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T22178—2008《噁草酮乳油》,與GB/T22178—2008相比，除結構調整和編輯性——修改了噁草酮質量分數(shù)指標，由25.5=1.%修訂為26.0=13%(見4.2,2008年版的3.2);——增加了持久起泡性控制項目指標和試驗方法(見4.2和5.9)?！獎h除了附錄介紹的填充柱氣相色譜法分析方法(見2008年版的附錄A)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國農(nóng)藥標準化技術委員會(SAC/TC133)歸口。本文件起草單位：安徽科立華化工有限公司、安徽省化工研究院、安徽尚禾沃達生物科技有限公司、安徽廣信農(nóng)化股份有限公司、合肥星宇化學有限責任公司、沈陽沈化院測試技術有限公司、沈陽化工研究院有限公司。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——2008年首次發(fā)布為GB/T22178—2008;——本次為第一次修訂。1裝和儲運。本文件適用于噁草酮乳油產(chǎn)品的質量控制，也可作為供需雙方貿(mào)易、合格評定以及管理活動等的依據(jù)。注：噁草酮的其他名稱、結構式和基本物化參數(shù)參見附錄A。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1600—2021農(nóng)藥水分測定方法GB/T1601農(nóng)藥pH值的測定方法GB/T1603農(nóng)藥乳液穩(wěn)定性測定方法GB/T1604商品農(nóng)藥驗收規(guī)則GB/T1605—2001商品農(nóng)藥采樣方法GB4838農(nóng)藥乳油包裝GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T19136—2021農(nóng)藥熱儲穩(wěn)定性測定方法GB/T19137—2003農(nóng)藥低溫穩(wěn)定性測定方法GB/T28137農(nóng)藥持久起泡性測定方法GB/T32776—2016農(nóng)藥密度測定方法3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4技術要求4.1外觀為穩(wěn)定的均相液體，無可見的懸浮物和沉淀。4.2技術指標噁草酮乳油應符合表1要求。2表1噁草酮乳油控制項目指標噁草酮質量分數(shù)*/%噁草酮質量濃度*/(g/L)水分/%pH值4.0～7.0乳液穩(wěn)定性(稀釋200倍)在量筒中無浮油(膏)、沉油和沉淀析出為合格持久起泡性(1min后泡沫量)/mL低溫穩(wěn)定性”離心管底部離析物的體積不超過0.3mL為合格熱儲穩(wěn)定性”熱儲后，噁草酮質量分數(shù)應不低于熱儲前測得值的97%,pH值、乳液穩(wěn)定性仍應符合本文件要求當發(fā)生爭議時，以噁草酮質量分數(shù)為仲裁?！Ｉa(chǎn)時，低溫穩(wěn)定性和熱儲穩(wěn)定性試驗每3個月應至少測定一次。5試驗方法警示：使用本文件的人員應有實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和蒸餾水。檢驗結果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3進行。5.2取樣按GB/T1605—2001中5.3.3進行。用隨機數(shù)表法確定抽樣的包裝件數(shù)。最終取樣量應不少于5.3鑒別試驗本鑒別試驗可與噁草酮質量分數(shù)的測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某色譜峰保留時間與標樣溶液中噁草酮保留時間的相對差值應不大于1.5%。5.4外觀的測定采用目測法測定。5.5噁草酮質量分數(shù)的測定5.5.1方法提要試樣用三氯甲烷溶解，以二十四烷為內(nèi)標物，使用HP-5(5%苯甲基硅酮)涂壁的石英毛細管柱和氫3火焰離子化檢測器，對試樣中噁草酮進行氣相色譜分離和內(nèi)標法定量。5.5.2.3二十四烷：不含有干擾分析的雜質。5.5.2.4內(nèi)標溶液：稱取5.0g二十四烷于1000mL的容量瓶中，用三氯甲烷溶解、定容、搖勻。5.5.3.1氣相色譜儀：具氫火焰離子化5.5.3.2色譜數(shù)據(jù)處理機或色譜工作站。5.5.3.3色譜柱：30m×0.32mm(i.d.)石英毛細管柱，內(nèi)壁涂HP-5(5%苯甲基硅酮),膜厚0.25μm。5.5.3.4色譜數(shù)據(jù)處理機或色譜工作站。5.5.4氣相色譜操作條件5.5.4.1溫度(℃):柱室210、氣化室250、檢測室260。5.5.4.2氣體流量(mL/min):載氣(N?)1.8、補償氣(N?)25、氫氣40、空氣400。5.5.4.6上述氣相色譜操作條件，系典型操作參數(shù)?？筛鶕?jù)不同儀器特點，對給定的操作參數(shù)做適當調整，以期獲得最佳效果。典型的噁草酮乳油與內(nèi)標物的氣相色譜圖見圖1。標引序號說明：1——噁草酮；2——內(nèi)標物。圖1噁草酮乳油與內(nèi)標物的氣相色譜圖稱取噁草酮標樣0.05g(精確至0.0001g),置于一具塞玻璃瓶中，用移液管加入5mL內(nèi)標溶液，搖勻。4GB/T22178—20215.5.5.2試樣溶液的制備稱取含噁草酮0.05g(精確至0.0001g)的試樣，置于一具塞的玻璃瓶中，用與5.5.5.1中使用的同一支移液管準確加入5mL內(nèi)標溶液，搖勻。在上述色譜操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液，直至相鄰兩針噁草酮與內(nèi)標物的峰面積比的相對變化小于1.5%后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行分析測定。將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中噁草酮與內(nèi)標物的峰面積之比，分別進行平均。試樣中噁草酮的質量分數(shù)按式(1)計算；質量濃度按式(2)計算： (1) (2)w?——試樣中噁草酮的質量分數(shù)，%;γ?——試樣溶液中，噁草酮與內(nèi)標物峰面積比的平均值；m?——標樣的質量，單位為克(g);w——標樣中噁草酮的質量分數(shù)，%;γ?——標樣溶液中，噁草酮與內(nèi)標物峰面積比的平均值；m?——試樣的質量，單位為克(g);p?——20℃時試樣中噁草酮質量濃度，單位為克每升(g/L);p——20℃時試樣的密度，單位為克每毫升(g/mL)(按GB/T32776—2016中3.1或3.2進行測定)。5.5.8允許差兩次平行測定結果之差，250g/L噁草酮乳油應不大于0.6%,質量濃度應不大于5g/L;120g/L噁草酮乳油應不大于0.3%,質量濃度應不大于2g/L,分別取其算術平均值作為測定結果。5.6水分的測定按GB/T1600—2021中4.2.1進行。5.7pH值的測定按GB/T1601進行。5.8乳液穩(wěn)定性的測定按GB/T1603進行。5.9持久起泡性的測定按GB/T28137進行。55.10低溫穩(wěn)定性按GB/T19137—2003中2.1進行。5.11熱儲穩(wěn)定性試驗按GB/T19136—2021中4.4進行。6檢驗規(guī)則6.1出廠檢驗每批產(chǎn)品均應做出廠檢驗，經(jīng)檢驗合格簽發(fā)合格證后，方可出廠。出廠檢驗項目為第4章技術指標中除低溫穩(wěn)定性、熱儲穩(wěn)定性的所有項目。6.2型式檢驗型式檢驗項目為第4章中的全部項目，在正常連續(xù)生產(chǎn)情況下，每3個月至少進行一次。有下述情況之一，應進行型式檢驗：a)原料有較大改變，可能影響產(chǎn)品質量時；b)生產(chǎn)地址、生產(chǎn)設備或生產(chǎn)工藝有較大改變，可能影響產(chǎn)品質量時；c)停產(chǎn)后又恢復生產(chǎn)時；d)國家質量監(jiān)管機構提出型式檢驗要求時。6.3判定規(guī)則按第4章技術要求對產(chǎn)品進行出廠檢驗和型式檢驗，任一項目不符合指標要求判為該批次產(chǎn)品不合格。7驗收和質量保證期7.1驗收應符合GB/T1604的規(guī)定。7.2質量保證期在規(guī)定的儲運條件下，從生產(chǎn)日期算起噁草酮乳油質量保證期為兩年。質量保證期內(nèi)，各項指標均應符合本文件要求。噁草酮乳油標志、標簽和包