HG/T 6238-2023 硫酸鎳鈷錳 （正式版）

ICS71.060.50HGHG/T6238—2023Nickelcobaltmanganesesulfate2023-12-20發(fā)布IHG/T6238—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國化學(xué)標準化技術(shù)委員會無機化工分技術(shù)委員會（SAC/TC63/SC1）歸口。本文件起草單位：廣東邦普循環(huán)科技有限公司、格林美股份有限公司、華友新能源科技（衢州）有限公司、廣西中偉新能源科技有限公司、浙江路加新材料有限公司、福安青美能源材料有限公司、湖南邦普循環(huán)科技有限公司、荊門市格林美新材料有限公司、宜昌邦普循環(huán)科技有限公司、中海油天津化工研究設(shè)計院有限公司。本文件主要起草人：余海軍、魏瓊、周坤超、肖超、陳妙蓮、唐洲、黃取情、胡意、唐紅輝、郭永欣、謝英豪、張坤、王娟、李攀、鄭宇、阮丁山、楊裴、李長東、許開華、陳希文。1HG/T6238—2023硫酸鎳鈷錳本文件規(guī)定了硫酸鎳鈷錳的分類、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志和隨行文件、包裝、運輸、貯存。本文件適用于硫酸鎳鈷錳。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191—2008包裝儲運圖示標志GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定HG/T3696.1無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標準溶液、制劑及制品的制備第1部分：標準滴定溶液的制備HG/T3696.2無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標準溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質(zhì)標準溶液的制備HG/T3696.3無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標準溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及制品的制備HG/T4823—202X電池用硫酸錳HG/T5740—2020粗碳酸鈷HG/T5919—2021電池用硫酸鎳YS/T1342.1二次電池廢料化學(xué)分析方法第1部分：鎳含量的測定丁二酮肟重量法和火焰原子吸收光譜法YS/T1342.2二次電池廢料化學(xué)分析方法第2部分：鈷含量的測定電位滴定法和火焰原子吸收光譜法YS/T1342.3二次電池廢料化學(xué)分析方法第3部分：錳含量的測定電位滴定法和火焰原子吸收光譜法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。2HG/T6238—20234分類根據(jù)硫酸鎳鈷錳的用途，將產(chǎn)品分為I類和II類兩個類別：——I類：主要用于生產(chǎn)鎳鈷錳三元素復(fù)合氫氧化物。根據(jù)產(chǎn)品形態(tài)，I類分為固體和溶液；——II類：主要用于生產(chǎn)鎳鹽、鈷鹽、錳鹽等。5要求5.1外觀：固體呈綠色、粉紅色或灰色的粉末狀或塊狀，無可見夾雜物；溶液為黑色液體或墨綠色液體。產(chǎn)品顏色會隨鎳鈷錳比例有所變化。5.2硫酸鎳鈷錳按本文件規(guī)定的試驗方法檢測應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1技術(shù)要求 — — — ———— — ——pH 3HG/T6238—20236試驗方法警告：本試驗方法中使用的部分試劑具有腐蝕性，操作時應(yīng)小心謹慎！如濺到皮膚或眼睛上應(yīng)立即用水沖洗，嚴重者應(yīng)立即就醫(yī)。本試驗中使用高壓氬氣鋼瓶，應(yīng)按高壓鋼瓶安全操作規(guī)定操作；點燃等離子體后，應(yīng)盡量少開屏蔽門，防止高頻輻射傷害身體。使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。6.1一般規(guī)定本文件所用的試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682—2008表1中規(guī)定的三級水。試驗中所用的標準滴定溶液、雜質(zhì)標準溶液、制劑和制品，在沒有注明其他規(guī)定時，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的規(guī)定制備。6.2外觀檢驗在自然光下，將固體產(chǎn)品置于白色襯底的表面皿或白瓷板上用目視法判定外觀；將溶液產(chǎn)品置于比色管中，于白瓷板上用目視法判定外觀。6.3Ⅰ類產(chǎn)品中鎳含量、鈷含量、錳含量、鎳鈷錳總含量的測定6.3.1原理試料溶解后，在稀硝酸介質(zhì)中，于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上，采用標準曲線法測定鎳、鈷、錳的發(fā)射強度，從標準曲線上查得鎳、鈷、錳的質(zhì)量，分別計算試樣中鎳、鈷、錳的摩爾百分比及鎳鈷錳的平均摩爾質(zhì)量。再采用滴定法，于pH約為10的氨-氯化銨緩沖溶液中以紫脲酸胺為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標準滴定溶液滴定至紅色為終點，根據(jù)消耗的EDTA標準滴定溶液的體積計算鎳鈷錳總含量，根據(jù)需要計算出鎳、鈷、錳的含量。6.3.2試劑或材料6.3.2.1硝酸溶液：1+1。6.3.2.2氨-氯化銨緩沖溶液甲（pH≈10）。6.3.2.3鎳標準溶液：1mL溶液含鎳（Ni）1.0mg。按HG/T3696.2配制或有證系列國家標準物質(zhì)的溶液。6.3.2.4鈷標準溶液：1mL溶液含鈷（Co）1.0mg。按HG/T3696.2配制或有證系列國家標準物質(zhì)的溶液。6.3.2.5錳標準溶液：1mL溶液含錳（Mn）1.0mg。按HG/T3696.2配制或有證系列國家標準物質(zhì)的溶液。6.3.2.6乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標準滴定溶液：c（EDTA）≈0.02mol/L。6.3.2.7紫脲酸胺指示劑：稱取0.4g紫脲酸胺，加入50g硫酸鉀，在研缽中充分研磨至細粉。6.3.3儀器設(shè)備4HG/T6238—2023電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。6.3.4試驗步驟6.3.4.1鎳鈷錳平均摩爾質(zhì)量的測定6.3.4.1.1工作曲線的繪制移取一定量的鎳標準溶液、鈷標準溶液、錳標準溶液置于5個100mL容量瓶中，溶液中鎳、鈷、錳的質(zhì)量濃度見表2，各加入4mL硝酸溶液，用水稀釋至刻度，混勻。將電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀調(diào)至最佳工作條件，將上述標準溶液導(dǎo)入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，于表3推薦的各待測元素波長或按儀器說明書選擇測定各標準溶液的光譜強度。以標準溶液中待測元素的質(zhì)量濃度(μg/mL）為橫坐標，對應(yīng)的光譜強度為縱坐標，分別繪制各待測元素工作曲線。表2標準溶液中鎳、鈷、錳的質(zhì)量濃度溶液1(μg/mL）溶液2(μg/mL）溶液3(μg/mL）溶液4(μg/mL）溶液5(μg/mL）00505表3推薦波長鎳鈷錳6.3.4.1.2試驗溶液的制備6.3.4.1.2.1固體試樣試驗溶液的制備稱取約0.50g硫酸鎳鈷錳固體試樣，精確至0.0002g，置于250mL燒杯中，加入5mL硝酸溶液，加入100mL水溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀釋容量瓶中，加入4mL硝酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。6.3.4.1.2.2溶液試樣試驗溶液的制備移取5.00mL試樣置于250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。移取上述溶液5.00mL置于100mL容量瓶中，加入4mL硝酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。6.3.4.1.2.3空白試驗溶液的制備同時同樣做空白試驗，空白試驗溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量與試驗溶液相同。6.3.4.1.3試驗按照6.3.4.1.1相同條件測定試驗溶液和空白試驗溶液中各待測元素的光譜強度，通過工作曲線得到各待測元素的質(zhì)量濃度。5HG/T6238—20236.3.4.2鎳鈷錳總含量的測定6.3.4.2.1固體試樣試驗步驟稱取約0.50g固體試樣，精確至0.0002g，置于250mL燒杯中，加入5mL硝酸溶液，加入100mL水溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。移取10.00mL該溶液于錐形瓶中，加100mL水，標準滴定溶液滴定至紫紅色，并保持30s不褪色即為終點。同時同樣做空白試驗，空白試驗溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量（標準滴定溶液除外）與試驗溶液相同。6.3.4.2.2溶液試樣試驗步驟移取5.00mL溶液試樣，置于250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。移取10.00mL的該溶液于錐形瓶中，加100mL水，加入10mL氨-氯化銨緩沖溶液甲（pH≈10）和0.1g紫脲酸胺指示劑，搖勻。用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標準滴定溶液滴定至紫紅色，并保持30s不褪色即為終點。同時同樣做空白試驗，空白試驗溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量（標準滴定溶液除外）與試驗溶液相同。6.3.5試驗數(shù)據(jù)處理6.3.5.1固體試樣數(shù)據(jù)處理鎳的摩爾比以nNi計，按公式（2）計算：m×WICP?NinNi=m×WINi+WI+WI....................................................（2）鈷的摩爾比以nCo計，按公式（3）計算：m×WICP?COnCO=m×WINi+WICO+WI................................................（3）錳的摩爾比以nMn計，按公式（4）計算：m×WICP?MnnMn=m×WINi+WI+WI................................................（4）鎳鈷錳的平均摩爾質(zhì)量以M1計，數(shù)值以克每摩爾（g/mol）表示，按公式（5）計算：M1=nNi×MNi+nCO×MCO+nMn×MMn 鎳鈷錳總含量以鎳鈷錳總的質(zhì)量30：.................................................（6）鎳、鈷、錳含量以該元素的質(zhì)量分數(shù)wx計，按公式（7）計算： （7）式中：6HG/T6238—2023ρx——電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測得試驗溶液中待測元素質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL）；ρx0——電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測得空白試驗溶液中待測元素質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL）；m——固體試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gwICP-Ni——電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測得試樣中鎳的質(zhì)量分數(shù)；wICP-Co——電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測得試樣中鈷的質(zhì)量分數(shù)；wICP-Mn——電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測得試樣中錳的質(zhì)量分數(shù)；MNi——鎳（Ni）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/molMNi=58.69MCo——鈷（Co）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/molMCo=58.93MMn——錳（Mn）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/molMMn=54.94V1——滴定試驗溶液所消耗的乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V0——滴定空白試驗溶液所消耗的乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c——乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.5%。6.3.5.2溶液試樣數(shù)據(jù)處理鎳的摩爾比以nNi計，按公式（9）計算：V×PICP?NinNi=V×PINi+PI+PI....................................................（9）鈷的摩爾比以nCo計，按公式（10）計算：V×PICP?COnCO=V×PINi+PICO+PI....................................................（10）錳的摩爾比以nMn計，按公式（11）計算：V×PICP?MnnMn=V×PINi+PI+PI....................................................（11）鎳鈷錳的平均摩爾質(zhì)量以M2計，數(shù)值以克每摩爾（g/mol）表示，按公式（12）計算：M2=nNi×MNi+nCO×MCO+nMn×MMn 鎳、鈷、錳含量以該元素的質(zhì)量濃度ρx計，數(shù)值以克每升（g/L）表示，按公式（14）計算：Px=P1×nx 7HG/T6238—2023式中：ρx——電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測得試液中待測元素質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL）；ρx0——電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測得空白試液中待測元素質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL）；V——移取待測試液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；ρICP-Ni——電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測得試樣中鎳的質(zhì)量分數(shù)；ρICP-Co——電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測得試樣中鈷的質(zhì)量分數(shù)；ρICP-Mn——電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測得試樣中錳的質(zhì)量分數(shù)；V1——滴定試驗溶液所消耗的乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；MNi——鎳（Ni）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/molMNi=58.69MCo——鈷（Co）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/molMCo=58.93MMn——錳（Mn）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/molMMn=54.94V0——滴定空白試驗溶液所消耗的乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c——乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/LM2——鎳鈷錳的平均摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的5%。6.4Ⅱ類產(chǎn)品中鎳含量、鈷含量、錳含量、鎳鈷錳總含量的測定6.4.1鎳含量的測定鎳含量的測定按照YS/T1342.1的規(guī)定進行。6.4.2鈷含量的測定鈷含量的測定按照YS/T1342.2的規(guī)定進行。6.4.3錳含量的測定錳含量的測定按照YS/T1342.3的規(guī)定進行。6.4.4鎳鈷錳總含量的測定鎳鈷錳總含量以鎳鈷錳總的質(zhì)量分數(shù)w2計，按公式（15）計算： 式中：wNi——按照6.4.1測得試樣中鎳的質(zhì)量分數(shù)；wCo——按照6.4.2測得試樣中鈷的質(zhì)量分數(shù)；wMn——按照6.4.3測得試樣中錳的質(zhì)量分數(shù)。6.5鈉、鎂、鋁、鈣、鐵、銅、鋅、鉻、鎘、鉛、砷、磷含量的測定8HG/T6238—20236.5.1原理試樣以硝酸溶解，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定待測元素（鈉、鎂、鋁、鈣、鐵、銅、鋅、鉻、鎘、鉛、砷、磷）特征譜線的強度，以工作曲線法定量。6.5.2試劑或材料6.5.2.1硝酸溶液：1＋1，用優(yōu)級純試劑配制。6.5.2.2混合標準溶液A：1mL溶液含陽離子（鈉、鎂、鋁、鈣、鐵、銅、鋅、鉻、鎘、鉛）0.05mg。分別移取5.00mL按HG/T3696.2配制的鈉（Na）、鎂（Mg）、鋁（Al）、鈣（Ca）、鐵（Fe）、銅（Cu）、鋅（Zn）、鉻（Cr）、鎘（Cd）、鉛（Pb）標準溶液，置于100mL容量瓶中，加入4mL硝酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。也可選用有證系列國家標準物質(zhì)的溶液準確稀釋。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。6.5.2.3混合標準溶液B：1mL溶液含陽離子（鈉、鎂、鋁、鈣、鐵、銅、鋅、鉻、鎘、鉛）0.010mg。移取20.00mL混合標準溶液A，置于100mL容量瓶中，加入4mL硝酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。6.5.2.4砷標準溶液：1mL溶液含砷0.05mg。移取5.00mL按HG/T3696.2配制的砷（As）標準溶液，置于100mL容量瓶中，加入4mL硝酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。也可選用有證系列國家標準物質(zhì)的溶液準確稀釋。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。6.5.2.5混合標準溶液C：1mL溶液含砷0.005mg、含磷0.10mg。各移取10.00mL砷標準溶液和按HG/T3696.2配制的磷（P）標準溶液，置于同一個100mL容量瓶中，加入4mL硝酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。也可選用有證系列國家標準物質(zhì)的溶液準確稀釋。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。6.5.2.6水：符合GB/T6682—2008中二級水規(guī)格。6.5.3儀器設(shè)備電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。6.5.4試驗步驟6.5.4.1工作曲線的繪制6.5.4.1.1鈉、鎂、鋁、鈣、鐵、銅、鋅、鉻、鎘、鉛工作曲線的制備分別移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL混合標準溶液B置于6個100mL容量瓶中，加入4mL硝酸溶液，用水稀釋至刻度，混勻。將電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀調(diào)至最佳工作條件，將上述標準溶液導(dǎo)入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，于表4推薦的各待測元素波長或按儀器說明書選擇測定各標準溶液的光譜強度。以標準溶液中待測元素的質(zhì)量濃度(μg/mL）為橫坐標，對應(yīng)的光譜強度為縱坐標，分別繪制各待測元素工作曲線。6.5.4.1.2砷、磷工作曲線的制備分別移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL混合標準溶液C置于6個100mL容量瓶中，加入4mL硝酸溶液，用水稀釋至刻度，混勻。將電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀調(diào)至最佳工作條件，將上述標準溶液導(dǎo)入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，于表4推薦的各待測元素波長或按儀器說明書選擇測定各標準溶液的光譜強度。以標準溶液中待9HG/T6238—2023測元素的質(zhì)量濃度(μg/mL）為橫坐標，對應(yīng)的光譜強度為縱坐標，分別繪制各待測元素工作曲線。表4推薦波長鈉鋅鎂鉻鋁鎘鈣鉛鐵砷銅磷6.5.4.2試驗溶液的制備6.5.4.2.1固體試樣試驗溶液的制備稱取約1.0g試樣，精確至0.0002g，置于100mL燒杯中，用少量水潤濕，加入5mL硝酸溶液，蓋上表面皿，低溫加熱蒸至近干，冷卻后加少量水溶解，將溶液移入100mL容量瓶中，加入4mL硝酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。根據(jù)樣品及儀器情況，必要時可按表5和表6進行稀釋。表5鈉、鎂、鋁、鈣、鐵、銅、鋅、鉻、鎘、鉛、砷分取體積、定容體積——————48表6磷分取體積、定容體積——————46.5.4.2.2溶液試樣試驗溶液的制備移取5.00mL試樣置于100mL容量瓶中，加入4mL硝酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。根據(jù)樣品及儀器情況，必要時可進行稀釋。6.5.4.2.3空白試驗溶液的制備同時同樣做空白試驗，空白試驗溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量與試驗溶液相同。6.5.4.3試驗按照6.5.4.1相同條件測定試驗溶液和空白試驗溶液中各待測元素的光譜強度，通過工作曲線得到各待測元素的質(zhì)量濃度。HG/T6238—20236.5.5試驗數(shù)據(jù)處理6.5.5.1固體試樣數(shù)據(jù)處理 p?p0×V1×10 p?p0×V1×10?6×100%………（16）w×100%………（16）w3=式中：ρ——從工作曲線上查出的試驗溶液中待測元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mLρ0——從工作曲線上查出的空白試驗溶液中待測元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mLm——稱取固體試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gV2——分取試驗溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mLV1——按表5確定的試驗溶液定容體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的20%。6.5.5.2溶液試樣數(shù)據(jù)處理待測元素的質(zhì)量濃度ρ2計，數(shù)值以克每升（g/L）表示，按公式（17）計算：p2=…………………(17)式中：ρ——從工作曲線上查出的試驗溶液中待測元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mLρ0——從工作曲線上查出的空白試驗溶液中待測元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的20%。6.6水不溶物含量的測定按照HG/T5919—2021中7.6的規(guī)定進行。6.7氟含量的測定6.7.1I類產(chǎn)品按照HG/T4823—202X中7.11的規(guī)定進行。6.7.2II類產(chǎn)品按照HG/T5740—2020中5.7的規(guī)定進行。6.8磁性異物含量的測定6.8.1原理試樣中的磁性物質(zhì)以磁棒吸附后，用王水溶解，采用工作曲線法，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定鐵、鋅和鉻含量，通過計算得到磁性異物含量。6.8.2試劑或材料HG/T6238—20236.8.2.1王水：用優(yōu)級純試劑鹽酸和優(yōu)級純試劑硝酸配制。6.8.2.2硝酸溶液：1+1，用優(yōu)級純試劑配制。6.8.2.3混合標準溶液A：1mL溶液含鐵（Fe）、鋅（Zn）、鉻（Cr）各0.10mg。分別移取10.00mL按HG/T3696.2配制的鐵、鋅、鉻標準溶液，置于同一個100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻?；蜻x用有證系列國家標準物質(zhì)的混合溶液或單標溶液準確稀釋，此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。6.8.2.4混合標準溶液B：1mL溶液含鐵（Fe）、鋅（Zn）、鉻（Cr）各0.01mg。移取10.00mL混合標準溶液A置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。或選用有證系列國家標準物質(zhì)的混合溶液或單標溶液準確稀釋，此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。6.8.2.5水：按GB/T6682—2008表1中規(guī)定的二級水。6.8.3儀器設(shè)備6.8.3.1罐磨機，如圖1所示，或具有同樣混樣功能的混樣裝置。圖1罐磨機示意圖6.8.3.2磁棒：圓柱形，φ17mm×52mm，聚四氟乙烯涂層密封，磁感應(yīng)強度不小于0.5T（5000Gs）。6.8.3.3電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。6.8.3.4超聲波清洗儀。6.8.4試驗步驟6.8.4.1工作曲線的繪制分別移取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL混合標準溶液置于6個50mL容量瓶中，加入2mL硝酸溶液，用水稀釋至刻度，混勻。將電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀調(diào)至最佳工作條件，于表7中推薦的各待測元素波長測定各標準溶液的光譜強度。以每個標準溶液中待測元素的質(zhì)量濃度為橫坐標，對應(yīng)的光譜強度為縱坐標，分別繪制各待測元素工作曲線。HG/T6238—2023表7推薦波長鐵鋅鉻6.8.4.2試驗稱取約200g固體試樣，精確至0.1g或移取200.0mL溶液試樣置于500mL可密封的塑料瓶中，加入300.0g水，放入磁棒，蓋上瓶蓋擰混合吸附結(jié)束后，用磁鐵在容器外側(cè)將磁棒吸附住，倒掉溶液。將磁棒轉(zhuǎn)移到燒杯中，用磁鐵在容器外側(cè)將磁棒吸附住，加水清洗2次～3次（避免水直接沖洗到磁棒）。加水超過磁棒，用超聲波清洗儀洗滌10s，棄去超聲洗滌水，再如此重復(fù)洗滌三次。將磁棒轉(zhuǎn)移到潔凈的100mL比色管中，加15mL王水，加水沒過磁棒，蓋上塞子，置于95℃的水浴中加熱30min，取出比色管，冷卻至室溫后將溶液全部轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用少量水清洗磁棒3次，洗液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，最后用水稀釋至刻度，混勻。同時同樣做空白試驗，空白試驗溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量與試驗溶液相同。將電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀調(diào)至最佳工作條件，測定試驗溶液和空白試驗溶液中各待測元素的光譜強度，并根據(jù)測得的光譜強度，分別從工作曲線上查出相應(yīng)的各待測元素的質(zhì)量濃度。6.8.5試驗數(shù)據(jù)處理6.8.5.1固體試樣數(shù)據(jù)處理待測元素（鐵、鋅、鉻）含量以待測元素（鐵、鋅、鉻）的質(zhì)量分數(shù)wMI-x計，按公式（18）計算：pxpx0506磁性異物含量以質(zhì)量分數(shù)wMI計，按公式（19）計算： 式中：ρx——從工作曲線上查出的試驗溶液中待測元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mLρx0——從工作曲線上查出的空白試驗溶液中待測元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mLm——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gwMI-Fe——磁性物質(zhì)鐵的質(zhì)量分數(shù)，按公式（18）計算；wMI-Zn——磁性物質(zhì)鋅的質(zhì)量分數(shù)，按公式（18）計算；wMI-Cr——磁性物質(zhì)鉻的質(zhì)量分數(shù)，按公式（18）計算。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。6.8.5.2溶液試樣數(shù)據(jù)處理HG/T6238—2023表示，按公式（20）計算：MI-x=-3V0……………磁性異物含量以質(zhì)量濃度ρMI計，數(shù)值以克每升（g/L）表示，按公式（21）計算： 式中：x——從工作曲線上查出的試驗溶液中待測元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mLρx0——從工作曲線上查出的空白試驗溶液中待測元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL）；V0——移取溶液試樣體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）。ρMI-Fe——磁性物質(zhì)鐵的質(zhì)量濃度，按公式（20）計算，單位為克每升（g/L）；ρMI-Zn——磁性物質(zhì)鋅的質(zhì)量濃度，按公式（20）計算，單位為克每升（g/L）；ρMI-Cr——磁性物質(zhì)鉻的質(zhì)量濃度，按公式（20）計算，單位為克每升（g/L