失禁者用尿液吸收劑 聚丙烯酸酯高吸水性粉末 第2部分：測(cè)定丙烯酸酯單體殘余量的試驗(yàn)方法

ICS11.180.20

CCSC45

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/TXXXXX.2—XXXX/ISO17190-2：2021

代替GB/T20405.2—2006

失禁者用尿液吸收劑聚丙烯酸酯高吸水性粉

末第2部分:測(cè)定丙烯酸酯單體殘余量的

試驗(yàn)方法

Urine-absorbingaidsforincontinence—Polyacrylatesuperabsorbent

powders—Part2:Testmethodfordeterminationoftheamountofresidual

acrylatemonomers

(ISO17190-2:2021,IDT)

（征求意見稿）

在提交反饋意見時(shí)，請(qǐng)將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。

2023年2月

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局

發(fā)布

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/TXXXXX—XXXX/ISO17190-2：2021

引言

失禁者排泄物吸收產(chǎn)品作為一種個(gè)人衛(wèi)生用品對(duì)于嬰幼兒、老年人以及癱瘓失禁病人的身體健康與

生活都有較大的幫助，是其個(gè)人護(hù)理必不可少的一種產(chǎn)品。當(dāng)前數(shù)據(jù)顯示，我國(guó)失禁者排泄物吸收產(chǎn)品

的受眾巨大。我國(guó)的尿液吸收劑主要原料除了棉纖維、絨毛漿外，還有聚丙烯酸酯產(chǎn)品類的聚合材料，

應(yīng)用范圍廣闊。為了提供失禁者用尿液吸收劑——聚丙烯酸酯高吸水性粉末的測(cè)試方法，我國(guó)已經(jīng)用翻

譯法等同采用ISO17190的第一部分至第五部分，制定了GB/T20405的第一部分至第五部分。

在該標(biāo)準(zhǔn)體系中，GB/T20405旨在規(guī)范失禁者用尿液吸收劑——聚丙烯酸酯高吸水性粉末的測(cè)試

方法，擬由五個(gè)部分構(gòu)成：

——第1部分：pH值的測(cè)定。目的在于為測(cè)量聚丙烯酸酯高吸水性粉末的pH值提供可操作方法；

——第2部分：?jiǎn)误w殘留量的測(cè)定。目的在于為測(cè)量聚丙烯酸酯高吸水性粉末中的丙烯酸鈉和丙烯

酸殘留量提供可操作方法；

——第3部分：篩分法對(duì)粒徑分布的測(cè)定。目的在于為測(cè)量聚丙烯酸酯高吸水性粉末在45μm～850

μm的粒徑分布提供可操作方法；

——第4部分：加熱失重法對(duì)水分含量的測(cè)定。目的在于為測(cè)量聚丙烯酸酯高吸水性粉末的水分含

量提供可操作方法；

——第5部分：在鹽溶液中用稱重法測(cè)定吸水率。目的在于為測(cè)量聚丙烯酸酯高吸水性粉末在鹽溶

液中的吸水率提供可操作方法。

失禁者排泄物吸收產(chǎn)品的一項(xiàng)重要性能為丙烯酸酯單體殘余量。為了做好測(cè)試工作，我國(guó)在2006

年就發(fā)布了《失禁者用尿液吸收劑聚合物基質(zhì)吸液材料特性的測(cè)試方法》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了測(cè)量聚合

物基質(zhì)吸液材料特性的權(quán)威方法。GB/T20405—2006發(fā)布實(shí)施已十余年，這期間我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)編寫的規(guī)范

發(fā)生了變化。首先，我國(guó)發(fā)布了GB/T1.1—2020，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則進(jìn)行了修訂。其次，GB/T20405.2

依據(jù)的主要國(guó)際文件ISO17190-2于2021年發(fā)布了第二版。GB/T20405.2—2006已發(fā)布了10余年，

檢驗(yàn)報(bào)告項(xiàng)目及健康監(jiān)測(cè)等內(nèi)容較少，需要完善補(bǔ)充，且現(xiàn)有的實(shí)驗(yàn)室條件及人員可以滿足文件中增加

及修改部分的新要求。鑒于此，確有必要修訂完善GB/T20405.2，便于優(yōu)化產(chǎn)品檢測(cè)方法以及幫助產(chǎn)

業(yè)與國(guó)際接軌，不斷適應(yīng)國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的新變化、新需求。

II

GB/TXXXXX—XXXX/ISO17190-2：2021

失禁者用尿液吸收劑聚丙烯酸酯高吸水性粉末

第2部分：測(cè)定丙烯酸酯單體殘余量的試驗(yàn)方法

警示——本文件并不要求解決與其使用相關(guān)的任何安全問(wèn)題。本文件的使用者有責(zé)任在使用前進(jìn)行

適當(dāng)?shù)陌踩徒】稻毩?xí)，并確定監(jiān)管限制的適用性。執(zhí)行試驗(yàn)的人員應(yīng)接受過(guò)本程序各方面的充分培訓(xùn)。

1范圍

本文件提供了測(cè)定聚丙烯酸高吸水性粉末中殘余的丙烯酸鈉和丙烯酸總量的測(cè)試方法。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

ISO187紙、紙板和紙漿調(diào)節(jié)和測(cè)試的標(biāo)準(zhǔn)大氣條件以及監(jiān)測(cè)大氣條件及樣品調(diào)節(jié)的程序

（Paper,boardandpulps—Standardatmosphereforconditioningandtestingandprocedurefor

monitoringtheatmosphereandconditioningofsamples）

注：GB/T10739—2002紙、紙板和紙漿試樣處理和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)大氣條件(ISO187：1990，EQV)。

ISO3696分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)范和試驗(yàn)方法(Waterforanalyticallaboratoryuse—

Specificationandtestmethods）

注：GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(ISO3696：1987，MOD)。

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1

殘留單體的數(shù)量amountofresidualmonomers

殘余丙烯酸鈉與丙烯酸單體的總和。

3.2

樣品sample

從生產(chǎn)批次中提取的用于檢測(cè)目的、可識(shí)別且可追溯其來(lái)源的產(chǎn)品或產(chǎn)品的一部分。

3.3

樣本specimen

識(shí)別樣品（3.1）中執(zhí)行測(cè)試的特定部分。

1

GB/TXXXXX—XXXX/ISO17190-2：2021

4總則

從聚丙烯酸酯高吸附粉末中提取丙烯酸鈉和丙烯酸的殘余單體，用高效液相色譜法測(cè)定殘余單體的

含量。

此處描述的方法使用簡(jiǎn)單的1克200毫升稀釋因子。然而，只要質(zhì)量:體積稀釋比相同，并進(jìn)行適

當(dāng)?shù)膶?shí)驗(yàn)驗(yàn)證，使用不同的質(zhì)量和體積同樣有效。

5試劑和材料

除非另有說(shuō)明，否則只能使用公認(rèn)的分析級(jí)試劑。

5.1水

符合ISO3696要求的1級(jí)水用于校準(zhǔn)用的標(biāo)準(zhǔn)溶液。除了電導(dǎo)率可高達(dá)30uS/cm外，其余條件符

合ISO3696要求的3級(jí)水用于鹽溶液。

5.2氯化鈉溶液

5.2.1氯化鈉水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.9%。稱取(9.00±0.01)g氯化鈉到1L燒杯中，加入(991.0±0.1)g

去離子水(3級(jí))，攪拌直至氯化鈉溶解。

5.2.2每次溶液使用前應(yīng)用經(jīng)過(guò)適當(dāng)校準(zhǔn)的測(cè)量設(shè)備檢查溶液的電導(dǎo)率。0.9%的鹽溶液的預(yù)期電導(dǎo)率

約為1600s/m（取決于溫度）。每個(gè)測(cè)試實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件確定正確的電導(dǎo)率。同時(shí)建議在測(cè)試

期間將溶液的溫度維持在(23±2)℃。由于與實(shí)驗(yàn)室要求的溫度相符，因此沒(méi)必要記錄溶液溫度。

5.3磷酸

c（H3P04）=85%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），HPLC級(jí)或更高等級(jí)。

5.4磷酸溶液

c（H3PO4）=0.1%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）（1g/L或0.0087mol/L）。用去離子水（1級(jí)）將濃縮的H3PO4稀釋

至一定體積。攪拌直至溶解。

5.5乙腈

HPLC級(jí)或更高等級(jí)。

5.6丙烯酸

純度大于99.5%。

隨著時(shí)間的推移，丙烯酸由于緩慢的聚合，特別是二聚反應(yīng)和吸水會(huì)發(fā)生降解。獲得滿足本試驗(yàn)方

法所需純度的丙烯酸非常重要。不建議從實(shí)驗(yàn)室化學(xué)品經(jīng)銷商處獲取參考物質(zhì)，因?yàn)榇祟悂?lái)源的物質(zhì)純

度定義可能不準(zhǔn)確。

6設(shè)備

6.1分析天平，能夠稱量（100.000±0.001）g聚合物粉末及所用稱量容器或?qū)嶒?yàn)室用紙的質(zhì)量。

6.2分析天平，能夠稱量（9.00±0.01）g氯化鈉及所用稱量容器或?qū)嶒?yàn)室用紙的質(zhì)量。

6.3分析天平，能夠稱量（1000.00±1.00）g氯化鈉溶液及所用容器的質(zhì)量。

6.4帶刻度的250毫升高燒杯，以更好地分離凝膠和鹽溶液。

2

GB/TXXXXX—XXXX/ISO17190-2：2021

6.5A級(jí)100mL帶刻度的量筒，精確到0.5%。

6.6100mL和1L的A級(jí)容量瓶。

6.7磁力攪拌器和攪拌子。圓柱形攪拌子在多點(diǎn)磁攪拌器上使用時(shí)可能不穩(wěn)定?；旌系拇磐靠赡軐?dǎo)致

攪拌子周期性停止。圓柱形和星形攪拌器都會(huì)撕裂凝膠。建議使用雙十字頭的圓形棒（見圖1）。它能

夠能夠更穩(wěn)定地?cái)嚢璨⑶腋俚厮毫涯z。同樣重要的是，確保十字準(zhǔn)確地位于圓的中心。便宜的版本

可能會(huì)偏離中心，這會(huì)增加測(cè)試的可變性。

圖1Cowie雙十字頭攪拌棒（典型尺寸：20mm<d<25mm，12mm<h<18mm）

6.8金屬刮勺，用于容納1.0g高吸水性粉末。

6.9過(guò)濾器，孔徑為0.45pm的聚四氟乙烯過(guò)濾器。

6.10HPLC進(jìn)樣系統(tǒng)，分析物溶液允許進(jìn)樣量在10uL～100uL，精確至±1%。

6.11HPLC泵，能夠輸送最大背壓變化為±10%的流量。

6.12C18柱，使用合適的包裝材料。例如，粒度為5pm，長(zhǎng)度為100mm，內(nèi)徑為4.6mm，配備有保護(hù)

柱。

6.13采用合適填料的保護(hù)柱。例如，粒徑為5pm，長(zhǎng)度為10mm，內(nèi)徑為4.6mm。

6.14HPLC紫外檢測(cè)器，能夠在210nm波長(zhǎng)下進(jìn)行測(cè)量。

6.15校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)溶液。使用1級(jí)超純水。

6.15.1溶液S1[pcal（S1）=1000mg/L]。稱?。?.1000g±0.0005）g丙烯酸，放入標(biāo)有S1的100mL

容量瓶中。用超純水補(bǔ)充至刻度。其中含有1000mg/L丙烯酸。使用該溶液，按如下方法制備稀釋液：

6.15.2溶液S2[pcal（S2）=100mg/L]。用移液管從S1中移取10mL至標(biāo)有S2的100mL容量瓶中，并

用超純水補(bǔ)充至刻度。該產(chǎn)品含有100mg/L丙烯酸。

6.15.3溶液S3[pcal（S3）=1mg/L]。用移液管從S2中移取1mL至標(biāo)記為S3的100mL容量瓶中，并

用超純水補(bǔ)充至刻度。

6.15.4溶液S4[pcal（S4）=2mg/L]。用移液管從S2中移取2mL至標(biāo)記為S4的100mL容量瓶中，并

用超純水補(bǔ)充至刻度。

6.15.5溶液S5[pcal（S5）=3mg/L]。用移液管從S2中移取3mL至標(biāo)記為S5的100mL容量瓶中，并

用超純水補(bǔ)充至刻度。

6.15.6溶液S6[pcal（S6）=4mg/L]。用移液管從S2中移取4mL至標(biāo)記為S6的100mL容量瓶中，并

用超純水補(bǔ)充至刻度。

7校準(zhǔn)

7.1重復(fù)分析S3～S6標(biāo)準(zhǔn)溶液兩次。取每個(gè)水平的峰面積平均值（Ai）。

7.2如果S3到S6的重復(fù)峰面積差小于5%，則使用平均值作為校準(zhǔn)曲線。如果重復(fù)分析的差異超過(guò)平

均值的5%，則重復(fù)校準(zhǔn)。如果差異依舊超過(guò)5%，識(shí)別并消除誤差來(lái)源。

8條件

3

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樣品應(yīng)在密閉的容器中轉(zhuǎn)移以防止吸收大氣中的水分。使密閉容器內(nèi)的條件與實(shí)驗(yàn)室的條件相平

衡。首選測(cè)試條件為溫度(23±2)℃，相對(duì)濕度(45±15)%。如果不具備這些條件，在環(huán)境條件下測(cè)試，

并報(bào)告溫度和相對(duì)濕度。根據(jù)ISO187測(cè)量這些實(shí)驗(yàn)室條件。

9取樣

警示——粉末處理—德國(guó)工作區(qū)化合物健康危害調(diào)查委員會(huì)（MAK委員會(huì)）提供了長(zhǎng)期接觸高吸水

-3

性聚丙烯酸酯粉塵的可吸入部分的指導(dǎo)值0.05mg·m?？晌氩糠侄x為直徑小于10μm的顆粒。商

用高吸水性聚合物通常含有不到0.1%的此類顆粒。應(yīng)采取預(yù)防措施，避免日常暴露在大氣可吸入顆粒

物濃度高于該指導(dǎo)值的環(huán)境中。

9.1從容器中取出試驗(yàn)部分樣品進(jìn)行試驗(yàn)前，需將容器以八個(gè)動(dòng)作的三維圖形旋轉(zhuǎn)5～10次(見圖2)，

以得到均勻的產(chǎn)品。因此，樣品瓶的灌裝量不應(yīng)超過(guò)其額定容量的80%。

圖2容器的運(yùn)動(dòng)效果

9.2在繼續(xù)進(jìn)行測(cè)試之前，應(yīng)確保待測(cè)樣品基本沒(méi)有直徑大于1mm的結(jié)塊。結(jié)塊會(huì)穿透屏幕，使設(shè)備

和試驗(yàn)不合格。

10步驟

警示——應(yīng)小心處理濃縮酸和堿。應(yīng)穿戴安全防護(hù)，包括手套和面罩。濃鹽酸應(yīng)在通風(fēng)櫥下處理。

10.1用量筒準(zhǔn)確地將(200.0±0.1)mL鹽溶液加入250mL的玻璃燒杯中。

10.2將一個(gè)干凈、干燥的稱量容器或?qū)嶒?yàn)室用紙放在天平上，將天平去皮。

10.3將(1000±0.0005)g的聚丙烯酸酯高吸水性粉末試驗(yàn)樣本加入稱量容器或?qū)嶒?yàn)室用紙中，再用天

平稱重。用刮勺將樣品部分從樣品瓶轉(zhuǎn)移到稱量容器或?qū)嶒?yàn)室用紙上。把刮勺上多余的材料丟掉，不要

放回樣品瓶。在此過(guò)程中盡量關(guān)閉樣品容器。

10.4將試驗(yàn)樣本均勻地放入盛有(200.0±0.1)mL鹽溶液的燒杯中。

10.5將稱量容器或?qū)嶒?yàn)室用紙放回天平上。顯示的負(fù)重量是轉(zhuǎn)移樣品的質(zhì)量。把這個(gè)質(zhì)量記錄為msam。

10.6用培養(yǎng)皿蓋上或用石蠟?zāi)っ芊鉄?，?250±50)r/min的速率攪拌1小時(shí)。

10.71小時(shí)后停止攪拌溶液，讓聚合物靜置5分鐘。

10.8將部分上清液通過(guò)0.45pmPTFE過(guò)濾器過(guò)濾，并將其用于高效液相色譜分析，使用的色譜條件

如表1所示。

4

GB/TXXXXX—XXXX/ISO17190-2：2021

表1HPLC色譜條件示例

注射10uL至100uL

流動(dòng)相(以體積計(jì)算)10%乙腈：90%磷酸溶液

流量1mL/min

分析柱C18柱（例如100×4.6mm）

保護(hù)柱C18柱（例如10×4.6mm）

檢測(cè)210納米波長(zhǎng)的紫外線

峰值面積是通過(guò)積分器、數(shù)據(jù)站或計(jì)算機(jī)得到的。在這些條件下，丙烯酸通常在5到6分鐘內(nèi)洗脫。

11計(jì)算

11.1校準(zhǔn)曲線

根據(jù)校準(zhǔn)溶液S3至S6的平均峰面積A繪制丙烯酸質(zhì)量濃度pcal，得到校準(zhǔn)曲線。通過(guò)公式（1）確

定質(zhì)量濃度p與平均峰面積A的線性回歸直線方程：

pcal=aA+b…………（1）

式中：

pcal——分析物的質(zhì)量濃度，單位為毫克/升（mg/L）；

A——分析物的峰面積；

a——直線的坡度；

b——Y軸上的截距。

確定公式（1）回歸線的相關(guān)系數(shù)。該相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.99。附錄A中給出了此類曲線的一個(gè)示例

（見圖A.2）。

11.2殘留單體的數(shù)量

通過(guò)公式（1）計(jì)算或通過(guò)校準(zhǔn)曲線插值得到試驗(yàn)部分萃取溶液的質(zhì)量濃度psam，其中Asam是樣品的

峰面積。

試驗(yàn)部分中殘余單體的量為測(cè)定的殘余丙烯酸酯單體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為mg/kg，計(jì)算如下：

Wacr

…………（2）

200

式中：Wacr=psamMsam

Psam——萃取溶液的質(zhì)量濃度，單位為毫克/升；

Msam——測(cè)試部分所取聚合物的質(zhì)量，單位為克；

200——萃取溶液的體積，單位為毫升。

11報(bào)告

除準(zhǔn)確的檢測(cè)結(jié)果外，報(bào)告還應(yīng)包括以下信息：

5

GB/TXXXXX—XXXX/ISO17190-2：2021

a)參考本文件，即GB/T20405.2—202；

b)所有測(cè)試材料及取樣方法的完整標(biāo)識(shí)；

c)檢測(cè)機(jī)構(gòu)的名稱和地址；

d)聚合物基吸收性材料的類型，包括完整鑒定樣品所需的所有技術(shù)細(xì)節(jié)和來(lái)源信息；

e）每次試驗(yàn)的殘留單體量的結(jié)果（精確至1mg/kg），表示為聚丙烯酸酯中殘留丙烯酸酯單體的

質(zhì)量分?jǐn)?shù)（mg/kg），以及重復(fù)測(cè)定的平均值；

f）實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)條件；

g）檢測(cè)樣本的數(shù)量；

h)對(duì)于計(jì)算機(jī)處理過(guò)的數(shù)據(jù)，確定所使用的軟件和版本；

i)偏離標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)程序(如有)。

國(guó)際單位制被視為本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法的官方標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量系統(tǒng)。如果使用其他測(cè)量系統(tǒng)來(lái)代替國(guó)際單位制

(包括英寸-磅)，則其值應(yīng)獨(dú)立報(bào)告。測(cè)量系統(tǒng)不應(yīng)以任何方式混合使用，而應(yīng)單獨(dú)對(duì)待及報(bào)告。

12精確度

實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)反饋給EDANA，并在分析前進(jìn)行編輯和匿名處理。編制一份統(tǒng)計(jì)摘要，并提交給

(前)SPACE分析和工業(yè)衛(wèi)生委員會(huì)。成員們對(duì)數(shù)據(jù)的一般形式進(jìn)行了檢查，確認(rèn)了數(shù)據(jù)的有效性。同時(shí)，

大家同意只從分析中刪除一輪異常值。

在進(jìn)行方差分析前，已評(píng)估了數(shù)據(jù)的分布并刪除極端異常值。方差分析的數(shù)據(jù)用于計(jì)算每個(gè)試驗(yàn)和

每個(gè)測(cè)試樣品的重復(fù)性和重現(xiàn)性統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)。表2提供了評(píng)估結(jié)果。

該方法已在236mg/kg到457mg/kg的范圍內(nèi)得到驗(yàn)證。在EDANA看來(lái)，該方法可以用于測(cè)試超出

這個(gè)范圍的值，但這些值應(yīng)該各利益相關(guān)方驗(yàn)證。

表2方法的重復(fù)性(r)和重現(xiàn)性(R)

試驗(yàn)樣品N最小值最大值平均值rR

RMAJ224173236.00367.00300.4744.6953.78

WR384172240.00367.50307.8338.0248.52

XZ329173330.00457.00392.8638.4547.80

6

GB/TXXXXX—XXXX/ISO17190-2：2021

附錄A

(資料性）

色譜測(cè)試注意事項(xiàng)

色譜條件

如果峰分離和定量的精密度和準(zhǔn)確度均等于或優(yōu)于上述標(biāo)準(zhǔn)，則可接受與給定色譜程序的偏差。此

處列出了色譜程序偏差的一些示例。

奈爾色譜法

本程序是參考文獻(xiàn)[3]中公布的Neyer方法的修改版本。

Neyer法的線性范圍為0.01mg/L至10mg/L丙烯酸，相當(dāng)于2mg/kg至2000mg/kg的聚丙烯酸酯

高吸水性樹脂粉末中殘留單體。該方法的檢測(cè)限為0.01mg/L丙烯酸。

替代色譜條件

可使用任何等效的反相色譜柱。

如果使用高純度、pH穩(wěn)定的反相色譜柱，則可省略流動(dòng)相有機(jī)改性劑。例如，參見圖A.1，其中分

離是在不存在有機(jī)改性劑的情況下獲得的。

警示——在流動(dòng)相中沒(méi)有有機(jī)改性劑的情況下，C18相會(huì)發(fā)生“親水性崩塌”。這可能導(dǎo)致保留時(shí)

間發(fā)生變化。在這種情況下，應(yīng)驗(yàn)證柱的性能。

用0.0005mol/L硫酸作為流動(dòng)相的排阻色譜柱可代替反相色譜柱。

只要實(shí)現(xiàn)分析物的分離，就可以使用不同尺寸的色譜柱。見圖A.1，圖A.2規(guī)定了色譜柱，顯示了

校準(zhǔn)曲線的示例。

可在1小時(shí)的攪拌時(shí)間結(jié)束時(shí)添加助濾劑，例如1mLH3PO4。

圖1色譜圖示例

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圖2校準(zhǔn)曲線示例

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GB/TXXXXX—XXXX/ISO17190-2：2021

參?考?文?獻(xiàn)

[1]Burgess,C.ValidAnalyticalMethodsandProcedures[J].RoyalSocietyof

Chemistry,2000

[2]StephenL.R.Ellison,VickiJ.Barwick,TrevorJ.DuguidFarrant.Practical

StatisticsfortheAnalyticalScientist[J].RoyalSocietyofChemistry,2009

[3]NeyerJ.M.,VigourouxA.,VamvakarisCh.,ManderyH.,High-PerformanceLiquid

ChromatographicDeterminationofMonomericSodiumAcrylateandAcrylicAcidinPolyacrylic

GellingAgents.Chromatographiavol.25,10,1988

[4]DeutscheForschungsgemeinshaft.CommissionfortheInvestigationofHealthHazards

ofChemicalCompoundsintheWorkArea(MAKCommission).ReportNo.35ofJuly1,1999

[5]NWSP210.0,PolyacrylateSuperabsorbentPowders—DeterminationoftheAmountof

ResidualAcrylateMonomers

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GB/TXXXXX—XXXX/ISO17190-2：2021

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)

定起草。

本文件是GB/T20405《失禁者用尿液吸收劑聚丙烯酸酯高吸水性粉末》的第2部分。GB/T20405

已經(jīng)發(fā)布了以下部分：

——第1部分：pH值的測(cè)定；

——第2部分：?jiǎn)误w殘留量的測(cè)定；

——第3部分：篩分法對(duì)粒徑分布的測(cè)定；

——第4部分：加熱失重法對(duì)水分含量的測(cè)定；

——第5部分：在生理鹽水中用稱重法測(cè)定吸水率。

本文件代替GB/T20405.2—2006《失禁者用尿液吸收劑聚合物基質(zhì)吸液材料特性的測(cè)試方法第2

部分：?jiǎn)误w殘留的測(cè)定》，與GB/T20405.2—2006相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化

如下：

a)修改了范圍的內(nèi)容（見第1章）；

b)修改了術(shù)語(yǔ)和定義的內(nèi)容（見第3章）；

c)修改了總則的內(nèi)容（見第4章）；

d)修改了試劑和材料部分的介紹（見第5章）；

e)修改了設(shè)備部分的內(nèi)容（見第6章）；

f)增加了校準(zhǔn)的說(shuō)明（見第7章）；

g)修改了取樣要求，增加了健康警告的內(nèi)容（見第9章）；

h)修改了試驗(yàn)步驟（見第10章）；

i)增加了檢驗(yàn)報(bào)告的部分項(xiàng)目（見第12章）；

j)增加了精確度的統(tǒng)計(jì)表格，修改了相應(yīng)說(shuō)明（見第13章）；

k）修改了附錄A（資料性附錄）色譜測(cè)試注意事項(xiàng)的相關(guān)內(nèi)容（見附錄A）。

本文件等同采用ISO17190-2：2021《失禁者用尿液吸收劑聚丙烯酸酯高吸水性粉末第2部分：

測(cè)定丙烯酸酯單體殘余量的試驗(yàn)方法》，文件類型由ISO的標(biāo)準(zhǔn)調(diào)整為我國(guó)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。

本文件由中華人民共和國(guó)民政部提出。

本文件由全國(guó)殘疾人康復(fù)和專用設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC148）歸口。

本文件起草單位：中國(guó)殘疾人輔助器具中心、陜西省醫(yī)療器械質(zhì)量檢驗(yàn)院。

本文件主要起草人：張健、修春陽(yáng)。

本文件所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：

——GB/T20405.2，2006年首次發(fā)布；

——本次為第一次修訂。

I

GB/TXXXXX—XXXX/ISO17190-2：2021

失禁者用尿液吸收劑聚丙烯酸酯高吸水性粉末

第2部分：測(cè)定丙烯酸酯單體殘余量的試驗(yàn)方法

警示——本文件并不要求解決與其使用相關(guān)的任何安全問(wèn)題。本文件的使用者有責(zé)任在使用前進(jìn)行

適當(dāng)?shù)陌踩徒】稻毩?xí)，并確定監(jiān)管限制的適用性。執(zhí)行試驗(yàn)的人員應(yīng)接受過(guò)本程序各方面的充分培訓(xùn)。

1范圍

本文件提供了測(cè)定聚丙烯酸高吸水性粉末中殘余的丙烯酸鈉和丙烯酸總量的測(cè)試方法。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

ISO187紙、紙板和紙漿調(diào)節(jié)和測(cè)試的標(biāo)準(zhǔn)大氣條件以及監(jiān)測(cè)大氣條件及樣品調(diào)節(jié)的程序

（Paper,boardandpulps—Standardatmosphereforconditioningandtestingandprocedurefor

monitoringtheatmosphereandconditioningofsamples）

注：GB/T10739—2002紙、紙板和紙漿試樣處理和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)大氣條件(ISO187：1990，EQV)。

ISO3696分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)范和試驗(yàn)方法(Waterforanalyticallaboratoryuse—

Specificationandtestmethods）

注：GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(ISO3696：1987，MOD)。

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1

殘留單體的數(shù)量amountofresidualmonomers

殘余丙烯酸鈉與丙烯酸單體的總和。

3.2

樣品sample

從生產(chǎn)批次中提取的用于檢測(cè)目的、可識(shí)別且可追溯其來(lái)源的產(chǎn)品或產(chǎn)品的一部分。

3.3

樣本specimen

識(shí)別樣品（3.1）中執(zhí)行測(cè)試的特定部分。

1

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4總則

從聚丙烯酸酯高吸附粉末中提取丙烯酸鈉和丙烯酸的殘余單體，用高效液相色譜法測(cè)定殘余單體的

含量。

此處描述的方法使用簡(jiǎn)單的1克200毫升稀釋因子。然而，只要質(zhì)量:體積稀釋比相同，并進(jìn)行適

當(dāng)?shù)膶?shí)驗(yàn)驗(yàn)證，使用不同的質(zhì)量和體積同樣有效。

5試劑和材料

除非另有說(shuō)明，否則只能使用公認(rèn)的分析級(jí)試劑。

5.1水

符合ISO3696要求的1級(jí)水用于校準(zhǔn)用的標(biāo)準(zhǔn)溶液。除了電導(dǎo)率可高達(dá)30uS/cm外，其余條件符

合ISO3696要求的3級(jí)水用于鹽溶液。

5.2氯化鈉溶液

5.2.1氯化鈉水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.9%。稱取(9.00±0.01)g氯化鈉到1L燒杯中，加入(991.0±0.1)g

去離子水(3級(jí))，攪拌直至氯化鈉溶解。

5.2.2每次溶液使用前應(yīng)用經(jīng)過(guò)適當(dāng)校準(zhǔn)的測(cè)量設(shè)備檢查溶液的電導(dǎo)率。0.9%的鹽溶液的預(yù)期電導(dǎo)率

約為1600s/m（取決于溫度）。每個(gè)測(cè)試實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件確定正確的電導(dǎo)率。同時(shí)建議在測(cè)試

期間將溶液的溫度維持在(23±2)℃。由于與實(shí)驗(yàn)室要求的溫度相符，因此沒(méi)必要記錄溶液溫度。

5.3磷酸

c（H3P04）=85%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），HPLC級(jí)或更高等級(jí)。

5.4磷酸溶液

c（H3PO4）=0.1%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）（1g/L或0.0087mol/L）。用去離子水（1級(jí)）將濃縮的H3PO4稀釋

至一定體積。攪拌直至溶解。

5.5乙腈

HPLC級(jí)或更高等級(jí)。

5.6丙烯酸

純度大于99.5%。

隨著時(shí)間的推移，丙烯酸由于緩慢的聚合，特別是二聚反應(yīng)和吸水會(huì)發(fā)生降解。獲得滿足本試驗(yàn)方

法所需純度的丙烯酸非常重要。不建議從實(shí)驗(yàn)室化學(xué)品經(jīng)銷商處獲取參考物質(zhì)，因?yàn)榇祟悂?lái)源的物質(zhì)純

度定義可能不準(zhǔn)確。

6設(shè)備

6.1分析天平，能夠稱量（100.000±0.001）g聚合物粉末及所用稱量容器或?qū)嶒?yàn)室用紙的質(zhì)量。

6.2分析天平，能夠稱量（9.00±0.01）g氯化鈉及所用稱量容器或?qū)嶒?yàn)室用紙的質(zhì)量。

6.3分析天平，能夠稱量（1000.00±1.00）g氯化鈉溶液及所用容器的質(zhì)量。

6.4帶刻度的250毫升高燒杯，以更好地分離凝膠和鹽溶液。

2

GB/TXXXXX—XXXX/ISO17190-2：2021

6.5A級(jí)100mL帶刻度的量筒，精確到0.5%。

6.6100mL和1L的A級(jí)容量瓶。

6.7磁力攪拌器和攪拌子。圓柱形攪拌子在多點(diǎn)磁攪拌器上使用時(shí)可能不穩(wěn)定?；旌系拇磐靠赡軐?dǎo)致

攪拌子周期性停止。圓柱形和星形攪拌器都會(huì)撕裂凝膠。建議使用雙十字頭的圓形棒（見圖1）。它能

夠能夠更穩(wěn)定地?cái)嚢璨⑶腋俚厮毫涯z。同樣重要的是，確保十字準(zhǔn)確地位于圓的中心。便宜的版本

可能會(huì)偏離中心，這會(huì)增加測(cè)試的可變性。

圖1Cowie雙十字頭攪拌棒（典型尺寸：20mm<d<25mm，12mm<h<18mm）

6.8金屬刮勺，用于容納1.0g高吸水性粉末。

6.9過(guò)濾器，孔徑為0.45pm的聚四氟乙烯過(guò)濾器。

6.10HPLC進(jìn)樣系統(tǒng)，分析物溶液允許進(jìn)樣量在10uL～100uL，精確至±1%。

6.11HPLC泵，能夠輸送最大背壓變化為±10%的流量。

6.12C18柱，使用合適的包裝材料。例如，粒度為5pm，長(zhǎng)度為100mm，內(nèi)徑為4.6mm，配備有保護(hù)

柱。

6.13采用合適填料的保護(hù)柱。例如，粒徑為5pm，長(zhǎng)度為10mm，內(nèi)徑為4.6mm。

6.14HPLC紫外檢測(cè)器，能夠在210nm波長(zhǎng)下進(jìn)行測(cè)量。

6.15校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)溶液。使用1級(jí)超純水。

6.15.1溶液S1[pcal（S1）=1000mg/L]。稱?。?.1000g±0.0005）g丙烯酸，放入標(biāo)有S1的100mL

容量瓶中。用超純水補(bǔ)充至刻度。其中含有1000mg/L丙烯酸。使用該溶液，按如下方法制備稀釋液：

6.15.2溶液S2[pcal（S2）=100mg/L]。用移液管從S1中移取10mL至標(biāo)有S2的100mL容量瓶中，并

用超純水補(bǔ)充至刻度。該產(chǎn)品含有100mg/L丙烯酸。

6.15.3溶液S3[pcal（S3）=1mg/L]。用移液管從S2中移取1mL至標(biāo)記為S3的100mL容量瓶中，并

用超純水補(bǔ)充至刻度。

6.15.4溶液S4[pcal（S4）=2mg/L]。用移液管從S2中移取2mL至標(biāo)記為S4的100mL容量瓶中，并

用超純水補(bǔ)充至刻度。

6.15.5溶液S5[pcal（S5）=3mg/L]。用移液管從S2中移取3mL至標(biāo)記為S5的100mL容量瓶中，并

用超純水補(bǔ)充至刻度。

6.15.6溶液S6[pcal（S6）=4mg/L]。用移液管從S2中移取4mL至標(biāo)記為S6的100mL容量瓶中，并

用超純水補(bǔ)充至刻度。

7校準(zhǔn)

7.1重復(fù)分析S3～S6標(biāo)準(zhǔn)溶液兩次。取每個(gè)水平的峰面積平均值（Ai）。

7.2如果S3到S6的重復(fù)峰面積差小于5%，則使用平均值作為校準(zhǔn)曲線。如果重復(fù)分析的差異超過(guò)平

均值的5%，則重復(fù)校準(zhǔn)。如果差異依舊超過(guò)5%，識(shí)別并消除誤差來(lái)源。

8條件

3

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樣品應(yīng)在密閉的容器中轉(zhuǎn)移以防止吸收大氣中的水分。使密閉容器內(nèi)的條件與實(shí)驗(yàn)室的條件相平

衡。首選測(cè)試條件為溫度(23±2)℃，相對(duì)濕度(45±15)%。如果不具備這些條件，在環(huán)境條件下測(cè)試，

并報(bào)告溫度和相對(duì)濕度。根據(jù)ISO187測(cè)量這些實(shí)驗(yàn)室條件。

9取樣

警示——粉末處理—德國(guó)工作區(qū)化合物健康危害調(diào)查委員會(huì)（MAK委員會(huì)）提供了長(zhǎng)期接觸高吸水

-3

性聚丙烯酸酯粉塵的可吸入部分的指導(dǎo)值0.05mg·m?？晌氩糠侄x為直徑小于10μm的顆粒。商

用高吸水性聚合物通常含有不到0.1%的此類顆粒。應(yīng)采取預(yù)防措施，避免日常暴露在大氣可吸入顆粒

物濃度高于該指導(dǎo)值的環(huán)境中。

9.1從容器中取出試驗(yàn)部分樣品進(jìn)行試驗(yàn)前，需將容器以八個(gè)動(dòng)作的三維圖形旋轉(zhuǎn)5～10次(見圖2)，

以得到均勻的產(chǎn)品。因此，樣品瓶的灌裝量不應(yīng)超過(guò)其額定容量的80%。

圖2容器的運(yùn)動(dòng)效果

9.2在繼續(xù)進(jìn)行測(cè)試之前，應(yīng)確保待測(cè)樣品基本沒(méi)有直徑大于1mm的結(jié)塊。結(jié)塊會(huì)穿透屏幕，使設(shè)備

和試驗(yàn)不合格。

10步驟

警示——應(yīng)小心處理濃縮酸和堿。應(yīng)穿戴安全防護(hù)，包括手套和面罩。濃鹽酸應(yīng)在通風(fēng)櫥下處理。

10.1用量筒準(zhǔn)確地將(200.0±0.1)mL鹽溶液加入250m