YY 0304-2023 等離子噴涂羥基磷灰石涂層 鈦基牙種植體

CCSC33中華人民共和國醫(yī)藥行業(yè)標準YY0304—2023代替YY0304—2009等離子噴涂羥基磷灰石涂層鈦基牙種植體titaniumdentalimplant2023-09-05發(fā)布2026-09-15實施國家藥品監(jiān)督管理局發(fā)布標準分享吧http://www.bzfxbYY0304—2023前言 Ⅲ引言 Ⅳ1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術語和定義 14要求 25試驗方法 4附錄A(資料性)試樣制備方法 7參考文獻 8I標準分享吧http://www.bzfxbYY0304—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替YY0304—2009《等離子噴涂羥基磷灰石涂層鈦基牙種植體》,與YY0304—2009相比,除結構調整和編輯性改動外,主要技術變化如下:a)更改了“等離子噴涂羥基磷灰石涂層”、“等離子噴涂羥基磷灰石涂層-鈦基牙種植體”、“骨內牙b)刪除了要求中的牙種植體類型和結構(見2009年版的4.1),對“牙種植體體部的幾何尺寸精度”依照現有技術條件進行了調整(見4.1.1,2009年版的4.2.1、4.2.2和4.2.3);c)將“重要連接部位的尺寸和公差”更改為“牙種植體與種植體基臺的配合”(見4.1.4,2009年版d)將“涂層中HA含量和結晶度”更改為“結晶度”(見.1,2009年版的.1);f)“鈣磷原子比”的范圍起始值由1.66更改為1.61(見.3,2009年版的.3);g)增加了“HA涂層的微觀形貌”(見);i)增加了“細菌內毒素”(見4.4);j)刪除了生物學評價相關內容,將生物相容性的表述移到引言(見引言,2009年版的4.4);k)刪除了標志、標簽、包裝、運輸、貯存的相關內容(見2009年版的第6章)。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由國家藥品監(jiān)督管理局提出。本文件由全國口腔材料和器械設備標準化技術委員會(SAC/TC99)歸口。本文件于1998年10月首次發(fā)布,2009年第一次修訂,本次為第二次修訂。Ⅲ標準分享吧http://www.bzfxbYY0304—2023引言本文件不包括用于證明材料不存在不可接受的生物學風險的定性和定量測試方法,如評價生物學風險可參考GB/T16886.1和YY/T0268。Ⅳ標準分享吧http://www.bzfxbYY0304—2023等離子噴涂羥基磷灰石涂層鈦基牙種植體1范圍本文件規(guī)定了等離子噴涂羥基磷灰石涂層鈦基牙種植體的技術要求和試驗方法。本文件適用于鍛制鈦或鈦合金材料作為基體材料制作的等離子噴涂羥基磷灰石涂層鈦基牙種植體。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1031—2009產品幾何技術規(guī)范(GPS)表面結構輪廓法表面粗糙度參數及其數值GB/T13810—2017外科植入物用鈦及鈦合金加工材GB/T23101.3外科植入物羥基磷灰石第3部分:結晶度和相純度的化學分析和表征GB/T23101.4外科植入物羥基磷灰石第4部分:涂層粘結強度的測定YY0315鈦及鈦合金牙種植體YY/T0521牙科學骨內牙種植體動態(tài)疲勞試驗YY/T0988.14—2016外科植入物涂層第14部分:多孔涂層體視學評價方法ISO/TS13498牙科學骨內牙種植體體部-連接部件間的抗扭性能測量(Dentistry—Torsion中華人民共和國藥典2020年版四部3術語和定義YY0315界定的以及下列術語和定義適用于本文件。等離子噴涂plasmaspraying熱噴涂工藝的一種,是使用非轉移型電弧作為熱源使氣體離子化,從而產生高達10000℃以上的高溫,使通過噴槍送入等離子焰的噴涂材料粉料熔融或表面熔融并高速噴射到基體表面上形成涂層的方法。3.2等離子噴涂羥基磷灰石涂層plasmasprayedhydroxyapatitecoating利用等離子噴涂方法噴涂羥基磷灰石粉料,在鈦或鈦合金基體等金屬表面上形成的羥基磷灰石(HA)薄層。3.3用外科手術植入頜骨內,用以固定支持義齒的醫(yī)療器械。鈦基牙種植體基體由鈦或鈦合金加工而1標準分享吧http://www.bzfxb2YY0304—2023成,其植入頜骨內的牙種植體表面為等離子噴涂羥基磷灰石涂層所覆蓋。3.4骨內牙種植體endosseousdentalimplant體部部分或全部植入頜骨內的牙種植體。3.5粘結強度adhesivestrength涂層和基體間單位面積粘著力的大小。3.6結晶度crystallinityratioHA涂層中選定的HA峰的積分強度之和與經1000℃煅燒15h后的HA標樣的相同HA峰的積分強度之和的比值。4要求4.1幾何尺寸精度4.1.1牙種植體體部的幾何尺寸精度牙種植體體部長度極限偏差為士0.2mm,直徑極限偏差為士0.1mm。圓錐角極限偏差應符合表1的規(guī)定。表1圓錐角尺寸公差生產廠提供值圓錐角范圍分段<11?！?1。圓錐角偏差符合生產廠家規(guī)定,但不應大于士0.5。不大于生產廠規(guī)定圓錐角值的士3%4.1.2連接螺紋對基臺可拆卸型牙種植體(兩段式或多段式牙種植體),連接螺紋應給出螺紋代號、公稱直徑、螺距和螺紋公差帶。對于非標準螺紋,除了給出螺紋公稱尺寸、螺距和公差外,必要時還應給出螺紋大徑、螺紋中徑和螺紋小徑。4.1.3頸部表面粗糙度具有穿齦頸部設計的牙種植體(軟組織水平牙種植體),頸部表面粗糙度Ra≤1.6μm。4.1.4牙種植體與種植體基臺的配合4.1.4.1牙種植體連接處的配合牙種植體與種植體基臺的連接處應配合良好。4.1.4.2牙種植體與種植體基臺的配合間隙牙種植體與種植體基臺間配合間隙應≤0.035mm。3YY0304—20234.2物理化學性能牙種植體未涂層的鈦表面應無裂紋、毛刺和劃痕等機械加工所致的缺陷o羥基磷灰石涂層為灰白色薄層,涂層表面色澤均勻并嚴密覆蓋鈦基體,不應有斑點或裂紋o4.2.2HA涂層4.2.2.1HA涂層的化學組成結晶度≥45%o4.2.2.1.2雜質元素含量極限砷≤3mg/kg,鎘≤5mg/kg,汞≤5mg/kg,鉛≤30mg/kgo重金屬元素總量(以鉛計)≤50mg/kgo4.2.2.1.3鈣磷原子比1.61≤ca/P≤1.76其他結晶相α-磷酸三鈣、β-磷酸三鈣和磷酸四鈣這三個結晶相之和≤30.0%,caO含量≤5.0%oHA涂層的微觀形貌根據產品的應用要求,規(guī)定HA涂層的平均厚度和表面粗糙度,涂層形貌和孔隙率僅做定性觀測o4.2.3鈦和鈦合金材料化學成分、顯微組織及晶粒度化學成分應符合GB/T13810—2017中3.2的要求,也可執(zhí)行ISOASTMF67、ASTMF136、ASTMF1295和ASTMF1472的相關規(guī)定o顯微組織應符合GB/T13810—2017中或的規(guī)定;晶粒度應符合GB/T13810—2017中或的相關規(guī)定o4.2.4HA涂層和鈦基體抗拉粘結強度HA涂層和鈦基體抗拉粘結強度≥15MPao4.2.5機械性能4.2.5.1抗扭性能牙種植體與種植體基臺組合完成后,最大扭矩應符合以下要求:a)外連接≥50N●cm;b)內連接≥70N●cmo緊固性能按照進行試驗,施加最大緊固扭矩后,肉眼觀察牙種植體及配套部件,不應出現變形、斷裂4YY0304—2023現象。松開的最大扭矩應為最大緊固扭矩的75%以上。疲勞極限按照進行試驗,牙種植體的疲勞極限應符合生產廠提供的技術文件中有關疲勞性能的規(guī)定。疲勞極限試驗過程中未出現破壞的樣品不應出現肉眼可見的涂層損傷(非夾持部位)。4.3無菌要求以無菌狀態(tài)交付時,產品應無菌。4.4細菌內毒素每件牙種植體細菌內毒素限值不超過20.0EU。5試驗方法5.1幾何尺寸精度5.1.1牙種植體的體部尺寸用經過法定計量檢測單位檢定,滿足精度要求的通用量具、專用檢具或測量儀器檢測。由于不同生產廠家牙種植體形態(tài)設計和連接方式各不相同,其檢測方法也可能不同,本文件不作具體規(guī)定,以適應不同的設計和不斷涌現的先進檢測方法和檢測儀器。5.1.2連接螺紋用螺紋塞規(guī)和螺紋環(huán)規(guī)檢測。5.1.3頸部表面粗糙度用比較法或針描法測量牙種植體的頸部。比較法采用粗糙度比較樣塊,并借助5倍~10倍放大鏡進行比較檢驗。針描法采用電動輪廓儀直接測量被測表面的Ra值。應從同一批號的同一型號、同一規(guī)格的終產品中抽取5個牙種植體,每一個測試值均應符合4.1.3的規(guī)定。粗糙度以針描法為仲裁法。5.1.4牙種植體與種植體基臺的配合5.1.4.1牙種植體連接處的配合將牙種植體與種植體基臺組裝好后,按照生產廠家規(guī)定緊固扭矩值,扭緊中心螺釘。此時的牙種植體應成為穩(wěn)定的組合體,種植體基臺不松動旋轉或搖晃。5.1.4.2牙種植體與種植體基臺的配合間隙對按照規(guī)定組裝好的牙種植體和種植體基臺進行包埋,然后沿牙種植體長軸切割成兩半。將其中一半切割面進行打磨并拋光,用光學測量儀測量牙種植體與種植體基臺的配合間隙,即端點到對邊的最大垂直距離(如適用,包括錐面間隙或端面間隙)。也可使用電子計算機斷層掃描(CT)或其他等效方法測量。5YY0304—20235.2物理化學性能采用5倍~10倍放大鏡目測。5.2.2HA涂層5.2.2.1HA涂層的化學組成結晶度的檢測按照GB/T23101.3規(guī)定的方法進行。5.2.2.1.2雜質元素含量極限微量雜質含量試驗方法按照GB/T23101.3規(guī)定進行。重金屬元素總量按《中華人民共和國藥典》2020年版四部0821重金屬檢查法進行。5.2.2.1.3鈣磷原子比試驗方法按照GB/T23101.3規(guī)定的方法進行。其他結晶相按照GB/T23101.3規(guī)定的方法進行檢測。HA涂層的微觀形貌按照YY/T0988.14—2016規(guī)定方法進行HA涂層平均厚度檢測。涂層粗糙度按照GB/T1031—2009規(guī)定方法檢測。注:可使用SEM或光學顯微鏡對HA涂層表面和/或橫截面進行觀測,但ISO13779.2:2018指出(5.6MorphoLogy),HA涂層表面和橫截面的SEM或光學觀測目前無可用標準,觀測僅用于幫助定性了解涂層形貌。5.2.3鈦和鈦合金材料化學成分、顯微組織及晶粒度分別按照GB/T13810—2017中4.1、4.6和4.7指定的方法進行檢測。5.2.4涂層和鈦基體抗拉粘結強度抗拉粘結強度檢測按GB/T23101.4的規(guī)定進行。5.2.5機械性能5.2.5.1抗扭性能按照ISO/TS13498的規(guī)定進行試驗。緊固性能將牙種植體固定在扭矩測定儀上,扭矩測定儀的測量精度至少為0.01N●m。按照生產廠的說明書組裝種植體基臺,用扳手緊固基臺螺絲或種植體基臺,直至扭矩達到最大緊固扭矩,即生產廠技術文件中規(guī)定的緊固扭矩的120%,保持載荷5s,肉眼觀察牙種植體及配套部件,不應出現變形和斷裂6YY0304—2023現象。用扳手沿反方向松開基臺螺絲或種植體基臺,讀取扭矩測定儀上松開過程的最大扭矩。應從同一批號的同一型號、同一規(guī)格的終產品中抽取3個牙種植體和配套的種植體基臺,每一個測試值均應符合的規(guī)定。疲勞極限從同一批號的同一型號、同一規(guī)格的終產品中抽取3個牙種植體和配套的種植體基臺,按照YY/T0521進行試驗,應符合的規(guī)定。5.3無菌要求按照《中華人民共和國藥典》(2020年版)四部1101無菌檢查法進行。5.4細菌內毒素按照《中華人民共和國藥典》(2020年版)四部1143細菌內毒素檢查法進行。7YY0304—2023附錄A(資料性)試樣制備方法A.1HA涂層的剝取方法用制作牙種植體涂層的相同工藝,在多片清潔鈦片(比如5片,尺寸10cm×10cm以上,不要太厚,要容易彎曲)上是制作HA后涂層。噴涂多個鈦片的目的是,當一個鈦片噴涂過程中溫度升至300℃時,就轉移噴涂另一片,防止鈦片過熱引起HA涂層結晶度改變。當制作的HA涂層足夠厚時,彎曲鈦片涂層就會脫落。剝取HA涂層過程中要防止涂層污染。A.2結晶度試樣制備將剝離下來的HA涂層混合研磨至多數粉末顆粒粒徑≤40μm。用標準網篩選出顆粒粒徑≤40μm的粉末。選出的粉末分成兩份,一份作為檢測樣,另一份裝入氧化鋁涂層或白金坩堝中,在(1000士25)℃下煅燒15h。煅燒后的試樣作為100%結晶樣,未煅燒試樣與煅燒試樣比較確定結晶度。A.3鈣磷原子比試樣制備直接使用A.2中煅燒后的HA涂層粉末作為試樣。A.4其他結晶相試樣直接使用A.2中未煅燒后的HA涂層粉末作為試樣。A.5HA涂層微觀形貌觀測試樣制備選擇厚度≥3mm的鈦片(鈦片太薄,涂層制作時容易過熱引起HA涂層微觀形貌變化),鈦片的尺寸要適合SEM試樣盤的大小(推薦10mm×20mm)。使用產品生產相同的噴涂工藝在鈦片上制作涂層。對于涂層橫截面觀測,用硬組織切片機切出HA涂層橫截面并拋光。8YY0304—2023[1]GB/T16886.1—2022醫(yī)療器械生物學評價第1部分:風險管理過程中的評價與試驗[2]YY/T0268—2008牙科學口腔醫(yī)療器械生物學評價第1單元:評價與試驗[3]ISO5832-2外科植入物金屬材料第2部分:純鈦(ImpLantsforsurgery—MetaLLicma-teriaLs—part2:UnaLLoyedtitanium)[4]ISO5832-3外科植入物金屬材料第3部分:Ti-6AL-4v鍛造合金(ImpLantsforsur-gery—MetaLLicmateriaLs—part3:wroughttitanium6-aLuminium4-vanadiumaLLoy)[5]ISO5832-11外科植入物金屬材料第11部分:Ti-6AL-7Nb鍛造合金(ImpLantsforsurgery—MetaLLicmateriaLs—part11:wroughttitanium-6-aLuminium7-niobium