銨離子的測定-納氏試劑分光光度法

第第頁銨離子的測定——納氏試劑分光光度法銨離子的測定——納氏試劑分光光度法本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中銨離子的測定，其含量小于2.0mg/l。1．0原理水樣中銨離子在堿性條件下能與碘化汞鉀生成氨基汞絡(luò)離子碘衍生物，其顏色深淺與銨離子濃度成正比。反應(yīng)式如下：2K2（HgI4）+3KOH+NH4OH（NH2Hg2O）I+7KI+3H2O于430mL處進行分光光度測定。2．0儀器2．1分光光度計。3．0試劑3．1二氯化汞溶液2.5克二氧化汞溶于10mL熱水中，現(xiàn)配現(xiàn)用；3．2氫氧化鉀溶液15克氫氧化鉀溶于30mL水中；3．3納氏試劑稱取5克碘化鉀溶于5mL水中，分批少量加入二氯化汞溶液，不斷搖勻直至微有朱紅色沉淀不在溶解為止，冷卻后加30mL氫氧化鉀溶液，加水至100mL，在加入0.5mL二氯化汞溶液，靜置**，將上層清夜放于棕色瓶中，蓋緊橡皮塞，于低溫處保存，有效期為一個月；關(guān)鍵是配納氏試劑。稱20gKI溶于100ml水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞結(jié)晶粉末，約10g,至顯現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時，該為滴加飽和的二氯化汞溶液，并充分攪拌，當顯現(xiàn)微量朱紅色沉淀不易溶解時即可停止滴加。納氏試劑配制OK后，接著配制銨的標準溶液（稱3.819g氯化銨至1000ml水中即可）、50%的酒石酸鉀鈉溶液（用于去處干擾），然后做樣品并同步做標準曲線，于420nm波長比色計算。3．4酒石酸鉀鈉溶液50%水溶液；3．5氫氧化鈉溶液30%；3．6碳酸鈉溶液25%3．7EDTA溶液50克EDTA溶于100mL10%氫氧化鈉溶液中；3．8銨離子標準溶液1000mg/L，4．0測定步驟4．1繪制標準曲線將銨離子標準溶液稀釋成10mg/L。分別吸取此溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL于七只50mL比色管中，加水至刻度，再加酒石酸鉀鈉溶液或EDTA溶液1—2滴，充分混勻。各加納氏試劑1.0mL，混勻放置10分鐘后用1cm比色皿以試劑空白為參比，在430nm處測量各溶液的吸光度。以吸光度為縱坐標，銨離子含量為橫坐標，繪制標準曲線。4．2測定水樣取水樣50.00mL于50mL比色管中，以下步驟均與標準曲線繪制的操作相同。依據(jù)所測水樣的吸光度，在標準曲線上查出相應(yīng)的銨離子的含量。5．0計算水樣中銨離子含量X為X=a×1000v式中：a—從標準曲線上查得的銨離子的毫克數(shù)，mg；V—所取水樣的體積，ml。6．0注意事項6．1渾濁水樣需要先過濾，*初的200—300ml應(yīng)棄去，以防止中的氨混入水樣中。所取水樣少于50ml時應(yīng)適時補水至50ml后再加入其他試劑。6．2酒石酸鉀鈉或EDTA除去少量鈣、鎂、鐵離子的干擾。當這些離子含量高時可按下法分別除去，吸取100ml水樣于200ml量筒中，加30%氫氧化鈉溶液0.5ml、25%碳酸鈉溶液1ml,加水至200ml，充分搖動混勻后，蓋緊塞子靜置數(shù)小時，吸取上層清液測定。八、銅離子的測定———二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法工業(yè)水中微量的銅離子可用分光光度法或原子汲取法測定。常用的分光光度法有二乙基二硫代氨基甲酸鈉法、新銅試劑（2，9—二甲基—1，10菲羅啉）法和BCO（雙環(huán)己酮草酰二腙）法。前兩種方法都是生成黃色絡(luò)合物，可用有機溶劑萃取后測定，因此能測定水樣的中微量銅離子。對銅離子含量較高的水樣可不經(jīng)萃取，采納直接分光光度法測定銅離子的含量。1．0原理在的氨性緩沖溶液中，銅離子與二乙基二硫代氨基甲酸鈉作用生成黃色絡(luò)合物，此絡(luò)合物用四氯化碳萃取，在波長440nm處測定吸光度。鐵、錳、鎳、鈷也與二乙基二硫代氨基甲酸鈉生成有色絡(luò)合物，干擾銅的測定。這種干擾可以加入乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）—檸檬酸銨溶液掩蔽除去。2．0試劑和儀器2．1EDTA——檸檬酸銨溶液稱取EDTA二鈉2.0g，檸檬酸銨10.0g，溶于水并稀釋至100ml，加4滴甲酚紅批示劑溶液（0.4g/l乙醇溶液），用1+1氨水調(diào)至溶液由黃色變?yōu)闇\紫色（PH=8—8.5）；2．2二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液2g/l水溶液，貯存于棕色瓶中，暗處保存，兩周內(nèi)有效；2．3銅標準溶液稱取電解銅0.1000g于燒杯中，加3mlH2O2和8ml1+1鹽酸溶液，待溶解后加熱煮沸以分解剩余的雙氧水，冷卻后轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，此溶液1ml含銅離子0.1000mg；2．4分光光度計；2．5具塞分液漏斗125ml.3．0測定步驟3．1標準曲線的繪制將銅離子標準溶液稀釋成1ml、含銅離子0.00500mg的標準溶液。分別移取此溶液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml于7只分液漏斗中，加水至50ml，加5.0mlEDTA—檸檬酸銨溶液和4滴甲酚紅指示劑，用1+1氨水調(diào)至溶液由紅色變?yōu)闇\紫色為止。加5.0ml二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液，搖勻。靜置5min，加10.0ml四氯化碳，用力振蕩2min，靜置分層后，吸干漏斗頸管內(nèi)的水分，再塞入一小團脫脂棉，棄去*初流出的有機相，然后將有機相移入1cm比色皿中，在440nm波優(yōu)點，以四氯化碳為參比，測量吸光度。各吸光度減去空白吸光度后，以吸光度為縱坐標、各溶液中含銅的毫克數(shù)為橫坐標作圖?；蛘咔蠡貧w方程。3．2試樣測定供測銅的水樣在采樣時應(yīng)即即入硝酸酸化，硝酸加入量為。水樣中含有機物和懸浮物極少時，取酸化后的水樣于燒杯中，加硝酸，蓋上表面皿，加熱微沸，冷卻后稱入分液漏斗中，用不稀釋至，加檸檬酸銨溶液，以下步驟與標準曲線繪制操作相同。3．3空白試驗取蒸餾水代替試樣，蓁操作均與水樣，測定相同，所測吸光度為空白吸光度。4．0計算試樣的吸光度減去空白吸光度后從標準曲線上查出試樣中銅離子的含量，計算水樣中銅離子的濃度X為X=a×1000v式中：a—————從標準曲線上查得的銅離子的毫克數(shù)，mg；b—————測定時所取水樣的體積，ml。5．0注意事項5．1對含懸浮物和有機物較多的水樣，必需作如下預處理后再測定：取水樣50.0ml于燒杯中，加5ml硝酸，蓋上表面皿，于電爐上加熱至近干。稍冷后，用水沖洗杯壁和表面皿，再加熱至近干。冷卻后加水20ml，再沸騰3min。冷卻后轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，稀釋至約50ml，其余步驟同前述。5．2銅離子含量大于0.05mg/l的水樣，不必萃取，可直接測定，方法是：取含銅0.00500mg/l的銅標準溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、10.00、12.00ml于7只50ml容量瓶中，加水至約25ml，加入EDTA—檸檬酸銨溶液（溶液中含EDTA20g、檸檬酸銨40g）、5.0ml氨—氯化銨緩沖溶液（PH=9）、1.0ml淀粉溶液（5g/l）、5.0ml二乙基二硫代氨基甲