銨離子的測(cè)定-納氏試劑分光光度法

第第頁(yè)銨離子的測(cè)定——納氏試劑分光光度法銨離子的測(cè)定——納氏試劑分光光度法本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中銨離子的測(cè)定，其含量小于2.0mg/l。1．0原理水樣中銨離子在堿性條件下能與碘化汞鉀生成氨基汞絡(luò)離子碘衍生物，其顏色深淺與銨離子濃度成正比。反應(yīng)式如下：2K2（HgI4）+3KOH+NH4OH（NH2Hg2O）I+7KI+3H2O于430mL處進(jìn)行分光光度測(cè)定。2．0儀器2．1分光光度計(jì)。3．0試劑3．1二氯化汞溶液2.5克二氧化汞溶于10mL熱水中，現(xiàn)配現(xiàn)用；3．2氫氧化鉀溶液15克氫氧化鉀溶于30mL水中；3．3納氏試劑稱取5克碘化鉀溶于5mL水中，分批少量加入二氯化汞溶液，不斷搖勻直至微有朱紅色沉淀不在溶解為止，冷卻后加30mL氫氧化鉀溶液，加水至100mL，在加入0.5mL二氯化汞溶液，靜置**，將上層清夜放于棕色瓶中，蓋緊橡皮塞，于低溫處保存，有效期為一個(gè)月；關(guān)鍵是配納氏試劑。稱20gKI溶于100ml水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞結(jié)晶粉末，約10g,至顯現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，該為滴加飽和的二氯化汞溶液，并充分?jǐn)嚢瑁?dāng)顯現(xiàn)微量朱紅色沉淀不易溶解時(shí)即可停止滴加。納氏試劑配制OK后，接著配制銨的標(biāo)準(zhǔn)溶液（稱3.819g氯化銨至1000ml水中即可）、50%的酒石酸鉀鈉溶液（用于去處干擾），然后做樣品并同步做標(biāo)準(zhǔn)曲線，于420nm波長(zhǎng)比色計(jì)算。3．4酒石酸鉀鈉溶液50%水溶液；3．5氫氧化鈉溶液30%；3．6碳酸鈉溶液25%3．7EDTA溶液50克EDTA溶于100mL10%氫氧化鈉溶液中；3．8銨離子標(biāo)準(zhǔn)溶液1000mg/L，4．0測(cè)定步驟4．1繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線將銨離子標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成10mg/L。分別吸取此溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL于七只50mL比色管中，加水至刻度，再加酒石酸鉀鈉溶液或EDTA溶液1—2滴，充分混勻。各加納氏試劑1.0mL，混勻放置10分鐘后用1cm比色皿以試劑空白為參比，在430nm處測(cè)量各溶液的吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，銨離子含量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4．2測(cè)定水樣取水樣50.00mL于50mL比色管中，以下步驟均與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制的操作相同。依據(jù)所測(cè)水樣的吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的銨離子的含量。5．0計(jì)算水樣中銨離子含量X為X=a×1000v式中：a—從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的銨離子的毫克數(shù)，mg；V—所取水樣的體積，ml。6．0注意事項(xiàng)6．1渾濁水樣需要先過(guò)濾，*初的200—300ml應(yīng)棄去，以防止中的氨混入水樣中。所取水樣少于50ml時(shí)應(yīng)適時(shí)補(bǔ)水至50ml后再加入其他試劑。6．2酒石酸鉀鈉或EDTA除去少量鈣、鎂、鐵離子的干擾。當(dāng)這些離子含量高時(shí)可按下法分別除去，吸取100ml水樣于200ml量筒中，加30%氫氧化鈉溶液0.5ml、25%碳酸鈉溶液1ml,加水至200ml，充分搖動(dòng)混勻后，蓋緊塞子靜置數(shù)小時(shí)，吸取上層清液測(cè)定。八、銅離子的測(cè)定———二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法工業(yè)水中微量的銅離子可用分光光度法或原子汲取法測(cè)定。常用的分光光度法有二乙基二硫代氨基甲酸鈉法、新銅試劑（2，9—二甲基—1，10菲羅啉）法和BCO（雙環(huán)己酮草酰二腙）法。前兩種方法都是生成黃色絡(luò)合物，可用有機(jī)溶劑萃取后測(cè)定，因此能測(cè)定水樣的中微量銅離子。對(duì)銅離子含量較高的水樣可不經(jīng)萃取，采納直接分光光度法測(cè)定銅離子的含量。1．0原理在的氨性緩沖溶液中，銅離子與二乙基二硫代氨基甲酸鈉作用生成黃色絡(luò)合物，此絡(luò)合物用四氯化碳萃取，在波長(zhǎng)440nm處測(cè)定吸光度。鐵、錳、鎳、鈷也與二乙基二硫代氨基甲酸鈉生成有色絡(luò)合物，干擾銅的測(cè)定。這種干擾可以加入乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）—檸檬酸銨溶液掩蔽除去。2．0試劑和儀器2．1EDTA——檸檬酸銨溶液稱取EDTA二鈉2.0g，檸檬酸銨10.0g，溶于水并稀釋至100ml，加4滴甲酚紅批示劑溶液（0.4g/l乙醇溶液），用1+1氨水調(diào)至溶液由黃色變?yōu)闇\紫色（PH=8—8.5）；2．2二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液2g/l水溶液，貯存于棕色瓶中，暗處保存，兩周內(nèi)有效；2．3銅標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取電解銅0.1000g于燒杯中，加3mlH2O2和8ml1+1鹽酸溶液，待溶解后加熱煮沸以分解剩余的雙氧水，冷卻后轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，此溶液1ml含銅離子0.1000mg；2．4分光光度計(jì)；2．5具塞分液漏斗125ml.3．0測(cè)定步驟3．1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制將銅離子標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成1ml、含銅離子0.00500mg的標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別移取此溶液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml于7只分液漏斗中，加水至50ml，加5.0mlEDTA—檸檬酸銨溶液和4滴甲酚紅指示劑，用1+1氨水調(diào)至溶液由紅色變?yōu)闇\紫色為止。加5.0ml二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液，搖勻。靜置5min，加10.0ml四氯化碳，用力振蕩2min，靜置分層后，吸干漏斗頸管內(nèi)的水分，再塞入一小團(tuán)脫脂棉，棄去*初流出的有機(jī)相，然后將有機(jī)相移入1cm比色皿中，在440nm波優(yōu)點(diǎn)，以四氯化碳為參比，測(cè)量吸光度。各吸光度減去空白吸光度后，以吸光度為縱坐標(biāo)、各溶液中含銅的毫克數(shù)為橫坐標(biāo)作圖。或者求回歸方程。3．2試樣測(cè)定供測(cè)銅的水樣在采樣時(shí)應(yīng)即即入硝酸酸化，硝酸加入量為。水樣中含有機(jī)物和懸浮物極少時(shí)，取酸化后的水樣于燒杯中，加硝酸，蓋上表面皿，加熱微沸，冷卻后稱入分液漏斗中，用不稀釋至，加檸檬酸銨溶液，以下步驟與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制操作相同。3．3空白試驗(yàn)取蒸餾水代替試樣，蓁操作均與水樣，測(cè)定相同，所測(cè)吸光度為空白吸光度。4．0計(jì)算試樣的吸光度減去空白吸光度后從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出試樣中銅離子的含量，計(jì)算水樣中銅離子的濃度X為X=a×1000v式中：a—————從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的銅離子的毫克數(shù)，mg；b—————測(cè)定時(shí)所取水樣的體積，ml。5．0注意事項(xiàng)5．1對(duì)含懸浮物和有機(jī)物較多的水樣，必需作如下預(yù)處理后再測(cè)定：取水樣50.0ml于燒杯中，加5ml硝酸，蓋上表面皿，于電爐上加熱至近干。稍冷后，用水沖洗杯壁和表面皿，再加熱至近干。冷卻后加水20ml，再沸騰3min。冷卻后轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，稀釋至約50ml，其余步驟同前述。5．2銅離子含量大于0.05mg/l的水樣，不必萃取，可直接測(cè)定，方法是：取含銅0.00500mg/l的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、10.00、12.00ml于7只50ml容量瓶中，加水至約25ml，加入EDTA—檸檬酸銨溶液（溶液中含EDTA20g、檸檬酸銨40g）、5.0ml氨—氯化銨緩沖溶液（PH=9）、1.0ml淀粉溶液（5g/l）、5.0ml二乙基二硫代氨基甲