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第第頁(yè)如何儲(chǔ)存色譜柱色譜柱解決方案1.防止緩沖溶液和水溶液流動(dòng)相產(chǎn)生微生物,做到流動(dòng)相用多少配多少,或在水流動(dòng)相中加200ppm的疊氮鈉以抑制細(xì)菌成長(zhǎng)(確定當(dāng)心其毒性和潛在的爆炸性);或在流動(dòng)相中加20%的有機(jī)改性劑,也可抑制微生物生長(zhǎng),有機(jī)改性劑還有助于流動(dòng)相脫氣。
2.盡可能將色譜柱貯存于100%有機(jī)溶劑(乙晴可以)中,避開(kāi)在緩沖溶液中保存。
3.使用緩沖溶液后的色譜柱,應(yīng)用15~20倍柱體積的不含緩沖劑的同種水—有機(jī)溶劑流動(dòng)相沖洗色譜柱,后換成100%有機(jī)溶劑儲(chǔ)存。
4.避開(kāi)用純潔水沖洗鍵合致密的C18柱。
5.將色譜柱的兩端用堵頭擰好,以免柱床填料干裂。
離子色譜柱是離子色譜儀的核心部件之一,樣品中各種離子的分別均在色譜柱中完成,并且一般比常規(guī)液相色譜柱價(jià)格要貴很多。因此,對(duì)離子色譜柱的維護(hù)保養(yǎng)特別緊要。
(1)接離子色譜柱前確保系統(tǒng)已清洗干凈。色譜柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或猛烈震動(dòng);很多單位的離子色譜儀是陰、陽(yáng)離子混用的,因此,接色譜柱前,確定要保證整個(gè)離子色譜儀上的全部閥件或管路已清洗干凈,避開(kāi)造成色譜柱堵塞。
(2)確保色譜柱不進(jìn)入顆粒物。樣品確定要經(jīng)過(guò)預(yù)處理,去除顆粒物等會(huì)給泵和色譜柱帶來(lái)負(fù)擔(dān)的物質(zhì)。
(3)確保離子色譜柱不干燥。每天分析工作結(jié)束后,要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品,還要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣?lái)清洗柱;若分析柱長(zhǎng)期不使用,要參照色譜柱保存方法,在沖洗干凈后,對(duì)陰離子柱要通入確定濃度的堿(對(duì)陽(yáng)離子柱要通入確定濃度的酸),并將色譜柱取下兩端密封保存。
(4)確保色譜柱在確定壓力、流速條件下運(yùn)行。儀器使用時(shí)確定要先檢查整個(gè)流動(dòng)管路中是否有氣泡,假如有,需要先將氣泡排出后再將色譜柱接上,防止將氣泡帶到色譜柱中。由于色譜柱中裝填的樹(shù)脂顆粒很小,氣泡進(jìn)入后將影響樹(shù)脂和樣品中離子的交換,同時(shí)氣泡也將影響基線的穩(wěn)定性。
離子色譜柱日常維護(hù)及保養(yǎng):
1、色譜柱中應(yīng)封存淋洗液保存,保存溫度4—10攝氏度,使用溫度20—60攝氏度。
2、國(guó)產(chǎn)NJ—SA—4A色譜柱應(yīng)在pH2—12范圍內(nèi)使用,淋洗液及樣品濃度均不能超出此范圍。進(jìn)口ShodexIC色譜柱應(yīng)在pH3—12范圍內(nèi)使用,淋洗液及樣品濃度均不能超出此范圍。
3、色譜柱zui大使用壓力不能超過(guò)15MPa
4、拆下色譜柱時(shí),應(yīng)在色譜柱溫度降至室溫后拆下,拆下后立刻以堵頭密封.
5、含有重金屬的樣品,應(yīng)以陽(yáng)離子交換樹(shù)脂處理后,去除重金屬才能進(jìn)樣
6、含有有機(jī)物的樣品,應(yīng)過(guò)C18固相萃取柱后進(jìn)樣
7、樣品硬度較高時(shí),應(yīng)先去除樣品中的鈣鎂離子
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