水質 鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法(HJ 757-2015)

目次

前言.................................................................................................................................................ii

1適用范圍.....................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件.........................................................................................................................1

3術語和定義.................................................................................................................................1

4方法原理.....................................................................................................................................1

5干擾和消除.................................................................................................................................1

6試劑和材料.................................................................................................................................1

7儀器和設備.................................................................................................................................2

8樣品.............................................................................................................................................2

9分析步驟.....................................................................................................................................3

10結果計算與表示.........................................................................................................................4

11精密度和準確度.........................................................................................................................4

12質量保證和質量控制.................................................................................................................5

13廢物處理.....................................................................................................................................5

14注意事項.....................................................................................................................................5

附錄A（規(guī)范性附錄）基體干擾檢查方法.....................................................................................6

附錄B（規(guī)范性附錄）標準加入法.................................................................................................7

附錄C（規(guī)范性附錄）標準加入法的適用性判斷.........................................................................8

ii

前言

為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》和《中華人民共和國水污染防治法》，保護環(huán)境，

保障人體健康，規(guī)范水中鉻的測定方法，制定本標準。

本標準規(guī)定了測定水和廢水中高濃度可溶性鉻和總鉻的火焰原子吸收分光光度法。

本標準為首次發(fā)布。

本標準的附錄A、B為規(guī)范性附錄，附錄C為資料性附錄。

本標準由環(huán)境保護部科技標準司組織制訂。

本標準主要起草單位：遼寧省環(huán)境監(jiān)測實驗中心。

本標準驗證單位：吉林省環(huán)境監(jiān)測中心站、鞍山市環(huán)境監(jiān)測中心站、丹東市環(huán)境監(jiān)測中

心站、撫順市環(huán)境監(jiān)測中心站、錦州市環(huán)境監(jiān)測中心站和鐵嶺市環(huán)境監(jiān)測中心站。

本標準環(huán)境保護部2015年10月22日批準。

本標準自2015年12月1日起實施。

本標準由環(huán)境保護部解釋。

ii

水質鉻的測定火焰原子吸收分光光度法

警告：鹽酸具有強腐蝕性和強揮發(fā)性，硝酸和雙氧水具有強腐蝕性和強氧化性，操作時

應按規(guī)定佩戴防護器具，避免接觸皮膚和衣物。所有樣品的預處理應在通風櫥中進行。

1適用范圍

本標準規(guī)定了測定水中鉻的火焰原子吸收分光光度法。

本標準適用于水和廢水中高濃度可溶性鉻和總鉻的測定。

當取樣體積與試樣制備后定容體積相同時，本方法測定鉻的檢出限為0.03mg/L，測定下

限為0.12mg/L。

2規(guī)范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適

用于本標準。

HJ678水質金屬總量的消解微波消解法

HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范

HJ/T164地下水環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范

3術語和定義

下列術語和定義適用于本標準。

3.1可溶性鉻solublechromium

指未經酸化的樣品經0.45μm濾膜過濾后測定的鉻。

3.2總鉻totalquantityofchromium

指未經過濾的樣品經消解后測定的鉻。

4方法原理

試樣經過濾或消解后噴入富燃性空氣-乙炔火焰，在高溫火焰中形成的鉻基態(tài)原子對鉻空

心陰極燈或連續(xù)光源發(fā)射的357.9nm特征譜線產生選擇性吸收，在一定條件下，其吸光度值

與鉻的質量濃度成正比。

5干擾和消除

5.11mg/L的Fe和Ni、2mg/L的Co、5mg/L的Mg、20mg/L的Al、100mg/L的Ca對鉻的

測定有負干擾；加入氯化銨可以消除上述金屬離子的干擾；20mg/L的Cu和Zn、500mg/L的

Na和K對鉻的測定沒有干擾，加入氯化銨對上述金屬離子的測定無影響。

5.2當存在的基體干擾不能用上述方法消除時，可采用標準加入法消除其干擾，參見附錄B，

基體干擾的檢查見附錄A，標準加入法的適用性判斷見附錄C。

6試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水為去離子水或同等

純度的水。

1

6.1鹽酸：ρ（HCl）=1.19g/ml，優(yōu)級純。

6.2鹽酸溶液：1+1，用鹽酸（6.1）配制。

6.3硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，優(yōu)級純。

6.4硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml。

6.5硝酸溶液：1+9，用硝酸（6.4）配制。

6.6過氧化氫：ω（H2O2）=30%。

6.7氯化銨[NH4Cl]。

6.8氯化銨溶液：ρ（NH4Cl）=100g/L。

準確稱取10g氯化銨（6.7），用少量水溶解后全量轉移到100ml容量瓶中，用水定容至

標線，搖勻。

6.9重鉻酸鉀[K2Cr2O7]：基準試劑。

6.10鉻標準貯備液：ρ（Cr）=1000mg/L。

準確稱取預先在120℃±2℃烘干2h并恒重的0.2829g重鉻酸鉀（6.9），用少量水溶解后

全量轉移到100ml容量瓶中，加入0.5ml硝酸（6.3），用水定容至標線，搖勻。室溫暗處保

存于聚乙烯瓶或硼硅酸鹽玻璃瓶中并使pH值在1~2之間，可保存1年?；蛸徺I市售有證標準

物質。

6.11鉻標準使用液：ρ（Cr）=50.0mg/L。

移取5.00ml鉻標準貯備液(6.10)至100ml容量瓶中，加入0.1ml硝酸（6.3），用水稀釋

至標線?？杀４?個月。

6.12燃氣：乙炔，純度≥99.6%。

6.13助燃氣：空氣，進入燃燒器之前應經過適當過濾以除去其中的水、油和其它雜質。

6.14濾膜：孔徑為0.45μm的醋酸纖維或聚乙烯濾膜。

7儀器和設備

7.1火焰原子吸收分光光度計及相應的輔助設備。

7.2光源：鉻空心陰極燈或具有357.9nm的連續(xù)光源。

7.3微波消解儀：微波功率為600W~1500W；溫控精度能達到±2.5℃；配備微波消解罐。

7.4溫控電熱板：溫控范圍為室溫~200℃。

7.5樣品瓶：500ml，聚乙烯瓶或硬質玻璃瓶。

7.6一般常用實驗室儀器和設備。

8樣品

8.1樣品的采集

樣品采集參照HJ/T91和HJ/T164的相關規(guī)定執(zhí)行，可溶性鉻和總鉻的樣品應分別采集。

8.2樣品的保存

8.2.1可溶性鉻樣品

樣品采集后盡快用0.45μm的濾膜（6.14）過濾，棄去初始的濾液。收集所需體積的濾液

于樣品瓶中。每100ml濾液中加入1ml硝酸（6.3），14天內測定。

2

8.2.2總鉻樣品

樣品采集后加入硝酸（6.3）酸化至pH≤2，14天內測定。

8.3試樣的制備

8.3.1可溶性鉻試樣

量取一定體積的水樣于50ml容量瓶中，加入5ml氯化銨溶液（6.8）和3ml鹽酸溶液（6.2），

用水稀釋至標線。

8.3.2總鉻試樣

（1）電熱板消解法

量取50.0ml混合均勻的水樣于150ml燒杯或錐形瓶中，加入5ml硝酸（6.3），置于溫控

電熱板（7.4）上，蓋上表面皿或小漏斗，保持電熱板溫度180℃，不沸騰加熱回流30min，

移去表面皿，蒸發(fā)至溶液為5ml左右時停止加熱。待冷卻后，再加入5ml硝酸（6.3），蓋上

表面皿，繼續(xù)加熱回流。如果有棕色的煙生成，重復這一步驟（每次加入5ml硝酸），直到不

再有棕色的煙生成，將溶液蒸發(fā)至5ml左右。待上述溶液冷卻后，緩慢加入3ml過氧化氫（6.6），

繼續(xù)蓋上表面皿，并保持電熱板溫度95℃，加熱至不再有大量氣泡產生，待溶液冷卻，繼續(xù)

加入過氧化氫（6.6），每次為1ml，直至只有細微氣泡或大致外觀不發(fā)生變化，移去表面皿，

繼續(xù)加熱，直到溶液體積蒸發(fā)至約5ml。溶液冷卻后，用適量水淋洗內壁至少3次，轉移至

50ml容量瓶中，加入5ml氯化銨溶液（6.8）和3ml鹽酸溶液（6.2）用水稀釋至標線。

（2）微波消解法

樣品消解參照HJ678的相關方法執(zhí)行，消解液轉移到50ml容量瓶中，加入5ml氯化銨

溶液（6.8）和1ml鹽酸溶液（6.2）用水稀釋定容至標線。低濃度樣品也可用電熱板加熱濃縮，

轉移至25ml容量瓶中，加入2.5ml氯化銨溶液（6.8）和0.5ml鹽酸溶液（6.2）用水稀釋定

容至標線。

注1：高濃度樣品需稀釋后測定，按照附錄A的方法判斷是否存在基體干擾。

8.4空白試樣的制備

可溶性鉻空白試樣，用水代替樣品，按照8.3.1的步驟制備。

總鉻空白試樣，用水代替樣品，按照8.3.2的步驟制備。

9分析步驟

9.1儀器調試

依據(jù)儀器操作說明書調節(jié)儀器至最佳工作狀態(tài)，參考測量條件見表1。

表1參考測量條件

測定波長，nm357.9

通帶寬度，nm0.2

燃燒器高度，mm10

火焰類型空氣-乙炔火焰，富燃還原型

注2：點燃空氣-乙炔火焰后，應使燃燒器溫度達到熱平衡后方可進行測定。

注3：火焰類型和燃燒器高度對于測定鉻的靈敏度有很大影響，因此，應嚴格控制乙炔和空氣的比例，調節(jié)

燃燒器高度。

3

9.2標準曲線的建立

分別移取0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ml鉻標準使用液（6.11）于50ml容

量瓶中，分別加入5ml氯化銨溶液（6.8）和3ml鹽酸溶液（6.2），用水定容至標線，搖勻，

標準系列質量濃度分別為0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00和5.00mg/L。按照（9.1）的條件，

由低質量濃度到高質量濃度依次測量標準系列溶液的吸光度。

以鉻的質量濃度（mg/L）為橫坐標，以其對應的扣除零濃度后的吸光度為縱坐標，建立

標準曲線。

9.3試樣測定

按照與標準曲線相同步驟測量試樣的吸光度。

9.4空白試驗

按照與試樣測定（9.3）相同步驟測量空白試樣的吸光度。

10結果計算與表示

10.1結果計算

樣品中鉻的質量濃度ρ，按照式（1）進行計算。

Vf

101（1）

V

式中：—樣品中可溶性鉻或總鉻的質量濃度，mg/L；

1—由標準曲線得到的試樣中可溶性鉻或總鉻的質量濃度，mg/L；

0—由標準曲線得到的空白試樣中可溶性鉻或總鉻的質量濃度，mg/L；

V1—試樣制備后定容體積，ml；

V—取樣體積，ml；

f—稀釋倍數(shù)。

10.2結果表示

測定結果小于1mg/L時，保留小數(shù)點后兩位，測量結果大于等于1mg/L時，保留三位有

效數(shù)字。

11精密度和準確度

11.1精密度

六家實驗室對鉻質量濃度分別為0.20mg/L、2.50mg/L和4.50mg/L的統(tǒng)一標準溶液進行

可溶性鉻的6次重復測定，實驗室內相對標準偏差為1.7%~6.2%、0.1%~2.0%、0.1%~2.7%，

實驗室間相對標準偏差為9.4%、1.0%和0.9%；重復性限r為0.02mg/L、0.10mg/L和0.17mg/L；

再現(xiàn)性限R為0.06mg/L、0.11mg/L和0.19mg/L。

六家實驗室對總鉻質量濃度分別為0.19mg/L、1.53mg/L和2.08mg/L的地表水、生活污

水和工業(yè)廢水用電熱板消解法進行6次重復測定，實驗室內相對標準偏差分別為2.4%~6.6%、

0.8%~2.7%、0.3%~6.8%；實驗室間相對標準偏差為3.3%、3.2%和9.0%；重復性限r分別為

0.02mg/L、0.06mg/L和0.16mg/L；再現(xiàn)性限R分別為0.03mg/L、0.15mg/L和0.55mg/L。

六家實驗室對總鉻質量濃度分別為0.19mg/L、1.53mg/L和2.08mg/L的地表水、生活污

4

水和工業(yè)廢水用微波消解法進行6次重復測定，實驗室內相對標準偏差分別為2.7%~6.3%、

0.7%~3.0%、0.6%~5.5%，實驗室間相對標準偏差為4.6%、6.2%和7.3%；重復性限r為0.02mg/L、

0.08mg/L和0.13mg/L；再現(xiàn)性限R為0.03mg/L、0.28mg/L和0.43mg/L。

11.2準確度

六家實驗室對總鉻質量濃度分別為0.19mg/L、1.53mg/L和2.08mg/L的地表水、生活污

水和工業(yè)廢水用電熱板消解法進行6次加標測定，加標濃度分別為0.20mg/L、1.50mg/L和

2.00mg/L，加標回收率分別為95.1%～107%，89.2%～103%，99.0%～104%；加標回收率最

終值分別為97.6%±11.2%，98.4%±10.6%，101%±3.8%。

六家實驗室對總鉻質量濃度分別為0.19mg/L、1.53mg/L和2.08mg/L的地表水、生活污

水和工業(yè)廢水用微波消解法進行6次加標測定，加標濃度分別為0.20mg/L、1.50mg/L和2.00

mg/L，加標回收率分別為91.2%～107%，90.7%～106%，97.0%～107%；加標回收率最終值

96.0%±11.6%，97.6%±11.2%，101%±7.0%。

12質量保證和質量控制

12.1每批樣品應至少做一個實驗室空白，其測定結果應低于方法檢出限。

12.2每次分析樣品均應繪制校準曲線，相關系數(shù)應大于等于0.999。

12.3每分析10個樣品應進行一次儀器零點校正。

12.4每10個樣品應分析一個校準曲線的中間點濃度標準溶液，其測定結果與校準曲線該點質

量濃度的相對偏差應小于10%。否則，需重新繪制校準曲線。

12.5每批樣品應至少測定10%的平行雙樣，樣品數(shù)量少于10時，應至少測定一個平行雙樣，

測定結果相對偏差小于20%。

12.6每批樣品應至少測定10%的基體加標樣品，樣品數(shù)量少于10時，應至少測定一個加標樣

品，加標回收率應在85%～115%之間。

13廢物處理

本實驗產生的廢液應妥善保管，不得隨意丟棄，集中收集送往有資質的單位處置。

14注意事項

實驗所用的玻璃器皿、聚乙烯容器等不得使用重鉻酸鉀洗液清洗，需先用洗滌劑洗凈，

再用硝酸溶液（6.5）浸泡24h以上，使用前再依次用自來水和實驗用水洗凈。

5

附錄A

（規(guī)范性附錄）

基體干擾檢查方法

此方法適用于有一定濃度的樣品。取兩份相同水樣，其中一份稀釋5倍（1+4），稀釋

樣品的測定值（不得小于檢出限的10倍）乘以稀釋倍數(shù)與未稀釋樣品測定值作比較，相

對偏差在±10%范圍內視為無干擾。否則，表明有化學或物理干擾存在，可采取稀釋或標

準加入法消除。

當樣品濃度低于上述要求，可用標準加入法曲線斜率與標準曲線斜率作比較，相對偏

差在±5%范圍內視為無干擾。否則，表明有基體干擾存在。

6

附錄B

（規(guī)范性附錄）

標準加入法

B.1校準曲線的繪制

分別量取四份等量的待測試樣，配制總體積相同的四份溶液。第1份不加標準溶液，

第2、3、4份分別按比例加入不同濃度的標準溶液，四份溶液的濃度分別為：CX、CX+C0、

CX+2C0、CX+3C0；加入標準溶液C0的濃度應約等于0.5倍量的試樣濃度即C0≈0.5CX。用

空白溶液調零，在相同測定條件下依次測定四份溶液的吸光度。以吸光度為縱坐標，加入

標準溶液的濃度為橫坐標，繪制校準曲線，曲線反向延伸與濃度軸的交點即為待測試樣的

濃度。待測試樣濃度與對應吸光度的關系見附圖B.1。

吸光度

Cx0C02C03C0濃度（mg/L）

附圖B.1待測試樣濃度與對應吸光度的關系圖

B.2注意事項

B.2.1本方法只適用于待測樣品濃度與吸光度呈線性的區(qū)域。

B.2.2加入標準溶液后所引起的體積誤差不應超過0.5%。

B.2.3本方法只能消除基體效應帶來的影響，不能消除背景吸收的影響。

B.2.4干擾效應須不隨待測元素與基體的濃度比值的變化而變化。加入的標準與待測元素

在所選的測量條件下應有相同的分析響應。

7

附錄C

（資料性附錄）

標準加入法的適用性判斷

測定待測試樣的吸光度為A，從校準曲線上查得濃度為x。再向待測試樣中加入標準

溶液，加標濃度為s，測定其吸光度為B，從校準曲線上查得濃度為y。按照公式（C.1）

計算待測試樣的含量c：

s

c()x（C.1）

yx

當不存在基體效應時，s/(y-x)應為1，即c=x，此時可用標準溶液校準曲線法。當存在

基體效應時，s/(y-x)在0.5~1.5之間，可用標準加入法，s/(y-x)超出此范圍時，標準加入法

不適用，必須預先分離基體后才能進行測定。

8

中華人民共和國國家環(huán)境保護標準

HJ757-2015

水質鉻的測定

火焰原子吸收分光光度法

Waterquality-Determinationofchromium

-Flameatomicabsorptionspectrometry

（發(fā)布稿）

本電子版為發(fā)布稿。請以中國環(huán)境科學出版社出版的正式標準文本為準。

水質鉻的測定火焰原子吸收分光光度法

警告：鹽酸具有強腐蝕性和強揮發(fā)性，硝酸和雙氧水具有強腐蝕性和強氧化性，操作時

應按規(guī)定佩戴防護器具，避免接觸皮膚和衣物。所有樣品的預處理應在通風櫥中進行。

1適用范圍

本標準規(guī)定了測定水中鉻的火焰原子吸收分光光度法。

本標準適用于水和廢水中高濃度可溶性鉻和總鉻的測定。

當取樣體積與試樣制備后定容體積相同時，本方法測定鉻的檢出限為0.03mg/L，測定下

限為0.12mg/L。

2規(guī)范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適

用于本標準。

HJ678水質金屬總量的消解微波消解法

HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范

HJ/T164地下水環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范

3術語和定義

下列術語和定義適用于本標準。

3.1可溶性鉻solublechromium

指未經酸化的樣品經0.45μm濾膜過濾后測定的鉻。

3.2總鉻totalquantityofchromium

指未經過濾的樣品經消解后測定的鉻。

4方法原理

試樣經過濾或消解后噴入富燃性空氣-乙炔火焰，在高溫火焰中形成的鉻基態(tài)原子對鉻空

心陰極燈或連續(xù)光源發(fā)射的357.9nm特征譜線產生選擇性吸收，在一定條件下，其吸光度值

與鉻的質量濃度成正比。

5干擾和消除

5.11mg/L的Fe和Ni、2mg/L的Co、5mg/L的Mg、20mg/L的Al、100mg/L的Ca對鉻的

測定有負干擾；加入氯化銨可以消除上述金屬離子的干擾；20mg/L的Cu和Zn、500mg/L的

Na和K對鉻的測定沒有干擾，加入氯化銨對上述金屬離子的測定無影響。

5.2當存在的基體干擾不能用上述方法消除時，可采用標準加入法消除其干擾，參見附錄B，

基體干擾的檢查見附錄A，標準加入法的適用性判斷見附錄C。

6試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水為去離子水或同等

純度的水。

1

6.1鹽酸：ρ（HCl）=1.19g/ml，優(yōu)級純。

6.2鹽酸溶液：1+1，用鹽酸（6.1）配制。

6.3硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，優(yōu)級純。

6.4硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml。

6.5硝酸溶液：1+9，用硝酸（6.4）配制。

6.6過氧化氫：ω（H2O2）=30%。

6.7氯化銨[NH4Cl]。

6.8氯化銨溶液：ρ（NH4Cl）=100g/L。

準確稱取10g氯化銨（6.7），用少量水溶解后全量轉移到100ml容量瓶中，用水定容至

標線，搖勻。

6.9重鉻酸鉀[K2Cr2O7]：基準試劑。

6.10鉻標準貯備液：ρ（Cr）=1000mg/L。

準確稱取預先在120℃±2℃烘干2h并恒重的0.2829g重鉻酸鉀（6.9），用少量水溶解后

全量轉移到100ml容量瓶中，加入0.5ml硝酸（6.3），用水定容至標線，搖勻。室溫暗處保

存于聚乙烯瓶或硼硅酸鹽玻璃瓶中并使pH值在1~2之間，可保存1年?；蛸徺I市售有證標準

物質。

6.11鉻標準使用液：ρ（Cr）=50.0mg/L。

移取5.00ml鉻標準貯備液(6.10)至100ml容量瓶中，加入0.1ml硝酸（6.3），用水稀釋

至標線?？杀４?個月。

6.12燃氣：乙炔，純度≥99.6%。

6.13助燃氣：空氣，進入燃燒器之前應經過適當過濾以除去其中的水、油和其它雜質。

6.14濾膜：孔徑為0.45μm的醋酸纖維或聚乙烯濾膜。

7儀器和設備

7.1火焰原子吸收分光光度計及相應的輔助設備。

7.2光源：鉻空心陰極燈或具有357.9nm的連續(xù)光源。

7.3微波消解儀：微波功率為600W~1500W；溫控精度能達到±2.5℃；配備微波消解罐。

7.4溫控電熱板：溫控范圍為室溫~200℃。

7.5樣品瓶：500ml，聚乙烯瓶或硬質玻璃瓶。

7.6一般常用實驗室儀器和設備。

8樣品

8.1樣品的采集

樣品采集參照HJ/T91和HJ/T164的相關規(guī)定執(zhí)行，可溶性鉻和總鉻的樣品應分別采集。

8.2樣品的保存

8.2.1可溶性鉻樣品

樣品采集后盡快用0.45μm的濾膜（6.14）過濾，棄去初始的濾液。收集所需體積的濾液

于樣品瓶中。每100ml濾液中加入1ml硝酸（6.3），14天內測定。

2

8.2.2總鉻樣品

樣品采集后加入硝酸（6.3）酸化至pH≤2，14天內測定。

8.3試樣的制備

8.3.1可溶性鉻試樣

量取一定體積的水樣于50ml容量瓶中，加入5ml氯化銨溶液（6.8）和3ml鹽酸溶液（6.2），

用水稀釋至標線。

8.3.2總鉻試樣

（1）電熱板消解法

量取50.0ml混合均勻的水樣于150ml燒杯或錐形瓶中，加入5ml硝酸（6.3），置于溫控

電熱板（7.4）上，蓋上表面皿或小漏斗，保持電熱板溫度180℃，不沸騰加熱回流30min，

移去表面皿，蒸發(fā)至溶液為5ml左右時停止加熱。待冷卻后，再加入5ml硝酸（6.3），蓋上

表面皿，繼續(xù)加熱回流。如果有棕色的煙生成，重復這一步驟（每次加入5ml硝酸），直到不

再有棕色的煙生成，將溶液蒸發(fā)至5ml左右。待上述溶液冷卻后，緩慢加入3ml過氧化氫（6.6），

繼續(xù)蓋上表面皿，并保持電熱板溫度95℃，加熱至不再有大量氣泡產生，待溶液冷卻，繼續(xù)

加入過氧化氫（6.6），每次為1ml，直至只有細微氣泡或大致外觀不發(fā)生變化，移去表面皿，

繼續(xù)加熱，直到溶液體積蒸發(fā)至約5ml。溶液冷卻后，用適量水淋洗內壁至少3次，轉移至

50ml容量瓶中，加入5ml氯化銨溶液（6.8）和3ml鹽酸溶液（6.2）用水稀釋至標線。

（2）微波消解法

樣品消解參照HJ678的相關方法執(zhí)行，消解液轉移到50ml容量瓶中，加入5ml氯化銨

溶液（6.8）和1ml鹽酸溶液（6.2）用水稀釋定容至標線。低濃度樣品也可用電熱板加熱濃縮，

轉移至25ml容量瓶中，加入2.5ml氯化銨溶液（6.8）和0.5ml鹽酸溶液（6.2）用水稀釋定

容至標線。

注1：高濃度樣品需稀釋后測定，按照附錄A的方法判斷是否存在基體干擾。

8.4空白試樣的制備

可溶性鉻空白試樣，用水代替樣品，按照8.3.1的步驟制備。

總鉻空白試樣，用水代替樣品，按照8.3.2的步驟制備。

9分析步驟

9.1儀器調試

依據(jù)儀器操作說明書調節(jié)儀器至最佳工作狀態(tài)，參考測量條件見表1。

表1參考測量條件

測定波長，nm357.9

通帶寬度，nm0.2

燃燒器高度，mm10

火焰類型空氣-乙炔火焰，富燃還原型

注2：點燃空氣-乙炔火焰后，應使燃燒器溫度達到熱平衡后方可進行測定。

注3：火焰類型和燃燒器高度對于測定鉻的靈敏度有很大影響，因此，應嚴格控制乙炔和空氣的比例，調節(jié)

燃燒器高度。

3

9.2標準曲線的建立

分別移取0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ml鉻標準使用液（6.11）于50ml容

量瓶中，分別加入5ml氯化銨溶液（6.8）和3ml鹽酸溶液（6.2），用水定容至標線，搖勻，

標準系列質量濃度分別為0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00和5.00mg/L。按照（9.1）的條件，

由低質量濃度到高質量濃度依次測量標準系列溶液的吸光度。

以鉻的質量濃度（mg/L）為橫坐標，以其對應的扣除零濃度后的吸光度為縱坐標，建立

標準曲線。

9.3試樣測定

按照與標準曲線相同步驟測量試樣的吸光度。

9.4空白試驗

按照與試樣測定（9.3）相同步驟測量空白試樣的吸光度。

10結果計算與表示

10.1結果計算

樣品中鉻的質量濃度ρ，按照式（1）進行計算。

Vf

101（1）

V

式中：—樣品中可溶性鉻或總鉻的質量濃度，mg/L；

1—由標準曲線得到的試樣中可溶性鉻或總鉻的質量濃度，mg/L；

0—由標準曲線得到的空白試樣中可溶性鉻或總鉻的質量濃度，mg/L；

V1—試樣制備后定容體積，ml；

V—取樣體積，ml；

f—稀釋倍數(shù)。

10.2結果表示

測定結果小于1mg/L時，保留小數(shù)點后兩位，測量結果大于等于1mg/L時，保留三位有

效數(shù)字。

11精密度和準確度

11.1精密度

六家實驗室對鉻質量濃度分別為0.20mg/L、2.50mg/L和4.50mg/L的統(tǒng)一標準溶液進行

可溶性鉻的6次重復測定，實驗室內相對標準偏差為1.7%~6.2%、0.1%~2.0%、0.1%~2.7%，

實驗室間相對標準偏