(高清版)GB 34456-2017 飼料添加劑 磷酸二氫鈉

飼料添加劑磷酸二氫鈉2017-10-14發(fā)布2018-05-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局I本標準的第1章、第3章和第5章為強制性的，其余為推薦性的。本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由全國飼料工業(yè)標準化技術委員會(SAC/TC76)提出并歸口。本標準起草單位：四川省飼料工作總站、成都蜀星飼料有限公司。1飼料添加劑磷酸二氫鈉本標準規(guī)定了飼料添加劑磷酸二氫鈉的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標簽、包裝、運輸、貯存和保質(zhì)期。本標準適用于濕法磷酸法生產(chǎn)的飼料添加劑磷酸二氫鈉。相對分子質(zhì)量：119.98(n=0)、137.99(n=1)、156.01(n=2)(按2007年國際相對原子質(zhì)量)。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6435飼料中水分的測定GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB10648飼料標簽GB/T13079—2006飼料中總砷的測定GB/T13080飼料中鉛的測定原子吸收光譜法GB/T13083—2002飼料中氟的測定離子選擇性電極法GB/T13088飼料中鉻的測定GB/T14699.1飼料采樣GB25564-2010食品安全國家標準食品添加劑磷酸二氫鈉3.1外觀和性狀白色結(jié)晶或粉末，易溶于水，不溶于乙醇，微溶于三氯甲烷。3.2技術指標技術指標應符合表1的規(guī)定。表1技術指標磷酸二氫鈉(以干基計)/%98.0～103.0磷酸二氫鈉(以P計)(以干基計)/%25.3～26.6氟(F)/(mg/kg)≤砷(As)/(mg/kg)≤2表1(續(xù))鉛(Pb)/(mg/kg)≤鉻(Cr)/(mg/kg)≤水不溶物/%≤pH(10g/L水溶液)干燥減量二水磷酸二氫鈉(NaH?PO?·2H?O)/%一水磷酸二氫鈉(NaH?PO?·H?O)/%無水磷酸二氫鈉(NaH?PO?)/%≤硫酸鹽(以SO?2-計)/%≤4試驗方法本標準的檢驗方法所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。4.1感官檢驗采用目測及嗅覺檢驗產(chǎn)品外觀和氣味。4.2鑒別試驗4.2.1試劑和材料4.2.1.2氨水溶液：氨水十水=2+3。4.2.1.3硝酸溶液：硝酸+水=1+8。4.2.1.4硝酸銀溶液(17g/L):稱取1.7g硝酸銀，加入水100mL溶解。4.2.2分析步驟稱取試料1.0g,溶于20mL水中，加硝酸銀溶液(4.2.1.4),生成黃色沉淀，此沉淀溶于過量氨水溶稱取試料1.0g,加20mL水溶解。用鉑絲環(huán)蘸鹽酸，在火焰上燃燒至無色。再蘸取試驗溶液在火焰上燃燒，火焰應呈亮黃色。4.3磷酸二氫鈉的測定在酸性介質(zhì)中，以喹鉬檸酮為沉淀劑將試料溶液中的磷酸根全部形成磷鉬酸喹啉沉淀，沉淀經(jīng)過3GB34456—20174.3.2試劑和材料4.3.2.2檸檬酸。4.3.2.3硝酸溶液：硝酸+水=1+14.3.2.6喹鉬檸酮溶液稱取70g鉬酸鈉(4.3.2.1)溶解于100mL水中(溶液a);稱取60g檸檬酸(4.3.2.2)溶解于150mL水和85mL硝酸溶液(4.3.2.3)中(溶液b);在攪拌下將溶液a倒入溶液b中(溶液c);在100mL水中加入35mL硝酸溶液(4.3.2.3)和5mL喹啉(4.3.2.4)(溶液d);將溶液d倒入溶液c中，放置12h后，用玻璃砂坩堝過濾，再加入280mL丙酮(4.3.2.5),用水稀釋至1000mL,混勻。貯存于聚乙烯瓶中。4.3.3儀器和設備4.3.3.1玻璃砂坩堝：孔徑5μm～15μm。4.3.3.2電熱恒溫干燥箱。4.3.4分析步驟4.3.4.1試驗溶液的制備稱取在105℃干燥4h的試料1g(精確至0.0001g),置于100mL燒杯中，加入50mL水溶解，移入250mL容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻。4.3.4.2空白試驗溶液的制備除不加試料外，其他加入的試劑量與試驗溶液的制備完全相同，并與試料同時同樣處理。用移液管移取10mL試驗溶液(4.3.4.1)和空白試驗溶液(4.3.4.2)分別置于250mL燒杯中，加水至總體積約100mL,加入50mL喹鉬檸酮溶液(4.3.2.6),蓋上表面皿，在75℃±5℃水浴中加熱保溫30s(在加入試劑和加熱過程中，不得使用明火，不得攪拌，以免凝結(jié)成塊)。冷卻至室溫，在冷卻過程中攪拌3次～4次，用預先在180℃±5℃或250℃±10℃下恒重的玻璃砂坩堝抽濾上層清液，以傾析法用洗瓶沖洗沉淀5次～6次，每次用水約20mL,最后將沉淀移入玻璃砂坩堝中，用水洗滌沉淀3次~4次。將玻璃砂坩堝連同沉淀置于電熱恒溫干燥箱中，在180℃±5℃下干燥45min或250℃±10℃下干燥15min。取出，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量，精確至0.0001g。4.3.5結(jié)果計算與表示磷酸二氫鈉含量以磷酸二氫鈉(NaH?PO?)的質(zhì)量分數(shù)w?計，數(shù)值以%表示，按式(1)計算： (1)式中：m?——試驗溶液生成磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量，單位為克(g);m?——空白試驗溶液生成磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量，單位為克(g);40.0542——磷鉬酸喹啉換算成磷酸二氫鈉的系數(shù)；m——試料的質(zhì)量，單位為克(g)。磷酸二氫鈉以總磷(P)的質(zhì)量分數(shù)w?計，數(shù)值以%表示，按式(2)計算：w?=0.2583×w?………………(2)式中：0.2583——磷酸二氫鈉換算成磷的系數(shù)；w?——磷酸二氫鈉含量以磷酸二氫鈉(NaH?PO?)的質(zhì)量分數(shù)計。兩個平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.3%,以兩次平行測定結(jié)果的算術平均值為測定結(jié)果，結(jié)果保留至小數(shù)點后一位。4.4氟含量測定稱取試料1g～2g(精確至0.0001g),置于100mL容量瓶中，加1mol/L鹽酸溶液溶解并定容至刻度，混勻，干過濾(棄去前20mL濾液),收集濾液。取25mL濾液至50mL容量瓶中，其余步驟按GB/T13083—2002測定。4.5砷的測定按GB/T13079—2006中第5章測定。4.6鉛含量的測定4.7鉻含量的測定4.8水不溶物含量測定按GB25564—2010中附錄A中A.5規(guī)定的方法測定。按GB25564—2010中附錄A中A.10規(guī)定的方法測定。4.10干燥減量的測定4.11硫酸鹽含量測定4.11.1試劑和材料4.11.1.1鹽酸溶液：鹽酸十水=1+1。4.11.1.2氯化鋇溶液(122g/L):稱取12.2g氯化鋇，加入水100mL溶解。4.11.1.3硝酸銀溶液(17g/L):稱取1.7g硝酸銀，加入水100mL溶解。4.11.2儀器和設備4.11.2.1玻璃砂坩堝：孔徑5μm～15μm。5GB34456—20174.11.2.3電熱恒溫干燥箱。4.11.3分析步驟稱取試料1g～2g(精確至0.0001g),加10mL鹽酸溶液(4.11.1.1)加熱溶解，定容于250mL容量瓶，用慢速濾紙(定性)過濾。精密吸取20.0mL濾液，置于250mL燒杯中。加兩滴甲基橙指示液，滴加鹽酸溶液(4.11.1.1)為紅色并過量2mL,加水至總體積為200mL。煮沸5min,攪拌下緩慢加入10mL熱的(約80℃)氯化鋇溶液(4.11.1.2),于(80±5)℃水浴中放置2h。冷卻至室溫，用已于(105±2)℃干燥恒重的玻璃砂坩堝過濾。用水洗滌沉淀，直至濾液中無氯離子為止(檢驗方法：取5mL洗滌液，加5mL硝酸銀溶液(4.11.1.3)混勻，放置5min不出現(xiàn)渾濁)。將玻璃砂坩堝及沉淀在(105±2)℃下干燥至恒重，稱量。4.11.4結(jié)果計算與表示硫酸鹽含量以(以SO?-計)質(zhì)量分數(shù)w?計，數(shù)值以%表示，按式(3)計算： 式中：m?——玻璃砂坩堝和沉淀的質(zhì)量，單位為克(g);m?——玻璃砂坩堝的質(zhì)量，單位為克(g);0.4116——硫酸鋇沉淀換算成SO?-的系數(shù)；m——試料的質(zhì)量，單位為克(g);V?——所取試料分解液的體積，單位為毫升(mL);V?——試料分解液定容體積，單位為毫升(mL)。兩個平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.3%,以兩次平行測定結(jié)果的算術平均值為測定結(jié)果，結(jié)果保留至小數(shù)點后一位。5檢驗規(guī)則5.1組批以相同材料、相同的生產(chǎn)工藝、連續(xù)生產(chǎn)或同一班次生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批，但每批產(chǎn)品不得超過10t。按GB/T14699.1的規(guī)定進行采樣。5.3出廠檢驗表1所列項目中，磷酸二氫鈉含量、總磷、氟和干燥減量為出廠檢驗項目。5.4型式檢驗型式檢驗項目為第3章的全部要求。產(chǎn)品正常生產(chǎn)時，每半年至少進行一次型式檢驗，但有下列情況之一時，亦進行型式檢驗：a)產(chǎn)品定型時；b)生產(chǎn)工藝或原料來源有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)