GBT 19718-2005 首飾鎳含量的測定 火焰原子吸收 光譜法 - 副本

首飾鎳含量的測定火焰原子吸收光譜法本標(biāo)準(zhǔn)修改采用歐洲標(biāo)準(zhǔn)EN1810:1998《穿刺人體桿狀零件——火焰原子吸收光譜儀測定鎳含量d)刪除歐洲標(biāo)準(zhǔn)的前言；e)增加了6.1測定數(shù)量；f)增加了資料性附錄A和附錄B以起指導(dǎo)作用。本標(biāo)準(zhǔn)由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國首飾標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC256)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國家首飾質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心、國家金銀制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(南京)、國家金銀制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(上海)。首飾鎳含量的測定火焰原子吸收光譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用火焰原子吸收光譜法測定含鎳首飾(包括非貴金屬首飾)中鎳含量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)特別適用于鎳含量為0.03%～0.07%的樣品中鎳的測定(見注3)。本標(biāo)準(zhǔn)可用來測定插入耳朵或人體的任何其他部位、在穿孔傷口愈合過程中摘除或保留的制品，鎳在其總體質(zhì)量中的含量。下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB11887—2002首飾貴金屬純度的規(guī)定及命名方法(ISO9202:1991,NEQ)GB/T19719首飾鎳釋放量的測定光譜法(GB/T19719—2005,本標(biāo)準(zhǔn)采用原子吸收光譜儀，試樣溶于酸性介質(zhì)，形成的溶液霧化后進(jìn)入原子吸收光譜儀的火焰中，試樣中鎳共振線(232.0nm)的吸光度與校正溶液中鎳的吸光度進(jìn)行比較。4試劑材料除非另有說明，分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。4.1金屬鋁：純度不低于99.99%,鎳含量低于0.0005%。4.2金屬鈦：純度不低于99.99%,鎳含量低于0.0005%。4.3金屬銅：純度不低于99.99%,鎳含量低于0.0005%。4.4金屬銀：純度不低于99.99%,鎳含量低于0.0005%。4.5金屬金：純度不低于99.99%,鎳含量低于0.0005%。4.6金屬鐵：純度不低于99.99%,鎳含量低于0.0005%。4.7去離子水：電導(dǎo)率不大于1μS/cm。4.8鹽酸：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為38%,p=1.19g/mL。4.9過氧化氫：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%。4.10氫氟酸：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%,p=1.13g/mL。4.11硝酸：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%,p=1.40g/mL。4.12高氯酸：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%,p=1.54g/mL。4.13鎳標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液(1000μg/mL):制備鎳標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液，也可以選用經(jīng)過認(rèn)證的標(biāo)準(zhǔn)溶液，4.14鋁標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液(10g/L):稱取鋁(4.1)2.000g,精確到0.001g,置于250mL的錐形瓶。分少量多次加入稀鹽酸(4.20)60mL,逐漸加熱至完全溶解。加幾滴過氧化氫(4.9)并加熱2min,去除過量4.15鈦標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液(10g/L):稱取鈦(4.2)2.000g,精確到0.001g,置于250mL的錐形瓶。分少量多次加入氫氟酸(4.10)60mL,逐漸加熱至完全溶解。冷卻到室溫，移入200mL容量瓶中，以去離子4.16銅標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液(10g/L):稱取銅(4.3)2.000g,精確到0.001g,置于250mL的錐形瓶。分少4.17銀標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液(10g/L):稱取銀(4.4)2.000g,精確到0.001g,置于250mL的錐形瓶。加稀4.18金標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液(10g/L):稱取金(4.5)2.000g,精確到0.004.19鐵標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液(10g/L):稱取鐵(4.6)2.000g,精確到0.001g,置于250mL的錐形瓶。加鹽4.23鹽酸-硝酸混合酸溶液：邊攪拌邊將鹽酸(4.8)50mL移入預(yù)先置有去離子水(4.7)40mL的液平均吸光度的1.0%。最低濃度的校正溶液(不包括零濃度校正溶液)10次吸光度測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最低濃度校正溶液平均吸光度的0.5%。5.2.2特征濃度：與最終測試溶液相似的基體中的鎳的特征濃度，在232.0nm處，應(yīng)不大于其吸光度剛大于零濃度校正溶液的吸光度而選定。與最終測試溶液相似的基體中的鎳的檢測限，在5.2.4校正曲線線性：覆蓋濃度范圍頂部20%的校正曲線的斜率(以吸光度變化表示)應(yīng)不低于濃度范圍底部20%的校正曲線斜率的0.7倍。稱取試樣0.125g,精確到0.001g,置于25mL的燒杯。加入稀鹽酸(4.20)5mL,逐漸加熱至完全溶解。加兩滴過氧化氫(4.9),加熱2min,去除過量的過氧化氫。必要時過濾。冷卻至室溫，移入稱取試樣0.125g,精確到0.001g,置于25mL的燒杯。分少量多次加入氫氟酸(4.10)5mL,逐漸稱取試樣0.125g,精確到0.001g,置于25mL的燒杯。加入稀鹽酸(4.20)3mL和過氧化氫稱取試樣0.125g,精確到0.001g,置于25mL的燒杯。加5mL王水(4.22),低溫加熱，直至試樣稱取試樣0.125g,精確到0.001g,置于25mL的燒杯。加鹽酸-硝酸混合酸溶液(4.23)3mL,低c?=[(c?-c?)×(A,-A?)/(A?-A?)]+c? (2) (3)計算測定結(jié)果的數(shù)學(xué)平均值，作為鎳含量的最終結(jié)果。對鎳含量不大于1%的試樣，最終結(jié)果保留到小數(shù)點后兩位；鎳含量大于1%的試樣，最終結(jié)果保留到小數(shù)點后一位。1993年和1994年，根據(jù)ISO5725,歐洲七個實驗室對本方法進(jìn)行了有計劃的比對試驗，使用了六種材料，每種材料的鎳含量都接近0.05%,每個實驗室對每種材料進(jìn)行四次試驗。8.1重復(fù)性在同一實驗室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時間內(nèi)對同一被測試樣相互獨立進(jìn)行測試，獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于0.0059%,以大于0.0059%的情況不超過5%為前提。8.2再現(xiàn)性在不同的實驗室，由不同的操作者使用不同的設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時間內(nèi)對同一被測試樣相互獨立進(jìn)行測試，獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于0.012%,以大于0.012%的情況不超過5%為前提。9試驗報告——使用的標(biāo)準(zhǔn)(包括發(fā)布或出版年號);——樣品表面是否有鍍層；——樣品鎳釋放量的結(jié)果，按第7章的規(guī)定計算；——測試過程中任何異常情況的記錄；——測試日期；——完成分析的實驗室簽章；——實驗室負(fù)責(zé)人及操作人員簽名。(資料性附錄)表A.1給出了本標(biāo)準(zhǔn)章條編號與EN1810:1998章條編號對照一覽表。112233445577889 表B.1給出了本標(biāo)準(zhǔn)與EN1810:1998的技術(shù)性差異及其原因的一覽表。表B.1本標(biāo)準(zhǔn)與EN1810:1998技術(shù)性差異及其原因2本方法標(biāo)準(zhǔn)是針對GB11887—2002中相關(guān)條款4.3.1而制定的。增加6.1。[1]ISO5