GBT 19718-2005 首飾鎳含量的測定 火焰原子吸收 光譜法 - 副本

首飾鎳含量的測定火焰原子吸收光譜法本標準修改采用歐洲標準EN1810:1998《穿刺人體桿狀零件——火焰原子吸收光譜儀測定鎳含量d)刪除歐洲標準的前言；e)增加了6.1測定數量；f)增加了資料性附錄A和附錄B以起指導作用。本標準由中國輕工業(yè)聯合會提出。本標準由全國首飾標準化技術委員會(SAC/TC256)歸口。本標準起草單位：國家首飾質量監(jiān)督檢驗中心、國家金銀制品質量監(jiān)督檢驗中心(南京)、國家金銀制品質量監(jiān)督檢驗中心(上海)。首飾鎳含量的測定火焰原子吸收光譜法本標準規(guī)定了用火焰原子吸收光譜法測定含鎳首飾(包括非貴金屬首飾)中鎳含量的方法。本標準特別適用于鎳含量為0.03%～0.07%的樣品中鎳的測定(見注3)。本標準可用來測定插入耳朵或人體的任何其他部位、在穿孔傷口愈合過程中摘除或保留的制品，鎳在其總體質量中的含量。下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB11887—2002首飾貴金屬純度的規(guī)定及命名方法(ISO9202:1991,NEQ)GB/T19719首飾鎳釋放量的測定光譜法(GB/T19719—2005,本標準采用原子吸收光譜儀，試樣溶于酸性介質，形成的溶液霧化后進入原子吸收光譜儀的火焰中，試樣中鎳共振線(232.0nm)的吸光度與校正溶液中鎳的吸光度進行比較。4試劑材料除非另有說明，分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。4.1金屬鋁：純度不低于99.99%,鎳含量低于0.0005%。4.2金屬鈦：純度不低于99.99%,鎳含量低于0.0005%。4.3金屬銅：純度不低于99.99%,鎳含量低于0.0005%。4.4金屬銀：純度不低于99.99%,鎳含量低于0.0005%。4.5金屬金：純度不低于99.99%,鎳含量低于0.0005%。4.6金屬鐵：純度不低于99.99%,鎳含量低于0.0005%。4.7去離子水：電導率不大于1μS/cm。4.8鹽酸：質量分數為38%,p=1.19g/mL。4.9過氧化氫：質量分數為30%。4.10氫氟酸：質量分數為40%,p=1.13g/mL。4.11硝酸：質量分數為65%,p=1.40g/mL。4.12高氯酸：質量分數為60%,p=1.54g/mL。4.13鎳標準儲存溶液(1000μg/mL):制備鎳標準儲存溶液，也可以選用經過認證的標準溶液，4.14鋁標準儲存溶液(10g/L):稱取鋁(4.1)2.000g,精確到0.001g,置于250mL的錐形瓶。分少量多次加入稀鹽酸(4.20)60mL,逐漸加熱至完全溶解。加幾滴過氧化氫(4.9)并加熱2min,去除過量4.15鈦標準儲存溶液(10g/L):稱取鈦(4.2)2.000g,精確到0.001g,置于250mL的錐形瓶。分少量多次加入氫氟酸(4.10)60mL,逐漸加熱至完全溶解。冷卻到室溫，移入200mL容量瓶中，以去離子4.16銅標準儲存溶液(10g/L):稱取銅(4.3)2.000g,精確到0.001g,置于250mL的錐形瓶。分少4.17銀標準儲存溶液(10g/L):稱取銀(4.4)2.000g,精確到0.001g,置于250mL的錐形瓶。加稀4.18金標準儲存溶液(10g/L):稱取金(4.5)2.000g,精確到0.004.19鐵標準儲存溶液(10g/L):稱取鐵(4.6)2.000g,精確到0.001g,置于250mL的錐形瓶。加鹽4.23鹽酸-硝酸混合酸溶液：邊攪拌邊將鹽酸(4.8)50mL移入預先置有去離子水(4.7)40mL的液平均吸光度的1.0%。最低濃度的校正溶液(不包括零濃度校正溶液)10次吸光度測定的標準偏差應不超過最低濃度校正溶液平均吸光度的0.5%。5.2.2特征濃度：與最終測試溶液相似的基體中的鎳的特征濃度，在232.0nm處，應不大于其吸光度剛大于零濃度校正溶液的吸光度而選定。與最終測試溶液相似的基體中的鎳的檢測限，在5.2.4校正曲線線性：覆蓋濃度范圍頂部20%的校正曲線的斜率(以吸光度變化表示)應不低于濃度范圍底部20%的校正曲線斜率的0.7倍。稱取試樣0.125g,精確到0.001g,置于25mL的燒杯。加入稀鹽酸(4.20)5mL,逐漸加熱至完全溶解。加兩滴過氧化氫(4.9),加熱2min,去除過量的過氧化氫。必要時過濾。冷卻至室溫，移入稱取試樣0.125g,精確到0.001g,置于25mL的燒杯。分少量多次加入氫氟酸(4.10)5mL,逐漸稱取試樣0.125g,精確到0.001g,置于25mL的燒杯。加入稀鹽酸(4.20)3mL和過氧化氫稱取試樣0.125g,精確到0.001g,置于25mL的燒杯。加5mL王水(4.22),低溫加熱，直至試樣稱取試樣0.125g,精確到0.001g,置于25mL的燒杯。加鹽酸-硝酸混合酸溶液(4.23)3mL,低c?=[(c?-c?)×(A,-A?)/(A?-A?)]+c? (2) (3)計算測定結果的數學平均值，作為鎳含量的最終結果。對鎳含量不大于1%的試樣，最終結果保留到小數點后兩位；鎳含量大于1%的試樣，最終結果保留到小數點后一位。1993年和1994年，根據ISO5725,歐洲七個實驗室對本方法進行了有計劃的比對試驗，使用了六種材料，每種材料的鎳含量都接近0.05%,每個實驗室對每種材料進行四次試驗。8.1重復性在同一實驗室，由同一操作者使用相同設備，按相同的測試方法，并在短時間內對同一被測試樣相互獨立進行測試，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于0.0059%,以大于0.0059%的情況不超過5%為前提。8.2再現性在不同的實驗室，由不同的操作者使用不同的設備，按相同的測試方法，并在短時間內對同一被測試樣相互獨立進行測試，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于0.012%,以大于0.012%的情況不超過5%為前提。9試驗報告——使用的標準(包括發(fā)布或出版年號);——樣品表面是否有鍍層；——樣品鎳釋放量的結果，按第7章的規(guī)定計算；——測試過程中任何異常情況的記錄；——測試日期；——完成分析的實驗室簽章；——實驗室負責人及操作人員簽名。(資料性附錄)表A.1給出了本標準章條編號與EN1810:1998章條編號對照一覽表。112233445577889 表B.1給出了本標準與EN1810:1998的技術性差異及其原因的一覽表。表B.1本標準與EN1810:1998技術性差異及其原因2本方法標準是針對GB11887—2002中相關條款4.3.1而制定的。增加6.1。[1]ISO5