水質(zhì) 乙腈的測(cè)定 吹掃捕集-氣相色譜法（HJ 788-2016）

目次

前言..............................................................................................................................................ii

1適用范圍..................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件......................................................................................................................1

3方法原理..................................................................................................................................1

4干擾及消除..............................................................................................................................1

5試劑和材料..............................................................................................................................1

6儀器和設(shè)備..............................................................................................................................2

7樣品..........................................................................................................................................2

8分析步驟..................................................................................................................................3

9結(jié)果計(jì)算與表示......................................................................................................................4

10精密度和準(zhǔn)確度......................................................................................................................5

11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制...............................................................................................................5

12廢物處理..................................................................................................................................5

13注意事項(xiàng)..................................................................................................................................6

附錄A（資料性附錄）方法的精密度和準(zhǔn)確度…………………7

前言

為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)水污染防治法》，保護(hù)環(huán)境，

保障人體健康，規(guī)范水中乙腈的測(cè)定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中乙腈的吹掃捕集/氣相色譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：大連市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心。

本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位：遼寧省環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)中心、沈陽(yáng)市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、錦州市環(huán)境監(jiān)測(cè)

中心站、天津市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心和蘇州市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站。

本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護(hù)部2016年3月29日批準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)自2016年5月1日起實(shí)施。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋。

ii

水質(zhì)乙腈的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜法

警告：實(shí)驗(yàn)中所使用的乙腈對(duì)人體健康有害，標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，操

作時(shí)應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣物。

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中乙腈的吹掃捕集/氣相色譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中乙腈的測(cè)定。

當(dāng)采用氫火焰離子化檢測(cè)器，取樣體積為5.0ml時(shí)，乙腈的檢出限為0.1mg/L，測(cè)定下

限為0.4mg/L。當(dāng)采用氮磷檢測(cè)器，取樣體積為5.0ml時(shí)，乙腈的檢出限為0.009mg/L，測(cè)

定下限為0.036mg/L。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適

用于本標(biāo)準(zhǔn)。

HJ/T91地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ/T164地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

3方法原理

樣品中的乙腈經(jīng)高純氮?dú)獯祾吆笪接诓都苤?，將捕集管加熱并以高純氮?dú)夥创?，?/p>

熱脫附出來(lái)的乙腈經(jīng)氣相色譜分離后，用氫火焰離子化檢測(cè)器或氮磷檢測(cè)器檢測(cè)。以保留時(shí)

間定性，外標(biāo)法定量。

4干擾及消除

用本方法測(cè)定水中乙腈時(shí)，二氯乙烯、一氯甲烷、二氯乙烷、二氯丙烷、二氯丙烯、三

氯乙烯、三氯丙烷、三氯乙烷、三氯甲烷、四氯乙烯、四氯乙烷、二溴乙烷、溴氯甲烷、二

溴甲烷、三溴甲烷、四氯化碳、一溴甲烷、一氯甲烷、一氯乙烷、一氯乙烯、二溴氯甲烷、

二溴氯丙烷、二氯二氟甲烷、三氯氟甲烷、丙酮、丁酮、己酮、二硫化碳、一碘甲烷、苯、

甲苯、氯苯、溴苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、異丙苯、正丙苯、二氯苯、三氯苯、氯甲苯、

三甲苯、丁基苯、異丙基甲苯、六氯丁二烯、萘、乙酸乙烯酯、氯乙基乙烯基醚、甲基戊酮、

甲醇、乙醇、丙烯腈、丙烯醛、甲醛、乙醛等有機(jī)物對(duì)測(cè)定不會(huì)產(chǎn)生干擾。若有其它物質(zhì)干

擾，可采用不同極性的輔助色譜柱定性。

5試劑和材料

5.1實(shí)驗(yàn)用水：二次蒸餾水或通過(guò)純水設(shè)備制備的水。

使用前須經(jīng)過(guò)空白檢驗(yàn)，確認(rèn)在目標(biāo)化合物的保留時(shí)間區(qū)間內(nèi)無(wú)干擾峰出現(xiàn)或目標(biāo)化合

物檢測(cè)濃度低于方法檢出限。

1

5.2乙腈（CH3CN）：色譜純。

4

5.3乙腈標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ（CH3CN）≈1×10mg/L。

于20℃室溫下用乙腈（5.2）配制。移取適量實(shí)驗(yàn)用水（5.1）于10ml容量瓶，置于天平

上稱重；并小心滴入數(shù)滴乙腈（5.2）至增重約100mg（精確至0.1mg），再次稱重；根據(jù)兩

次稱重質(zhì)量之差確定乙腈的準(zhǔn)確加入質(zhì)量。用實(shí)驗(yàn)用水（5.1）定容至標(biāo)線，搖勻，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)

貯備液的準(zhǔn)確濃度（精確至10mg/L）。轉(zhuǎn)入帶聚四氟乙烯螺旋瓶蓋的棕色試劑瓶中，于4℃以

下冷藏、避光和密封可保存3個(gè)月。亦可直接購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（以水為溶劑）。

5.4乙腈標(biāo)準(zhǔn)使用液Ⅰ：ρ（CH3CN）=100mg/L。

依次移取適量實(shí)驗(yàn)用水（5.1）和一定體積的乙腈標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.3）于100ml容量瓶，用

實(shí)驗(yàn)用水（5.1）定容至標(biāo)線，搖勻。臨用現(xiàn)配。

5.5乙腈標(biāo)準(zhǔn)使用液Ⅱ：ρ（CH3CN）=1.0mg/L。

依次移取適量實(shí)驗(yàn)用水（5.1）和1.0ml乙腈標(biāo)準(zhǔn)使用液Ⅰ（5.4）于100ml容量瓶，用實(shí)

驗(yàn)用水（5.1）定容至標(biāo)線，搖勻。臨用現(xiàn)配。

5.6高純氮?dú)猓杭兌取?9.999%。

5.7氫氣：純度≥99.95%。

5.8空氣：經(jīng)變色硅膠除濕和脫烴管除烴的空氣，或經(jīng)5?分子篩凈化的無(wú)油壓縮空氣。

6儀器和設(shè)備

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)A級(jí)玻璃量器。

6.1氣相色譜儀：具毛細(xì)柱分流/不分流進(jìn)樣口，配備氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）或氮磷檢測(cè)

器（NPD）。

6.2吹掃捕集裝置：帶有5ml吹掃管，捕集管一般選用1/3Tenax、1/3硅膠、1/3活性炭混合

吸附劑或其它等效吸附劑。

6.3色譜柱：石英毛細(xì)管色譜柱，30m×0.32mm，膜厚1.0μm（聚乙二醇-20M固定液），或

其它等效色譜柱。

6.4氣密性注射器：5ml。

6.5試劑瓶：帶聚四氟乙烯螺旋瓶蓋的10ml棕色試劑瓶。

6.6采樣瓶：帶聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋的40ml棕色寬口采樣瓶。

6.7天平：萬(wàn)分之一天平。

6.8容量瓶：A級(jí)，10ml和100ml。

6.9一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

7樣品

7.1樣品的采集

參照HJ/T91和HJ/T164的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。用帶聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋的40ml棕色寬口

采樣瓶（6.6）采集樣品，采集的樣品應(yīng)充滿采樣瓶并加蓋密封。每批次樣品應(yīng)至少帶一個(gè)全

程序空白（以同批次實(shí)驗(yàn)用水代替樣品）。

2

7.2樣品的運(yùn)輸和保存

樣品采集后應(yīng)于4℃以下冷藏、避光、密封保存和運(yùn)輸。若不能及時(shí)分析，應(yīng)于4℃以下

冷藏、避光和密封保存，保存期限不超過(guò)6d。樣品存放區(qū)域應(yīng)無(wú)有機(jī)物干擾。

8分析步驟

8.1儀器參考條件

8.1.1吹掃捕集

吹掃溫度為35℃；吹掃時(shí)間為11min；解吸溫度為190℃；解吸時(shí)間為2min；烘烤溫

度為220℃；烘烤時(shí)間為7min；吹掃氣體為高純氮?dú)?，吹掃流速?0ml/min。

8.1.2氫火焰離子化檢測(cè)器氣相色譜

進(jìn)樣口溫度為200℃；采用分流進(jìn)樣，分流比為7:1；柱箱溫度為60℃；柱流量為2.0

ml/min；檢測(cè)器溫度為230℃，氫氣流量為40ml/min，空氣流量為400ml/min。

8.1.3氮磷檢測(cè)器氣相色譜

進(jìn)樣口溫度為200℃；采用分流進(jìn)樣，分流比為7:1；柱箱溫度為100℃；柱流量為2.0

ml/min；檢測(cè)器溫度為330℃，氫氣流量為3.5ml/min，空氣流量為60ml/min。

8.2工作曲線的繪制

8.2.1氫火焰離子化檢測(cè)器

移取適量實(shí)驗(yàn)用水（5.1）于5個(gè)100ml棕色容量瓶，分別準(zhǔn)確加入0.5ml、1.0ml、2.0ml、

3.0ml、5.0ml乙腈標(biāo)準(zhǔn)使用液Ⅰ（5.4），用實(shí)驗(yàn)用水定容至標(biāo)線，搖勻。配制成乙腈質(zhì)量濃

度分別為0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L、5.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列。由低濃度到高濃度

依次移取5.00ml標(biāo)準(zhǔn)系列至吹掃管，按照儀器參考條件（8.1）進(jìn)行測(cè)定。以標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度

（mg/L）為橫坐標(biāo)，以對(duì)應(yīng)的色譜峰峰面積（或峰高）為縱坐標(biāo)，建立工作曲線。

8.2.2氮磷檢測(cè)器

移取適量實(shí)驗(yàn)用水（5.1）于5個(gè)100ml棕色容量瓶，分別準(zhǔn)確加入2.5ml、5.0ml、10.0

ml、20.0ml、50.0ml乙腈標(biāo)準(zhǔn)使用液Ⅱ（5.5），用實(shí)驗(yàn)用水定容至標(biāo)線，搖勻。配制成乙腈

質(zhì)量濃度分別為0.025mg/L、0.050mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L、0.500mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列。

由低濃度到高濃度依次移取5.00ml標(biāo)準(zhǔn)系列至吹掃管，按照儀器參考條件（8.1）進(jìn)行測(cè)定。

以標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度（mg/L）為橫坐標(biāo)，以對(duì)應(yīng)的色譜峰峰面積（或峰高）為縱坐標(biāo)，建立工

作曲線。

8.3標(biāo)準(zhǔn)參考色譜圖

在本標(biāo)準(zhǔn)給出的儀器參考條件（8.1）下，乙腈標(biāo)準(zhǔn)氣相色譜圖見(jiàn)圖1和圖2：

3

圖1乙腈標(biāo)準(zhǔn)色譜圖（氫火焰離子化檢測(cè)器）

圖2乙腈標(biāo)準(zhǔn)色譜圖（氮磷檢測(cè)器）

8.4樣品的測(cè)定

移取5.00ml采集的樣品，按照與繪制工作曲線相同的儀器參考條件（8.1）和步驟（8.2）

進(jìn)行測(cè)定。

8.5空白試驗(yàn)

按照與繪制工作曲線相同的儀器參考條件（8.1）和步驟（8.2），移取相應(yīng)體積實(shí)驗(yàn)用水

（5.1）進(jìn)行空白試驗(yàn)。

9結(jié)果計(jì)算與表示

9.1乙腈的定性分析

根據(jù)樣品中目標(biāo)物與標(biāo)準(zhǔn)系列中目標(biāo)物的保留時(shí)間，對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行定性。樣品分析前，

建立保留時(shí)間窗t±3s。t為初次校準(zhǔn)時(shí)，各濃度級(jí)別乙腈的保留時(shí)間均值；s為初次校準(zhǔn)時(shí)各

4

濃度級(jí)別乙腈保留時(shí)間的標(biāo)準(zhǔn)偏差。樣品分析時(shí)，目標(biāo)物應(yīng)在保留時(shí)間窗內(nèi)出峰。

9.2乙腈的定量分析

9.2.1結(jié)果計(jì)算

由工作曲線直接得到乙腈的濃度ρ1，水樣中乙腈的濃度ρ按公式（1）計(jì)算：

ρ=ρ1×f（1）

式中：ρ——樣品中乙腈的質(zhì)量濃度，mg/L；

ρ1——由工作曲線得到的乙腈濃度，mg/L；

f——樣品稀釋倍數(shù)。

9.2.2結(jié)果表示

采用氫火焰離子化檢測(cè)器，當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于10mg/L時(shí)，保留小數(shù)點(diǎn)后一位；當(dāng)測(cè)定結(jié)果

大于或等于10mg/L時(shí)，保留三位有效數(shù)字。

采用氮磷檢測(cè)器，當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于1mg/L時(shí)，保留小數(shù)點(diǎn)后三位；當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于或等于

1mg/L時(shí)，保留三位有效數(shù)字。

10精密度和準(zhǔn)確度

精密度和準(zhǔn)確度數(shù)據(jù)詳見(jiàn)附錄A。

11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

11.1校準(zhǔn)

每批樣品應(yīng)繪制工作曲線，相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.995。否則應(yīng)查找原因重新繪制工作曲線。

每20個(gè)樣品或每批次（少于20個(gè)樣品）應(yīng)測(cè)定一個(gè)工作曲線中間濃度點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液，其測(cè)

定結(jié)果與工作曲線該點(diǎn)濃度的相對(duì)誤差應(yīng)≤±15%。否則，須重新繪制工作曲線。

11.2空白試驗(yàn)

每20個(gè)樣品或每批次（少于20個(gè)樣品）應(yīng)至少分析一個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白和一個(gè)全程序空白。

空白中乙腈的測(cè)定結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。

11.3加標(biāo)樣品

每20個(gè)樣品或每批次（少于20個(gè)樣品）應(yīng)至少分析一個(gè)空白加標(biāo)樣和一個(gè)樣品加標(biāo)樣，

加標(biāo)回收率應(yīng)在85%~115%范圍內(nèi)。

11.4平行樣

每10個(gè)樣品或每批次（少于10個(gè)樣品）應(yīng)至少分析一個(gè)平行樣品，平行樣測(cè)定結(jié)果的相

對(duì)偏差應(yīng)≤15%。

12廢物處理

實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的乙腈廢液應(yīng)集中收集和保管，委托有資質(zhì)的單位進(jìn)行處理。

5

13注意事項(xiàng)

13.1在測(cè)定水中乙腈時(shí)，優(yōu)先選用氮磷檢測(cè)器。

13.2含有痕量鉻的玻璃器皿，會(huì)因?yàn)殂t與乙腈生成絡(luò)合物而影響測(cè)定。應(yīng)選用無(wú)鉻的采樣和

分析用容器。

13.3為避免氮磷檢測(cè)器銣珠潮解，應(yīng)一周開(kāi)機(jī)運(yùn)行一次，使氮磷檢測(cè)器升溫。

13.4若發(fā)現(xiàn)基線不穩(wěn)或有其它干擾時(shí)，需要升溫老化色譜柱。

6

附錄A

（資料性附錄）

方法的精密度和準(zhǔn)確度

表A.1、表A.2分別給出了方法的精密度和準(zhǔn)確度。

表A.1方法的精密度

總均值實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R

分析方法樣品測(cè)定次數(shù)

(mg/L)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)(mg/L)(mg/L)

60.52.3~5.71.70.10.1

空白加標(biāo)62.41.8~4.91.90.30.3

64.52.5~3.81.20.40.4

FID地表水60.54.2~5.57.80.10.1

吹掃捕集法加標(biāo)62.52.2~3.93.40.20.3

60.7~0.94.6~7.3///

廢水61.7~2.23.1~6.7///

63.6~4.72.9~4.2///

60.0255.8~8.12.30.0050.005

空白加標(biāo)60.2443.9~5.71.50.0340.032

60.4452.4~3.92.20.0390.044

NPD地表水60.0253.6~7.45.00.0040.005

吹掃捕集法加標(biāo)60.2473.0~5.04.20.0270.038

60.017~0.0217.8~13///

廢水60.094~0.1825.5~11///

60.415~0.4402.5~5.7///

表A.2方法的準(zhǔn)確度

加標(biāo)量加標(biāo)回收率

分析方法樣品測(cè)定次數(shù)(%)(%)±2(%)

(mg/L)(%)

60.597.0~10199.71.799.7±3.4

空白加標(biāo)62.594.0~99.297.51.897.5±3.6

64.599.6~1031011.2101±2.4

FID60.591.4~10198.97.798.9±15.4

地表水

吹掃捕集法62.596.0~10499.53.399.5±6.6

61.594.1~10597.94.197.9±8.2

廢水62.096.5~1081024.5102±9.0

64.596.0~10299.82.199.8±4.2

60.02597.2~1031002.3100±4.6

空白加標(biāo)60.25095.2~99.697.71.497.7±2.8

60.45097.3~10398.82.198.8±4.2

NPD60.02591.6~10598.54.998.5±9.8

地表水

吹掃捕集法60.25095.2~10698.94.198.9±8.2

60.02592.8~1091006.5100±13.0

廢水60.15094.7~1081044.8104±9.6

60.45096.2~1031003.1100±6.2

7

中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)

HJ788-2016

水質(zhì)乙腈的測(cè)定

吹掃捕集/氣相色譜法

Waterquality-DeterminationofAcetonitrile-Purge

andTrap/Gaschromatography

（發(fā)布稿）

本電子版為發(fā)布稿。請(qǐng)以中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社出版的正式標(biāo)準(zhǔn)文本為準(zhǔn)。

水質(zhì)乙腈的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜法

警告：實(shí)驗(yàn)中所使用的乙腈對(duì)人體健康有害，標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，操

作時(shí)應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣物。

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中乙腈的吹掃捕集/氣相色譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中乙腈的測(cè)定。

當(dāng)采用氫火焰離子化檢測(cè)器，取樣體積為5.0ml時(shí)，乙腈的檢出限為0.1mg/L，測(cè)定下

限為0.4mg/L。當(dāng)采用氮磷檢測(cè)器，取樣體積為5.0ml時(shí)，乙腈的檢出限為0.009mg/L，測(cè)

定下限為0.036mg/L。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適

用于本標(biāo)準(zhǔn)。

HJ/T91地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ/T164地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

3方法原理

樣品中的乙腈經(jīng)高純氮?dú)獯祾吆笪接诓都苤?，將捕集管加熱并以高純氮?dú)夥创?，?/p>

熱脫附出來(lái)的乙腈經(jīng)氣相色譜分離后，用氫火焰離子化檢測(cè)器或氮磷檢測(cè)器檢測(cè)。以保留時(shí)

間定性，外標(biāo)法定量。

4干擾及消除

用本方法測(cè)定水中乙腈時(shí)，二氯乙烯、一氯甲烷、二氯乙烷、二氯丙烷、二氯丙烯、三

氯乙烯、三氯丙烷、三氯乙烷、三氯甲烷、四氯乙烯、四氯乙烷、二溴乙烷、溴氯甲烷、二

溴甲烷、三溴甲烷、四氯化碳、一溴甲烷、一氯甲烷、一氯乙烷、一氯乙烯、二溴氯甲烷、

二溴氯丙烷、二氯二氟甲烷、三氯氟甲烷、丙酮、丁酮、己酮、二硫化碳、一碘甲烷、苯、

甲苯、氯苯、溴苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、異丙苯、正丙苯、二氯苯、三氯苯、氯甲苯、

三甲苯、丁基苯、異丙基甲苯、六氯丁二烯、萘、乙酸乙烯酯、氯乙基乙烯基醚、甲基戊酮、

甲醇、乙醇、丙烯腈、丙烯醛、甲醛、乙醛等有機(jī)物對(duì)測(cè)定不會(huì)產(chǎn)生干擾。若有其它物質(zhì)干

擾，可采用不同極性的輔助色譜柱定性。

5試劑和材料

5.1實(shí)驗(yàn)用水：二次蒸餾水或通過(guò)純水設(shè)備制備的水。

使用前須經(jīng)過(guò)空白檢驗(yàn)，確認(rèn)在目標(biāo)化合物的保留時(shí)間區(qū)間內(nèi)無(wú)干擾峰出現(xiàn)或目標(biāo)化合

物檢測(cè)濃度低于方法檢出限。

1

5.2乙腈（CH3CN）：色譜純。

4

5.3乙腈標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ（CH3CN）≈1×10mg/L。

于20℃室溫下用乙腈（5.2）配制。移取適量實(shí)驗(yàn)用水（5.1）于10ml容量瓶，置于天平

上稱重；并小心滴入數(shù)滴乙腈（5.2）至增重約100mg（精確至0.1mg），再次稱重；根據(jù)兩

次稱重質(zhì)量之差確定乙腈的準(zhǔn)確加入質(zhì)量。用實(shí)驗(yàn)用水（5.1）定容至標(biāo)線，搖勻，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)

貯備液的準(zhǔn)確濃度（精確至10mg/L）。轉(zhuǎn)入帶聚四氟乙烯螺旋瓶蓋的棕色試劑瓶中，于4℃以

下冷藏、避光和密封可保存3個(gè)月。亦可直接購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（以水為溶劑）。

5.4乙腈標(biāo)準(zhǔn)使用液Ⅰ：ρ（CH3CN）=100mg/L。

依次移取適量實(shí)驗(yàn)用水（5.1）和一定體積的乙腈標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.3）于100ml容量瓶，用

實(shí)驗(yàn)用水（5.1）定容至標(biāo)線，搖勻。臨用現(xiàn)配。

5.5乙腈標(biāo)準(zhǔn)使用液Ⅱ：ρ（CH3CN）=1.0mg/L。

依次移取適量實(shí)驗(yàn)用水（5.1）和1.0ml乙腈標(biāo)準(zhǔn)使用液Ⅰ（5.4）于100ml容量瓶，用實(shí)

驗(yàn)用水（5.1）定容至標(biāo)線，搖勻。臨用現(xiàn)配。

5.6高純氮?dú)猓杭兌取?9.999%。

5.7氫氣：純度≥99.95%。

5.8空氣：經(jīng)變色硅膠除濕和脫烴管除烴的空氣，或經(jīng)5?分子篩凈化的無(wú)油壓縮空氣。

6儀器和設(shè)備

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)A級(jí)玻璃量器。

6.1氣相色譜儀：具毛細(xì)柱分流/不分流進(jìn)樣口，配備氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）或氮磷檢測(cè)

器（NPD）。

6.2吹掃捕集裝置：帶有5ml吹掃管，捕集管一般選用1/3Tenax、1/3硅膠、1/3活性炭混合

吸附劑或其它等效吸附劑。

6.3色譜柱：石英毛細(xì)管色譜柱，30m×0.32mm，膜厚1.0μm（聚乙二醇-20M固定液），或

其它等效色譜柱。

6.4氣密性注射器：5ml。

6.5試劑瓶：帶聚四氟乙烯螺旋瓶蓋的10ml棕色試劑瓶。

6.6采樣瓶：帶聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋的40ml棕色寬口采樣瓶。

6.7天平：萬(wàn)分之一天平。

6.8容量瓶：A級(jí)，10ml和100ml。

6.9一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

7樣品

7.1樣品的采集

參照HJ/T91和HJ/T164的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。用帶聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋的40ml棕色寬口

采樣瓶（6.6）采集樣品，采集的樣品應(yīng)充滿采樣瓶并加蓋密封。每批次樣品應(yīng)至少帶一個(gè)全

程序空白（以同批次實(shí)驗(yàn)用水代替樣品）。

2

7.2樣品的運(yùn)輸和保存

樣品采集后應(yīng)于4℃以下冷藏、避光、密封保存和運(yùn)輸。若不能及時(shí)分析，應(yīng)于4℃以下

冷藏、避光和密封保存，保存期限不超過(guò)6d。樣品存放區(qū)域應(yīng)無(wú)有機(jī)物干擾。

8分析步驟

8.1儀器參考條件

8.1.1吹掃捕集

吹掃溫度為35℃；吹掃時(shí)間為11min；解吸溫度為190℃；解吸時(shí)間為2min；烘烤溫

度為220℃；烘烤時(shí)間為7min；吹掃氣體為高純氮?dú)?，吹掃流速?0ml/min。

8.1.2氫火焰離子化檢測(cè)器氣相色譜

進(jìn)樣口溫度為200℃；采用分流進(jìn)樣，分流比為7:1；柱箱溫度為60℃；柱流量為2.0

ml/min；檢測(cè)器溫度為230℃，氫氣流量為40ml/min，空氣流量為400ml/min。

8.1.3氮磷檢測(cè)器氣相色譜

進(jìn)樣口溫度為200℃；采用分流進(jìn)樣，分流比為7:1；柱箱溫度為100℃；柱流量為2.0

ml/min；檢測(cè)器溫度為330℃，氫氣流量為3.5ml/min，空氣流量為60ml/min。

8.2工作曲線的繪制

8.2.1氫火焰離子化檢測(cè)器

移取適量實(shí)驗(yàn)用水（5.1）于5個(gè)100ml棕色容量瓶，分別準(zhǔn)確加入0.5ml、1.0ml、2.0ml、

3.0ml、5.0ml乙腈標(biāo)準(zhǔn)使用液Ⅰ（5.4），用實(shí)驗(yàn)用水定容至標(biāo)線，搖勻。配制成乙腈質(zhì)量濃

度分別為0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L、5.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列。由低濃度到高濃度

依次移取5.00ml標(biāo)準(zhǔn)系列至吹掃管，按照儀器參考條件（8.1）進(jìn)行測(cè)定。以標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度

（mg/L）為橫坐標(biāo)，以對(duì)應(yīng)的色譜峰峰面積（或峰高）為縱坐標(biāo)，建立工作曲線。

8.2.2氮磷檢測(cè)器

移取適量實(shí)驗(yàn)用水（5.1）于5個(gè)100ml棕色容量瓶，分別準(zhǔn)確加入2.5ml、5.0ml、10.0

ml、20.0ml、50.0ml乙腈標(biāo)準(zhǔn)使用液Ⅱ（5.5），用實(shí)驗(yàn)用水定容至標(biāo)線，搖勻。配制成乙腈

質(zhì)量濃度分別為0.025mg/L、0.050mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L、0.500mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列。

由低濃度到高濃度依次移取5.00ml標(biāo)準(zhǔn)系列至吹掃管，按照儀器參考條件（8.1）進(jìn)行測(cè)定。

以標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度（mg/L）為橫坐標(biāo)，以對(duì)應(yīng)的色譜峰峰面積（或